TW201008920A - Alkylene oxide purification systems - Google Patents

Description

201008920 六、發明說明： 本申請案主張2008年7月31曰申請之美國臨時申請 案61/137,485的優先權，其說明書以引用方式併入本文， 以及本申請案係為與下列共同擁有的美國專利申請案共同 申請·’於2008年7月31日申請，序號61/137,494，標題為 ”環氧烧回收系統（Alkylene Oxide Recovery Systems )"， 具有代理人檔案號66720 ;於2008年7月31日申請，序號 61/137,517，標題為，，環氧烷回收系統（Alkylene 〇xide

Recovery Systems) ”，具有代理人檔案號 66715 ;於 2〇〇8 年7月31日申請，序號61/13 7,5 14，標題為"環氧烷純化方 法及系統（Alkylene Oxide Purification Pr〇cesses and Systems) ”，具有代理人檔案號64979A，·及於2〇〇8年7月 31日申請，序號61/137,493，標題為"環氧烷回收系統 (Alkylene 〇xide Recovery Systems )"，具有代理人檔案號 64976A 。 揭露領域 本揭露案關於用於自含有環氧貌之進料流回收環氧烧 之蒸餾塔。更特定言之’本揭露案關於用於自不純進料流 中之環氧烷分離乙醛之環氧烷純化塔。 背景 全世界以每年數百萬嘲的量製造環氧乙烧。其可藉由 以 下方法大量製備 .在尚溫下（例如攝氏一百（100)度（°c)至 201008920 五百（500)。〇及在超大氣壓力（例如二（2)至二十五Q5)大氣 壓（atms))下，在適當催化劑（例如含銀催化劑）上，以空氣或 純氧氧化乙烯，藉此乙烯與氧反應形成環氧乙烷。二5 環氧乙烷產生反應器流出物，其可包括環氧乙烷、未 轉化的乙稀及氧、二氧化碳、搭、其他低分子量^定性 氣體’諸如氬及氮，可以水處理以移除環氧乙燒。環氧乙 烷可從所產生的環氧乙烷與水的混合物接著被進一步精煉 成具有用於工業應用之足夠純度的形式。 Ο 概述 本揭露案的具體實例提供一種用於自進料流中之環氧 烷移除乙醛及用於提供可直接地被傳送至乙二醇反應方法 的環氧烷-水流之方法、塔及系統。具體實例可適用於商業 規模的環氧烷產生。 在一些具體實例中，環氧烷純化塔（A〇pc)包括第一區 #又，其將包括環氧院、水、乙路及其他雜質之進料流轉化 ❹成包括環氧烷、乙醛、水及其他雜質之進料流氣相部分與 包括環氧烷及水之進料流液相部分。A0PC進一步包括位於 塔中第一區段上方的第二區段，其自從第一區段進入第二 區段之乙醛、水及其他雜質分離環氧烷。第二區段包括位 於第二區段底部收集呈液相之環氧烷、乙醛及其他雜質之 板’及位於該板用於移除呈液相之環氧烷、乙醛及其他雜 質之第一側輸出口，及位於第二區段頂部用於移除純化環 乳烧出口流之第二侧輸出口。 5 201008920 在各種不同具體實例中，用於自環氧烷分離乙醛之方 法包括引入包括環氧烷之進料流至A0PC的第一區段其 中該塔包括第一區段及位於第—區段上方的第二區段；及 將進料流分離成：進料流氣相部分，其中進料流氣相部分 包括環氧烷、乙醛、水及其他雜質；以及包括環氧烷及水 之進料流液相部分，其中液相部分以環氧院.水流離開第— 區段。該方法亦包括自從第一區段進入第二區段的乙醛、 水及其他雜質分離環氧烷以產生純化環氧烷流。 定義 如用於本文中，"蒸館"及，，蒸館方法，，指的是根據其於揮 發性之差異藉由汽化及後續的冷凝分離化合物的方法如 用於純化或濃縮。在本文討論的具體實例中，蒸館可在水 混合物（亦即進料流）上執行以純<匕、时、及/或分離環氧 燒（例如環氧乙燒），其中"水混合物"可被定義為呈液體形式 的環氧燒、水與其他化合物的混合物。如用於本文中術 。蒸餾、回收、”純化”及，，分離"應被理解為指的是如本 文所述的蒸餾方法。 如用於本文中，”環氧烷純化塔”、"純化塔"及/或"拔" 指的是，例如一般直立的圓柱塔或塔，其含有分離階，諸 如板及/或填充兀件’其中板及/或填充元件提供用於使液體 及氣邇接觸之表面積，促進液體及氣體間的質量傳送。如 將被瞭解的，塔亦可具有其他形狀及—般方向，包括置於 、’肖之多邊形塔。環氧垸純化塔包括藉由板（例如煙齒 )刀離的帛區段及第二區段。如本文所討論的環氧燒純 201008920 化t或塔可具有範圍自例如65公分（加）至6公尺⑼）之直徑 及具有範圍自例如“至60m或更高之高度。 如用於本文中’，，熱交換器”指的是建來用於將熱自一種 流體傳送至其他流體之袭置，不論該等流體是否藉由固體 牆分離以致於它們未曾現合，或該等流體是直接接觸的。 此外’ ”顯熱”指的是在並未伴隨著狀態改變的溫度改變期間 被物質所吸收或釋出的熱。因此，，顯熱熱交換器"指的是將熱 自種流體傳送至其他流體而不改變加熱流體的狀態之熱 〇 交換器。 ^ 如用於本文中，“潛熱”指的是在狀態改變期間，例 如在蒸汽冷凝期間，由物質所釋放或吸收的能量的量。因 此潛熱熱交換器”指的是在加熱流體（例如蒸汽）的狀態改 變期間，自一種流體傳送熱至其他流體之熱交換器。 如用於本文中，“分離階，，定義為在蒸餾設備中之容 積'裝置或裝置組合’在其内或在其上相被帶進密切接觸， ❹其中在相之間發生質量傳送，而有助於使該等相平衡，且 其中該等相可然後被機械分離。對於各種不同具體實例而 言，具有理論板相當高度（“ΗΕΤΡ”）之各板塔的板及/或填 充塔的填充疋分離階，因為該處有使流體密切接觸、發生 相間擴散且使流體分離的位置。因此，在蒸餾設備中板的 數目亦可被認為是藉由使用填充得到相等的分離階數。對 於各種不同具體實例而言，術語，具有ΗΕΤρ的分離階、板 及/或填充可互相交換使用，除非有另外相反陳述。 