TW202136174A - 多晶１８ｈ六鐵氧體、其製備方法、及其用途 - Google Patents

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polycrystalline
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亞杰 陳
啟帆 李
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美商羅傑斯公司
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Abstract

一種多晶鐵氧體組合物，其包含式M5 Me2 Ti3 Fe12 O31 ，其中M為Ba2+ 、Sr2+ 、或其組合；以及Me為Mg2+ 、Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合；以及具有平均晶粒尺寸為1微米至100微米。一種複合物，其包含聚合物基質；以及該多晶鐵氧體組合物。還揭露製備該多晶鐵氧體組合物及複合物的方法。

Description

多晶18H六鐵氧體、其製備方法、及其用途
本發明概括而言係關於多晶18H六鐵氧體組合物，特別係具有高頻率磁導率的多晶18H六鐵氧體組合物、包含該多晶18H六鐵氧體組合物的複合物、其製備方法、及其用途。
為了滿足用於超高頻（UHF）、L-頻帶、及S-頻帶應用之裝置之不斷增長的需求，效能及小型化需要改善，這在各種商業及國防相關產業中特別重要。作為雷達及現代無線通訊系統中之一重要組件，具有緊密之尺寸的天線元件係不斷地被發展。然而，發展用於此種高頻應用的鐵氧體材料係具有挑戰性的，因為大多數的鐵氧體材料在高頻率下係顯示相對高的磁損耗。製備鐵氧體材料的方法可影響材料的晶體結構，因此改善效能。
因此，對於具有低磁損耗、高磁導率、及低介電常數及介電損耗的鐵氧體材料、及製備該鐵氧體材料的方法仍存在有需求。
一種多晶鐵氧體組合物，其具有式M5 Me2 Ti3 Fe12 O31 ，其中M為Ba2+ 、Sr2+ 、或其組合；以及Me為Mg2+ 、Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合；以及具有平均晶粒尺寸為1微米至100微米。
一種製備多晶鐵氧體組合物的方法，其包含：對用於多晶鐵氧體組合物的摻混金屬源化合物進行鍛燒；降低經鍛燒之金屬源化合物的粒徑，以獲得具有0.5微米至10微米之平均粒徑的粒子；將該等粒子與黏結劑的混合物粒化，以獲得顆粒；將該等顆粒壓成生坯；以及燒結該生坯，以形成多晶鐵氧體組合物。
一種複合物，其包含聚合物基質；以及多晶鐵氧體組合物。
一種製備複合物的方法，該方法包含：混合聚合物、多晶鐵氧體組合物、視需要之溶劑、及視需要之添加劑組合物以形成複合物；以及視需要自該複合物去除該溶劑。
還描述包含多晶鐵氧體組合物或複合物的製品，該製品包括天線、感應器、變壓器、或抗電磁干擾材料。
已發現具有1微米至100微米之平均晶粒尺寸的多晶18H型鐵氧體組合物在高頻率下係具有低磁損耗正切及高磁導率，且同時顯示低介電損耗正切及高介電係數。有利地，多晶18H型鐵氧體組合物之製備係具成本效益的，因為他們不需要昂貴的元素，如稀土元素或貴重元素。當與聚合物化合時，鐵氧體組合物提供具有低磁損耗、高磁導率、低介電常數、及低介電損耗的複合物。本文所描述之鐵氧體組合物及複合物在如天線基板、感應器核、及在廣範圍頻率（0.5至10吉赫（GHz））內之EMI抑制器 之應用中係特別有用。
一種多晶鐵氧體組合物，其具有式M5 Me2 Ti3 Fe12 O31 ，其中M為Ba2+ 、Sr2+ 、或其組合；以及Me為Mg2+ 、Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合。該多晶鐵氧體組合物可具有18H型結構。該多晶鐵氧體組合物可具有平面（c-基面）方向易磁化（亦稱為平面異向性）。
多晶鐵氧體組合物的晶粒尺寸係經選擇以提供予該多晶鐵氧體組合物適用於選定之應用的磁-介電性質。晶粒尺寸可藉由控制鐵氧體的合成條件來控制，例如控制溫度、加熱時間、及加熱或冷卻速率。鐵氧體組合物的平均晶粒尺寸可為1微米至100微米，較佳5微米至50微米。平均晶粒尺寸可藉由例如X-射線繞射（XRD）、掃描式電子顯微分析（SEM）、穿透式電子顯微分析（TEM）、或其組合來測定。
多晶鐵氧體組合物可具有式： (Ba1-x Srx )5 Mg2-y Me′y Ti3 Fe12-z O31 ， 其中Me′為Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合，x = 0至1.5，y = 0至1.8，以及z = -4至+4。此式的鐵氧體組合物有利地顯示組合物中超低的損耗與特殊共振峰。在特定組合物中，y = 0至1.0及／或x = 0。
在特定方案中，多晶鐵氧體組合物可不包括下式的鐵氧體：Ba5 Zn2 Ti3 Fe12 O31 、Ba5 Mg2 Ti3 Fe12 O31 、Ba5 Co2 Ti3 Fe12 O31 、Ba5 Cu2 Ti3 Fe12 O31 、Ba5.1 (Ni1.1 Cu0.4 )Ti2.7 Fe12.3 Mn0.4 O31 ] 、或Ba5.4 (Mg1.3 Zn0.7 )Ti2.9 Fe11.7 O31 。
多晶鐵氧體組合物可在1至4吉赫之頻率下具有至少2的磁導率（µ），較佳在1至4吉赫之頻率下具有至少5的磁導率；在1至4吉赫之頻率下具有小於0.05的磁損耗正切（tan δμ ），較佳在1至4吉赫之頻率下具有小於0.02的磁損耗正切，更佳在該頻率下同時保有至少2的高磁導率；在1至4吉赫之頻率下具有至少13至16的介電係數（ε），較佳在1至4吉赫之頻率下具有至少13至15的介電係數；在1至3吉赫之頻率下具有小於0.004的介電損耗正切（tan δε ），較佳在1至6吉赫之頻率下具有小於0.003的介電損耗正切；在1至4吉赫之頻率下、或在2至6吉赫之頻率下具有小於0.02的磁損耗因數（tan δµ /µ′）；大於4吉赫、較佳大於6吉赫的截止頻率（共振頻率，fr ）；大於9吉赫、較佳大於12吉赫的斯諾克乘積（Snoek product），其中斯諾克乘積= u′ x fr ；或前述之組合。
