TW201716561A - 用於生產燃油之包含減黏裂煉步驟、沉澱步驟及分離沉澱物步驟之進料轉化方法 - Google Patents

用於生產燃油之包含減黏裂煉步驟、沉澱步驟及分離沉澱物步驟之進料轉化方法 Download PDF

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Abstract

本發明係關於烴進料之轉化方法，該方法包含以下步驟：a)減黏裂煉該進料之步驟；b)分離自步驟a)所獲得之流出物之步驟；c)使沉澱物沉澱之步驟，其中使自該分離步驟b)所獲得之重餾分與至少20重量%具有100℃或更高之沸點之餾出物餾分在25℃至350℃範圍內之溫度下及小於20MPa之壓力下接觸小於500分鐘之時期；d)將該等沉澱物與自沉澱步驟c)所獲得之該重餾分物理分離之步驟；e)回收重餾分之步驟，該重餾分具有使用ISO 10307-2方法所量測之0.1重量%或更少之沉澱物含量。

Description

用於生產燃油之包含減黏裂煉步驟、沉澱步驟及分離沉澱物步驟之進料轉化方法
本發明尤其係關於含有含硫雜質之重烴餾分之精製及轉化。更具體而言，其係關於用於生產具有低沉澱物含量之用作燃油基礎油、尤其油倉燃料基礎油之重餾分之常壓渣油及/或真空渣油型之重油進料轉化方法。本發明之方法亦可用以生產常壓餾出物(石腦油、煤油及柴油)、真空餾出物及輕氣體(C1至C4)。
對於船用燃料之品質要求闡述於ISO標準8217中。自現在起關於硫之規格涉及SOx之排放(來自國際海事組織(International Maritime Organisation)之MARPOL公約之附錄VI)且理解為在2020-2025年期間，在排放控制區(Emission Control Areas,ECA)以外之硫含量建議為0.5重量%或更低且在ECA內為0.1重量%或更低。另一非常嚴格建議係根據ISO 10307-2(亦稱為IP390)之老化後沉澱物含量必須為0.1%或更低。老化後沉澱物含量係使用ISO標準10307-2(亦以名稱IP390為熟習此項技術者已知)中所述之方法實施之量測。因此，在本文之其餘部分中，術語「老化後沉澱物含量」應理解為意指使用ISO 10307-2方法所量測之沉澱物含量。對IP390之提及亦將指示老化後沉澱物含量 之量測係根據ISO 10307-2方法來實施。
根據ISO 10307-1(亦稱為IP375)之沉澱物含量與根據ISO 10307-2(亦稱為IP390)之老化後沉澱物含量不同。根據ISO 10307-2之老化後沉澱物含量係更加嚴格之規格且對應於應用於油倉燃料之規格。
根據MARPOL公約之附錄VI，只要船舶裝配有用於處理煙霧以使硫之氧化物排放降低之系統，由此船舶即可使用含硫燃油。
用於減黏裂煉渣油之製程允許將低價值渣油轉化為具有更高附加值之餾出物。減黏裂煉係由實施渣油之部分裂解組成，其轉化率由此始終實質上較(例如)在沸騰床中加氫裂解渣油之製程所獲得者低(至少10%至20%)。然而，所獲得之重餾分(對應於殘留未轉化餾分)通常不穩定。其含有主要為經沉澱瀝青質之沉澱物。此不穩定之渣油餾分在不經特定處理之情形下不能由此升級為燃油、尤其油倉燃料，因此對於此類型之處理，減黏裂煉係在導致高轉化度之苛刻條件下操作。然而，實施減黏裂煉製程較實施渣油加氫裂解製程更加複雜。另外，已經安裝有大量單元，且因此業內感興趣的是使用該等單元以使其改良流出物之品質並因此使其在更高嚴苛度下操作。
減黏裂煉製程可用以部分地轉化重進料以產生常壓餾出物及/或真空餾出物。渣油型進料通常含有可在減黏裂煉期間沉澱之瀝青質。初始在進料中，減黏裂煉條件且尤其溫度確保瀝青質所經歷之反應(去烷基化、聚合、縮聚等)由於條件苛刻且此類型之製程轉化度高而導致其沉澱。與渣油加氫裂解製程相比，在氫及觸媒不存在下實施減黏裂煉製程意味著反應僅為熱反應。此外，在減黏裂煉中自其出現沉澱物之轉化度較渣油加氫裂解低。所形成之沉澱物必須去除以提供例如油倉燃料之品質之產品品質。此類型之沉澱物分離尤其避免在其中任何處理步驟均在減黏裂煉步驟下游實施之情形中船引擎積垢之風險，且防止堵塞所用之一或多個催化床。