如熟習該項技術者所瞭解的’決定用於蒸餾設備之平 7 201008920 衡階數（理論板）可根據在物質中（例如本揭露案的水混合物） 將被分離之化合物（例如呈液態的環氧乙烷、水及其他化合 物）的質量均衡及平衡考量來計算。分離階的效率及因此的 實際使用之分離階的數目可藉由蒸餾設備所使用的機械設 計與操作條件決定。對於本文所提供的各種不同具體實例 而言，透過蒸餾設備的分離階效率的使用，平衡階數（或理 論板）可用於取代本揭露案所提供的分離階數。 如用於本文中，"冷凝器"是使蒸氣轉化成為液體之裝 置。在本文所討論的具體實例中’進料流氣相部分可進入 冷凝器’其中在進料流氣相部分_的一些化合物冷凝成為 液體’同時其他化合物通過冷凝器且維持在氣相中。亦如 用於本文中，”回流冷凝器"是使得沸騰液體上之蒸氣冷凝且 能流回含有沸騰液體之容器中以預防容器内容物煮乾之冷 凝器。 7 ’’該"至少一"及”一或更多'，可 如用於本文中 互相交換使用。當術語"包含”及其變體出現在說明書及申請 專利範料，這些術語並沒有限制的意思。因此例如， 位於環氧貌回收塔以將部分的"―"進料流轉化成氣相部分 的第一區段可被解釋成意謂環氧烷回收塔包括”一或更 進料流。 術語”及/或"意謂一種、多於一種或所有的條列元件。 如用於本文中，術語“約，，可不被限制為具體的精確 值'。在至少一個例子中，由術語“約”指稱的變量可參照 量測儀器的精密度決定。 … 201008920 亦於本文中的’伴隨端點之數值範圍的記載包括在該 範圍内的次集合的所有數目（例如i至5包括！、i·5、2、 2,75、3、3.80、4、5等等）。 本揭露案的上述摘述並不意圖描述各個所揭露的具體 實例或本揭露案的每一個實現。接下來的敘述更尤其例示 說明具體實例。在說明書全文的數個地方中，透過實施例 的清單提供指導，其可用於各種組合。在各個例子中，所 記載的清單僅充作代表性群組且不應被解釋為排除性的清 單。 【圖式簡單說明】 圖1提供本揭露案的環氧烷純化塔的具體實例。 圖2提供本揭露案的系統的具體實例。 圖3提供本揭露案的系統的具體實例。 詳細敘述 本揭露案的具體實例包括用於自進料流中之環氧烷分 離乙醛及用於提供可被直接地傳送至乙二醇反應方法的環 氧垸-水流之塔、方法及系統。具體實例可適用於商業規模 的環氧烷產生。 如本文所討論的，本揭露案的具體實例包括自進料流 回收環氧烷。較佳的具體實例包括自進料流回收環氧乙 燒°同樣地，本文將描述關於環氧乙烷之本揭露案的具體 實例。然而，熟習該項技術者將瞭解本揭露案的具體實例 9 201008920 尤其是包括環氧丙烷、環氧丁烷 亦應用於其他環氧烧 環氧f烷。 系統的具體實例，包括熱交換器及可操作地連接至熱 交換器的環氧乙炫純化塔（E〇PC)。 本揭露案的具體實例達成在單一蒸餘塔中環氧乙烷及 雜質（例如乙媒）的分離，其利用水混合物作為進料流，自進 料流移除部分環氧乙烧及其他組分之塔的第—區段，及自 從第―區段進入第二區段的乙链、水及其他雜質 乙烷的第二區段，如本文進一步对氧 T °才淪的另外，EOPC的使 0 用可產生可直接地館入至乙二醇反應器的環氧乙燒·水流。 再者’在-些具體實例中’當建立如本文所述的系統時， 相較於具有2或3個用於純化環氧乙院的蒸餘塔，單一塔 的使用可導致較，低的設備成本。在一些具體實例中，純環 氧乙烧可作為側流自E〇PC輸出，同時環氧乙垸含有輕雜 f υ μ m μ '氧 '氣及氮’可作為頂流自塔 輸出。

可執行數個步驟以得到可用作至EOPC進料流之水 合物。如本文所述的，產生環氧乙烷及在進一步反應中 用產生的環氧乙烧的步驟可在—低地方發生，例如在環 乙烷處理廠。然而’各種步驟亦可於分離設施發生。 此外，在環氧乙烧產生單元中，環氧乙院產生方法可 與環氧乙㈣收方法互連。在某些情況下，其中環氧乙烧 產生單元係連同下游產物製造單元操作，舉例而言，諸如 乙二醇製造單元，環氧乙烷方法亦可與乙二醇製造方法互 10 201008920 連以使能量利用最大化，其轉而可降低產生成本。 用於本揭露案的方法烯類（烯烴）特徵在於下列結構式 ⑴：

Ri-C=C-R2 Η Η (I) 其中1及112各自獨立地選自氫及低級單價基，較佳的Ci-C^ 烷基包括甲基、乙基、丙基、丁基及具有至多6個碳原子 的較高同系物。較佳地，Ri及R·2各自獨立地選自氫、甲基 ❹ 及乙基。更佳地，各Ri及R2為氫，及較佳的稀烴是乙稀。 於本揭露案的方法產生之對應的環氧烷較佳地特徵在於下 列結構式（II): Λ

Ri-c-C-R2

I I Η Η (II) 其中Ri及R2在本文係就反應物烯烴界定。最佳地，環氧院 是環氧乙烷（亦即h及R2皆為氫）。 氧可以純分子氧提供至方法中。或者，氧可以含氧氣 ® 體提供，其中氣體進一步含有一或多種氣態組分，例如氣 態稀釋劑，例如氮、氦、甲烷及氬，其就氧化方法而言基 本上是惰性。在一些具體實例中，適當的含氧氣體是空氣。 另外’含氧氣體可含有一或多種下列氣相組分：水、二氧 化碳及各種氣態促進劑及/或氣態副產物抑制劑，如本文所 討論的。 在原料氣體中的烯類對氧的相對容積比例可在根據任 何已知習知值之範圍内。典型地，在原料中的烯類對氧之 11 201008920 容積比例可自約2 : 1至約6 : 1轡仆。艫Y、， 燹化類似地，惰性氣體、 稀釋劑或其他氣態組分，例如水、二毚 _ —氧化碳及軋態促進劑 及氣態副產物抑制劑的量可根據於該技藝中所發現的已知 的習知範圍變化。 ° 本揭露案可應用於任何適當反應器中的環氧化反應， 例如固定床反應器，固定床管狀反應器，連續搜拌槽反應 器（CSTR)及流體床反應器，其各種變化為技藝中已熟知。 熟習此項技術者亦可毫無困難地決定回收未反應進料的需

要性，採用單一通過系統或藉由採用以串聯配置的反應器 使用相繼反應以增加乙烯轉化率。

