TW202212615A - 藉由ald沉積的混合、實質均勻塗層 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示使用原子層沉積製程將抗電漿塗層沉積至基板上之方法。該製程包括進行ALD沉積循環，該循環包括至少以下步驟：提供具有基板之ALD反應腔室；向該腔室中脈衝第一塗層前驅體（Coat 1Pre）；實質上緊接在完成Coat 1Pre之該脈衝之後，向該腔室中脈衝第二塗層前驅體（Coat 2Pre）；吹掃該腔室；向該腔室中脈衝共反應物前驅體；及吹掃該腔室。在循環完成時，沉積出單層。該單層為具有實質均勻性之混合塗層或包括於該混合塗層中。該等方法可變化，例如該第二或該第三步驟可重複多次（1至4次或2至8次）。若需要製備混合塗層或多於兩種組分，則可添加其他步驟，例如實質上緊接在完成該Coat 1Pre或Coat 2Pre之該脈衝之後的至少一個向該腔室中脈衝額外金屬前驅體之額外步驟。在此類具體實例中，該（等）額外前驅體與Coat 1Pre或Coat 2Pre不相同。本發明內亦包括藉由所揭示之製程製成之塗層（諸如，具有例如（不限於）Y xAl yO z、Y xZr yO z、Y xO yF z及Y xAl yZr zO w之混合組成的彼等塗層）及帶有此類塗層之基板（製品）。

Description

藉由ALD沉積的混合、實質均勻塗層
相關申請案之交叉引用 本申請案根據35 USC 119（e）主張2020年6月25日申請之美國臨時申請案第63/044,185號之優先權，其內容以引用之方式併入本文中。
為防止半導體晶圓之污染，半導體製造設備及平板顯示器製造設備由具有低電漿侵蝕特性之高純度材料製成。在製造期間，此等材料暴露於高腐蝕性氣體中，尤其基於鹵素之腐蝕性氣體，諸如基於氟及氯之氣體。加工設備中之材料需要具有高抗腐蝕性。為解決此需求，已施加諸如氧化鋁及氧化釔之陶瓷塗層。半導體技術中最常使用以施加此等塗層之方法為熱噴塗及其所有變化形式。然而，即使為此等材料亦會腐蝕，從而導致較低產量及昂貴的停工時間。
因此，存在對具有改良之抗蝕性塗層的需要。為滿足此等目標，技術學家已轉向研發各種原子層沉積（atomic layer deposition，ALD）製程以幫助沉積抗電漿塗層。ALD形成之塗層之優點包括可塗佈複雜3D形狀及高縱橫比孔洞的保角、緻密且無針孔膜或塗層。
然而，當前ALD製程確實存在一些缺陷。舉例而言，當藉由當前ALD製程沉積多種材料時，該等材料通常以具有明確界定之個別材料層的層壓結構形式沉積。此處所揭示之製程提供新的基於ALD之製程，其允許將非層壓、均勻混合膜或具有兩種或更多種材料之塗層沉積於基板上，諸如腔室組件上。
因此，本文中所描述之發明對製成抗電漿塗層之當前製程進行進一步改良。
本發明揭示使用原子層沉積製程將抗電漿塗層沉積至基板上之方法。該製程包括進行包括至少以下步驟之ALD沉積循環：向ALD反應腔室提供基板；向該腔室中脈衝第一塗層前驅體（Coat 1Pre）；實質上緊接在完成Coat 1Pre之該脈衝之後，向該腔室中脈衝第二塗層前驅體（Coat 2Pre）；吹掃該腔室；向該腔室中脈衝共反應物前驅體；及吹掃該腔室。在循環完成時，沉積出單層。該單層為具有實質均勻性之混合塗層或包括於該混合塗層中。
該等方法可變化，例如該第二或該第三步驟可重複多次（1至4次或2至8次）。若需要製備混合塗層或多於兩種組分，則可添加其他步驟，例如實質上緊接在完成該Coat 1Pre或Coat 2Pre之該脈衝之後的至少一個向該腔室中脈衝額外金屬前驅體之額外步驟。在此類具體實例中，該（等）額外前驅體與Coat 1Pre或Coat 2Pre不相同。
本發明內亦包括藉由所揭示之製程製成之塗層（諸如具有例如（不限於）Y xAl yO z、Y xZr yO z、Y xO yF z及Y xAl yZr zO w、Y xSi yO z之混合組成的彼等塗層）及帶有此類塗層之基板（製品）。