多晶六鐵氧體粒子可藉由任何合適的方法製備。多晶鐵氧體組合物之製備方法之實例包括一步驟燒結陶瓷製程及濕式化學製程。多晶鐵氧體組合物之製備方法之另一實例可包含對用於所欲多晶鐵氧體組合物的摻混金屬源化合物進行鍛燒；降低經鍛燒之金屬源化合物的粒徑，以獲得具有0.5微米至10微米之平均粒徑的粒子；將該等粒子與黏結劑的混合物粒化，以獲得顆粒；將該等顆粒壓成生坯；以及燒結該生坯，以形成多晶鐵氧體組合物。
金屬源化合物係用於合成鐵氧體所需的化合物。金屬源化合物可基於如成本及可得性之因素來選擇。用於給定金屬之例示性金屬源化合物包括金屬的氧化物、碳酸鹽、乙酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、或氯化物。例示性前驅物包括碳酸鋇（例如BaCO3 ）、氧化鐵（例如α-Fe2 O3 ）、氧化鎂（例如MgO）、氧化鈦（例如TiO2 ）、及氧化鋅（例如ZnO）。另外的鐵前驅物包括Fe(NO3 )3 ‧9H2 O、FeCl3 ‧6H2 O、Fe2 (SO4 )3 ‧H2 O；可能的鈷前驅物包括氧化鈷（Co3 O4 ）、Co(CH3 COO)2 ‧4H2 O、Co(NO3 )2 ·6H2 O、CoCl2 ‧6H2 O；以及另外的鋅前驅物包括Zn(NO3 )2 ‧6H2 O、ZnCl2 、ZnSO4 ‧7H2 O。金屬源化合物可在含量上組合以達成所欲的金屬化學計量。
鍛燒摻混金屬源化合物可於合適的溫度下進行一段時間以合成所欲的鐵氧體及達成所欲的晶粒尺寸。例如，溫度可為800°C至1300°C、或900°C至1200°C、或1000°C至1200°C。一段時間可為例如0.5小時至200小時、或1小時至15小時。鍛燒係於空氣、氮氣、氧氣、或其組合之氣氛中進行。用於在爐中鍛燒的加熱速率或冷卻速率亦可經選擇以獲得所欲的鐵氧體、晶粒尺寸、或結構形態。例如，加熱速率或冷卻速率可為2°C／分鐘至3°C／分鐘。
降低經鍛燒之摻混物的粒徑可藉由任何合適的方法進行。降低粒徑之方法之實例包括粉碎、研磨、碾磨、機械碾磨、及其組合。用於降低粒徑之裝置之實例包括介質磨機、球磨機、二輥磨機、三輥磨機、珠磨機（bead mill）、噴氣磨機、低溫研磨機。在降低粒徑之後，可對粒子進行篩選流程，例如過篩，以改變粒徑分布。
將鐵氧體粒子與黏結劑的混合物粒化可藉由任何合適的方法進行，例如藉由噴霧乾燥粒化法或振動擠出粒化法進行。例如，鐵氧體、黏結劑、及各種所欲之添加劑的漿料可分散於溶劑（例如水）中，然後該漿料可以噴霧乾燥機等進行噴霧乾燥以製備顆粒。或者，鐵氧體粒子、黏結劑、及所需之各種添加劑可混合並以攪拌粒化機粒化，以製備粒化的粉末。然後，此粒化的粉末可擠出並以振動粒化機粒化，以製備顆粒。
黏結劑係經選擇使得可藉由加熱而自生坯移除以及視需要針對在溶劑中的溶解度來選擇。黏結劑之實例包括聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚乙烯丁醛（PVB）、聚丙烯醯胺（PAM）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙二醇（PEG）、聚環氧乙烷（PEO）、乙酸纖維素、澱粉、聚丙烯碳酸酯、聚乙酸乙烯酯（PVAc）、及其組合。較佳地，黏結劑為PVA、PVB、或其組合。
粒化的鐵氧體組合物係藉由各種壓縮模製方法模製成預定的形狀以獲得生坯，壓縮模製方法係例如單壓製方法、雙壓製方法、浮動模方法、抽出方法等。壓縮機係視所選擇之尺寸、形狀、及生坯的量而經適當地選擇，壓縮機係例如機力壓機、液壓機、或伺服壓機（servo press）。用於形成生坯的模製壓力可為0.3至3公噸／平方公分（MT/cm2 ）、或0.5至2公噸／平方公分。
然後，生坯可於合適的氣氛中燒結以形成多晶鐵氧體組合物。燒結可於800至1,300°C、900至1,250°C、或1,000至1,200°C的燒結溫度下進行。燒結可進行1至20小時、或2.55至12小時的燒結時間。氣氛可為空氣、氮氣、氧氣、或其組合。燒結可以1°C／分鐘至5°C／分鐘之加熱速率進行及／或以1°C／分鐘至5°C／分鐘之冷卻速率進行。
複合物可包含多晶鐵氧體組合物及聚合物基質。
基於複合物之總體積，複合物可包含5至95體積%（vol.%）、10至90體積%、20至80體積%、或30至70體積%的多晶鐵氧體組合物。基於複合物之總體積，複合物可包含5至95體積%、10至90體積%、20至80體積%、或30至70體積%的聚合物。
複合物中存在的18H鐵氧體粒子具有0.5微米至30微米、較佳1微米至10微米的粒徑。粒徑可使用Horiba LA-910雷射光散射PSD分析儀或相當的儀器測定，或根據ASTM D4464-15測定。所報導的粒徑為以體積計之中位數D50粒徑。經適當過篩的18H型鐵氧體粒子可藉由任何合適的方法獲得。例如，可使用任何合適的陶瓷製程或化學製程來合成所欲尺寸的18H鐵氧體粒子。或者，18H型鐵氧體粒子可透過粉碎及研磨由上述方法獲得的經燒結的鐵氧體而獲得。