在其研究過程期間，申請人已開發出整合沉澱步驟及物理分離減黏裂煉步驟下游之沉澱物之新穎方法。已發現此類型之方法可用來獲得具有低老化後沉澱物含量(根據ISO 10307-2)之重餾分，該等重餾分有利地能夠完全或部分地用作符合未來規格(即老化後沉澱物含量(根據ISO 10307-2方法量測)為0.1重量%或更少)之燃油或燃油基礎油。
更特別地，本發明係關於含有至少一種烴餾分之烴進料之轉化方法，該烴進料具有至少0.1重量%之硫含量、至少340℃之初沸點及至少440℃之終沸點，該方法包含以下步驟：a)在至少一個裂化室中使進料減黏裂煉之步驟，b)將自步驟a)所獲得之流出物分離為至少一種含有燃料基礎油之輕烴餾分及含有在至少350℃下沸騰之化合物之重餾分之步驟，c)使沉澱物沉澱之步驟，其中使自分離步驟b)所獲得之重餾分與其中至少20重量%具有100℃或更高之沸點之餾出物餾分在25℃至350℃範圍內之溫度下及小於20MPa之壓力下接觸小於500分鐘之時期，d)將沉澱物與自沉澱步驟c)所獲得之重餾分物理分離以獲得與沉澱物分離之重餾分之步驟，e)回收根據ISO 10307-2方法所量測具有0.1重量%或更少之沉澱物含量之重餾分之步驟，其由使自步驟d)所獲得之重餾分與在步驟c)期間引入之餾出物餾分分離組成。
為構成符合關於黏度之建議之燃油，可將藉助本發明方法獲得之重餾分以使得獲得期望燃油等級之目標黏度之方式與瀝青稀釋油(cutter stock)混合。
本方法之另一關注點在於特別藉由減黏裂煉來部分轉化進料以產生常壓餾出物或真空餾出物(石腦油、煤油、柴油、真空餾出物)， 該等餾出物可直接或在經過另一精製製程(例如加氫處理、重整、異構化、加氫裂解或催化裂解)之後升級為燃料池中之基礎油。
1‧‧‧烴進料
2‧‧‧流出物
3‧‧‧氣態餾分
4‧‧‧重液體餾分/液體餾分
5‧‧‧餾出物餾分
6‧‧‧流出物
7‧‧‧液體烴餾分
8‧‧‧沉澱物
9‧‧‧餾分
10‧‧‧液體烴餾分
a)‧‧‧減黏裂煉步驟/步驟/減黏裂煉區
b)‧‧‧分離步驟/步驟/分離區
c)‧‧‧沉澱步驟/步驟/區
d)‧‧‧物理沉澱物分離步驟/分離步驟/步驟/物理分離區
e)‧‧‧步驟/區
圖1圖解說明本發明方法之示意圖，其特徵在於減黏裂煉區、分離區、沉澱區、用於物理分離沉澱物之區及用於回收所關注餾分之區。
進料
在本發明之製程中經處理之進料有利地選自常壓渣油、直餾真空渣油、原油、蒸餘原油、脫瀝青油、脫瀝青樹脂、瀝青或脫瀝青瀝青、自轉化製程或加氫處理製程所獲得之渣油、自潤滑油基礎油之生產線所獲得之芳香族提取物、瀝青砂或其衍生物及油頁岩或其衍生物，其單獨或作為混合物使用。
該等進料可有利地原樣使用，或經烴餾分或烴餾分之混合物稀釋，該等烴餾分可選自流體催化裂解製程(FCC，流體催化裂解)所獲得之產物(即，輕油餾分(LCO)、重油餾分(HCO)、傾析油(DO)、FCC渣油)或自蒸餾所獲得之產物(柴油餾分)，尤其藉由常壓蒸餾或真空蒸餾所獲得之彼等(例如真空柴油)。重進料亦可有利地包含自煤之液化或自生物質獲得之餾分、芳香族提取物或任何其他烴餾分或甚至非油田進料(例如來自木質纖維素生物質之熱解油)。
本發明之進料通常具有至少0.1重量%之硫含量、至少340℃之初沸點及至少440℃之終沸點、較佳至少540℃之終沸點。有利地，進料可含有至少1%之C7瀝青質及至少5ppm之金屬、較佳至少2%之C7瀝青質及至少25ppm之金屬。
本發明之進料較佳係常壓渣油或真空渣油，或該等渣油之混合物。
步驟a)：減黏裂煉
本發明之進料在至少一個裂化室中經歷減黏裂煉步驟。
此步驟由實施進料之部分裂解組成，以降低其黏度。
減黏裂煉步驟係溫和裂解製程，其中將重烴在稱為裂化器之室中加熱。減黏裂煉步驟係在通常370℃至500℃範圍內、較佳420℃至480℃範圍內之溫度下在通常小於10MPa、較佳小於5MPa且更佳小於2MPa之總壓力下實施通常1至60分鐘範圍內、較佳10至45分鐘範圍內之時期。裂解度係藉由調節烴在裂化室中之停留時間來控制。然後通常將流出物淬滅並藉由快速蒸餾(急驟蒸餾)且視情況藉由蒸汽汽提分離裂解產物。此類型之方法已闡述於(例如)專利US 7 220 887 B2及US 7 193 123 B2或Technip所發表之綜述「Le raffinage du Pétrole」[Oil Refining]，第3卷，第11章中。渣油減黏裂煉製程之實例係由Axens所銷售之TERVAHL製程。