如本文中所描述之發明包括沉積兩種或更多種金屬氧化物、氟化物或氮化物（「混合塗層」）之非層壓均勻塗層、混合塗層本身及帶有混合塗層之基板的基於原子層沉積（基於ALD）的方法。
習知ALD製程可用於沉積多種材料；然而，此類製程產生具有層壓結構的膜或塗層，該等層壓結構具有明確界定之個別材料層。理論上，咸信若使用同時沉積材料，則可產生所選擇的多種材料之更均一分佈。然而，許多當前ALD反應器不允許此選項。已研發出本文中所描述之製程，其允許使用習知ALD反應器來達成沉積兩種或更多種材料之非層壓的均勻混合塗層，亦即，吾人可製備同一單層內存在兩種或更多種金屬陽離子的塗層。
特定言之，本發明之方法能夠在單一單層內沉積具有兩種或更多種金屬陽離子之金屬氧化物及固定化學計量的三元、四元或更多元之氧化物，同時藉由在ALD製程中緊接著連續脈衝組分之前驅體來維持對單層之結構及特性的控制。
在本發明方法之實踐中，吾人可改變兩種或更多種金屬陽離子之間或之中的原子比以製備根據其中將使用塗層之最終應用而特定定製的結構。此外，由於本發明之ALD方法可用於沉積具有三元、四元或更多元結構之材料，因此石榴石及鈣鈦礦材料之ALD沉積變得較不具有技術挑戰。
本發明之製程、塗層及帶有塗層之基板在其各種具體實例中適用於製備及/或塗佈基板，該等基板形成適用於各種行業中之組件，尤其可暴露於高溫及/或腐蝕性化學品中之彼等組件。舉例而言，本發明之塗層可用於見於航空太空、醫藥生產、食品加工、油田應用、軍事及/或海事應用、工業製造及科學及/或診斷儀器中之設備/機器/裝置中之組件上。
該製程之實踐包括塗層所施加之基板。基板可為適用於所需最終應用之任何材料。在一些具體實例中，較佳基板可為非鐵金屬、非鐵金屬合金、鐵金屬或鐵金屬合金。適合之材料可包括鈦、鈦合金、鋁、鎳、陶瓷、鋁合金、鋼、不鏽鋼、碳鋼、合金鋼、銅、銅合金、鉛、鉛合金、陶瓷、石英、玻璃、諸如高效能聚合物之聚合物及玻璃纖維的基板。基板亦可組合材料，亦即，一部分可例如由鋁製成且鄰近部分由銅製成。
經塗佈之基板可構成多種組件或可為多種組件之一部分，舉例而言，本質上平坦或具有3D幾何形狀之組件。舉例而言，組件可為腔室組件，如簇射頭、腔室壁、噴嘴、電漿產生單元、擴散器、氣體管線內部及腔室孔口。
如所指出，本發明可用於行業之任何領域中。然而，本發明之研發焦點包括半導體製造領域中之基板。在半導體製造中，所使用之製程將半導體製程腔室組件暴露於高溫、高能電漿、腐蝕性氣體之混合物及/或高層級壓力源。用保護塗層塗佈半導體製程腔室組件為減少缺陷並延長其使用壽命之有效方式。如本文中所使用，術語「腔室組件（chamber component）」係指用於半導體製造製程腔室中之組件，諸如電漿刻蝕器或電漿蝕刻反應器，及電漿清潔機。非限制性地，此等組件之實例包括基板支撐總成、晶舟、靜電夾具、環、腔室壁、腔室底座、氣體分佈板、氣體管線、氣體噴嘴、入口、蓮蓬頭、蓋、襯墊、護罩、孔罩、電漿屏、均流篩、冷卻底座、緊固件、埠等。
一旦選擇基板，則將其置放於ALD工具之反應腔室中。可使用任何ALD工具且其通常為可用的，諸如可購自以下之彼等工具：Picosun（P系列及R系列ALD系統）；Beneq Oy（TFS系列或P系列）；Oxford儀器（FlexAl及OpalAl ALD系統）；及/或Veeco儀器（Savannah、Fiji及Phoenix ALD系統）。
本文中所描述之方法示意性地繪示於圖1之流程圖中，且可如下文更詳細地描述對其調適，以產生具有兩種、三種、四種、五種、六種或更多種材料（例如，多種不同氧化物、多種不同氟化物、多種不同氮化物或一或多種氧化物、一或多種氟化物及/或一或多種氮化物之組合）之混合塗層。
