TW202247883A - 用於藉由具有徑向床區段之模擬移動床分離之裝置及方法 - Google Patents

用於藉由具有徑向床區段之模擬移動床分離之裝置及方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種藉由模擬移動床分離之裝置及方法，其包含殼體(1)，其劃分成複數個分區段佈置之隔室(2)，各隔室(2)經調適以在分配盒與收集盒之間具有吸附劑床(4)，各分配盒及收集盒經調適以分別分配及收集流動穿過該吸附劑床之所有或部分待分離液體料流。

Description

用於藉由具有徑向床區段之模擬移動床分離之裝置及方法
本發明係關於藉由模擬移動床(SMB)進行層析以例如用於分離二甲苯的領域。為進行化合物分離，利用一組方法及相關裝置，該等方法被稱為藉由模擬移動床分離之方法或模擬逆流分離方法，其將在下文中由通用術語藉由SMB分離之裝置及方法表示。
目前藉由SMB分離之技術在先前技術已為人所熟知，並且使用具有一定數目之共同特徵的單元： -  一系列分離裝置(亦稱為吸附器)，其各自包含安置於分配管道與收集管道之間的吸附腔室，該吸附腔室包含流體在其內流動之吸附劑床， -  注入系統，尤其用於注入進料物及解吸附劑，及抽取系統，尤其用於抽取所生成之流出物，該等流出物稱為萃取物及萃餘物， -  收集及再分配系統，被稱作床間區域，用於自一個床傳遞至下一個床。
一般情況下，藉由SMB分離的方法包含四個區域，此等區域中之每一者由一定數目之連續吸附劑床組成，且每一區域由其介於進料點與抽取點之間的位置限定。通常，藉由SMB分離之裝置進料有至少一種待分餾之進料物(含有例如對二甲苯及其他C8芳族異構體)及至少一種進料物解吸附劑，其有時稱為溶離物(含有例如對二乙苯或甲苯)及至少一種萃餘物(含有例如對二甲苯及解吸附劑之異構體)，並且自該裝置抽取萃取物(含有例如對二甲苯及解吸附劑)。
習知地，對於對二甲苯之分離，在藉由SMB分離之裝置中限定4個不同的層析區域： -  區域1：在解吸附劑D的注入處與萃取物E的抽取處之間的解吸附對二甲苯的區域； -  區域2：在萃取物E抽取處與待分餾進料物F的注入處之間的解吸附對二甲苯異構體的區域； -  區域3：在進料物注入處與萃餘物R抽取處之間的吸附對二甲苯的區域；及 -  區域4：位於萃餘物R之抽取處與解吸附劑D之注處入之間的區域。
如專利FR 2 976 501中所描述，藉由模擬移動床之分離裝置及方法通常包含一種或兩種吸附器，各吸附器包含複數個吸附劑床，該等吸附劑床為圓柱形形狀且一個位於另一個頂部以形成一或多個分離塔。藉由SMB分離之裝置通常由分佈於一個或兩個吸附器之間的N個床(諸如24個床)構成，各吸附器含有例如N/2個床，諸如12個床。吸附器串聯連接，且SMB循環則包含N個步驟，在該等步驟期間，將每個料流(D、E、F、R)注入N個床中之每一者的下游或自下游抽取。
如專利FR 3 051 680中所描述，藉由模擬移動床分離之裝置及方法可包含具有圓柱形形狀並徑向流動的吸附劑床，以便改良床內全部流體顆粒的同步性。
本發明之第一目標係增加用於藉由SMB分離之裝置的緊密性。本發明之第二目標係減少藉由SMB分離之裝置進行建構所需的材料量。本發明之第三目標係減少藉由SMB分離之裝置的能量消耗。
根據本發明之第一態樣，上述目標以及其他優點係藉由一種藉由模擬移動床分離(例如徑向或切向分離)之裝置獲得的，該裝置包含殼體，其劃分成複數個分區段佈置之隔室，各隔室經調適以在分配盒與收集盒之間具有吸附劑床，各分配盒及收集盒經調適以分別分配及收集流動穿過吸附劑床之所有或部分待分離液體料流。
有利地，吸附劑床以封閉迴路互連，各隔室經調適以進料有至少一種進料物及至少一種解吸附劑且抽取出至少一種萃取物及至少一種萃餘物。
根據一或多個實施例，隔室中待分離之液體料流的流體流動與殼體之外壁相切。
根據一或多個實施例，隔室中待分離之液體料流的流體流動與殼體之外壁正交。
根據一或多個實施例，第一隔室之收集盒鄰近於第二隔室之分配盒，自第一隔室至第二隔室之流體流動係自第一隔室之收集盒流動至第二隔室之分配盒。