可在減黏裂煉步驟之上游實施進料之加氫處理以獲得更佳品質、尤其低硫含量之產物。因此，較佳在即將實施減黏裂煉步驟a)之前添加加氫處理步驟(例如加氫脫硫及/或加氫脫氮步驟)以增加烴之飽和度，同時消除一部分含硫或含氮化合物。渣油加氫處理製程之實例係由Axens所銷售之HYVAHL製程。
在本發明方法之變化形式中，減黏裂煉步驟係在氫存在下操作(加氫減黏裂煉)，其可同時使烴飽和並裂解。實際上，減黏裂煉經氫處理之進料(即其中飽和烴含量更高)意味著可在減黏裂煉步驟期間獲得更高之轉化度。因此，此等在氫存在下減黏裂煉之技術在本發明方法之情形中較佳，此乃因其避免必須加入補充加氫處理步驟，同時仍能夠自此步驟產生欲獲得之高度滿意品質之流出物。亦可在氫存在下借助氫供體溶劑(例如闡述於(例如)專利US 4 592 830中者)操作減黏裂煉製程。
可用於在氫存在下所實施減黏裂煉製程中之操作條件之實例在Philips Petroleum之專利US 4 708 784中及專利US 4 533 462、EP 0 113 284 B及EP 0 649 896 B中提及。
進料中在540℃以上沸騰之化合物在減黏裂煉步驟a)期間之轉化度通常小於60%、較佳小於50%且更佳小於45%。
步驟b)：分離減黏裂煉流出物
使自減黏裂煉步驟a)所獲得之流出物經歷至少一個分離步驟，其視情況藉由其他補充分離步驟來完成，以分離出至少一種含有燃料基礎油之輕烴餾分及含有在至少350℃下沸騰之化合物之重餾分。
可有利地使用熟習此項技術者所已知之任何方法來實施分離步驟，例如一或多個高壓及/或低壓分離器之組合，及/或蒸餾步驟及/或高壓及/或低壓汽提步驟。較佳地，分離步驟b)可用來獲得氣相、至少一種輕石腦油、煤油及/或柴油型烴餾分、真空餾出物及真空渣油餾分及/或常壓渣油餾分。在此一情形下，發送至沉澱步驟c)之重餾分至少部分地對應於常壓渣油餾分。
分離步驟之複雜性取決於減黏裂煉步驟a)之複雜性，尤其若此減黏裂煉步驟係在壓力及/或在氫存在下操作。
在其中減黏裂煉步驟係在氫不存在下且在低壓(小於2MPa)下實施之情形中，將來自減黏裂煉步驟a)之流出物引入至蒸餾管柱中以回收至少一種氣態餾分及液體常壓渣油型餾分。通常，此管柱亦可用以將未經穩定化之石腦油型餾分(其可隨後在穩定化管柱中處理)作為液體餾出物自回流槽抽出。通常，此管柱亦可視情況借助橫向汽提器用以將柴油型餾分作為側流排出。液體常壓渣油型餾分可視情況在真空管柱中進行處理以回收真空餾出物及真空渣油。
在其中減黏裂煉步驟係在氫存在下實施之情形中，自減黏裂煉步驟所獲得之流出物處於高壓下且含有至少氣相及液相。因此，分離 可在分餾區段中實施，該分餾區段可首先包含高壓高溫(HPHT)分離器及視情況高壓低溫(HPLT)分離器及/或常壓蒸餾及/或真空蒸餾。在步驟b)期間，自步驟a)所獲得之流出物有利地在高壓高溫分離器(HPHT)中分離為輕餾分及主要含有在至少350℃下沸騰之化合物之重餾分。分離之分餾點有利地係介於200℃與400℃之間。
在減黏裂煉步驟期間使用氫之本發明方法之變化形式中，在步驟b)期間，自減黏裂煉步驟a)所獲得之流出物亦可經歷一系列急驟分離，其包含至少一個高壓高溫(HPHT)桶及低壓高溫(LPHT)桶以分離重餾分，將該重餾分發送至蒸汽汽提步驟以自該重餾分消除至少一種富含硫化氫之輕餾分。自汽提管柱之底部回收之重餾分含有在至少350℃下沸騰之化合物以及常壓餾出物。根據本發明之方法，然後將與富含硫化氫之輕餾分分離之該重餾分發送至沉澱步驟c)且然後發送至物理沉澱物分離步驟d)。
在變化形式中，藉由常壓蒸餾將自步驟b)所獲得之稱為重餾分之餾分之至少一部分分餾為至少一種常壓餾出物餾分(含有至少一種輕石腦油、煤油及/或柴油型烴餾分)及常壓渣油餾分。可將常壓渣油餾分之至少一部分(對應於自步驟b)所獲得之重餾分之至少一部分)發送至沉澱步驟c)，然後發送至物理沉澱物分離步驟d)。
亦可藉由真空蒸餾將常壓渣油之至少一部分分餾為含有真空柴油之真空餾出物及真空渣油。該真空渣油餾分(至少部分地對應於自步驟b)所獲得之重餾分)有利地至少部分地發送至沉澱步驟c)，然後發送至物理沉澱物分離步驟d)。
真空餾出物及/或真空渣油之至少一部分亦可再循環至減黏裂煉步驟a)。
無論所採用之分離方法如何，可使所獲得之一或多種輕餾分經歷其他分離步驟。有利地，使其經歷常壓蒸餾以獲得氣態餾分、至少 一種輕石腦油、煤油及/或柴油型烴餾分及真空餾出物餾分。