聚合物基質可包含熱固性或熱塑性聚合物。如本文所用，術語「熱塑性」係指材料為塑性或可變形、當加熱時熔化成液體，且當足夠地冷卻時凍結成脆的玻璃態。可使用之熱塑性聚合物的實例包括環烯烴聚合物（包括聚降莰烯及含降莰烯基單元的共聚物，例如，如降莰烯之環狀聚合物與如乙烯或丙烯之非環狀烯烴的共聚物）；氟化合物（例如，聚氟乙烯（PVF）、聚偏二氟乙烯（PVDF）、氟化乙烯-丙烯（FEP）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚（乙烯-四氟乙烯）（PETFE）、或全氟烷氧基（PFA））；聚縮醛（例如，聚氧乙烯及聚甲醛）；聚丙烯酸（C1-6 烷基）酯；聚丙烯醯胺（包括未經取代及單-N-或二-N-（C1-8 烷基）丙烯醯胺）；聚丙烯腈；聚醯胺（例如，脂族聚醯胺、聚鄰苯二甲醯胺、或聚芳醯胺）；聚醯胺醯亞胺；聚酸酐；聚芳醚（例如，聚苯醚）；聚芳醚酮（例如，聚醚醚酮（PEEK）及聚醚酮酮（PEKK））；聚芳酮；聚芳硫醚（例如，聚苯硫醚（PPS））；聚芳碸（polyarylene sulfone）（例如，聚醚碸（PES）、聚苯碸（PPS）等）；聚苯並噻唑；聚苯並噁唑；聚苯並咪唑；聚碳酸酯（包括碳酸酯均聚物或碳酸酯共聚物，如聚碳酸酯-矽氧烷、聚碳酸酯-酯、或聚碳酸酯-酯-矽氧烷）；聚酯（例如，聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚芳酯、或聚酯共聚物，如聚酯-醚）；聚醚醯亞胺（例如，如聚醚醯亞胺-矽氧烷共聚物之共聚物）；聚醯亞胺（例如，如聚醯亞胺-矽氧烷共聚物之共聚物）；聚甲基丙烯酸（C1-6 烷基）酯；聚烷基丙烯醯胺（例如，未經取代及單-N-或二-N-（C1-8 烷基）丙烯醯胺）；聚烯烴（例如，聚乙烯，如高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、及線性低密度聚乙烯（LLDPE）、聚丙烯、及其鹵化衍生物（如聚四氟乙烯）、及其共聚物，如乙烯-α-烯烴共聚物）；聚噁二唑；聚甲醛；聚鄰苯二甲內酯；聚矽氮烷；聚矽氧烷（聚矽氧）；聚苯乙烯（例如，如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯（MBS）之共聚物）；聚硫醚；聚磺醯胺；聚磺酸酯；聚碸；聚硫酯；聚三嗪；聚脲；聚胺甲酸酯；乙烯基聚合物（例如，聚乙烯基醇、聚乙烯基酯、聚乙烯基醚、聚鹵乙烯（如聚氯乙烯）、聚乙烯基酮、聚乙烯基腈、或聚乙烯基硫酯）；石蠟等。可使用包含前述熱塑性聚合物之至少一者的組合。
熱固性聚合物係衍生自熱固性單體或預聚物（樹脂），該單體或預聚物隨著聚合或固化而能夠不可逆地固化及變得不可溶，該聚合或固化可藉由熱或暴露於輻射（例如，紫外光、可見光、紅外光、或電子束（e-beam）輻射）而誘導。熱固性聚合物包括醇酸（alkyd）、雙馬來醯亞胺聚合物、雙馬來醯亞胺三嗪聚合物、氰酸酯聚合物、苯並環丁烯聚合物、 苯並噁嗪聚合物、鄰苯二甲酸二烯丙酯聚合物、環氧樹脂、羥甲基呋喃聚合物、三聚氰胺-甲醛聚合物、酚（包括酚-甲醛聚合物，如酚醛樹脂（novolac）及可溶酚醛樹脂（resole））、苯並噁嗪、聚二烯，如聚丁二烯（包括均聚物及其共聚物，如聚（丁烯-異戊二烯））、聚異氰酸酯、聚脲、聚胺甲酸酯、三聚氰酸三烯丙酯聚合物、三聚異氰酸三烯丙酯聚合物、特定聚矽氧、及可聚合之預聚物（例如，具有乙烯性不飽和度的預聚物，如不飽和聚酯、聚醯亞胺）等。預聚物可與例如以下反應性單體聚合、共聚合、或交聯：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、氯苯乙烯、丙烯酸、（甲基）丙烯酸、丙烯酸（C1-6 甲基）酯、甲基丙烯酸（C1-6 甲基）酯、丙烯腈、乙酸乙烯酯、乙酸烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯（triallyl cyanurate）、三聚異氰酸三烯丙酯、或丙烯醯胺。
聚合物可包含以下至少一者：氟聚合物（例如聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE））、聚烯烴（例如聚乙烯（PE）、高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE））、聚芳醚酮（例如聚醚醚酮（PEEK））、聚（甲基）丙烯酸烷基酯（例如聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA））、或聚醚碸。
複合物可包括額外的添加劑，如介電填料或阻燃劑，只要該添加劑係小於該複合物之總體積的5體積%即可。
可使用顆粒狀介電填料來調整介電常數、耗散因子、熱膨脹係數、及複合物的其他性質。例示性介電填料包括二氧化鈦（金紅石及銳鈦礦）、鈦酸鋇、鈦酸鍶、矽石（包括熔融矽石）、剛玉、矽灰石、Ba2 Ti9 O20 、實心玻璃球、合成玻璃或陶瓷中空球、石英、氮化硼、氮化鋁、碳化矽、氧化鈹、氧化鋁、三水氧化鋁、氧化鎂、雲母、滑石、奈米黏土、氫氧化鎂、及包含前述至少一者之組合。
阻燃劑可為鹵化或未鹵化的。例示性無機阻燃劑為金屬水合物，例如Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Ba、Cu、Ni、或包含前述至少一者之金屬之水合物。特定水合物包括氫氧化鋁、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鐵、氫氧化鋅、氫氧化銅、及氫氧化鎳；以及鋁酸鈣之水合物、石膏二水合物、硼酸鋅、及偏硼酸鋇。除了無機阻燃劑之外，可替代性地或額外地使用有機阻燃劑。有機阻燃劑之實例包括三聚氰胺三聚氰酸酯（melamine cyanurate） 、細粒度之多磷酸三聚氰胺、各種其他含磷化合物（如芳族亞膦酸酯、二亞膦酸酯、膦酸酯、及磷酸酯）、特定之聚矽倍半氧烷（polysilsesquioxane）、矽氧烷、及鹵化化合物（如六氯內亞甲基四氫酞酸（hexachloroendomethylenetetrahydrophthalic acid，HET acid）、四溴酞酸、及二溴新戊二醇）。
複合物可具有1吉赫至10吉赫的操作頻率。
複合物在1至8吉赫之頻率下可具有小於0.02的磁損耗正切（tan δμ ）。具有如此低之磁損耗的磁性材料可有利地用於高頻率應用，如用於天線應用。