所選操作的特定模式可藉由程序經濟學被指定。烯類 (烯烴）（較佳為乙烯）至環氧烷（較佳為環氧乙烷）的轉化，舉 例而言，視所欲的質量速度及生產力而定，可藉由在自約 攝氏二百（200)度（。〇至約三百（3〇〇)〇c之溫度下及可在自約 五（5)大氣壓（五百零六（5〇6)千帕（kPa))至約三十（30)大氣壓 (3,040 kPa)的範圍之壓力下，連續引入含有烯類（例如乙烯） 及氧或含氧氣體之進料流至含有催化劑之反應器而進行。 在大規模反應器中之滯留時間可在約〇1至約5秒之等級 上。在一些具鱧實例中，可使原料通過在反應器中之催化 劑’例如含有銀之催化劑。所產生的環氧烷，較佳為環氧 乙烧’可接著被分離及使用進一步程序自反應產物回收。 在幾乎所有含有環氧乙烷及水之方法中，在環氧乙烷 及水之間會發生某種程度的反應以形成乙二醇。在具有較 高溫度及較長滞留時間的系統中反應性是最高的。在大部 12 201008920 分情況下，在EOPC中，乙二醇的形成是不理想的，因為反 應條件不理想且單乙二醇（MEG)的形成會引起進一步的副 反應。舉例而言，meg會與額外的環氧乙燒反應形成較高 的二醇’例如’二乙二醇及三乙二醇，或者二醇會以各副 反應被氧化形成所產生的羥乙醛導致對MEG較低的總體方 法效率。單乙二醇可自乙烯經由中間產物環氧乙烷而產 生’其中環氧乙烷於乙二醇反應器中與水反應產生meg， 如本文所討論的。對meg的高選擇性是合乎所要的，因為 參 MEG對於工業應用是重要的原始材料，包括MEG於製造聚 西曰樹月曰、膜及纖維的用途。此外，MEG在抗床劑、冷卻劑、 飛機防冰器與除冰器及溶劑的產生是重要的。 乙二醇可藉由環氧乙烷的水解產生（經催化或未經催 化）。環氧乙烷水解可以酸或鹼催化進行或經由在中性介質 中未經催化之水解進行，對於有水的反應而言，酸催化水 解藉由質子化活化環氧乙烷。然而，鹼催化水解導致對乙 二醇相當低的選擇性，除了乙二醇之外還產生二乙二醇及 ❿較高二醇（例如三乙二醇及四乙二醇）。乙二醇單醚可藉由醇 與環氧乙烷的反應而製造。乙醇胺亦可藉由環氧乙烷與氨 的反應而製造。舉例而言，參見us專利第4,845,296號。 在一些例子中，為了產生環氧乙烷，乙烯的原料及純 氧或空氣，在與循環氣體摻合之後，會連同其他化合物進 入環氧乙烧反應器。環氧乙院反應器可為如本文所討論的 固定床反應器或流體床反應器。在一些具體實例中，壓艙 氣體(例如f烷、氮)可被添加到原料氣體以增加入口氣體的 13 201008920 較低可燃性極限，增強系統的安全及穩定性。此外，在一 些具體實例中，小量的二氣乙烯或其他含氣化合物可被引 入原料氣體中以減少副反應及改良乙烯氧化的選擇性。 在一些具體實例中，乙烯至環氧乙烷的單程轉化率會 是低的（例如在1 %或更少左右）。所形成的氣態反應流出物 含有稀釋濃度的環氧乙烷以及尤其是未反應的乙烯與氧、 搭、酸雜質、氮及氬。在一些具體實例中，路可包括甲路 及乙醛。在一些具體實例中，乙烯至環氧乙烷的單程轉化 率可範圍在自5%至25%内。 環氧乙烧可自氣態反應流出物分離及回收。例如，在 吸收器塔中，來自反應器之氣態反應流出物可以吸收劑（例 如水)洗滌形成含有環氧乙烷之水混合物。環氧乙烷於水的 吸收可自纟反應的乙烯、氧及/或其他氣態級分（例如二氧化 碳:氮、氬）回收環氧乙院。剩餘的氣態材料可接著被回收 為循環氣體而與乙稀及純氧的原料混合，且饋人環氧乙^ 反應器用於產生環氧乙烧作為氣態反應流出物。 儿 來自吸收塔之含有環轰A 访 哀氧乙烷的水混合物可接著通過汽 提器（例如汽提塔），其中將蒸汽引 丨入移除環氧乙烷產物作為 頂。Ρ餾出物。來自汽提器之頂部 石山m ^ ^ ^ 爾出物產物含有二氧化 反、環乳乙烧、氣態惰性物及水蒸氣，可接著被冷卻至使 環氧乙烷及水部分冷凝，可將 (或僅蒸氣)通過環氧乙燒再吸收；:：=液體㈣物 烷蒸氣再吸收於水中。自再吸收步驟，、冷凝的環乳乙 其含右i 1A·堪# 可付到水混合物， 其3有再吸收環氧乙烷及醛類 M 例如甲醛與乙醛，以 201008920 及溶解的二氧化碳與其他氣態 於本揭露案具體實例中的水混 化。 雜質。此水混合物接著使用 合物作為進料流經進一步純 在本文的圖中’如將可瞭解的’顯示於本文具體實例 之疋件可被增加、交換及/或消除以提供任何數目之方法及/ 或系統的額外的具體實例。此外，如將可瞭解的，提供於 圖中的元件的比例及相對規模是意圖例示說明本發明的具 體實例，不應理解為限制方式。 © 纟文之圖遵循編號規定’其中第-位數字對應於所繪 圖之圖號及剩餘的數字識別在圖中之元件或組件。在不同 圖之間類似的元件或組件可藉由使用類似的數字識別。例 如，110可標記於圖1之元件"10"，及類似的元件可於圖2 被標記為210。此外，提供於一或多個圖之元件及/或組件 的本文救述可適用於且有關於例示說明相同元件及/或組件 數目但其未必提供明白敘述的其他圖。所以，舉例而言， 當於圖1之元件"10 ”於本文被明白地討論時，此明白的討論 ® 亦可適用於其可能出現之其他圖的元件，· 1 〇"。 圖1提供根據本揭露案的環氧乙燒純化塔（E〇pC) 1〇〇 (或塔100)的具體實例的示意圖。如圖1的具體實例所顯示 的，塔100可包括位於塔100之第一區段1〇2及第二區段 104，其中第二區段104位於第一區段1〇2上方，及二個區 段102、104由板106分離’例如煙囪板或允許蒸氣傳上去 且預防液體自第二區段104傳下去至第一區段1〇2之其他 裝置或構造。 15 201008920 在一些具體實例中，第一區段102可位於塔1〇〇的下 半部及第二區段104可位於塔1〇〇的上半部。如本文所对 論的’本揭露案的具體實例可被用來純化產生自再吸收步 驟之環氧乙烷水混合物，下文稱為進料流。 在塔100内的操作條件可根據加工條件調整。