參考圖1且使用與所選ALD工具相關之已知方案，塗佈製程開始於進行第一塗層前驅體（「Coat 1Pre」）至腔室中之第一脈衝2，隨後實質上緊接著進行第二塗層前驅體（「Coat 2Pre」）至腔室中之脈衝4。「實質上緊接（substantially immediately）」，意謂在完成前一脈衝之後在0.0至1.0秒內起始後續脈衝。連續施加脈衝；在脈衝之間不進行反應腔室之吹掃。Coat 1Pre及Coat 2Pre彼此不相同，因此所得塗層包括至少兩種組分。脈衝之持續時間將變化，但一般在約0.01秒至約120秒或約0.01秒至約10秒之間。在一些情況下，若在較低壓力下進行該製程，則脈衝可能較長。
在替代具體實例中，可能希望製備具有多於兩種材料之混合塗層。在此情況下，可依序且各自實質上緊接在前一脈衝之後將第三塗層前驅體（「Coat 3Pre」）之脈衝、第四塗層前驅體（「Coat 4Pre」）之脈衝、第五塗層前驅體（「Coat 5Pre」）之脈衝、第五脈衝等引入至ALD反應腔室中。此外，連續施加該等脈衝；在該等脈衝之間不進行對反應腔室之吹掃。前驅體彼此不相同，使得能夠製備3-組分塗層、4-組分塗層、5-組分塗層等。
在已將所有所要塗層前驅體添加至反應腔室之後，吹掃腔室，參見圖1第6步，通常使用氮氣（N 2）（持續約0.01秒至約120秒）。在各種具體實例中，吹掃步驟可使用氬氣或任何其他惰性氣體代替氮氣或與氮氣混合來實現。
應注意，上文所給出之劑量及吹掃時間範圍僅為說明性的。確定ALD製程之劑量時間及吹掃時間完全在一般所屬技術領域中具有通常知識者之技能範圍內。如在所屬技術領域中已知，ALD反應為自限性的。ALD反應對於前驅體中之每一者必須具有經優化之劑量濃度及時間加經優化之吹掃時間。
在吹掃塗層前驅體之後，添加共反應物前驅體8的脈衝。此類共反應物包括氧化劑前驅體（生長氧化物）、氟化物前驅體（生長氟化物）及/或氮化物前驅體（生長氮化物）。特定實例包括但不限於水、H 2O 2、O 2、O 2電漿、NH 4F O 3、H 2O 2、N 2O、NO 2、NO及其混合物（氧化劑前驅體）、氟化氫（「HF」）、HF-吡啶、（氟化物前驅體）、肆（二甲胺基）鈦（TDMAT）、NH 3、H 2N-NH 2（氮化物前驅體）。其他實例展示於圖4之表中。在該製程重複兩次或更多次之具體實例中，對於每次重複而言相同共反應物前驅體可為較佳的。
接著再次以如上所述之方式吹掃10反應腔室。由圖1中之製程區塊2、4、6、8、10描述之此製程產生一個實質均勻及/或可表徵為呈現實質均勻性之混合單層。如本文所用，「均勻（homogenous）」及其文法對應物係指以下實情：當經由TEM在5 nm切片中觀察時，所描述之塗層或單層不含明確界定或分化之層，及/或塗層區域不為分子級以上之單一組分。參見例如圖3之顯微照片。該製程可視需要重複多次，例如約2次至約20,000次或約100次至約100,000次。
在一具體實例中，在開始製程之前藉由清潔或加熱對基板進行預處理。另外，可能希望在起始上述製程之前在基板上沉積初始或底塗層。底塗層可為金屬氧化層，例如氧化鋁。其可藉由任何製程形成，包括例如ALD、陽極化、熱噴塗、濺鍍、氣相沉積及蒸發技術。
此外，可使塗層經受如所屬技術領域中已知或研發之退火步驟。在一些具體實例中，所沉積之混合均勻膜可經退火以便將膜自非晶形轉換為結晶相。舉例而言，可能需要將如沉積之非晶形YAlO 3膜轉換為氧化釔鋁鈣鈦礦，或在不同調配物中將非晶形Y 3Al 5O 12轉化為結晶Y 3Al 5O 12石榴石。非晶形Y xSi yO z可由此轉化成具有相同近似化學式之矽酸釔之各種結晶相。退火亦可在氧氣氛圍中進行，來減少氧空位。沉積後退火之另一原因為乾燥具有可儲存於塗層之結構內的殘餘過量水的膜。