根據一或多個實施例，最後一個隔室之收集盒鄰近於第一隔室之分配盒。
根據一或多個實施例，殼體劃分為3個與18個之間的隔室。
根據一或多個實施例，該裝置進一步包含中央核心。
根據一或多個實施例，中央核心包含待分餾之進料物的進料管線、解吸附劑進料管線、萃餘物抽取管線及/或萃取物抽取管線。
根據本發明之第二態樣，上述目標以及其他優點係藉由一種藉由模擬移動床分離(例如徑向或切向分離)的方法，使用根據第一態樣之裝置獲得的，該方法包含以下步驟： -  向該等隔室進料至少一種進料物及至少一種進料物解吸附劑，且自該等隔室抽取至少一種萃取物及至少一種萃餘物，該等隔室包含以封閉迴路互連之一或多個固體吸附劑床，該等隔室中之進料點及抽取點隨時間推移的移位量在切換時間(ST)下對應於一個吸附劑床，並確定了該裝置之複數個操作區域，尤其是以下主要區域： -  用於解吸附待純化產物之區域I位於解吸附劑之注入處與萃取物之抽取處之間； -  用於解吸附待純化產物異構體之區域II位於萃取物之抽取處與進料物之注入處之間； -  用於吸附待純化產物之區域III位於進料物之注入處與萃餘物之抽取處之間；及 -  區域IV位於萃餘物之抽取處與解吸附劑之注入處之間。
根據一或多個實施例，吸附劑床係根據稱為a/b/c/d類型組態之組態分佈於區域I至IV中，換言之，床分佈如下： -  a為區域I中床的數目； -  b為區域II中床的數目； -  c為區域III中床的數目；及 -  d為區域IV中床的數目，及 -  a = (t * 0.2) * (1 ± 0.2)； -  b = (t * 0.4) * (1 ± 0.2)； -  c = (t * 0.27) * (1 ± 0.2)；及 -  d = (t * 0.13) * (1 ± 0.2)， t為隔室之總數目。
根據一或多個實施例，吸附劑床係根據稱為a/b/c/d類型組態之組態分佈於區域I至IV中，換言之，床分佈如下： -  a為區域I中床的數目； -  b為區域II中床的數目； -  c為區域III中床的數目；及 -  d為區域IV中床的數目，及 -  a = (t * 0.17) * (1 ± 0.2)； -  b = (t * 0.42) * (1 ± 0.2)； -  c = (t * 0.25) * (1 ± 0.2)；及 -  d = (t * 0.17) * (1 ± 0.2)， t為隔室之總數目。
根據一或多個實施例，t為6與24之間的自然整數。
參考下文所描述之附圖，在閱讀以下描述及非限制性例示性實施例時，前述態樣之本發明的其他特徵及優點將變得顯而易見。
現將詳細地描述本發明之實施例。在以下詳細描述中，揭示眾多特定細節以便提供對本發明之更深理解。然而，熟習此項技術者將顯而易見，本發明可在無此等特定細節之情況下執行。在其他情況下，未詳細地描述熟知特徵以避免不必要地使說明書變複雜。
本發明可定義為藉由模擬移動床(層析)分離之裝置及方法，其利用至少一種分成複數個分區段佈置之隔室的吸附器，各隔室經調適以容納吸附劑床(固體粒子)。 裝置
圖1及圖2展示根據本發明之吸附器的圖，該吸附器包含殼體1 (例如圓柱形殼體)，其劃分成複數個按區段(同心區段 - 共用同一中心軸)佈置之隔室2。根據本發明，殼體1不能動且劃分成至少兩個隔室2。根據一或多個實施例，殼體1劃分為3至24個隔室2。根據一或多個實施例，殼體1劃分為4至18個隔室2。根據一或多個實施例，殼體1劃分為5至15個隔室2。根據一或多個實施例，殼體1劃分為6至12個隔室2。根據一或多個實施例，殼體1劃分為6、8、10、12或15個隔室2。
殼體1可包含中央核心3，例如圓柱形中央核心。根據一或多個實施例，中央核心3自殼體1之底端延伸至頂端。根據一或多個實施例，中央核心3之中心軸(未圖示)對應於殼體1之中心軸(未圖示)。根據一或多個實施例，中心核心3包含以殼體1之中心軸(圖中未示)為中心之凹槽(例如圓柱形凹槽)。根據一或多個實施例，中央核心3包含(隨機)固體區域。根據一或多個實施例，中央核心不能動且包含待分餾進料物的進料管線、解吸附劑進料管線、萃餘物抽取管線及/或萃取物抽取管線。根據一或多個實施例，中央核心包含金屬框架。