在各種 不同具體實例中，塔可在大氣壓力下操作。在一些具體實 例中’塔100可在稍微高於大氣壓力下操作。在某些具體 實例中，遍及塔100可有壓力上的梯度且此梯度可遍及塔 及/或塔100的不同區段逐漸地改變或可為突然的壓力改 變。 第一區段102可具有許多如本文所討論的組件，包括 入口及出口。於圖1中，進料入口提供於第一區段1〇2的 上部以引入進料流108到第一區段102中。 產生自吸收於吸收器、汽提器及後續再吸收器中之稀 釋環氧乙烷混合物的進料流108可被引入第一區段1〇2。在 一些具體實例中，進料流108可呈液相進入第一區段1 〇2。 此外，在各種不同具體實例中，進料流1〇8可以液相及氣 相的組合進入第一區段102。於進料流1〇8中，除了水及環 氧乙烷以外，可能的化合物的例子尤其包括乙二醇、寡（乙 二醇）、醛，諸如甲醛及/或乙醛，二氧化碳及甲烷。 在一些具體實例中，將被純化的進料流108，在各個情 況下以其重量為基準，包括自約5至約95重量％，較佳地 自約5至約50重量％及更佳地約5至約20重量％的環氧 乙烷及自約95至約5重量％ ’較佳地自約95至約50重量 201008920 %及更佳地約9s ε 至約80重量％的水。進料流1〇8可進一 步包括在約每百貧i Λ# ^ 萬伤0.1莫耳份（mol ppm)至約500mol ppm 範圍的醛。例如，進料流1〇8可包括在約1 m〇1 ppm至約 20 mol ppmfe圍的乙搭。將可瞭解的是在各個情況下進料 流108的成分的和是1〇〇%。 、如文所4論的，纟一些具體實例中，進料1〇8可 =第-區& 1G2分離成進料流氣相部分及進料流液相部 刀。然而，有許多方式達成進料流1〇8的分離。 舉例而言，如熟習此項技術者將可瞭解的，塔1〇〇的 設計及操作，包括第一及第二區段1〇2, 1〇4，可尤其視進 料流108的組成以及所欲產物的組成而定。在一些例子中， 例如，對於雙組分進料，諸如McCabe Thiele方法或Fenske 方程式之刀析方法可被用來決定用於達成進料流！〇8的所 欲分離之平衡階數。對於多組分進料流而言，模擬模式可 被用於《X计（例如決定為達成所欲分離所需的平衡階數）及 操作（例如決定最佳化操作條件）二者。此外，一旦平衡階數 決定，熟習此項技術者可使用實驗決定用於塔中之分離階 數（例如實際板數或填充高度）以達成所欲的分離。 在一些具體實例中，本揭露案的第一區段102可包括 分離階（例如板，堆積填充及/或結構填充）以執行進料流108 的分離《在一些具體實例中，第一區段102可包括不同類 型的分離階的組合，諸如板與填充。板可為常見於純化塔 的層板類型，尤其是包括篩板、泡罩板及/或閥板。在一些 具體實例中，在各板之間的距離可改變。此外，在使用填 17 201008920 充的具體實例中，填充材料可為隨機堆積填充，舉例而言， 諸如金屬及/或陶瓷拉西環、Pall環或Bialecki環。填充材 料亦可為結構板金填充’諸如該等已知及商業可得的例 如命名為 Gempak ® 者（Kock-Glitsch，LP，Dallas，Tex” U.S.A)及 / 或 Mellapak ® 者（Gebr· Sulzer，Winterthur，

Switzerland) ° 在其中採用隨機填充的具艎實例中，提供所需分離階 數之總需求填充高度，可藉由使計算出的平衡階數乘以理 論層板的相當高度或HETP而決定。HETP是將給予與平衡 ◎ 階相同分離之填充高度值。如熟習此項技術者已知者，HETp 可視所選擇的填充的類型而變化。 在一些具體實例中’填充的總高度可以在各區之間的 蒸氣-液體再分配器分成一或更多區，以例如，順應由於填 充結構完整性之高度限制或順應進料流或產物流。在一些 具體實例中，填充相較於板可提供較低壓力下降之優點， 不過也必須考量來自選擇板或填充之成本上的差異。 在當第一區段102具有板（例如板塔）的具體實例中，板 ◎ 可為用來提供在第一區段102内在向上流蒸氣及向下流液 體之間接觸之物理裝置。在一些例子中，板的效能可低於 理論的100%效能平衡階，因此第一區段1〇2可具有比理論 蒸氣-液體平衡階所需數目更多的實際物理板（分離階）。 在一些具體實例中，各板可在不同的溫度及壓力下， 其中底板可具有最高壓力及溫度。在一些具體實例中，當 化著第一區段102向上進行時，各隨後階之溫度及壓力減 18 201008920 少。在一些例子中，在第一區段102進料流i〇8的各進料 組分之蒸氣-液體平衡可以獨特的方式對各階不同壓力及溫 度條件反應。這意謂著，在一些具體實例中，各組分在各 階的氣相及液相中建立不同的濃度導致於進料流1〇8中的 組分分離。 如本文所討論的，可使用McCabe Thiele方法、Fenske 方程式或模擬模式計算達成所欲分離之平衡階數。如熟習 此項技術者將瞭解的，一旦使用如所提及的方法決定於第 一區段102中之平衡階數，則使用例行實驗可決定分離階 的範圍。 如圖1所顯示的，進料流108可在第一區段1〇2頂部， 在一些提供於第一區段102中之分離階1〇9(例如板及/或填 充）上方，進入第一區段1〇2。在各種不同具體實例中，進 料流1〇8可在分離階109下方或在特定分離階進入第一區 段 102。