選擇用於製備塗層之塗層前驅體將取決於希望什麼組分已混合於單層中而變化。可使用用於ALD技術之任何已知或研發的。實例包括但不限於圖4中之實例。在各種具體實例中，可偏好使用金屬 1前驅體，諸如具有鑭系元素、釔、鋁、矽、鈰、鋯、鈦、鉿、鈧中之一者的彼等前驅體，且接著使用來自與金屬 1前驅體相同之選擇組的金屬 2前驅體，或延伸至過渡金屬及錒系元素之選擇。說明性地，塗層前驅體中之任何一或多者可為三甲基鋁（「TMA（trimethyl aluminum）」）、參(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮基)釔（III）、TiF 4、乙氧基二乙基鋁、參(乙基甲基醯胺基)鋁、二級丁醇鋁、三溴化鋁、三氯化鋁、三乙基鋁、三異丁基鋁、三甲基鋁、或參(二乙醯胺基)鋁、溴化鋯（IV）、氯化鋯（IV）、三級丁醇鋯（IV）、肆(二乙醯胺基)鋯（IV）、肆(二甲基醯胺基)鋯（IV）、及肆(乙基甲基醯胺基)鋯（IV）中之任何一或多者。
在該方法之一具體實例中，塗層包括至少一個單層，其為Y xAl yO z或Y xAl yZr zO w之混合組成物。在此類具體實例中，可使用三甲基鋁作為單層生長之前驅體中之一者。
本發明亦涵蓋藉由該等方法製備之塗層及膜，及具有完全或部分經塗佈或帶有塗層之表面的基板、製品或組件。如本文所揭示製備之多組分塗層可為具有多種不同氧化物、多種不同氟化物或一或多種氧化物與一或多種氟化物之組合的塗層。
圖2（包括2a及2b）展示根據本發明之具體實例製備的矽基板上之Y xAl yO z塗層的TEM截面影像。在此具體實例中，藉由脈衝釔前驅體2次，緊接著脈衝鋁前驅體3次，接著進行吹掃，接著進行氧化物脈衝且接著吹掃及重複96個超循環，總共為384個循環來沉積膜。圖2b展示在膜/基板接合處之影像「變焦（zoom）」。圖3為在具體實例之膜中，元素鋁、釔、氧及矽隨自呈現出均勻組成之矽表面至膜表面之膜位置而變的截面EDS線掃描資料；圖27繪示本發明製程之具體實例，其示意性地展示隨著製程進行隨著時間（以秒為單位）推移反應物在腔室中之存在/不存在。
特定言之，藉由脈衝釔前驅體來沉積塗層一次，隨後實質上緊接著脈衝鋁前驅體一次，隨後吹掃，隨後氧化脈衝及第二次吹掃。將其再處理384個超循環。
在各種具體實例中，所得混合塗層包括至少一個具有Y xAl yO z、Y xZr yO z、Y xO yF z、Y xAl yZr zO w及Y xSi yO z中之一者之組成的單層。
在額外或替代具體實例中，混合塗層可含有至少兩種選自以下之材料：氧化鋁、氧化釔、鑭系元素氧化物或氟化物、氧化鋯、氧化鉿、含有至少一種稀土金屬之二元、三元或四元金屬氧化物、Y 2O 3、La 2O 3、HfO 2、Ta 2O 5、Er 2O 3、ZrO 2、Y 3Al 5O 12（YAG）、Er 3Al 5O 13（EAG）、Y 4Al 2O 9（YAM）、YAlO 3（YAP）、Er 4Al 2O 9（EAM）、ErAlO 3（EAP）、釔之氟化物、鋯、鉿及其混合物。
混合塗層可為任何厚度；所需厚度將取決於其中將使用塗層或經塗佈基板（製品）之最終應用而變化。塗層厚度可藉由增加或減少沉積以形成該塗層之單層的數目，例如約1至約100,000、約1至約5000及約1至約1000而變化。
作為實例，塗層可具有由約30奈米至約100奈米及/或約40奈米至約60奈米構成的約10至約10,000奈米的厚度。在具體實例中，混合塗層包含非晶形結構。
實施例 1- 製備非晶形 Y xAl yO z 抗電漿蝕刻塗層
將39.5 nm Y xAl yO z抗電漿蝕刻塗層在標準交叉流式ALD反應器中沉積於圖2中所示之矽基板之表面上。將200 mm矽晶圓基板置放於晶圓固持器的中間槽中，該晶圓固持器置放於ALD反應器內部。隨後藉由真空泵將反應器抽空，同時用氮氣吹掃至0.3 hPa壓力。反應腔室之溫度設定成250℃。通過反應器管線之流動速率設定為300 sccm。通過所有游標遞送管線之流動速率均皆設定為150 sccm。
使用參-(甲基環戊二烯基)釔前驅體、三甲基鋁（TMA）及水作為共反應物來沉積Y xAl yO z。釔前驅體容器溫度設定為145℃，同時TMA及水容器溫度皆設定為22℃。