圖3及圖4展示根據本發明之吸附器的圖，其中各隔室2包含吸附劑床4、分配盒5及收集盒6，其分別使流動通過吸附劑床之液體料流的全部或部分得以分配及收集。圖3及圖4中之箭頭表示在吸附劑床4內流動之液體的流動，每個分配盒5及每個收集盒6沿吸附器中的流體(液體)流動方向分別定位於吸附劑床4的上游及下游。
有利地，每個分配盒5及收集盒6包含注入系統，諸如閥門(例如電磁閥)，用於注入進料及解吸附劑並抽取萃取物及萃餘物。根據一或多個實施例，每個分配盒5經調適用於注入進料及解吸附劑。根據一或多個實施例，每個收集盒6經調適用於抽取萃取物及萃餘物。
根據一或多個實施例，如圖3及圖4中所示，每個隔室劃分為三個同心區段(或環區段)，第一(內)區段對應於分配盒5 (或收集盒6)，第二(中間)區段對應於吸附劑床4，且第三(外)區段對應於收集盒6 (或分配盒5)。
根據一或多個實施例，參考圖3，流體(液體)流動與殼體之外壁7相切。
根據一個或多個實施例，參考圖4，流體(液體)流動與殼體之外壁7正交，亦即，複數個隔室2中之流動係交替地自殼體1之中心軸(未圖示)流動至外壁7並自外壁7流動至自殼體1之中心軸。
根據一或多個實施例，第一隔室4之收集盒6鄰近於第二隔室4之分配盒5，流體自第一隔室4至第二隔室4的流動係自第一隔室4之收集盒6流動至第二隔室4之分配盒5。
根據一或多個實施例，最後一個隔室4之收集盒6鄰近於第一隔室4之分配盒5。
根據一或多個實施例，隔室4具有相同體積。
根據一或多個實施例，殼體1之高度H與直徑D的比H/D等於或大於0.5，較佳等於或大於0.6、0.7或0.8且極佳等於或大於1。根據一或多個實施例，殼體1之高度H與直徑D的比H/D介於0.5與5之間，較佳介於0.6與4之間，且極佳介於0.8與3之間。
根據一或多個實施例，比率R1/R3 (R1係殼體1之半徑且R3係中央核心3之半徑)等於或大於1.3，較佳等於或大於1.5或1.7，且極佳等於或大於2。根據一或多個實施例，比率R1/R3介於1.3與8之間，較佳介於1.5與7之間，且極佳介於1.7與6之間。
根據一或多個實施例，該裝置進一步包含經調適以繞過至少一個隔室4之至少一旁路管線。根據一或多個實施例，旁路線路經調適以繞過兩個相鄰隔室4。
有利地，例如與每個殼體使用一個徑向床相比，將複數個徑向或切向床4以此方式整合於單個殼體1中使得有可能改良藉由SMB分離之裝置之總體緊密性，降低其建構所需之金屬質量，降低其建構成本且降低在使用中之總能量消耗。 方法
在本文剩餘部分中，術語「步驟」用以指示在本發明之某一點對給定料流進行的操作或一組類似操作。該方法係以其按料流或產品之流動次序進行之各種步驟來描述。
藉由SMB之分離方法使用根據本發明之第一態樣的藉由SMB之分離裝置且包含以下步驟：向該等隔室4進料至少一種進料物F及至少一種解吸附劑D，且自該等隔室4抽取至少一種萃取物E及至少一種萃餘物R，該等隔室4包含以封閉迴路互連之一或多個固體吸附劑床(亦即，最後一個隔室4之最後一個床經調適以將流動料流傳送至第一隔室4之第一床)，該等隔室4中之進料點及抽取點隨時間推移的移位值在切換時間(表示為ST)下對應於一個吸附劑床，並確定了SMB裝置之複數個操作區域，尤其是以下主要區域： 按照定義，操作區域中之每一者由數字表示： -  用於解吸附待純化產物(例如對二甲苯)之區域I位於解吸附劑D之注入處與萃取物E之抽取處之間； -  用於解吸附待純化產物異構體之區域II位於萃取物E之抽取處與進料物F之注入處之間； -  用於吸附待純化產物之區域III位於進料物F之注入處與萃餘物R之抽取處之間；及 -  區域IV位於萃餘物R之抽取處與解吸附劑D之注入處之間。
根據一或多個實施例，吸附劑床係根據稱為a/b/c/d類型組態之組態分佈於區域I至IV中，換言之，床分佈如下： -  a為區域I中床的數目； -  b為區域II中床的數目； -  c為區域III中床的數目；及 -  d為區域IV中床的數目。