此外，汽提氣體110可引入到塔1〇〇的第一區段1〇2 中例如，汽提氣體110可在第一區段1〇2的下部被引入 以使進㈣H)8以逆流方式與汽提氣體m接觸。在一些 =實例中’汽提氣體110可為蒸汽或熱水。蒸汽汽提可 為自進料流108分離環氧乙烷的經濟方法。 雖然圖1的具體實例例示說明汽提氣體110被引入第 二:中，但是在-些具體實例中，蒸汽可藉由使用置: u 〇〇内部或外部之加熱機構於第一區段1〇2内產生。舉 例而言’可採用蒸汽加熱再席器來加熱於第一區段102底 201008920 部的水及使其沸騰。 在一些具體實例中’汽提氣體110 &包括於第一區段 102中之分離階1〇9可藉由將進料流1〇8的部分轉化成進料 流108的氣相部分1U而自進料流1〇8移除環氧乙烷。如 用於本文中’"進料流氣相部分"是進料流1〇8的部分，其係 在第-區⑨102產生且在一些具體實例中，可直接以蒸氣 進入第二區段104,如本文所討論的。在—些具體實例中， 進料流108的氣相部分lu可進入位於第一區段1〇2的冷 凝器，如本文進一步討論的。進料流1〇8的氣相部分ui ❹ 可包括環氧乙烷、水、乙醛及其他雜質。此外，進料流1〇8 的氣相部分1 1 1可包括以進料流1〇8的一部分進入第一區 段102的水，以及以汽提氣體丨1〇的一部分進入第一區段 10 2的水。 如圖1所顯示的，在一些具體實例中，進料流1〇8的 耽相邛为11 1可經由板106 (諸如煙囪板）自第一區段1 流 至第二區段104。如用於本文中，，，煙囪板"是以允許蒸氣透 過該板上升之方式設計的板，但可藉由在收集板上累積向 ◎ 下流的液體預防液體透過該板傳下去。因此，當目標是使 蒸氣通過板及收集留下到板的液體時，可使用煙囪板1〇6。 在一些具體實例中，煙囪板106可為具有煙囪112或 豎管的實心金屬板，豎管蓋有帽子以避免液體透過豎管向 下流。如用於本文中，"帽子"指的是一種覆蓋物，其係鬆鬆 地連結至豎管，可允許蒸氣流向上及流出豎管，同時預防 液體自第二區段1〇4進入豎管。如用於本文中，"豎管"或煙 20 201008920 齒是-種開放的管’其沿伸穿過板及高於板一些距離使得 液體可停滯及累積在板上。

如將可瞭解的’煙囪板106可額外地增強向上流蒸氣 通過塔100的分布，丨中塔100可含有分離階（例如板、堆 積填充、結構填充或板與填充的混合物）。此外，煙囪板106 可被6又6十成在擾亂條件期間，使所收集的液體經由煙囪112 溢肌回到第區段102中。如用於本文中，術語"擾亂條件" 被定義為其巾有離方法正常運轉之擾動及/或偏差的條件。 在些具體實例中，進料流1〇8的氣相部分Π1可藉 由通過煙自板1〇6進入第二區段1〇4。此外，在其中第二區 段104包括填充或板與填充的混合物之一些具體實例中， 煙囱112可被設計使得煙自112頂部延伸越過於塔ι〇〇的 第二區段104中的一些填充及/或板。 第二區段104可包括分離階1〇9以自第—區段1〇2進 入第二區& U)4之乙酸、水及其他雜f分離環氧乙烧。在 ® 1所顯示之具體實例中’第二區段1G4彳自含於進料流 108之氣相部分U1中的乙醛分離環氧乙烷。如熟習此項技 術者所瞭解的’乙酸及環氧乙院難以分離，因為各化合物 的沸點相對接近。具體而言，環氧乙煊且古 衣孔0仇具有約10.40C的沸 點，同時乙醛具有約20.85〇C的沸點。因為白7财、祕班s 碑自乙醛分離環氧 乙烷的難度，塔的第二區段104相較於第—區段包括 增加量的分離階109。例如，塔的第二區段1〇4可包括約 20個分離階至約200個分離階。相比之τ 咏 T G <卜，第一區段102 可包括約1個分離階至約10個分離階。 21 201008920 為了執行於第二區段104的分離’將熱提供到煙囪板 106 ’以及提供到遍及塔1〇〇第二區段1〇4的分離階。 此外’第二區段1〇4可包括位於第二區段1〇4頂部之冷凝 器Π4以冷凝自第一區段丨〇2進入第二區段丨04之某些化 合物。例如，冷凝器114可冷凝進入第二區段1〇4之環氧 乙烧以及其他化合物，包括水、曱搭、乙链及其他雜質。 在一些具體實例中，冷凝器114可提供液體回流到包含冷 凝化合物的第二區段104。 以此方式，煙囪板106可收集含有呈液相之水、環氧 ❹ 乙烷、乙醛及其他雜質的液體回流以在位於煙_板1〇6的 第一側輸出口 116自第二區段104移除作為沖洗流丨丨8。在 一些具體實例中，沖洗流118可包括來自進料流108之約 60%的乙醛及至少80%的乙醛於進料流1〇8的氣相部分 111 中。 在一些具體實例中，塔100可以如此方式操作使得產 生沖洗流118，其夠小到允許沖洗流118以最小量的環氧乙 烷損失被清除或破壞。例如，在各種不同具體實例中，沖 ❹ 洗流118可包括在約0至約5莫耳％環氧乙烷範圍之環氧 乙烧。 另外’在一些具體實例中，塔丨〇〇可以如此方式操作 使得產生沖洗流118,其含有清除或破壞是不經濟的量之環 氧乙烷。在該具體實例中，沖洗流丨丨8可為了回收於沖洗 流118的環氧乙烷而被傳送至分離塔以繼續分離，或按途 徑送到小型加工設施，其在精煉系統中回收乙二醇之前將 22 201008920 所含的環氧乙烷轉化成乙二醇。 如本文所討論的，在一些具體實例中，環氧乙烧可自 塔100的第二區段104之進料流108的氣相部分ηι分離。 大部分自進料流108的氣相部分111分離之環氧乙院成為 純化環氧乙烷出口流120，同時小部分可成為變成沖洗流 118的液體回流的一部分，如本文所討論的。在一些具體實 例中，純化環氧乙烷流120可在位於第二區段頂部1〇4之 第二側輸出口 121自塔100的第二區段1〇4移除。例如， © 純化環氧乙烷出口流120可在第二區段1〇4中之板及/或填 充109上方移除。 如本文所討論的，第二區段104可包括位於第二區段 頂部104的冷凝器在一些具體實例中，第二側輸出口 121可位於冷凝器114下方。此外，在各種不同具體實例中， 第二側輸出口 121可為冷凝器114的部件。換句話說，純 化環氧乙烷出口流120可在冷凝器114冷凝及自冷凝器ιΐ4 移除’及因此自塔100的第二區段1〇4移除。 此外，當環氧乙烷可自塔100移除作為純化環氧乙烷 出口流120 η寺，環氧乙烧包括輕雜質，尤其例如二氧化碳、 氧、氮及氬，其可自塔1〇〇的頂部移除作為輕雜質流119。 如本文所討論的，進入塔 入塔100的第—區段1〇2之進料