複合物在1至10吉赫之頻率下可具有至少1.5的磁導率（µ）。
複合物在1至10吉赫之頻率下可具有5至6的介電係數（ε）。
複合物在1至10吉赫之頻率下可具有小於0.004的介電損耗正切（tan δε ）。
複合物在1至8吉赫之頻率下、或2至10吉赫之頻率下可具有小於0.01、或0.008的磁損耗因子（tan δµ /µ′）。
複合物可具有大於8吉赫、較佳大於10吉赫的截止頻率（共振頻率，fr ）。
一種製備複合物的方法，該方法包含：混合聚合物、多晶鐵氧體組合物、視需要之溶劑、及任何添加劑以形成組合物。聚合物可於與多晶鐵氧體組合物混合之前或之後熔化。視需要地，該方法更包含去除該溶劑。可藉由任何合適的方法進行混合，例如摻混、混合、或攪拌。在一實施態樣中，聚合物為熔融的，且多晶鐵氧體組合物及視需要之添加劑係溶解或懸浮於熔融聚合物中。在一實施態樣中，用於形成複合物的成分（包括聚合物及多晶鐵氧體組合物及視需要之添加劑）可藉由溶解或懸浮於溶劑中來混合已提供混合物或溶液。
當包含溶劑時，溶劑係經選擇以溶解聚合物、分散多晶鐵氧體組合物及任何其他視需要可存在之添加劑，並使得對成形及乾燥而言具有方便的蒸發速率。可能之溶劑的非限定性系列為二甲苯；甲苯；甲基乙基酮；甲基異丁基酮；己烷，及更高之液態直鏈烷，如庚烷、辛烷、壬烷等；環己烷；異佛爾酮；各種萜烯系溶劑；及摻混溶劑。特定之例示性溶劑包括二甲苯、甲苯、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、及己烷，且又更特定為二甲苯及甲苯。
在溶液或分散液中之組合物之成分的濃度並非關鍵性的，且將取決於該等成分的溶解度、所用之添加劑程度、施加方法、及其他因素。一般而言，基於溶液之總重量，溶液包含10至80重量%的固體（除了溶劑之外的所有成分）、更特定而言為50至75重量%的固體。
任何溶劑係被允許在環境條件下蒸發、或強迫蒸發、或在加熱之空氣下蒸發，且將組合物冷卻以提供複合物。組合物還可藉由已知的方法成形，例如擠製、模製、或鑄造。
混合物可藉由例如壓縮模製、射出模製、反應射出模製等來模製以形成複合物。混合物可替代性地藉由擠出或經受輥軋技術以形成複合物。
複合物可藉由對熱固性組合物進行反應射出模製來製備。反應射出模製可包含混合至少二種流來形成熱固性組合物定將該熱固性組合物注射至模中，其中第一流可包含催化劑且第二流可包含活化劑。第一流或第二流之一者或二者或第三流可包含單體。第一流或第二流之一者或二者或第三流可包含交聯劑、多晶鐵氧體組合物、及添加劑之至少一者。多晶鐵氧體組合物及添加劑之一者或二者可於注射熱固性組合物之前添加至模。
混合可於射出模製機的頭部空間中進行。混合可於線內混合器（inline mixer）中進行。混合可於大於或等於0至200°C、或15至130°C、或0至45°C、或23至45°C之溫度下進行。
模可維持在大於或等於0至250°C、或23至200°C、或45至250°C、或30至130°C、或50至70°C之溫度下。可用0.25至0.5分鐘填充模，在此期間模溫度可能降低。模經填充之後，熱固性組合物的溫度可上升，例如自0至45°C之第一溫度上升至45至250°C之第二溫度。模製可於65至350千帕（kPa）之壓力下進行。模製可進行小於或等於5分鐘、或小於或等於2分鐘、或2至30秒。在聚合完成之後，複合物可於模溫度或降低的模溫度下脫膜。例如，脫膜溫度Tr 可為較模製溫度Tm 低小於或等於10°C（Tr ≤ Tm - 10°C）。
在複合物自模移出之後，複合物可進行後固化。後固化可於100至150°C、或140至200°C下進行大於或等於5分鐘。
本文還包括包含多晶鐵氧體組合物或複合物的製品。製品可為微波裝置，例如天線或感應器。製品可為變壓器、感應器、或抗電磁干擾材料。製品可為天線，例如塊狀天線（patch antenna）、倒F形天線（inverted-F antenna）、或平面式倒F形天線。製品可為：磁匯流排，例如用於無線充電；NFC屏蔽材料；或電子能隙超材料（electronic bandgap meta-material）。製品可為用於0.1至4吉赫範圍、或0.5至2吉赫範圍之頻率。製品可為在大於或等於1吉赫之頻率、或1至6吉赫之頻率下可操作的。此種製品可用於商業及軍事應用、天氣雷達、科學通訊、無線通訊、自動車、航空通訊、太空通訊、衛星通訊、或監視。
以下實施例係提供以說明本發明。實施例僅為說明性且並不旨在限制其範圍。實施例
製備一系列的18H六鐵氧體組合物。六鐵氧體的化學式係如下表1所示。 表1、多晶鐵氧體Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 的化學式
樣品編號 x 化學式
1 0 Ba5 Mg2 Ti3 Fe11.7 O31
2 0.25 Ba5 Mg1.75 Zn0.25 Ti3 Fe11.7 O31
3 0.50 Ba5 Mg1.5 Zn0.5 Ti3 Fe11.7 O31
4 0.70 Ba5 Mg1.3 Zn0.7 Ti3 Fe11.7 O31
5 1.00 Ba5 Mg1 Zn1 Ti3 Fe11.7 O31
6 1.25 Ba5 Mg0.75 Zn1.25 Ti3 Fe11.7 O31
7 1.50 Ba5 Mg0.5 Zn1.5 Ti3 Fe11.7 O31
8 2.00 Ba5 Zn2 Ti3 Fe11.7 O31
這八個六鐵氧體組合物各自係大致上根據以下程序而製備。
所使用之金屬源化合物為：BaCO3 （＞99.5%）、MgO（＞99.5%）、ZnO（＞99.5%）、TiO2 （＞99.5%）、及Fe2 O3 （＞99.2%）。
金屬源化合物係在濕式行星式研磨機中依比例摻混以提供所欲的化學式。
金屬源化合物的混合物係藉由在空氣中加熱至1100°C維持4小時的持溫時間而鍛燒。
然後，將經鍛燒之鐵氧體材料粉碎並經由40號篩過篩。然後，將過篩之鐵氧體粒子在濕式行星式研磨機中進行研磨以達成0.5至10微米的尺寸。