常壓餾出物及/或真空餾出物之一部分可作為助溶劑構成燃油之一部分。該等餾分亦可構成低黏度船用燃料(MDO或MGO，船用柴油或船用汽油)。真空餾出物之另一部分亦可藉由加氫裂解及/或流體催化裂解進行升級。
自分離步驟所獲得之氣態餾分較佳經歷純化處理以回收任何氫並使其再循環。經純化之氫之一部分可在沉澱步驟期間使用。
升級本發明中所獲得之各種燃料基礎油餾分(LPG、石腦油、煤油、柴油及/或真空柴油)為熟習此項技術者所熟知。所獲得之產物可整合於燃料池中或經歷補充精製步驟。石腦油、煤油、柴油及真空柴油餾分可經歷一或多種處理(加氫處理、加氫裂解、烷基化、異構化、催化重整、催化裂解或熱裂解等)，以使其分別地或作為混合物達到所需之規格(硫含量、發煙點、辛烷值、十六烷值等)。
有利地，在分離之後離開減黏裂煉之真空餾出物可經歷加氫處理。此經加氫處理之真空餾出物可用作硫含量為0.5重量%或更少之燃油池之助溶劑，或其可直接升級為硫含量為0.1重量%或更少之燃油。
常壓渣油、真空餾出物及/或真空渣油之一部分可經歷其他補充精製步驟，例如加氫處理步驟、加氫裂解步驟或流體催化裂解步驟。
步驟c)：使沉澱物沉澱
在分離步驟b)結束時所獲得之重餾分含有由減黏裂煉條件產生之有機沉澱物。沉澱物之一部分係由在減黏裂煉條件下所沉澱且分析為「現存沉澱物」(IP375)之瀝青質構成。
重餾分中之沉澱物含量隨減黏裂煉條件而變。自分析角度看，現存沉澱物(IP375)區別於老化後之沉澱物(IP390)，後者包括潛在沉澱物。應記起，端視進料之性質及減黏裂煉條件之嚴苛度，即當(進料中在540℃以上沸騰之化合物之)轉化率大於(例如)40%或50%時， 形成現存沉澱物及潛在沉澱物。
為獲得符合對於老化後沉澱物含量(使用ISO 10307-2方法量測)為0.1%或更少之建議之燃油或燃油基礎油，本發明之方法包含沉澱之步驟，其可用來改良沉澱物分離效率且因此獲得穩定燃油或燃油基礎油，即老化後沉澱物含量為0.1重量%或更少。
可使用根據本發明之沉澱步驟以使其更有效分離並因此符合最大老化後沉澱物含量為0.1重量%(使用ISO 10307-2方法量測)之方式來形成所有現存及潛在沉澱物(藉由將潛在沉澱物轉化為現存沉澱物)。
根據本發明之沉澱步驟包含使自分離步驟b)所獲得之重餾分與餾出物餾分接觸，至少20重量%之該餾出物餾分具有100℃或更高、較佳120℃或更高、更佳150℃或更高之沸點。在本發明之變化形式中，餾出物餾分之特徵在於其包含至少25重量%之具有100℃或更高、較佳120℃或更高、更佳150℃或更高之沸點。
有利地，至少5重量%、或甚至10重量%之本發明之餾出物餾分具有至少252℃之沸點。
更有利地，至少5重量%、或甚至10重量%之本發明之餾出物餾分具有至少255℃之沸點。
根據本發明之沉澱步驟c)有利地在25℃至350℃範圍內、較佳50℃至350℃範圍內、較佳65℃至300℃範圍內且更佳80℃至250℃範圍內之溫度下，以小於500分鐘、較佳地小於300分鐘、更佳地小於60分鐘之停留時間實施。沉澱步驟之壓力有利地係小於20MPa、較佳小於10MPa、更佳小於3MPa且再更佳小於1.5MPa。
本發明之餾出物餾分有利地包含含有多於12個碳原子之烴、較佳地含有多於13個碳原子之烴、更佳地含有介於13個與40個碳原子之間之烴。
該餾出物餾分可全部或部分來源於本發明之分離步驟b)或來自另一精製製程，或甚至來自另一化學製程。
該餾出物餾分可作為與石腦油型餾分及/或真空柴油及/或真空渣油型餾分之混合物使用。該餾出物餾分可作為與自步驟b)所獲得之輕餾分、自步驟b)所獲得之常壓餾出物餾分及/或來源於分離步驟b)之真空餾出物餾分之混合物使用。在其中本發明之餾出物餾分與另一餾分輕餾分及/或重餾分(如上文所指示者)混合之情形下，比例係以使得所得混合物具有根據本發明之餾出物餾分之特徵之方式進行選擇。
使用根據本發明之餾出物餾分具有免除使用諸如石油化學餾分、石腦油餾分等大量高附加價值餾分之優點。
根據本發明之餾出物餾分與自分離步驟b)所獲得之重餾分之間之重量比係在0.01至100範圍內、較佳在0.05至10範圍內、更佳在0.1至5範圍內且再更佳在0.1至2範圍內。當根據本發明之餾出物餾分至少自製程抽出時，此餾分可經啟動時期累積以達到期望比率。