工作程序（recipe）開始於較短（8x）半循環水脈衝（0.2秒）/吹掃（24.0秒）以用於Si晶圓表面之羥基化。用於沉積Y xAl yO z單層之脈衝/吹掃流程按以下順序結構化：0.3秒釔前驅體蒸氣脈衝，接著0.3秒鋁前驅體蒸氣脈衝，且隨後經由18.0秒之氮氣吹掃步驟吹掃2種不同金屬前驅體。此接著為0.2秒水蒸氣脈衝及18秒之第二次氮氣吹掃步驟。此步驟序列重複384個循環以構建46 nm厚之Y 2O 3層。工作程序結束於較短（4x）半循環水脈衝（0.2秒）/吹掃（24.0秒）以用於三元氧化物塗層表面之羥基化。
所得塗層在結構中由於氧化鋁促成作用而為非晶形的且接近於兩種金屬陽離子之間的目標1/1原子比。圖3顯示元素鋁、釔、氧及矽隨其在呈現出均勻組成之膜內之各位置至膜表面而變的截面EDS線掃描資料。
實施例 2- 在矽基板上製備目標 3:1 Y/Al 比率的抗電漿蝕刻 Y xAl yO z 塗層
在標準交叉流式ALD反應器中將Y xAl yO z抗電漿蝕刻塗層沉積於矽基板之表面上。將50 mm矽晶圓基板置放於晶圓固持器的中間槽中，該晶圓固持器置放於ALD反應器內部。隨後藉由真空泵將反應器泵回，同時用氮氣吹掃至0.3 hPa壓力。反應腔室溫度設定成250℃。通過反應器管線及前驅體遞送管線之流動速率如實施例1中設定。
使用參-（甲基環戊二烯基）釔前驅體、三甲基鋁（TMA）及水作為共反應物來沉積Y xAl yO z。釔前驅體容器溫度設定在145℃，同時TMA及水容器溫度皆設定在22℃。
該製程針對矽基板表面之羥基化，起始於（8x）半循環水脈衝（0.2秒）/吹掃（24.0秒）。隨後，脈衝/吹掃流程具有以下順序：1.4秒釔前驅體蒸氣脈衝，隨後0.3秒鋁前驅體蒸氣脈衝，且隨後經由18.0秒之氮氣吹掃步驟吹掃2種不同金屬前驅體。此後為0.2秒水蒸氣脈衝且藉由18秒之第二次氮氣吹掃步驟。重複此步驟順序2,184個循環以構建層。所製備之塗層具有約253 nm之厚度且結構為非晶形的，如圖11中所示的藉由經由掠入射X射線繞射（GIXRD）分析獲得之資料證實。
圖5以截面展示所得塗層之TEM。圖6展示塗層之元素組成的EDS線輪廓，其中圖6A繪示獲得EDS線輪廓資料之方向。圖7至圖10為塗層之EDS元素圖：圖7識別元素矽之分佈（僅基板）。圖8識別釔在塗層內之分佈。圖9識別鋁在塗層內之分佈。圖10識別氧在塗層內之分佈。
圖12之表中所展示之拉塞福背向散射（RBS）資料證實塗層含有呈2.93:1之比率之Y及Al。
實施例 3- 在矽基板上製備目標 2:1 Y/Al 比率的抗電漿蝕刻 Y xAl yO z 塗層
在標準交叉流式ALD反應器中將Y xAl yO z抗電漿蝕刻塗層沉積於矽基板之表面上。將50 mm矽晶圓基板置放於晶圓固持器的中間槽中，該晶圓固持器置放於ALD反應器內部。隨後藉由真空泵將反應器泵回，同時用氮氣吹掃至0.3 hPa壓力。反應腔室溫度設定成250℃。通過反應器管線及前驅體遞送管線之流動速率如實施例1中設定。
使用參-（甲基環戊二烯基）釔前驅體、三甲基鋁（TMA）及水作為共反應物來沉積Y xAl yO z。釔前驅體容器溫度設定在145℃，同時TMA及水容器溫度皆設定在22℃。
該製程針對矽基板表面之羥基化，起始於（8x）半循環水脈衝（0.2秒）/吹掃（24.0秒）。隨後，脈衝/吹掃流程具有以下順序：0.8秒釔前驅體蒸氣脈衝，隨後0.3秒鋁前驅體蒸氣脈衝，且隨後經由18.0秒之氮氣吹掃步驟吹掃2種不同金屬前驅體。此後為0.3秒水蒸氣脈衝且藉由18秒之第二次氮氣吹掃步驟。重複此步驟順序2,432個循環以構建層。所製備之塗層具有約257 nm之厚度且結構為非晶形的，如圖19中所示的藉由經由掠入射X射線繞射（GIXRD）分析獲得之資料證實。