23 201008920 較佳地，環氧乙烷-水流122可包括以環氧乙烷_水流i22的 總重量為基準’在約1至約10重量％的範圍内之環氧乙 烷’及以環氧乙烷-水流122的總重量為基準，在約9〇至約 99重量％範圍内的水。在各種不同具體實例中，環氧乙烷_ 水流122或進料流208的液相部分可包括在饋入第一區段 102之進料流1〇8中所含環氧乙统的約2〇至約9〇%之間。 在一些具體實例中，塔100係以如此的方式操作使得 產生具有適合將環氧乙烷-水流122無進一步純化饋入至乙 二醇反應器之組成的環氧乙烷·水流122，其中環氧乙燒係 ❹ 藉由與水反應轉化成乙一醇。如熟習此項技術者所瞭解 的，已知乙搭為用於各種化合物的前驅物，例如巴豆搭及/ 或乙二醇酯’其會導致劣質的乙二醇品質。例如，於環氧 乙烷-水流122中的高乙醛水平會導致具有超標的紫外光 . (uv)透射量測及/或超標的總羰基量測之純化MEG產生。 因此，減少於環氧乙烷-水流丨22中之乙醛水平是合乎需要 的’如本揭露案的具體實例所述的。在該具體實例中以 環氧乙烷-水流122的總重量為基準，環氧乙烷_水流122可 ❹ 包括在約1與約65%之間的於進料流108中所含有的乙醛。 圖2例示說明根據本揭露案之系統的具體實例。如圖2 ♦ 所顯不的’系統224包括如本文所述的熱交換器226及塔 200。塔包括藉由煙囪板206分離的第一區段2〇2及第二區 段 204 〇 在圖2所顯示的具體實例中，自吸收於吸收器、汽提 器及後續再吸收器中之稀釋環氧乙烷混合物而產生的進料 24 201008920 流208可被引入熱交換器226以加熱進料流208。熱交換器 226可用於進入方法中的低能量或低溫度流的整合。例如， . 熱交換器226可在將進料流208饋入塔200之前，加熱低 溫度進料流208，其中進料流208加熱至沸點而因此蒸餾環 氧乙烷及來自進料流208的其他組分。在一些具體實例中， 熱交換器226可主要為顯熱熱交換器，例如，殼管熱交換 器或層板熱交換器。 在一些具體實例中，如本文所定義的顯熱熱交換器的 Ο 使用，可允許熱被添加到進料流208同時限制進料流208 可達到的最高溫度到用在熱交換器熱輸入側液體的溫度。 如用於本文中，"顯熱"指的是在並未伴隨著狀態改變的溫度 _ 改變期間被物質所吸收或釋出的熱。因此"顯熱熱交換器” 指的是自一種流體傳送熱至其他流體而不改變加熱流體的 狀態之熱交換器。使用顯熱熱交換器亦可減少作為於熱交 換器226中加熱介質的高壓蒸汽的使用。相較於如本文所 提供的低壓蒸汽，減少高壓蒸汽的使用可增加加熱含有環 ® 氧乙烷之進料流208的安全性，因為環氧乙烷是對高溫有 敏感性之反應性化合物。顯熱熱交換器的使用亦可允許在 熱交換器226與在環氧乙烷加工廠中其中熱是過量的其他 區域之間的能量整合，其係藉由將過量熱流按途徑送到熱 交換器226以加熱進料流208及隨後冷卻過量熱流。 在額外的具體實例中，熱交換器226可為如本文所討 論的潛熱熱交換器，其中低壓蒸汽可被用作為加熱流體。 如用於本文中，低壓蒸汽可在遞增高於進入熱交換器226 25 201008920 之進料流208的溫度下供應。對於各種不同具體實例而言， 低麼蒸汽的遞增較高溫度可為高於進入熱交換器226之進 料流208之溫度約5至1 〇。〇%低壓蒸汽值的例子可包括， 但不限於，1-500 psia (每平方英吋之絕對磅力），其中5_5〇 psia及/或10-30psia冷凝壓力為適當值範圍。 在使用殼管熱交換器的各種不同具體實例中，熱交換 器226可使用逆向流操作，使用在高溫下，在熱交換器226 頂部進入熱交換器226的熱交換流體228 (例如水或低壓蒸 汽）。當流體228流動加熱進料流208，能量自流體228傳 ❽ 送到進料流208,實際上冷卻流體228。在一些具體實例中， 經冷卻的熱交換流體230可自在底部的熱交換器1〇2的側 邊離開熱交換器102’如圖2所顯示的。在一些具體實例中， 熱交換器226可使用平行流操作。 ’ 雖然例示說明於圖2的熱交換器226顯示進料流2〇8 進入熱交換器226的底部且向上流至熱交換器226，但是進 料流208亦可自頂部至底部流經熱交換器226。熱交換流體 228入口及出口點可對應地修改以加熱進料流2〇8。其他熱 ❹ 交換器226配置亦是可能的。 其他熱交換器226配置及/或組態的例子可包括，但不 限於，插入類型再沸器及/或内部再沸器。對於各種不同具 體實例而言，插入類型再沸器及/或内部再彿器可為置於當 場至少部分位於在分離階209下方第一區段2〇2内部，其 中其可被用來提供熱使塔200底部之液體至少部分汽化（例 如提供滞騰）。對於各種不同具體實例而言，插入類型再沸 26 201008920 器及/或内部再沸器可利用潛熱或顯熱於加熱塔2〇〇的液體 組分。對於各種不同㈣實㈣言，0能制熱交換器 226與插人類型再彿器或内部再沸器二者來提供沸騰於塔 謂中。對於各種不同具體實例而言，亦可能以插人類型再 彿器及/或内部再沸ϋ作為用於塔2G(M弗騰的唯—熱源來操 作塔。對於各種不同具體實例而言，播人類型再濟器及 /或内部再濟器作為用於塔雇彿騰的唯—熱源的使用，也 ❹ 許是因為對於熱的需要比可被或擬傳送至熱交換器226中 者更大所致。 對於各種不同具體實例而言，插入類型再沸器及/或内 部再㈣可被置於第—區段2()2底部液體水平下方以汽化 液體產生塔蒸氣以用於良好的蒸氣織體接觸及多階分離。 以此方式提供的沸騰與使液體自第一區段2〇2底部經由再 循環回路轉向到外部再沸器形成對比，因為在轉向液_ 中環氧乙烧的存在，這樣的使用將會提高安全考量。對於 各種不同具體實例而言，使用插入類型再沸器及/或内部再 /弗器’取代典型含有環氧乙烷的外部循環迴路及再沸器， 可藉由減少在塔200外面的環氧乙烧存貨幫助增加系統固 有的安全性，及如果循環迴路未能適當地操作，幫助減少 環氧乙烧暴露於高溫介質的機會。 