根據一或多個實施例： a = (t * 0.2) * (1 ± 0.2)； b = (t * 0.4) * (1 ± 0.2)； c = (t * 0.27) * (1 ± 0.2)；及 d = (t * 0.13) * (1 ± 0.2)， t為隔室4之總數。根據一或多個實施例，t為介於6與24之間，較佳介於8與15之間的自然整數(例如12)。
根據一或多個實施例： a = (t * 0.17) * (1 ± 0.2)； b = (t * 0.42) * (1 ± 0.2)； c = (t * 0.25) * (1 ± 0.2)；及 d = (t * 0.17) * (1 ± 0.2)， t為隔室4之總數。根據一或多個實施例，t為介於6與24之間，較佳介於8與15之間的自然整數(例如12)。
根據一或多個實施例，解吸附劑係選自由二乙苯及甲苯之一或多種異構體組成之群。根據一或多個實施例，解吸附劑為對二乙苯或甲苯。根據一或多個實施例，解吸附劑為甲苯。
根據一或多個實施例，所用吸附劑包含選自由BaX、BaKX及BaLSX組成之群的八面沸石(faujasite)/由其組成。
根據一或多個實施例，進料物係選自由以下組成之群：基本C8芳族化合物(例如二甲苯及乙苯)之混合物。根據一或多個實施例，混合物包含至少95%、較佳至少97% (例如至少99%)之基本C8芳族化合物。根據一或多個實施例，進料物包含以進料物之總重量計至少15 wt%之對二甲苯及/或30 wt%之間二甲苯。
具有極大工業重要性之SMB分離方法之一個實例係分離C8芳族餾分，以產生具有商用純度(通常純度為至少99.7 wt%)的對二甲苯及富含乙苯、鄰二甲苯及間二甲苯之萃餘物。
所產生之萃取物含有解吸附劑、對二甲苯及視情況存在之痕量異構體(對二甲苯純度大於95%，較佳大於98%)。可處理此萃取物以便分離解吸附劑(例如藉由蒸餾)，且隨後藉由結晶或藉由模擬移動床吸附進行純化，以便提高對二甲苯之純度。
根據一或多個實施例，吸附劑床中之溫度介於140℃與189℃之間且較佳介於155℃與185℃之間，尤其較佳介於170℃與180℃之間。
調節壓力以便在根據本發明之方法的所有點保持液相。根據一或多個實施例，吸附劑床中之壓力介於1 MPa與10 MPa之間，較佳介於2 MPa與4 MPa之間，更佳介於2 MPa與3 MPa之間。
根據一或多個實施例，所用切換時間ST (進料/萃取之兩次連續切換之間的時間)介於20秒與90秒之間。較佳地，所用切換時間ST介於30秒與70秒之間(例如，50±10秒)。
根據一或多個實施例，床之間的平均流動速率介於2000 m 3/h與5000 m 3/h之間，較佳介於2500 m 3/h與4500 m 3/h之間，且極佳介於3000 m 3/h與4000 m 3/h之間。 實例 參考實例
考慮總吸附劑體積為500 m 3、分佈於12個相同尺寸之徑向床之間的SMB裝置。其高度為12 m。其與每個殼體1個床一起使用，其中中央核心之直徑為1.5 m。各床的用於分配/收集流體的系統佔據4.17 m 3之體積。
參考圖5，具有2.67 m之內徑的圓柱形殼體1藉由其末端處的半球形形狀之圓頂8及9 (稱為頂部及底部)構成整體。包括半球形形狀之頂部及底部圓頂的每一殼體之表面積為122.9 m 2。
在厚度為32 mm且取用7870 kg/m 3之密度的情況下，此等殼體中之每一者的金屬之質量為30.95 t，亦即，所有12個吸附器之金屬之總質量為371.4 t。 根據本發明之實例
現考慮同一SMB裝置，但根據本發明實施：12個床分區段定位於同一殼體內。維持總吸附劑體積(500 m 3)，其中用於分配/收集流體的系統如前所述佔據相同體積，其中中央核心與直徑為1.5 m的前述中央核心相同，且床之高度為12 m，圓柱形核心之內徑為7.79 m。
如前所述，殼體由半球形頂部及底部構成整體。
包括半球形頂部及底部的此殼體之總表面積為483.9 m 2。由於直徑較大，出於機械強度之原因，殼體之厚度增加至78 mm。
因此，製造此殼層所必需之金屬的質量為296.5 t，亦即，與先前情況相比減少25%。
因此，根據本發明之此SMB單元更緊湊，製造及實施成本相較於前述實施例降低。
