TW202110738A - 獲得穩定n型摻雜石墨烯之方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種製造N型摻雜石墨烯之方法，其包括：提供起始石墨烯層，其可為生長於Cu箔上的CVD-石墨烯，使自起始石墨烯層得到的基於石墨烯之材料在形成氣體中在介於300℃至400℃間之溫度下退火介於2小時至4小時間之時間段，及向該經退火之基於石墨烯之材料進行N-摻雜以獲得該N型摻雜石墨烯。本發明亦關於藉由以上方法獲得的N型摻雜石墨烯，其係特徵在於具有在介於2665至2675 cm-1 間之波長處之2D峰及在介於1565至1575 cm-1 間之波長處之G峰之拉曼光譜的N型摻雜石墨烯。歸因於該退火，N-摻雜係特別有效率且穩定的。

Description

獲得穩定N型摻雜石墨烯之方法
本發明處理獲得N型摻雜石墨烯，較佳N型摻雜CVD-石墨烯之方法，其可例如用來製造以石墨烯為主的陰極。
回顧石墨烯係呈二維、原子尺度、六方晶格形態之碳的同素異形體，其中一個原子形成各頂點。石墨烯的引人矚目特性，諸如接近零的能帶間隙、高導電性、高遷移率、可撓性、及高透明度激發許多研究興趣。透明電極係石墨烯之其中一種具有前景的應用。
亦回顧摻雜半導體係在於經由實施電子受體雜質(P型摻雜)，其產生接近價帶的狀態並提高半導體中之電洞比率，或經由實施電子供體雜質(N型摻雜)，其產生接近傳導帶的狀態並提高半導體中之電子比率，來改變半導體中電子與電洞之間的平衡。
在所有說明中，表述「N型石墨烯」等同於「N型摻雜石墨烯」或「N摻雜石墨烯」。
迄今為止，已有效率地獲得一種穩定且有效率的P型石墨烯。相對地，難以達成獲得穩定且有效率之N型石墨烯的任務。為獲得N型石墨烯，應用諸如將石墨烯樣本浸泡於氨中，通過化學氣相沉積引入氮源及於石墨烯上塗覆層的摻雜過程，其中於此等過程期間藉由摻雜劑材料將電子供給石墨烯導致石墨烯中之N-摻雜。
然而，拉曼(Raman)結果顯示於摻雜後在石墨烯樣本之光譜中G及2D峰的位移(就波長而言的偏移)極小。另外，經摻雜石墨烯之拉曼光譜中的D峰強度增加，其亦指示石墨烯晶格中的缺陷。除此之外，由經摻雜石墨烯製成的製造裝置當暴露至空氣時穩定不超過數天。
亦提出經由於超高真空中之電子束蒸發沉積鋱原子的N-摻雜。但此處同樣注意到經摻雜石墨烯層中的缺陷。除此之外，所獲得的N摻雜石墨烯似乎在時間上不穩定，由於Tb層即使係於超高真空中亦氧化。然後需要於在石墨烯層上沉積Tb原子後於800℃或更高溫度下退火以預期Tb原子嵌入於石墨烯層下方及因此受到保護免於氧化。
因此，需要提供用來製造N型石墨烯，從而獲得穩定且有效率之材料的直接方法。
在該背景下，本發明提出一種製造N型石墨烯之方法，其包括以下階段： -自起始石墨烯層提供待摻雜之石墨烯， -向該待摻雜之石墨烯進行N-摻雜以獲得N型石墨烯。
此方法之特徵在於 -提供待摻雜之石墨烯包括退火步驟，其中使自起始石墨烯層得到的基於石墨烯之材料退火，藉此待摻雜之石墨烯係經退火的基於石墨烯之材料， -在退火步驟中，使基於石墨烯之材料在形成氣體中於300℃至400℃間之溫度下退火介於2小時至4小時間之時間段。
換言之，本發明提出一種製造N型石墨烯之方法，其包括以下步驟：提供基於石墨烯之材料，使基於石墨烯之材料在300-400℃下退火2-4小時之期間，及向該經退火的基於石墨烯之材料進行N-摻雜。