圖13以截面展示所得塗層之TEM。圖14展示塗層之元素組成的EDS線輪廓，其中圖14A繪示獲得EDS線輪廓資料之方向。圖15至圖18為塗層之EDS元素圖：圖15識別元素矽之分佈（僅基板）。圖16識別釔在塗層內之分佈。圖17識別鋁在塗層內之分佈。圖18識別氧在塗層內之分佈。
圖24之表中所展示之拉塞福背向散射（RBS）資料證實塗層含有呈2:1之比率之Y及Al。
實施例 4- 在矽基板上製備目標 50:50 Y/Al 比率的抗電漿蝕刻 Y xAl yO z 塗層
在標準交叉流式ALD反應器中將Y xAl yO z抗電漿蝕刻塗層沉積於矽基板之表面上。將100 mm矽晶圓基板置放於晶圓固持器的中間槽中，該晶圓固持器置放於ALD反應器內部。隨後藉由真空泵將反應器泵回，同時用氮氣吹掃至0.3 hPa壓力。反應腔室溫度設定成250℃。通過反應器管線及前驅體遞送管線之流動速率如實施例1中設定。
使用參-（甲基環戊二烯基）釔前驅體、三甲基鋁（TMA）及水作為共反應物來沉積Y xAl yO z。釔前驅體容器溫度設定在145℃，同時TMA及水容器溫度皆設定在22℃。
該製程針對矽基板表面之羥基化，起始於（8x）半循環水脈衝（0.2秒）/吹掃（24.0秒）。隨後，脈衝/吹掃流程具有以下順序：0.2秒釔前驅體蒸氣脈衝，隨後0.3秒鋁前驅體蒸氣脈衝，且隨後經由18.0秒之氮氣吹掃步驟吹掃2種不同金屬前驅體。此後為0.2秒水蒸氣脈衝且藉由18秒之第二次氮氣吹掃步驟。重複此步驟順序8000個循環以構建層。所製備之塗層具有約813 nm之厚度且結構為非晶形的，如藉由經由掠入射X射線繞射（GIXRD）分析獲得之資料證實。
圖21以截面展示所得塗層之TEM。圖22展示塗層之元素組成的EDS線輪廓，其中圖22A繪示獲得EDS線輪廓資料之方向。圖23至26圖為塗層之EDS元素圖：圖23識別元素矽之分佈（僅基板）。圖24識別釔在塗層內之分佈。圖25識別鋁在塗層內之分佈。圖26識別氧在塗層內之分佈。
所屬技術領域中具有通常知識者應瞭解，在不脫離本發明之較廣泛發明概念之情況下，可對上述具體實例作出改變。因此，應理解，本發明不限於所揭示之特定具體實例，但預期涵蓋所附申請專利範圍所限定之本發明精神及範圍內之修改。
無
當結合附圖閱讀時，可更好地理解前文概述以及具有本發明之較佳具體實例的以下實施方式。本發明不限於附圖中所示之精確配置及工具。在附圖中：
[圖1]為繪示本發明具體實例之製程步驟之概觀的流程圖；
[圖2]（包括2a及2b）為根據本發明之具體實例製備的矽基板上之Y xAl yO z塗層的TEM截面影像；
[圖3]為元素鋁、釔、氧及矽隨自呈現出均勻組成之矽表面至膜表面之膜位置而變的截面EDS線掃描資料；
[圖4]為列出可以各種組合使用以沉積本發明之塗層的例示性前驅體之表格；
[圖5]為根據本發明之另一具體實例製備之矽基板上的Y xAl yO z塗層之TEM截面影像，其中Y/Al之比率為約3比1；
[圖6]為圖5中所示之塗層之元素組成的EDS線輪廓；
[圖6A]繪示獲得圖6之EDS線輪廓資料的方向；
[圖7]為展示矽分佈的圖5之塗層及基板之元素圖（其中矽由較淡區域表示）；
[圖8]為展示釔分佈的圖5之塗層及基板之元素圖（其中釔由較淡區域表示）；
[圖9]為展示鋁分佈的圖5之塗層及基板之元素圖（其中鋁由較淡區域表示）；
[圖10]為展示氧分佈的圖5之塗層及基板之元素圖（其中氧由較淡區域表示）；
[圖11]為展示自對圖5之塗層的掠入射X射線繞射（grazing incidence X-ray diffraction，GIXRD）分析獲得之資料的圖式；
[圖12]為展現經由拉塞福背向散射（Rutherford Backscattering，RBS）分析而自對圖5之塗層的分析獲得之資料的表；
[圖13]為根據本發明之另一具體實例製備之矽基板上的Y xAl yO z塗層之TEM截面影像，其中Y/Al之比率為2比1；
[圖14]為圖14中所示之塗層之元素組成的EDS線輪廓；