沉澱步驟可借助交換器或加熱爐、隨後一或多個視情況具有沉降功能以消除一部分最重固體之串聯或並聯容器(例如水平或垂直桶)及/或活塞式反應器來實施。亦可使用攪拌及加熱罐，且其可提供有底部取出部以消除一部分最重固體。有利地，沉澱步驟可在無緩衝容量下、視情況借助靜態混合器在線實施。
在變化形式中，沉澱自步驟b)所獲得之重餾分之步驟c)係在惰性氣體及/或氧化氣體及/或氧化液體及/或較佳自本發明之方法之分離步驟、尤其分離步驟b)所獲得之氫存在下實施。
沉澱步驟c)可在惰性氣體(例如分子氮)存在下、或在氧化氣體(例如分子氧、臭氧或氮氧化物)存在下、或在含有惰性氣體與氧化氣體之混合物(例如空氣或氮耗乏之空氣)存在下、或在氧化液體存在下實施以加速沉澱製程。術語「氧化劑」意指含氧化合物，例如過氧化物 (例如過氧化氫)或甚至礦物氧化劑(例如過錳酸鉀之溶液)或礦物酸(例如硫酸)。根據此變化形式，當實施步驟c)時，液體氧化劑因此與自分離步驟b)所獲得之重餾分及本發明之餾出物餾分混合。
在沉澱步驟c)結束時，獲得至少一種具有富集現存沉澱物含量之烴餾分，其發送至用於分離沉澱物之步驟d)。
步驟d)：分離沉澱物
本發明之方法進一步包含物理分離沉澱物之步驟d)。
自沉澱步驟c)所獲得之重餾分含有瀝青質型之經沉澱有機沉澱物，其係減黏裂煉條件及沉澱條件之結果。
因此，自沉澱步驟c)所獲得之重餾分之至少一部分藉助至少一種選自以下之物理分離構件經歷物理分離沉澱物：過濾器、分離膜、有機或無機型過濾固體之床、靜電沉澱、離心系統、傾析或蝸桿提取。複數個相同或不同類型之分離構件之串聯及/或並聯之組合可在用於分離沉澱物之此步驟d)期間使用。該等固體-液體分離技術中之一者會需要定期使用輕沖洗餾分，該輕沖洗餾分可自(例如)可用於清潔過濾器並排放沉澱物之製程獲得或可不自該製程獲得。
自物理沉澱物分離步驟d)獲得重餾分(老化後沉澱物含量為0.1重量%或更少)，其包含在步驟c)期間所引入之本發明之餾出物餾分之一部分。
步驟e)：回收自分離步驟d)所獲得之重餾分
根據本發明，自步驟d)所獲得之混合物有利地引入至用於回收老化後沉澱物含量為0.1重量%或更少之重餾分之步驟e)中，該步驟係由分離自步驟d)所獲得之重餾分與步驟c)期間所引入之餾出物餾分組成。
步驟e)係與分離步驟b)類似之分離步驟。步驟e)可使用分離器桶及/或蒸餾管柱型設備來實施，以一方面分離在沉澱步驟c)期間所引入 之餾出物餾分之至少一部分且另一方面分離老化後沉澱物含量(使用ISO 10307-2方法量測)為0.1重量%或更少之重餾分。
有利地，將自步驟e)所分離之餾出物餾分之一部分再循環至沉澱步驟c)。
該經回收之重餾分可有利地用作燃油基礎油或燃油、尤其油倉燃料基礎油或油倉燃料，其中老化後沉澱物含量小於0.1重量%。
有利地，該重餾分與一或多種選自由以下構成之群之瀝青稀釋油混合：來自催化裂解之輕循環油、來自催化裂解之重循環油、催化裂解渣油、煤油、柴油、真空餾出物及/或傾析油。
在具體實施例中，本發明之餾出物餾分之一部分可以使得混合物之黏度直接係期望燃油等級之黏度(例如在50℃下180cSt或380cSt)之方式及以使得老化後沉澱物含量(根據ISO 10307-2方法量測)小於0.1重量%之方式留在具有降低之沉澱物含量之重餾分中。
步驟f)：可選加氫處理步驟
自步驟d)或e)獲得且主要含有在至少350℃下沸騰之化合物之重餾分之硫含量隨加氫裂解步驟之操作條件以及初始進料之硫含量而變。
因此，對於具有低硫含量(通常小於1重量%、較佳小於0.5重量%)之進料而言，可直接獲得具有小於0.5重量%之硫之重餾分，如對於不具煙霧洗滌器且在ECA以外操作之船舶在2020-2025年期間所要求。
對於含有較多硫(硫含量通常多於1重量%、較佳多於0.5重量%)之進料而言，重餾分之硫含量可超過0.5重量%。在此一情形下，固定床加氫處理步驟f)在其中精製器希望降低硫含量之情形下、尤其對於在不具煙霧洗滌器之船舶上燃燒之油倉燃料基礎油或油倉燃料而言呈現必要性。
對自步驟d)或e)所獲得之重餾分之至少一部分實施固定床加氫處理步驟f)。
根據本發明，步驟f)中所述之加氫處理步驟與有利地在減黏裂煉步驟之前實施之加氫處理進料之步驟一致。在其中加氫處理進料之步驟係在減黏裂煉步驟之前實施之情形下，可因此將下文所述之用於步驟f)之條件應用於此加氫處理步驟。