在一些具體實例中，進入塔2〇〇的第一區段2〇2的進 料机208可在預定溫度下或在預定溫度範圍，其中預定溫 度係根據進料流的沸點選擇。例如，進料流2〇8可在約= 至約140 C的範圍之溫度下進入第一區段2〇2。在一些具體 27 201008920 實例中，可操作熱交換器226以加熱進料流208到預定溫 度或預定溫度範圍。例如，熱交換器226可被操作以加熱 進入熱交換器226之進料流208在約70°C至約120°C的範 圍之溫度。藉由在進料流208進入第一區段202之前加熱 進料流208，較少的能量花費在加熱在第一區段202裡面的 進料流208。如熟習此項技術者所瞭解，可將熱交換器226 的不同操作參數改變以加熱進料流208到預定溫度，尤其 是包括熱交換流體228的類型，熱交換流體228的流速及/ 或熱交換流體228的入口溫度。 如圖2所顯示的，進料流208可在第一區段202頂部 進入塔200的第一區段202。如本文所討論的，第一區段 202可包括一些分離階209以幫助進料流208至進料流208 的氣相部分211及進料流208的液相部分223的轉化。如 圖2所顯示的，進料流208可在包括於第一區段202内之 分離階下方進入第一區段202。然而，如本文所討論的，進 料流208亦可在第一區段202頂部其他位置進入第一區段 202 ° 如例示說明於圖2所顯示的具體實例，第一區段202 亦可包括在分離階209上方位於第一區段202頂部的冷凝 器232。進料流208的氣相部分211可流到冷凝器232使進 料流208的氣相部分211冷卻及部分冷凝，製造經由煙囪 板206進入第二區段204的富含環氧乙烷蒸氣流233及與 第一區段202物理連通的液體回流流。 類似於進料流208的氣相部分211，富含環氧乙烷蒸氣 28 201008920 流233可包括流入第二區段204中之環氧乙烷、乙醛、水 及其他雜質。然而，冷凝器232可部分冷凝進料流2〇8的 氣相部分2 11部分，因此，相較於圖丨所顯示的具體實例， 進入第二區段2〇4的水的量明顯較少大大地少。此外，來 自冷凝器232的液體回流可與自第一區段2〇2移除之進料 流208的液相部分223混合作為如本文所討論的環氧乙烷_ 水流222。 如於圖2例示說明的，在一些具體實例中，冷凝器232 〇 可位於與塔200整合的第一區段202頂部。在該具體實例 中，冷凝器232可為回流冷凝器。回流冷凝器可直接地將 冷凝蒸氣返回到第一區段202，而任何非可冷凝的氣體（例 如進料流208的氣相部分211)可在冷凝器232頂部被釋 出。在一些具體實例中，自冷凝器232移除之熱部分可有 用地採用於環氧乙燒純化塔2〇〇方法的其他部件及/或於環 軋乙烧處理廢的其他部件。 ❹ 在一些具體實例中，冷凝器232可自塔200分離，其 中進料流208的氣相部分211可按途徑送到冷凝器232。在 該具艘實例中’系統224可包括提供用於自冷凝器232按 途徑返回到第一區段202的液體回流流及按途徑送到塔2〇〇 的第二區段204之富含環氧乙烷蒸氣流之路徑的方法流。 如本文所討論的，富含環氧乙烧蒸氣流233可經由煙 囪板206被引入塔的第二區段204。在第二區段2〇4中，環 氧乙烧可自從第一區段2〇2進入第二區段2〇4的乙醛、水 及其他雜質分離。具體而言，富含環氧乙烷蒸氣流23 3可 29 201008920 被分離到液相沖洗流21 8與到可分別經由第一側輸出口 2 16 與第二側輸出口 22 1自塔200移除的純化環氧乙烷出口流 220 中。 如本文所討論的，塔200的第二區段可包括分離階 209、置於第二區段頂部204之冷凝器234及輸入至煙囪板 206以自從第一區段202進入第二區段204的乙醛、水及其 他雜質分離環氧乙烷的熱。 圖3例示說明根據本揭露案系統324的具體實例。如 本文所討論的，系統324包括根據本揭露案的熱交換器326 及塔300。 如圖3所顯示的，在一些具體實例中，進料流308可 分離到進料流308的第一部分325及進料流308的第二部 分327。在一些具體實例中，進料流308可為使得第一部分 325為在分離之前進料流308的約25容積％及第二部分327 可為在分離之前進料流308的約75容積％。第一部分325 及第二部分327的其他相對比例亦是可能的。 在各種不同具體實例中，進料流308可在熱交換器326 之前分離，其中第一部分325按途徑環繞熱交換器326及 在位於包括於第一區段302的分離階309上方的第一入口 329進入塔300的第一區段302。進料流308的第二部分327 可按途徑到熱交換器326，其中可如本文所討論的使用加熱 流體328將進料流308的第二部分327加熱。經加熱的進 料流308的第二部分327可接著在位於包括於第一區段302 的分離階309下方的第二入口 331進入塔300的第一區段 30 201008920 302 ° 藉由將進料流308分成二部分及提供相同物到第一巴 .段302上方及分離階309下方，進入第一入口 329的冷進 料流可冷凝進入第二入口 331之經加熱進料流3〇8的第二 部分327的部分以形成進料流308的氣相部分3丨丨。以這種 方式’於進料流308的第一 325與第二327部分中進入第 一區段302的水以及來自汽提氣體31〇的水，可被冷凝， 預防水進入進料流308的氣相部分311。因此，藉由使進料 β 流308分開，第一區段302以類似於其中第一區段3〇2在 第一區段302頂部包括冷凝器的具體實例操作，同時節省 必須在第一區段302内安裝及操作之冷凝器的儀器及加工 成本。 如本文所討論的，氣相部分311可經由煙囪板3〇6進 入第二區段304 ,其中氣相部分311可被分離形成沖洗流 3 1 8及純化環氧乙烷出口流32〇。