根據本發明之一可能特徵，起始石墨烯層及基於石墨烯之材料係單層石墨烯。
有利地，在根據本發明之方法中提供待摻雜之石墨烯包括在退火步驟之前的轉移步驟，其中將起始石墨烯層或源自起始石墨烯層之經預處理的石墨烯層轉移至SiO2 /Si基板上以形成基於石墨烯之材料，接著再使其經歷退火步驟；因此基於石墨烯之材料(待退火然後再摻雜)係石墨烯晶圓。
在本發明之一較佳具體例中，在退火步驟中，使基於石墨烯之材料於形成氣體中在350℃下退火3小時。
根據本發明之一可能特徵，形成氣體包括Ar:H2 比率介於85:15至95:05之間，較佳90:10的Ar(氬)及H2 (二氫)。
根據本發明之一可能特徵，在N-摻雜步驟中，將經退火的基於石墨烯之材料(亦即待摻雜之石墨烯)浸泡於包括NH3 分子的氫氧化銨溶液中。氫氧化銨溶液有利地以介於20%至40%之間，較佳28-30%之比率包括ACS NH3 基試劑。回顧ACS試劑係符合如由美國化學學會(American Chemical Society)所建立之針對無機化學物質之等級(亦即純度極限)的試劑。在一較佳具體例中，經退火的基於石墨烯之材料之浸泡持續超過4小時之時間段；較佳地，浸泡時間段係5小時。
根據本發明之一可能特徵，於N-摻雜步驟後，利用氮氣乾燥N型石墨烯。
根據本發明之一可能特徵，使起始石墨烯層與以介於10至50 mg/mL間之濃度溶解於氯苯中之聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)組合以形成經預處理的石墨烯層(其因此係PMMA/石墨烯層)。
可注意到已知在將PMMA/石墨烯轉移至矽基板上之前，於約160℃下進行退火約5分鐘以使PMMA膜鬆弛。此與在將石墨烯或PMMMA/石墨烯轉移至矽基板上之後所進行之根據本發明之退火步驟無關，且其之主要效用係提升在後續N-摻雜步驟中的銨吸附。
起始石墨烯層可為生長於Cu(銅)箔上的CVD-石墨烯單層。可使用其他用來提供石墨烯單層的來源或製程，諸如石墨烯墨水、經還原的氧化石墨烯等。但化學氣相沉積製程為較佳，因其容易獲得單層並且具有較高品質。
本發明亦關於藉由根據本發明之方法獲得的N型石墨烯。
本發明人已證實此一N型石墨烯可藉由其之拉曼光譜來表徵，其具有在介於2665至2675 cm-1 間之波長處的2D峰，亦即較已知之N型石墨烯低且較先前未退火之N-摻雜石墨烯低的波長，及具有在介於1565至1575 cm-1 間之波長處的G峰(同樣地此一G峰之波長值較已知之N型石墨烯低且較未經退火之N型石墨烯低)。
本發明亦關於一種電極，其特徵在於其包含根據本發明之N型石墨烯。
此一電極被有利地使用在太陽能電池、OLED(有機發光二極體)、鋰電池及電晶體之各種應用中。
製備四個N型石墨烯樣本來作比較用。
第一個樣本為根據本發明之N型石墨烯。其係藉由以下步驟製造： A/ 提供生長於Cu箔上之單層CVD-石墨烯，以下稱為石墨烯/Cu層， B/ 將石墨烯/Cu層與以46 mg/mL之濃度溶解於氯苯中之PMMA組合， C/ 使用習知之濕轉移製程將PMMA/石墨烯/Cu層濕轉移至SiO2 /Si基板上，藉此獲得石墨烯晶圓， D/ 使石墨烯晶圓在由以90:10之Ar:H2 比率之氬及二氫組成的形成氣體中在350℃下退火3小時，藉此獲得經退火的石墨烯晶圓， E/ 經由於以28-30%之比率包含至少一種ACS NH3 -基試劑之氫氧化銨溶液中浸泡5小時來將經退火的石墨烯晶圓N-摻雜，藉此獲得根據本發明之N型石墨烯。