將精細的鐵氧體粒子與0.5至5重量%的聚乙烯醇（PVA）混合，然後藉由經40號篩過篩而粒化成顆粒。
將顆粒在1公噸／平方公分之壓力下加壓以形成鐵氧體生坯。形成二種不同形狀的生坯：用於磁導率及介電係數量測的環（外徑=7毫米、內徑=3毫米、厚度=3至3.5毫米）、或用於磁滯量測的盤（直徑6毫米）。
首先藉由在空氣中於600°C下加熱2小時而將PVA自生坯移除，然後將生坯在氧氣氣氛中於1150°C或1250°C下進行燒結4小時，以獲得多晶鐵氧體組合物。氧氣氣體流率為0.5公升／分鐘，加熱升溫速率為3°C／分鐘，以及冷卻速率為3°C／分鐘。相較於在較高溫度下燒結，在較低溫度下燒結會產生在最終鐵氧體組合物中較小的晶粒尺寸。
磁滯量測係使用振動樣品磁力計（Vibrating Sample Magnetometer，VSM）在室溫下進行，其中所施加磁場為20千奧斯特（kOe）。
圖2顯示針對表1之8個鐵氧體組合物各自測定的磁滯迴線。下表2列出表1鐵氧體組合物各自的飽和磁化及矯頑磁力（coercivity）。觀察到Zn摻雜劑可使飽和磁化最大化（約1300至1350高斯（G）），特別是在x=1.0至1.2時，且同時導致14奧斯特的最小矯頑磁力。此暗示著，Zn離子確實能夠訂製（tailor）18H鐵氧體的內在性質，例如磁化、非等向性場等。 表2、多晶Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 鐵氧體的飽和磁化及矯頑磁力
樣品編號 x 4πMs（高斯 ） Hc （奧斯特）
1 0 1122 67.7
2 0.25 1206 49.6
3 0.50 1262 42.6
4 0.70 1296 37.2
5 1.00 1345 34.3
6 1.25 1318 14.6
7 1.50 1245 38.6
8 2.00 954 128
鐵氧體樣品的磁導率／介電係數係使用Nicholson-Ross-Weir（NRW）方法在0.1至10吉赫之頻率下藉由向量網絡分析儀（VNA）在共軸空線（airline）中量測。參見Baker-Jarvis, J.等人之「Measuring the Permittivity and Permeability of Lossy Materials:  Solids, Liquids, Metals, Building Materials, and Negative-index Materials」，美國國家標準暨技術研究院技術摘記1536，第172頁（2005年二月），美國政府出版局。
圖3針對在1150℃下燒結的Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0（#1-1）、0.25（#2-1）、0.5（#3-1）、及0.7（#4-1））樣品呈現磁導率譜；而圖4針對在1250℃下燒結的Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0（#1-2）、0.25（#2-2）、0.5（#3-2）、及0.7（#4-2））樣品呈現磁導率譜。下表3及表4列出這些鐵氧體樣品各自在1至3吉赫下測定的磁導率、截止頻率、及斯諾克乘積。圖5及表5針對在1200℃下燒結的樣品Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0（#1-3））呈現磁導率譜及數據統整。該等樣品在1至4吉赫之頻率的廣範圍內展現非常低的磁損耗正切（0.05至0.07），且同時磁導率維持大於2或4。相應地，比損耗（亦稱為損耗因子）係於0.02至0.03之範圍內。磁損耗、磁導率、或截止頻率可容易地透過改變Mg對Zn離子的比來訂製，以符合各種應用之需求。 表3、針對在O2 中在1150℃下燒結4小時的鐵氧體樣品Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0、0.25、0.5、及0.7）在1至3吉赫下的磁導率、截止頻率、及斯諾克乘積。斯諾克乘積=µ′ x fr 。
樣品 1.0吉赫 2.0吉赫 3.0吉赫 fr （吉赫） 斯諾克乘積
μ' tan δ tanδ/μ' μ' tanδ tanδ/μ' μ' tanδ tanδ/μ'
#1-1 1.48 0.16 0.11 1.45 0.08 0.06 1.58 0.06 0.04 4.4 8.4
#2-1 1.58 0.14 0.09 1.67 0.08 0.05 2.11 0.09 0.04 3.7 7.8
#3-1 1.76 0.13 0.08 2.04 0.08 0.04 2.33 1.46 0.63 3.0 7.2
#4-1 1.99 0.12 0.06 2.78 0.11 0.04 0.56 3.23 5.74 2.5 6.5
表4、針對在O2 中在1250℃下燒結4小時的Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0、0.25、0.5、及0.7）鐵氧體樣品在1至3吉赫下的磁導率、截止頻率、及斯諾克乘積。斯諾克乘積=µ′ x fr 。
樣品編號 1.0吉赫 2.0吉赫 3.0吉赫 fr  （吉赫） 斯諾克乘積
μ' tanδ tanδ/μ' μ' tanδ tanδ/μ' μ' tanδ tanδ /μ'
#1-2 1.47 0.12 0.08 1.52 0.05 0.03 1.64 0.04 0.03 4.7 8.9
#2-2 1.60 0.09 0.06 1.72 0.05 0.03 2.10 0.05 0.02 3.9 8.2
#3-2 1.76 0.07 0.04 2.04 0.05 0.02 4.33 0.27 0.06 3.2 7.4
#4-2 2.00 0.07 0.04 2.68 0.07 0.03 0.55 3.94 7.13 2.6 6.5