[圖14A]繪示獲得圖14之EDS線輪廓資料的方向；
[圖15]為展示矽分佈的圖13之塗層及基板之元素圖（其中矽由較淡區域表示）；
[圖16]為展示釔分佈的圖13之塗層及基板之元素圖（其中釔由較淡區域表示）；
[圖17]為展示鋁分佈的圖13之塗層及基板之元素圖（其中鋁由較淡區域表示）；
[圖18]為展示氧分佈的圖13之塗層及基板之元素圖（其中氧由較淡區域表示）；
[圖19]為展示自對圖13之塗層的掠入射X射線繞射（GIXRD）分析獲得之資料的圖式；
[圖20]為展現經由拉塞福背向散射（RBS）分析而自對圖14之塗層的分析獲得之資料的表；
[圖21]為根據本發明之另一具體實例製備之矽基板上的厚Y xAl yO z塗層之TEM截面影像，其中Y/Al之比率為50比50；
[圖22]為圖23中所示之塗層之元素組成的EDS線輪廓；
[圖22A]繪示獲得圖22之EDS線輪廓資料的方向；
[圖23]為展示矽分佈的圖21之塗層及基板之元素圖（其中矽由較淡區域表示）；
[圖24]為展示釔分佈的圖21之塗層及基板之元素圖（其中釔由較淡區域表示）；
[圖25]為展示鋁分佈的圖21之塗層及基板之元素圖（其中鋁由較淡區域表示）；
[圖26]為展示氧分佈的圖21之塗層及基板之元素圖（其中氧由較淡區域表示）；
[圖27]為展示如本文所描述之本發明製程之具體實例的示意圖。
2:沉積第1金屬前驅體的步驟
4:沉積第2金屬前驅體的步驟
6:吹掃反應腔室空間的步驟
8:沉積共反應物的步驟
10:吹掃反應腔室空間的步驟

Claims (36)

  1. 一種使用原子層沉積製程將抗電漿塗層沉積至基板上之方法，該製程包含進行ALD沉積循環以沉積單層，該循環包含： a.提供具有基板之ALD反應腔室； b.向該腔室中脈衝第一塗層前驅體（Coat 1Pre）； c.實質上緊接在完成Coat 1Pre之該脈衝之後，向該腔室中脈衝第二塗層前驅體（Coat 2Pre）； d.吹掃該腔室； e.向該腔室中脈衝共反應物前驅體；及 f.吹掃該腔室， 其中由此形成之該塗層為具有實質均勻性之混合塗層。
  2. 如請求項1之方法，其中步驟（b）重複1至16次。
  3. 如請求項1之方法，其中步驟（c）重複1至8次。
  4. 如請求項1之方法，其中該混合塗層包含至少一個具有選自Y xAl yO z、Y xZr yO z、Y xO yF z、Y xSiyOz及Y xAl yZr zO w之組成的單層。
  5. 如請求項1之方法，其進一步包含實質上緊接在完成Coat 1Pre或Coat 2Pre之該脈衝之後的至少一個向該腔室中脈衝額外金屬前驅體之額外步驟，其中該額外前驅體與Coat 1Pre或Coat 2Pre不相同。
  6. 如請求項1之方法，其在步驟（c）之後進一步包含額外步驟，其包含： c-1.實質上緊接在完成Coat 2Pre之該脈衝之後，向該腔室中脈衝第三塗層前驅體（Coat 3Pre）。
  7. 如請求項3之方法，其在步驟（c-1）之後進一步包含額外步驟，其包含： c-2.實質上緊接在完成Coat 3Pre之該脈衝之後，向該腔室中脈衝第四塗層前驅體（Coat 4Pre）。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其中該共反應物前驅體為氧化劑前驅體（OxPre）。
  9. 如請求項8之方法，其中該OxPre係選自水、過氧化氫、臭氧、O 2、O 2-電漿及/或其混合物。
  10. 如請求項1中任一項之方法，其中該共反應物前驅體獨立地選自氟化物前驅體及氮化物前驅體。
  11. 如請求項1中任一項之方法，其中該前驅體為金屬前驅體且該金屬前驅體之金屬獨立地選自鑭系元素、釔、鈧、鈰、鋁、矽、鋯、鈦及鉿。
  12. 如請求項1中任一項之方法，其中該前驅體為金屬前驅體且該金屬前驅體之金屬獨立地選自鋁、稀土元素、鉭、鑭或鉺及其混合物。