以下將此樣本#1稱為N-摻雜經退火石墨烯晶圓。
第二個N型石墨烯樣本亦為根據本發明之N型石墨烯，其係經由使石墨烯/Cu直接退火，及接著使用上述的相同步驟E使經退火的石墨烯/Cu層N-摻雜來製造。換言之，省略上述步驟B及C。以下亦將此樣本#2稱為N-摻雜經退火石墨烯/Cu。
第三及第四個N型石墨烯樣本並非根據本發明之N型石墨烯。然而，其係使用上述的相同步驟E/來進行N-摻雜。
樣本#3係經由將於步驟C/結束時獲得的石墨烯晶圓N-摻雜來獲得的N-摻雜石墨烯晶圓(或N-摻雜經轉移但未經退火的石墨烯)；換言之，進行轉移步驟(步驟C/)但省略退火步驟(步驟D/)。
樣本#4係經由直接將石墨烯/Cu層N-摻雜來獲得的N-摻雜石墨烯/Cu；換言之，省略上述步驟B、C及D。
將此等樣本總結於下表：
      轉移 退火 N-摻雜
1 N-摻雜經退火石墨烯晶圓 X X X
2 N-摻雜經退火石墨烯/Cu    X X
3 N-摻雜石墨烯晶圓 X    X
4 N-摻雜石墨烯/Cu       X
圖1呈現於摻雜後之樣本#1的拉曼光譜(N-摻雜經退火石墨烯晶圓，以點線表示的底部曲線)及於摻雜前之此樣本的拉曼光譜(經退火石墨烯晶圓，以連續線表示的頂部曲線)。因此，圖1顯示摻雜對拉曼光譜的效應。摻雜效應係2D峰的顯著位移，亦即2D峰朝較低波長的偏移。已知此位移證實摻雜。
圖2呈現N-摻雜經退火石墨烯/Cu的拉曼光譜(樣本#2，以點線表示的頂部曲線)及N-摻雜石墨烯/Cu的拉曼光譜(樣本#3，以連續線表示的底部曲線)，藉此顯示單獨退火(沒有先前的轉移)對拉曼光譜的效應。退火效應係2D峰的進一步位移(朝較低波長偏移)，其顯示摻雜經由退火而變得有效率且甚至提升。
圖3呈現以下樣本的拉曼光譜：N-摻雜石墨烯/Cu (樣本#4，以虛線表示的底部曲線)、N-摻雜石墨烯晶圓(樣本#3，以連續線表示的中間曲線)及N-摻雜經退火石墨烯晶圓(樣本#1，以點線表示的頂部曲線)。N-摻雜經退火石墨烯/Cu (樣本#2) 的拉曼光譜未報告於圖3，而係可於圖2觀察得。
獲得G峰及2D峰的以下波長值：
樣本 G峰 (cm-1 ) 2D峰 (cm-1 )
1 N-摻雜經退火石墨烯晶圓 1571 2669
2 N型經退火石墨烯/Cu 1575 2671
3 N-摻雜石墨烯晶圓 1585 2683
4 N-摻雜石墨烯/Cu 1583 2685
針對分析目的，可將樣本#4視為參考樣本，乃因石墨烯層既未經轉移亦未經退火。
可注意到當進行轉移步驟但未進行退火步驟時(樣本#4對比樣本#3)，發生2D峰的相當輕微位移(朝較低波長偏移)，此位移過於輕微而不顯著。除此之外，G峰相當輕微地朝較高波長偏移。同樣地，此偏移過於輕微而不顯著，且此外，因其顯示石墨烯中之N-摻雜過於微弱而係不理想的。