表5、針對在O2 中在1200℃下燒結4小時的Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0）鐵氧體樣品在2至4吉赫下的磁導率、截止頻率、及斯諾克乘積。斯諾克乘積=µ′ x fr 。
樣品編號 2.0吉赫 3.0吉赫 4.0吉赫 fr  （吉赫） 斯諾克乘積
μ' tan δ tan δ /μ' μ' tan δ tan d /μ' μ' tan δ tan δ /μ'
#1-3 1.44 0.08 0.06 1.52 0.07 0.05 1.91 0.07 0.04 4.8 9.6
以下列出本發明之非限定性方案。
方案1：一種多晶鐵氧體組合物，其具有式：M5 Me2 Ti3 Fe12 O31 ，其中，M為Ba2+ 、Sr2+ 、或其組合；以及Me為Mg2+ 、Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合；以及具有平均晶粒尺寸為1微米至100微米、較佳5微米至50微米。
方案2：如方案1所述之多晶鐵氧體組合物，其具有式(Ba1-x Srx )5 Mg2-y Me′y Ti3 Fe12-z O31 ，其中，Me′為Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合，X = 0至1.5，Y = 0至1.8，以及Z = -4至+4。
方案3：如方案2所述之多晶鐵氧體組合物，其中Y = 0至1.0。
方案4：如方案2或3所述之多晶鐵氧體組合物，其中X = 0。
方案5：如前述方案中任一者所述之多晶鐵氧體組合物，其具有：在1至4吉赫之頻率下為至少2、較佳在1至4吉赫之頻率下為至少5的磁導率（µ）；在1至4吉赫之頻率下為小於0.05、較佳在1至4吉赫之頻率下為小於0.02的磁損耗正切（tan δμ ），更佳在該頻率下同時保有至少2的高磁導率；在1至4吉赫之頻率下為至少13至16、較佳在1至4吉赫之頻率下為至少13至15的介電係數（ε）；在1至4吉赫之頻率下為小於0.004、較佳在1至6吉赫之頻率下為小於0.003的介電損耗正切（tan δε ）；在1至4吉赫之頻率下、或在2至6吉赫之頻率下為小於0.02的磁損耗因數（tan δµ /µ′）；大於4吉赫、較佳大於6吉赫的截止頻率（共振頻率，fr ）；大於9吉赫、較佳大於12吉赫的斯諾克乘積（Snoek product），其中斯諾克乘積= u′ x fr ；或者前述之組合。
方案6：如前述方案中任一者所述之多晶鐵氧體組合物，其具有平面（c-基面）方向易磁化。
方案7：如前述方案中任一者所述之多晶鐵氧體組合物，其具有18H結構。
方案8：一種製備多晶鐵氧體組合物的方法，其包含：對用於如方案1至7中任一者所述之多晶鐵氧體組合物的摻混金屬源化合物進行鍛燒；降低經鍛燒之金屬源化合物的粒徑，以獲得具有0.5微米至10微米之平均粒徑的粒子；將該等粒子與黏結劑的混合物粒化，以獲得顆粒；將該等顆粒壓成生坯；以及燒結該生坯，以形成多晶鐵氧體組合物。
方案9：如方案8所述之方法，其中鍛燒係於900至1200ºC下進行0.5至20小時。
方案10：如方案9所述之方法，其中鍛燒係於如下氣氛中進行：空氣、氮氣、氧氣、或其組合。
方案11：如方案8至10中任一者所述之方法，其中燒結係於1000至1300ºC下進行1至20小時。
方案12：如方案8至11中任一者所述之方法，其中燒結係於如下氣氛中進行：空氣、氮氣、氧氣、或其組合。
方案13：如方案8至12中任一者所述之方法，其中燒結係以1ºC／分鐘至5ºC／分鐘之溫度加熱速率進行及／或以1ºC／分鐘至5ºC／分鐘之冷卻速率進行。
方案14：如方案8至13中任一者所述之方法，其中降低粒徑係包含粉碎及／或研磨經鍛燒之金屬源化合物。
方案15：如方案8至14中任一者所述之方法，更包含篩分該粒子。
方案16：如方案8至15中任一者所述之方法，更包含摻混該金屬源化合物。
方案17：如方案8至16中任一者所述之方法，其中該黏結劑為聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯醯胺（PAM）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙二醇（PEG）、聚環氧乙烷（PEO）、乙酸纖維素、澱粉、聚丙烯碳酸酯、聚乙烯丁醛（PVB）、或其組合；該黏結劑較佳為PVA、PVB、或其組合。
方案18：一種複合物，其包含：聚合物基質；以及如方案1至7中任一者所述之多晶鐵氧體組合物，其中該鐵氧體組合物具有0.5微米至30微米、較佳1至10微米之粒徑。
方案19：如方案18所述之複合物，其中基於該複合物之總體積，該複合物包含5至95體積%的多晶六鐵氧體。
方案20：如方案18至19中任一者所述之複合物，其中該聚合物基質包含：聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚苯醚、聚醯亞胺（例如，聚醚醯亞胺）、聚丁二烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸（C1-12烷基）酯（例如，聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA））、聚酯（例如，聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、或聚硫酯）、聚烯烴（例如，聚丙烯（OO），高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、及線性低密度聚乙烯（LLDPE））、聚醯胺（例如，聚醯胺醯亞胺）、聚芳酯、聚碸（例如，聚芳基碸或聚碸醯胺）、聚苯硫醚、聚苯氧化物、聚醚（例如，聚醚酮（PEK）、聚醚醚酮（PEEK）、聚醚碸（PES））、聚丙烯酸、聚縮醛、聚苯並噁唑（例如，聚苯並噻唑或