自步驟f)所獲得之重餾分可有利地用作燃油基礎油或燃油、尤其油倉燃料基礎油或油倉燃料，其中老化後沉澱物含量小於0.1重量%。有利地，該重餾分與一或多種選自由以下構成之群之瀝青稀釋油混合：來自催化裂解之輕循環油、來自催化裂解之重循環油、催化裂解渣油、煤油、柴油、真空餾出物及/或傾析油。
自步驟d)或e)所獲得之重餾分發送至包含一或多個固定床加氫處理區之加氫處理步驟f)。將不含沉澱物之重餾分發送至固定床構成本發明之優點，此乃因固定床不易堵塞且不易增加壓力降。
術語「加氫處理」(HDT)尤其包括加氫脫硫反應(HDS)、加氫脫氮反應(HDN)及加氫脫金屬反應(HDM)，且亦包括氫化、加氫脫氧、加氫脫芳烴、加氫異構化、加氫脫烷基化、加氫裂解、加氫脫瀝青及康拉遜碳(Conradson Carbon)還原反應。
此類型之重餾分加氫處理製程已熟知且可形成專利US 5 417 846中所述以名稱HYVAHL-FTM所知之製程之一部分。
熟習此項技術者將容易地理解在加氫脫金屬步驟中主要實施加氫脫金屬反應，但同時亦發生一些加氫脫硫反應。類似地，在加氫脫硫步驟中主要實施加氫脫硫反應，但同時亦發生一些加氫脫金屬反應。
根據變化形式，可將共同進料與重餾分一起引入至加氫處理步驟f)中。此共同進料可選自常壓渣油、直餾真空渣油、脫瀝青油、自 潤滑油基礎油生產線所獲得之芳香族提取物、烴餾分或烴餾分之混合物，該等烴餾分可選自自流體催化裂解製程所獲得之產物：輕循環油(LCO)、重循環油(HCO)、傾析油、或來自蒸餾、或來自柴油餾分、尤其藉由常壓蒸餾或真空蒸餾所獲得之彼等(例如真空柴油)。
加氫處理步驟可有利地在300℃至500℃範圍內、較佳地350℃至420℃範圍內之溫度下及有利地在2MPa至25MPa範圍內、較佳地10MPa至20MPa範圍內之氫分壓下實施，其中總體時空速度(HSV)係在0.1h-1至5h-1範圍內、較佳在0.1h-1至2h-1範圍內，與進料混合之氫之量通常係100Nm3/m3(標準立方米(Nm3)/立方米(m3)液體進料)至5000Nm3/m3、一般200Nm3/m3至2000Nm3/m3且較佳300Nm3/m3至1500Nm3/m3。
通常，加氫處理步驟係以工業規模在一或多個反應器中以液體向下流模式實施。加氫處理溫度通常隨期望之加氫處理程度而調整。
所用加氫處理觸媒較佳係已知觸媒，且通常係在載體上包含至少一種具有加氫脫氫功能之金屬或金屬化合物之顆粒狀觸媒。此等觸媒可有利地係包含至少一種通常選自由鎳及/或鈷構成之群之第VIII族金屬及/或至少一種第VIB族金屬、較佳地鉬及/或鎢之觸媒。作為實例，可使用在礦物載體上之包含0.5重量%至10重量%鎳、較佳1重量%至5%重量鎳(以氧化鎳NiO表示)及1重量%至30重量%鉬、較佳5重量%至20重量%鉬(以氧化鉬MoO3表示)之觸媒。此載體可選自(例如)由以下構成之群：氧化鋁、二氧化矽、二氧化矽-氧化鋁、氧化鎂、黏土及該等礦物之至少兩者之混合物。有利地，此載體包括其他摻雜化合物、尤其選自由以下形成之群之氧化物：氧化硼、氧化鋯、矽鈰石、氧化鈦、磷酸酐及此等氧化物之混合物。通常，使用氧化鋁載體，且更通常使用經磷且視情況經硼摻雜之氧化鋁載體。磷酸酐P2O5之濃度通常在0或0.1重量%至10重量%範圍內。三氧化二硼B2O3之濃 度通常在0或0.1重量%至10重量%範圍內。所用氧化鋁通常係γ氧化鋁或η氧化鋁。此觸媒通常呈擠出物形式。第VIB族及第VIII族之金屬之氧化物的總量通常係5重量%至40重量%且通常7重量%至30重量%，且一或多種第VIB族金屬與一或多種第VIII族金屬間之重量比(以金屬氧化物表示)一般地在20至1範圍內，且通常在10至2範圍內。
在加氫處理步驟包括加氫脫金屬步驟(HDM)、然後加氫脫硫(HDS)步驟之情形下，較佳使用適於每一步驟之特定觸媒。
可用於加氫脫金屬(HDM)步驟中之觸媒之實例指示於專利文件EP 0 113 297、EP 0 113 284、US 5 221 656、US 5 827 421、US 7 119 045、US 5 622 616及US 5 089 463中。較佳地，在可置換反應器中使用加氫脫金屬(HDM)觸媒。可用於加氫脫硫(HDS)步驟中之觸媒之實例係專利文件EP 0 113 297、EP 0 113 284、US 6 589 908、US 4 818 743或US 6 332 976中所指示之彼等。亦可使用在加氫脫金屬(HDM)區段及加氫脫硫(HDS)區段二者中對加氫脫金屬及加氫脫硫有活性之混合觸媒，如專利FR 2 940 143中所述。