當進行退火步驟時，與轉移步驟組合(樣本#1)或沒有預先將石墨烯/Cu轉移至SiO2 /Si基板上(樣本#2)，於2D峰中發生顯著的位移(朝較低波長偏移)。此位移證實石墨烯中之N-摻雜。除此之外，根據本發明之兩個經退火樣本(樣本#1及#2)的G峰與未經退火的樣本(#3及#4)相比未改變或甚至減小(亦即朝較低波長偏移)。此亦證實退火於改良NH3 於石墨烯上之吸附中所扮演的重要角色。G峰的減小就樣本#1而言較樣本#2稍微地更顯著，亦即當除了退火之外亦進行轉移時。
受測試樣本的電子帶結構亦報告於圖3，其顯示N-摻雜經退火石墨烯晶圓(樣本#1)的傳導帶較N-摻雜(未經退火)石墨烯晶圓(樣本#3)及N-摻雜(未經退火)石墨烯/Cu(樣本#4)(其等相似)者更滿足。此係另一種說明利用根據本發明之方法的摻雜更有效率的方式。
根據本發明之方法的另一重要優點係所獲得的N型石墨烯意料之外地穩定，如由圖4所證實。圖4呈現N-摻雜經退火石墨烯晶圓(樣本#1)在儲存之前(以連續線表示)及於儲存十周後(以點線表示)的拉曼光譜，藉此顯示根據本發明之N型石墨烯的穩定性。可觀察到兩曲線幾乎於整個光譜的波長上重疊。特定而言，在儲存之前及之後，兩個峰(G及2D)出現在相同波長處，且於整個波長範圍內沒有顯著的強度損失。利用N-摻雜經退火石墨烯/Cu(樣本#2)得到類似的曲線，說明於儲存前及儲存十周後沒有顯著的差異，證實產品的驚人穩定性。
圖5顯示gFET(場效電晶體)的電流-電壓(ID -VG )轉移曲線，如下：以連續線表示的曲線對應於利用未摻雜經退火石墨烯製成的gFET，亦即於上述步驟D/結束時獲得的經退火石墨烯晶圓；以虛線表示的曲線對應於利用未經退火及未摻雜石墨烯製成的gFET，亦即於上述步驟C/結束時獲得的石墨烯晶圓；以虛點線表示的曲線對應於利用N-摻雜(未經退火)石墨烯晶圓(亦即樣本#3)製成的gFET；以點線表示的曲線對應於利用N-摻雜經退火石墨烯晶圓(樣本#1)製成的gFET。gFET之測量係於室溫及VD = 10 mV下完成。可觀察到，回應於於其閘極施加之正電壓，僅利用根據本發明之N-摻雜經退火石墨烯晶圓製造的gFET可提供另外隨施加閘極電壓增加的有用電流。除此之外，經退火石墨烯樣本較未經退火之經轉移石墨烯樣本的狄拉克點(Dirac point)有更多朝向零電壓的位移。此額外證實在將樣本浸泡於氨溶液中之前的退火過程係達成有效率之N-摻雜過程的關鍵。
除此之外，圖6亦說明利用N-摻雜經退火石墨烯(在該情況為根據樣本#1之N-摻雜經退火石墨烯晶圓)製造之gFET的穩定性。於儲存後的狄拉克點出現小的位移，其係由空氣所引起。但於儲存前(以連續線表示)及於儲存十周後(以點線表示)的兩(ID -VG )曲線並未發散，顯示gFET的電氣規格及能力未劣化。利用根據樣本#2之N-摻雜經退火石墨烯/Cu製造的gFET得到類似的曲線。
本發明延伸至由隨附申請專利範圍涵蓋的所有替代具體例。舉例來說，可省略上述步驟/B，藉此待退火然後再摻雜之基於石墨烯之材料係經由未使用PMMA將CVD-石墨烯/Cu層轉移至SiO2 /Si基板上所獲得的石墨烯晶圓。同樣地，轉移本身係可選的且可接著被省略。作為另一實例，起始石墨烯層不受限於藉由化學氣相沉積獲得的層。
本發明之額外特徵及優點說明於參照圖式陳述於下文之當前較佳具體例的說明中，且將自其而明白，其中：
圖1顯示經退火石墨烯晶圓於摻雜前及摻雜5小時後的拉曼位移光譜。
圖2及圖3顯示各種N型摻雜石墨烯的拉曼位移光譜，其中兩者係根據本發明之N型石墨烯。
圖4顯示根據本發明之N型石墨烯於儲存前及儲存十周後的拉曼位移光譜。