聚苯並噻嗪並吩噻嗪）、聚噁二唑、聚吡嗪並喹噁啉、聚均苯二甲醯亞胺、聚喹噁啉、聚苯並咪唑、聚吲哚、聚氧異吲哚啉（例如，聚二氧異吲哚啉）、聚三嗪、聚吡啶嗪、聚哌嗪、聚吡啶、聚哌啶、聚三唑、聚吡唑、聚吡咯烷、聚碳硼烷、聚氧雜雙環壬烷、聚二苯並呋喃、聚鄰苯二甲內酯、聚縮醛、聚酸酐、乙烯基聚合物（例如，聚乙烯基醚、聚乙烯基硫醚、聚乙烯基醇、聚乙烯基酮、聚鹵乙烯（如聚氯乙烯聚）、聚乙烯基腈、或聚乙烯基酯）、聚磺酸酯、聚硫醚、聚脲、聚磷腈、聚矽氮烷、聚矽氧烷、氟聚合物（例如，聚氟乙烯（PVF）、聚偏二氟乙烯（PVDF）、氟化乙烯-丙烯（FEP）、聚四氟乙烯（PTFE）、或聚乙烯四氟乙烯（PETFE））、或其組合；較佳地，聚合物基質包含聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚乙烯（PE）、高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚醚醚酮（PEEK）、聚醚碸（PES）、或其組合。
方案21：如方案18至20中任一者所述之複合物，其具有：1吉赫至10吉赫的操作頻率；在1至10吉赫之頻率下為至少1.5的磁導率（µ）；在1至8吉赫之頻率下為小於0.02的磁損耗正切（tan δμ ）；在1至10吉赫之頻率下為5至6的介電係數（ε）；在1至10吉赫之頻率下為小於0.004的介電損耗正切（tan δε ）；在1至8吉赫之頻率下、或在2至10吉赫之頻率下為小於0.01、或0.008的磁損耗因數（tan δµ /µ′）；大於8吉赫、較佳大於10吉赫的截止頻率（共振頻率，fr ）；或者前述之組合。
方案22：一種製備如方案18至21中任一者所述之複合物的方法，該方法包含：混合聚合物、多晶鐵氧體組合物、視需要之溶劑、及視需要之添加劑組合物以形成複合物；以及視需要自該複合物去除該溶劑。
方案23：如方案22所述之方法，更包含使該複合物成形。
方案24：如方案23所述之方法，其中使該複合物成形係包含壓縮模製、射出模製、反應射出模製、擠製、輥壓、鑄造、或浸漬或積層至強化介質上。
方案25：一種製品，其包含如方案1至7中任一者所述之多晶鐵氧體組合物或由如方案8至17中任一者所述之方法所製備之多晶鐵氧體組合物、或者包含如方案18至21中任一者所述之複合物或由如方案22至24中任一者所述之方法所製備之複合物。
方案26：如方案25所述之製品，其中該製品為天線、感應器、變壓器、或抗電磁干擾材料。
方案27：如方案25或26所述之製品，其中該製品為微波裝置。
概括而言，組合物、方法、及製品可包含本文中所揭露之任何成分、步驟、或元件；組合物、方法、及製品可由本文中所揭露之任何成分、步驟、或元件組成；或者組合物、方法、及製品可實質上由本文中所揭露之任何成分、步驟、或元件組成。該組合物、方法、及製品可額外地或選擇性地被調配、進行、或製造，使得缺乏或實質上無任何對實現本申請專利範圍之功能或目的而言非必要的成分、步驟、或元件。
用語「一」（「a」及「an」）並不表示數量之限制，而是表示存在有所提及項目之至少一者。除非內文另外清楚指示，用語「或」係指「及／或」。所有針對相同組分或性質之範圍的端點係包括該等端點、係可獨立結合，且包括所有中間點。除較廣範圍外另外揭露之較窄範圍或更具體的群組並非放棄較廣範圍或較大群組。「其組合」係開放式的且包括所列出之元素之一或更多者視需要與未列出之類似元素之一或更多者的組合。
除非另外定義，否則本文中所使用之技術及科學用語具有與本揭露所屬領域之技藝人士所一般理解的相同意義。用語「組合物」係包括摻合物、混合物、合金、反應產物等。本文中所使用之介電係數及導磁率可在23°C之溫度下測定。
說明書各處所指稱之「一方案」、「一些方案」、「一實施態樣」等係指與方案關聯而被描述的特定元素（例如，特徵、結構、步驟、或特性）係被包括於本文中所述之至少一個方案中，且可存在或可不存在於其他方案中。因此，雖然已描述特定特徵之組合，但應理解該等組合僅用於說明目的且該等特徵之任一者之任何組合可被明確地或等效地單獨使用、亦或明確地或等效地與本文所揭露之任何其他特徵以任意組合之方式組合，且全部與方案相符。任何及所有此種組合皆為本文所考慮且均被視為在本揭露之範疇內。
雖已參照例示性方案描述本揭露，但本領域技藝人士將理解可在不背離本揭露之範疇的情況下作各種改變以及可將元素以其等效物替代。另外，可在不背離其實質範疇的情況下對本教導作許多修改以適應於特定情形或材料。因此，並不意圖將本揭露限制於所揭露之特定方案而作為實行本發明之最佳或唯一考量模式，反而本揭露將包括落入所附申請專利範圍之範疇內的所有方案。
無
以下圖式為例示性實施態樣，其係提供以說明本發明。圖式為實施例的說明，並非意欲將根據本發明所製造的裝置限制於本文所闡述的材料、條件、或製程參數。
圖1呈現18H六鐵氧體Ba5 Ti3 Me2 Fe12 O31 的單位晶胞之18層堆疊序列之一半的圖，其顯示3層半Y區塊、3層六方形鈦酸鋇（HBT）、及3層半Y區塊。填隙陽離子之實際分布可不同，以提供用於沿c軸磁耦合的途徑。HBT層還可含有Fe離子及／或Me = Mg、Zn、Co、Cu。
圖2呈現顯示例示性多晶鐵氧體Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 的磁滯迴線數據的圖，其中x從0至2變化，如表1所揭示。
圖3呈現磁導率譜，其係針對在O2 中在1150℃下燒結4小時的例示性多晶鐵氧體Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0（#1-1）、0.25（#2-1）、0.5（#3-1）、及0.7（#4-1））樣品。
圖4呈現磁導率譜，其係針對在O2 中在1250℃下燒結4小時的例示性多晶鐵氧體Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0（#1-2）、0.25（#2-2）、0.5（#3-2）、及0.7（#4-2））樣品。