在注入進料之前，本發明方法中所使用之觸媒較佳經歷原位或離位硫化處理。
步驟g)：分離加氫處理流出物之可選步驟
本發明之方法可包含分離來自加氫處理步驟f)之流出物之步驟g)。可選分離步驟g)可有利地採用熟習此項技術者所已知之任何方法實施，例如一或多個高壓及/或低壓分離器、及/或高壓及/或低壓蒸餾及/或汽提步驟之組合。此可選分離步驟g)類似於分離步驟b)且不需要闡述任何其他細節。
在本發明之變化形式中，將自步驟f)所獲得之流出物之一部分或通常全部發送至包含常壓蒸餾及/或真空蒸餾之分離步驟g)。來自加氫處理步驟之流出物藉由常壓蒸餾分餾為氣態餾分、至少一種含有燃 料基礎油(石腦油、煤油及/或柴油)之常壓餾出物餾分及常壓渣油餾分。常壓渣油之至少一部分然後可藉由真空蒸餾分餾為含有真空柴油之真空餾出物餾分及真空渣油。
真空渣油餾分及/或真空餾出物餾分及/或常壓渣油餾分可部分地構成至少具有低硫含量之燃油基礎油，其硫含量為0.5重量%或更少且老化後沉澱物含量為0.1%或更少。真空餾出物可構成硫含量為0.1重量%或更少之燃油基礎油。
真空渣油及/或常壓渣油之一部分亦可再循環至減黏裂煉步驟a)。
助溶
為獲得燃油，可將自步驟d)及/或e)及/或f)及/或g)所獲得之重餾分與一或多種選自由以下構成之群之瀝青稀釋油混合：來自催化裂解之輕循環油、來自催化裂解之重循環油、催化裂解渣油、煤油、柴油、真空餾出物及/或傾析油及根據本發明之餾出物餾分。較佳地，將使用煤油、柴油及/或在本發明之製程中所產生之真空餾出物。有利地，將使用煤油、柴油及/或在本製程之分離步驟b)或g)中所獲得之真空餾出物。
圖1之描述
圖1描述本發明之簡化例示性實施例而不以任何方式限制其範圍。將烴進料1發送至減黏裂煉區a)(步驟a))。將自減黏裂煉區a)所獲得之流出物2發送至分離區b)以獲得至少一種氣態餾分3及至少一種重液體餾分4。使此液體餾分4與餾出物餾分5在區c)中在沉澱步驟c)期間接觸。使由重餾分及沉澱物構成之流出物6在物理分離區d)(步驟d))中進行處理以消除包含沉澱物8之餾分並回收具有降低之沉澱物含量之液體烴餾分7。然後，將液體烴餾分7在區e)中進行處理用於回收一方面老化後沉澱物含量為0.1重量%或更少之液體烴餾分10，及另一方 面含有在步驟c)期間引入之餾出物餾分之至少一部分之餾分9。
實例：
以下實例說明本發明而不以任何方式限制其範圍。所處理之進料係具有表1中所指示特性之真空渣油(VR Oural)。
進料經歷減黏裂煉步驟。用於減黏裂煉區段之操作條件在表2中給出。
然後使減黏裂煉流出物經歷包含常壓蒸餾之分離以回收氣態餾分、餾出物及重餾分(常壓渣油，AR)。產率在表3中示出。
然後將重餾分(350℃+餾分，即：真空餾出物(350-540℃)及真空渣油(540℃+))根據以下兩種變化形式進行處理：A)變化形式1，其中重餾分不經歷任何補充處理(非根據本發明)，B)變化形式2，其中使沉澱物沉澱之步驟(根據本發明)係藉由將重餾分與餾出物餾分對應於50重量%/50重量%混合物混合同時在100℃下攪拌30分鐘來實施。然後使用商標名為Pall®之金屬多孔過濾器使混合物經歷分離沉澱物之步驟。此物理沉澱物分離步驟之後為回收重餾分之步驟(蒸餾混合物以回收一方面具有降低之沉澱物含量之重餾分及另一方面餾出物餾分)。
所獲得之柴油餾分(180℃-350℃)用作沉澱步驟之餾出物餾分。此藉由反映蒸餾百分比隨溫度而變之模擬蒸餾表徵之餾出物餾分含有大於5重量%在高於255℃下沸騰之化合物(表4)。
將來自兩種前述變化形式A)及B)之重餾分蒸餾以獲得真空流出物及真空渣油之品質及產率。
減黏裂煉步驟之操作條件與本發明對重餾分實施之沉澱及分離沉澱物之步驟相結合對所獲得流出物之穩定性有影響。此由在常壓渣油(350℃+餾分)中所量測之老化後沉澱物含量來說明。性能匯總於下表5中。
根據本發明，只要實施沉澱混合有根據本發明之餾出物餾分之步驟及物理沉澱物分離步驟，即可獲得具有低沉澱物含量之穩定流出物。
自沉澱、物理分離沉澱物及回收重餾分(蒸餾)步驟所獲得之流出物亦可經歷固定床加氫處理步驟。用於加氫處理步驟之操作條件在表6中示出。