1:殼體 2:隔室 3:中央核心 4:吸附劑床/隔室 5:分配盒 6:收集盒 7:外壁 8:圓頂 9:圓頂
圖1展示根據本發明之藉由SMB分離之裝置的立體圖。
圖2展示圖1中藉由SMB分離之裝置的截面圖。
圖3展示根據本發明的藉由SMB分離之裝置的截面圖，該裝置包含具有切向流動的分配盒及收集盒。
圖4展示根據本發明的藉由SMB分離之裝置的截面圖，該裝置包含具有正交流動的分配盒及收集盒。
圖5展示根據本發明的包含兩個半球形圓頂之藉由SMB之分離裝置的截面圖。
1:殼體
2:隔室
3:中央核心

Claims (12)

  1. 一種藉由模擬移動床分離之裝置，該裝置包含殼體(1)，其劃分成複數個分區段佈置之隔室(2)，各隔室(2)經調適以在分配盒(5)與收集盒(6)之間具有吸附劑床(4)，各分配盒(5)及收集盒(6)經調適以分別分配及收集流動穿過吸附劑床之所有或部分待分離液體料流。
  2. 如請求項1之裝置，其中該等隔室(2)中的該待分離液體料流的流體流動與該殼體(1)之外壁(7)相切。
  3. 如請求項1之裝置，其中該等隔室(2)中的該待分離液體料流的流體流動與該殼體(1)之外壁(7)正交。
  4. 如前述請求項中任一項之裝置，其中第一隔室(4)之收集盒(6)鄰近於第二隔室(4)之分配盒(5)，自該第一隔室(4)至該第二隔室(4)的流體流動係自該第一隔室(4)之該收集盒(6)流動至該第二隔室(4)之該分配盒(5)。
  5. 如前述請求項中任一項之裝置，其中最後一個隔室(4)之收集盒(6)鄰近於該第一隔室(4)之該分配盒(5)。
  6. 如前述請求項中任一項之裝置，其中該殼體(1)劃分為3至18個隔室(2)。
  7. 如前述請求項中任一項之裝置，其進一步包含中心核心(3)。
  8. 如前述請求項之裝置，其中該中央核心(3)包含待分餾進料物的進料管線、解吸附劑進料管線、萃餘物抽取管線及/或萃取物抽取管線。
  9. 一種藉由模擬移動床使用如前述請求項中任一項之裝置進行分離的方法，該方法包含以下步驟： 向該等隔室(4)進料至少一種進料物及至少一種解吸附劑，且自該等隔室(4)抽取至少一種萃取物及至少一種萃餘物，該等隔室(4)包含以封閉迴路互連之一或多個固體吸附劑床，該等隔室(4)中之進料點及抽取點隨時間推移的移位量在切換時間(ST)下對應於一個吸附劑床，並確定了該裝置之複數個操作區域，包括以下主要區域： 用於解吸附待純化產物之區域I位於該解吸附劑的注入處與該萃取物的抽取處之間； 用於解吸附該待純化產物異構體之區域II位於該萃取物的抽取處與該進料物的注入處之間； 用於吸附該待純化產物之區域III位於該進料物的注入處與該萃餘物的抽取處之間；及 區域IV位於萃餘物之抽取處與解吸附劑之注入處之間。
  10. 如請求項9之方法，其中該等吸附劑床係根據稱為a/b/c/d類型組態之組態分佈於區域I至IV中，亦即，該等床的分佈如下： a為區域I中床的數目； b為區域II中床的數目； c為區域III中床的數目；及 d為區域IV中床的數目，及 a = (t * 0.2) * (1 ± 0.2)； b = (t * 0.4) * (1 ± 0.2)； c = (t * 0.27) * (1 ± 0.2)；及 d = (t * 0.13) * (1 ± 0.2)， t為隔室(4)之總數。
  11. 如請求項9之方法，其中該等吸附劑床係根據稱為a/b/c/d類型組態之組態分佈於區域I至IV中，亦即，該等床的分佈如下： a為區域I中床的數目； b為區域II中床的數目； c為區域III中床的數目；及 d為區域IV中床的數目，及 a = (t * 0.17) * (1 ± 0.2)； b = (t * 0.42) * (1 ± 0.2)； c = (t * 0.25) * (1 ± 0.2)；及 d = (t * 0.17) * (1 ± 0.2)， t為隔室(4)之總數。
  12. 如請求項10或請求項11之方法，其中t為6與24之間的自然整數。
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