圖5呈現磁導率譜，其係針對在O2 中在1200℃下燒結4小時的例示性多晶鐵氧體Ba5 Mg2-x Znx Ti3 Fe12 O31 （x=0（#1-3））樣品。
Figure 110103639-A0304-11-0002-1

Claims (25)

  1. 一種多晶鐵氧體組合物，其具有式： M5 Me2 Ti3 Fe12 O31 ， 其中， M為Ba2+ 、Sr2+ 、或其組合；以及 Me為Mg2+ 、Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合；以及 具有平均晶粒尺寸為1微米至100微米。
  2. 如請求項1所述之多晶鐵氧體組合物，其具有式(Ba1-x Srx )5 Mg2-y Me′y Ti3 Fe12-z O31 ， 其中， Me′為Zn2+ 、Cu2+ 、Co2+ 、或其組合， x = 0至1.5， y = 0至1.8，以及 z = -4至+4。
  3. 如請求項2所述之多晶鐵氧體組合物，其中Y = 0至1.0。
  4. 如請求項2或3所述之多晶鐵氧體組合物，其中X = 0。
  5. 如請求項2或3所述之多晶鐵氧體組合物，其具有： 在1至4吉赫（GHz）之頻率下為至少2的磁導率（µ）； 在1至4吉赫之頻率下為小於0.05的磁損耗正切（tan δμ ）； 在1至4吉赫之頻率下為至少13至16的介電係數（ε）； 在1至4吉赫之頻率下為小於0.004的介電損耗正切（tan δε ）； 在1至4吉赫之頻率下為小於0.02的磁損耗因數（tan δµ /µ′）； 大於4吉赫的截止頻率（共振頻率，fr ）； 大於9吉赫的斯諾克乘積（Snoek product），其中斯諾克乘積= u′ x fr ；或者 前述之組合。
  6. 如請求項2或3所述之多晶鐵氧體組合物，其具有平面（c-基面）方向易磁化及／或具有18H結構。
  7. 一種製備多晶鐵氧體組合物的方法，其包含： 對用於如請求項1至6中任一項所述之多晶鐵氧體組合物的摻混金屬源化合物進行鍛燒； 降低經鍛燒之金屬源化合物的粒徑，以獲得具有0.5微米至10微米之平均粒徑的粒子； 將該等粒子與黏結劑的混合物粒化，以獲得顆粒； 將該等顆粒壓成生坯；以及 燒結該生坯，以形成多晶鐵氧體組合物。
  8. 如請求項7所述之方法，其中鍛燒係於900至1200ºC下進行0.5至20小時。
  9. 如請求項8所述之方法，其中鍛燒係於如下氣氛中進行：空氣、氮氣、氧氣、或其組合。
  10. 如請求項7至9中任一項所述之方法，其中燒結係於1000至1300ºC下進行1至20小時。
  11. 如請求項7至9中任一項所述之方法，其中燒結係於如下氣氛中進行：空氣、氮氣、氧氣、或其組合。
  12. 如請求項7至9中任一項所述之方法，其中燒結係以1ºC／分鐘至5ºC／分鐘之溫度加熱速率進行及／或以1ºC／分鐘至5ºC／分鐘之冷卻速率進行。
  13. 如請求項7至9中任一項所述之方法，其中降低粒徑係包含粉碎及／或研磨經鍛燒之金屬源化合物。
  14. 如請求項7至9中任一項所述之方法，更包含篩分該粒子。
  15. 如請求項7至9中任一項所述之方法，更包含摻混該金屬源化合物。
  16. 如請求項7至9中任一項所述之方法，其中該黏結劑為聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯醯胺（PAM）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙二醇（PEG）、聚環氧乙烷（PEO）、乙酸纖維素、澱粉、聚丙烯碳酸酯、聚乙烯丁醛（PVB）、或其組合。
  17. 一種複合物，其包含： 聚合物基質；以及 如請求項1至6中任一項所述之多晶鐵氧體組合物，其中該鐵氧體組合物具有0.5微米至30微米之粒徑。
  18. 如請求項17所述之複合物，其中基於該複合物之總體積，該複合物包含5至95體積%的多晶六鐵氧體。
  19. 如請求項17或18所述之複合物，其中該聚合物基質包含：聚偏二氟乙烯（PVDF）、聚四氟乙烯（PTFE）、聚乙烯（PE）、高密度聚乙烯（HDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚醚醚酮（PEEK）、聚醚碸（PES）、或其組合。
  20. 如請求項17或18所述之複合物，其具有： 1吉赫至10吉赫的操作頻率； 在1至10吉赫之頻率下為至少1.5的磁導率（µ）； 在1至8吉赫之頻率下為小於0.02的磁損耗正切（tan δμ ）； 在1至10吉赫之頻率下為5至6的介電係數（ε）； 在1至10吉赫之頻率下為小於0.004的介電損耗正切（tan δε ）； 在1至10吉赫之頻率下為小於0.01、或0.008的磁損耗因數（tan δµ /µ′）； 大於8吉赫的截止頻率（共振頻率，fr ）；或者 前述之組合。
  21. 一種製備如請求項17至20中任一項所述之複合物的方法，該方法包含： 混合聚合物、多晶鐵氧體組合物、視需要之溶劑、及視需要之添加劑組合物以形成複合物；以及 視需要自該複合物去除該溶劑。
  22. 如請求項21所述之方法，更包含使該複合物成形。
  23. 如請求項22所述之方法，其中使該複合物成形係包含壓縮模製、射出模製、反應射出模製、擠製、輥壓、鑄造、或浸漬或積層至強化介質上。
  24. 一種製品，其包含如請求項1至6中任一項所述之多晶鐵氧體組合物或由如請求項7至16中任一項所述之方法所製備之多晶鐵氧體組合物、或者包含如請求項17至20中任一項所述之複合物或由如請求項21至23中任一項所述之方法所製備之複合物。
  25. 如請求項24所述之製品，其中該製品為天線、感應器、變壓器、或抗電磁干擾材料。
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