所用氧化鋁上之CoMoNi觸媒係由Axens以參考編號HF858(HDM觸媒)、HM848(過渡觸媒)及HT438(HDS觸媒)所銷售者。
然後分離自加氫處理步驟所獲得之流出物並進行分析。真空餾出物餾分含有小於0.2重量%之硫。真空渣油餾分含有小於0.5重量%之硫。因此獲得具有低硫含量及低老化後沉澱物含量之真空餾出物餾分及真空渣油(或常壓渣油餾分)。該等餾分由此構成極佳燃油基礎油且尤其極佳油倉燃料基礎油。
1‧‧‧烴進料
2‧‧‧流出物
3‧‧‧氣態餾分
4‧‧‧重液體餾分/液體餾分
5‧‧‧餾出物餾分
6‧‧‧流出物
7‧‧‧液體烴餾分
8‧‧‧沉澱物
9‧‧‧餾分
10‧‧‧液體烴餾分
a)‧‧‧減黏裂煉步驟/步驟/減黏裂煉區
b)‧‧‧分離步驟/步驟/分離區
c)‧‧‧沉澱步驟/步驟/區
d)‧‧‧物理沉澱物分離步驟/分離步驟/步驟/物理分離區
e)‧‧‧步驟/區

Claims (15)

  1. 一種用於轉化含有至少一種烴餾分之烴進料之方法，該烴進料具有至少0.1重量%之硫含量、至少340℃之初沸點及至少440℃之終沸點，該方法包含以下步驟：a)在至少一個裂化室中減黏裂煉該進料之步驟，b)將自步驟a)所獲得之流出物分離為至少一種含有燃料基礎油之輕烴餾分及含有在至少350℃下沸騰之化合物之重餾分之步驟，c)使沉澱物沉澱之步驟，其中使自該分離步驟b)所獲得之該重餾分與其中至少20重量%具有100℃或更高之沸點之餾出物餾分在25℃至350℃範圍內之溫度下及小於20MPa之壓力下接觸小於500分鐘之時期，d)將沉澱物與自該沉澱步驟c)所獲得之該重餾分物理分離以獲得與該等沉澱物分離之重餾分之步驟，e)回收根據ISO 10307-2方法所量測具有0.1重量%或更少之沉澱物含量之重餾分之步驟，其由使自步驟d)所獲得之該重餾分與在步驟c)期間引入之該餾出物餾分分離組成。
  2. 如請求項1之方法，其包含對自步驟d)或e)所獲得之該重餾分之至少一部分實施之固定床加氫處理之步驟f)。
  3. 如請求項1之方法，其中至少25重量%之該餾出物餾分具有100℃或更高之沸點。
  4. 如請求項1之方法，其中至少5重量%之該餾出物餾分具有至少252℃之沸點。
  5. 如請求項1之方法，其中至少25重量%之該餾出物餾分具有100℃或更高之沸點，且其中至少5重量%之該餾出物餾分具有至少252 ℃之沸點。
  6. 如請求項1或請求項2之方法，其中該餾出物餾分之一部分或全部係源於該等分離步驟b)及/或d)或來自另一精製製程，或甚至來自另一化學製程。
  7. 如請求項1或請求項2之方法，其中在步驟e)中所分離之該餾出物餾分之一部分再循環至該沉澱步驟c)。
  8. 如請求項1或請求項2之方法，其中該減黏裂煉步驟在370℃至500℃範圍內之溫度下及在小於10MPa之總壓力下實施1分鐘至60分鐘範圍內之時期。
  9. 如請求項1或請求項2之方法，其中用於加氫處理該進料之步驟係在該減黏裂煉步驟a)之上游實施。
  10. 如請求項1或請求項2之方法，其中該減黏裂煉步驟係在氫存在下操作。
  11. 如請求項1或請求項2之方法，其中用於沉澱自步驟b)所獲得之該重餾分之該步驟係在惰性氣體及/或氧化氣體及/或氧化液體及/或較佳自該分離步驟b)所獲得之氫存在下實施。
  12. 如請求項1或請求項2之方法，其中該分離步驟d)係使用至少一種選自以下之分離構件來實施：過濾器、分離膜、有機或無機型過濾固體之床、靜電沉澱、離心系統、傾析或蝸桿抽出。
  13. 如請求項1或請求項2之方法，其中該經處理之進料係選自常壓渣油、直餾真空渣油、原油、蒸餘原油、脫瀝青油、脫瀝青樹脂、瀝青或脫瀝青瀝青、自轉化製程所獲得之渣油、自潤滑油基礎油生產線所獲得之芳香族提取物、瀝青砂或其衍生物及頁岩油或其衍生物，其單獨或作為混合物使用。
  14. 如請求項13之方法，其中該進料含有至少1%之C7瀝青質及至少5ppm之金屬。
  15. 如請求項1或請求項2之方法，其中自步驟d)及/或f)所獲得之該等重餾分與一或多種選自由以下構成之群之瀝青稀釋油(cutter stock)混合以獲得燃油：來自催化裂解之輕循環油、來自催化裂解之重循環油、催化裂解渣油、煤油、柴油、真空餾出物及/或傾析油及如請求項1至5中任一項所述之餾出物餾分。
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