  13. 如請求項1之方法，其中該等塗層前驅體中之任一或多者獨立地選自包含以下之前驅體：三甲基鋁（「TMA（trimethyl aluminum）」）、參(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮基)釔（III）、TiF 4、乙氧基二乙基鋁、參(乙基甲基醯胺基)鋁、二級丁醇鋁、三溴化鋁、三氯化鋁、三乙基鋁、三異丁基鋁、三甲基鋁、或參(二乙醯胺基)鋁、溴化鋯（IV）、氯化鋯（IV）、三級丁醇鋯（IV）、肆(二乙醯胺基)鋯（IV）、肆(二甲基醯胺基)鋯（IV）及肆(乙基甲基醯胺基)鋯（IV）。
  14. 如請求項1之方法，其中塗層包含具有選自Y xAl yO z及Y xAl yZr zO w、YxZryOz及/或氧化釔穩定之氧化鋯（Yttria-stabilized Zirconia，YSZ）之組成的單層，且形成該塗層之該等前驅體中之至少一者為三甲基鋁。
  15. 如請求項1之方法，其中所形成之該混合塗層包含至少兩種選自以下之材料：氧化鋁、氧化釔、鑭系元素氧化物或氟化物、氧化鋯、稀土氧化物、含有至少一種稀土金屬之二元、三元或四元金屬氧化物、Y 2O 3、La 2O 3、HfO 2、Ta 2O 5、Er 2O 3、ZrO 2、Y 3Al 5O 12（YAG）、Er 3Al 5O 13（EAG）、Y 4Al 2O 9（YAM）、YAlO 3（YAP）、Er 4Al 2O 9（EAM）、ErAlO 3（EAP）、釔之氟化物、鋯、鉿及其混合物。
  16. 如請求項1之方法，其中該基板包含選自以下之材料：非鐵金屬、非鐵金屬合金、鐵金屬及鐵金屬合金。
  17. 如請求項1之方法，其中該基板包含選自以下之材料：鈦、鋁、鎳、鋅、鋁合金、鋼、不鏽鋼、碳鋼、合金鋼、銅、銅合金、鎳合金、鉛及鉛合金。
  18. 如請求項1之方法，其中該基板係腔室組件。
  19. 如請求項1之方法，其中該基板係選自簇射頭、腔室壁、噴嘴、電漿產生單元、擴散器、氣體管線內部及腔室孔口。
  20. 如請求項1之方法，其中該基板係選自平面構件及3D形料，具有高縱橫比部件之3D形料及具有低縱橫比部件之3D形料。
  21. 如請求項1之方法，其中吹掃係使用氮氣吹掃進行。
  22. 如請求項1之方法，其進一步包含在步驟（a）之前在該基板上形成至少一個底塗層的準備步驟。
  23. 如請求項22之方法，其中該底塗層係藉由選自以下之製程形成：陽極化、熱噴塗、濺鍍、氣相沉積及蒸發技術。
  24. 如請求項22之方法，其中該底塗層係藉由ALD形成。
  25. 如請求項1之方法，其中該混合塗層具有約1至約250奈米之厚度。
  26. 如請求項1之方法，其中該混合塗層具有約10至約5,000奈米之厚度。
  27. 如請求項1之方法，其中該混合塗層具有約40至約60奈米之厚度。
  28. 如請求項1之方法，其中該混合塗層包含呈非晶形之結構。
  29. 一種抗電漿塗層，其包含藉由如請求項1至22中任一項之方法製備之單層。
  30. 如請求項29之塗層，其具有約1至約100個單層。
  31. 如請求項29之塗層，其厚度為約1至約250奈米。
  32. 如請求項29之塗層，其中該混合塗層具有約10至約5,000奈米之厚度。
  33. 如請求項29之塗層，其中該混合塗層具有約40至約60奈米之厚度。
  34. 如請求項29之塗層，其包含至少一個實質上呈均勻之單層。
  35. 一種組件，其包含如請求項30至34中任一項之多層塗層。
  36. 如請求項33之組件，其係選自由以下組成之群：半導體製造設備、平板顯示器製造設備、簇射頭、腔室壁、噴嘴、電漿產生單元、擴散器、氣體管線內部，以及腔室孔口、腔室襯裡及腔室蓋。
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