圖5顯示利用各種石墨烯形成之gFET(場效電晶體)的電流-電壓(ID -VG )轉移曲線，其中一者係根據本發明之N型石墨烯。
圖6顯示利用根據本發明之N型石墨烯形成之gFET於儲存前及儲存十周後的電流-電壓(ID -VG )轉移曲線。

Claims (15)

  1. 一種製造N型石墨烯之方法，其包括以下階段： 自起始石墨烯層提供待摻雜之石墨烯， 向該待摻雜之石墨烯進行N-摻雜以獲得該N型石墨烯， 該方法之特徵在於： 該提供待摻雜之石墨烯包括退火步驟，其中使自該起始石墨烯層得到的基於石墨烯之材料退火，藉此該待摻雜之石墨烯係經退火的基於石墨烯之材料， 在該退火步驟中，使該基於石墨烯之材料在形成氣體中在介於300℃至400℃間之溫度下退火介於2小時至4小時間之時間段。
  2. 如請求項1之方法，其中，該提供待摻雜之石墨烯進一步包括在該退火步驟之前的轉移步驟，其中將該起始石墨烯層或源自該起始石墨烯層之經預處理的石墨烯層轉移至SiO2 /Si基板上以形成該基於石墨烯之材料，接著再使其經歷該退火步驟。
  3. 如請求項1或2之方法，其中，該形成氣體包括Ar/H2 比率介於85:15至95:05之間的Ar(氬)及H2 (二氫)。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其中，在該N-摻雜步驟中，將該經退火的基於石墨烯之材料浸泡於包括NH3 分子的氫氧化銨溶液中。
  5. 如請求項4之方法，其中，該氫氧化銨溶液包括介於20%至40%之間之比率的ACS NH3 基試劑。
  6. 如請求項3至5中任一項之方法，其中，該經退火的基於石墨烯之材料的浸泡持續超過4小時之時段。
  7. 如請求項1至6中任一項之方法，其中，於該N-摻雜步驟結束時獲得的該N型石墨烯接著利用氮氣乾燥。
  8. 如請求項1至7中任一項之方法，其中，經由將該起始石墨烯層與以介於10至50mg/mL間之濃度溶解於氯苯中之聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)組合來將該起始石墨烯層進行預處理。
  9. 如請求項1至8中任一項之方法，其中，該起始石墨烯層係生長於Cu箔上的CVD-石墨烯單層。
  10. 一種N型石墨烯，其特徵在於具有在介於2665至2675 cm-1 間之波長處之2D峰及在介於1565至1575 cm-1 間之波長處之G峰的拉曼光譜。
  11. 一種電極，其特徵在於其包含藉由請求項1至9中任一項之方法製造之N型石墨烯或請求項10之N型石墨烯。
  12. 一種有機發光二極體(OLED)，其特徵在於其包含藉由請求項1至9中任一項之方法製造之N型石墨烯或請求項10之N型石墨烯。
  13. 一種鋰電池，其特徵在於其包含藉由請求項1至9中任一項之方法製造之N型石墨烯或請求項10之N型石墨烯。
  14. 一種電晶體，其特徵在於其包含藉由請求項1至9中任一項之方法製造之N型石墨烯或請求項10之N型石墨烯。
  15. 一種太陽能電池，其特徵在於其包含藉由請求項1至9中任一項之方法製造之N型石墨烯或請求項10之N型石墨烯。
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