此外，進料流的液相 «^刀323可自第一區段3〇2移除及直接地按途徑送到乙二 醇反應器’如本文所討論的。 對於各種不同具體實例而言，根據本揭露案分離的環 氧乙烷可被加工提供進一步下游產物，舉例而言，諸如H 一醇類i，2-—醇醚類、1，2-碳酸酯類及烷醇胺類。因為本 揭露案提供對環氧乙烷的分離及純度的改良，可思及的是 將本文所提供的&良將*而提供對這些下游方法及/或產物 的文良用於產生1，2-二醇類、1，2-碳酸酯類、1，2-二醇醚 類及烷醇胺類的改良方法亦因此提供於本文中。 31 201008920 環氧乙烷轉化成1，2-二醇< !，二醇醚的反應可包 含，例如，適當地在酸性或鹼性催化劑下，使環氧乙烷與 水反應。例如，對於1，2-二醇優先於丨，2_二醇醚的優先製造 而言’環氧乙烧可與十倍#耳過量的水在液相反應中，在 酸催化劑例如（以總反應混合物為基準）〇5_1〇 wt %硫酸的 存在下，“0-70〇C及絕们巴下反應，或在氣相反應中， 在130-24(TC及絕對20·40巴下，較佳地不存在催化劑下反 應。如果降低水的比例，1，2-二醇醚於反應混合物中的比例 將增加。因此產生的1，2-二醇醚可包含二醚、三醚、四醚或 G 其他多趟類。或者，1，2- 一醇縫可藉由用醇（諸如甲醇或乙 醇）轉化環氧乙烷而製備或藉由用醇置換至少部分水而製 備所產生的1，2-二醇及二醇喊可用於食品、飲料、終草、 化妝品、熱塑性聚合物、固化樹脂系統、清潔劑、熱傳送 系統等工業之各種各樣的最終使用的應用。 根據本揭露案所蒸餾的環氧乙烷轉化成烷醇胺之轉化 可包含，例如’使環氧乙烷與氨反應。雖然無水氨有助於 單烷醇胺的製造，但可使用無水氨或氨水，而當單烷醇胺 ❹ 疋較佳的時’可使用無水氨。所產生的烷醇胺類可被用於， 例如’天然氣的處理。藉由使氧化烯烴與二氧化碳反應， 氧化歸煙可被轉化成對應的1，2-碳酸酯。若需要，可藉由後 續使丨，2_碳酸酯與水或醇反應形成1,2-二醇而製備1，2-二 醇對於可適用的方法而言，可參照美國專利第6,080,897 號，其以引用方式併入本文。 應理解已以例示說明的方式做出以上敘述，而非限制 32 201008920 性的。雖然具體實例已例示說明及敘述於本文，熟習 技術者應瞭解對所顯示的具體實例而言，其他組件配置係 可被取代的。除了、 r由先則技術所限制的範圍外，申請專 範圍意圖涵蓋本搞仏 褐露案各種不同具體實例的如此之適應或 在上述詳細敘述中’出於精簡本揭露案的目的，各種 不同特徵一起歸類於例示性的具體實例中。此揭露方法不 被解釋為反映出任何申請專利範圍需要比被明白地記载在 t明專利範圍之特徵更多特徵之意圖。更準確地說，如下 列申請專利範圍反映的，發明標的在於少於單一揭露的具 體實例的所有特徵。因此，下列申請專利範圍以此併入詳 細說明中，其中各申請專利範圍以其本身存在作為本發明 個別的具體實例。 本揭露案的具體實例 下列實施例僅為例示說明的目的提供且不意圖限制本 揭露案的的範圍。 實施例1 比較實施例： 在本實施例中’具有分離階及位於塔頂部之冷凝器的

蒸餾塔係於得自 Aspen Technology，Inc. (Cambridge，MA USA)之AsPENPLUS®Release 2004.1 中模擬。進料流在含 有再’弗器之塔的下部進入塔，及冷凝器位於塔的頂部。純 化環氧乙燒自塔頂部提取作為侧流，環氧乙烷_水流係在塔 33 201008920 底部自塔移除及輕雜質流係在塔頂部自塔移除。表1提供 各種入口及輸出流的内含。 表1 進料流 環氧乙烷-水流 輕雜質流 純化環氧乙烷 出口流 環氧乙烷 (kg/hr) 46,913 17,137 691 29,085 乙接（kg/hr) 4.2 4.0 0.0 0.3 水(kg/hr) 434,710 434,710 0.0 0.0 實施例2 在本實施例中，塔係根據本揭露案的具體實例提供。 回流冷凝器係位於煙囪板下方之第一區段。塔係在ASPEN 中以二個分離的RADFRAC區塊模擬。第一區段模擬具有6 個分離階，其中進料流入口在階6上方或底階上方。加工 蒸汽亦在階6饋入提供額外的熱到第一區段。部分蒸氣冷 凝器被列入RADFRAC區塊中以模擬回流冷凝器。列入回流 比率3。達成30,5 00的蒸氣餾出物速率。將第一區段的氣 相部分饋入第二RADFRAC區塊，其模擬塔的第二區段。第 二區段列有再沸器、部分蒸氣冷凝器、40個分離階、200 的回流比率及200公斤每小時（kg/hr)的沖洗流動。進料流氣 相部分被列出進入分離階3 8及純化環氧乙烷流係在分離階 3在29,35 0 kg/hr速率下輸出為側流。表2提供進入及離開 如於ASPEN中模擬的塔之流的組成性構成。 表 2 34 201008920 ❹ 進料流 環氧乙烷 -水流 進入第二區 段之流 沖洗流 純化環氧乙 烷出口流 輕雜質流 溫度（°c) 110.7 118.2 41.65 43.45 38.3 乙醛（莫 耳分率） 0.013 3 ppm 環氧乙烷 (莫耳分 率） 0.04 0.01 0.999 0.93 0.99 0.99 水(莫耳分 率） 0.96 0.98 0.00 0.06 環氧乙烷 (kg/hr) 47,862 17,370 30,491 192 29,350 949 水(kg/hr) 434,759 454,614 5 5 0 乙醛 (kg/hr) 4.3 1.5 2.8 2.7 0.1 在本實施例中，第一區段被列出在第二區段提供低沖 洗流動。雖然沖洗流動是低的，但是環氧乙烷濃度是相對 地高。然而，如在表2可觀察到的，相較於提供於實施例1 所描述之比較實施例中的環氧乙烷-水流，在模擬離開第一 區段之環氧乙烧-水流中乙搭的量大大地減少。此外，相對 於進料流，在環氧乙烷水流中的過量水是因為汽提氣體注 入（例如蒸汽）。 實施例3 在本實施例中，改良塔條件以允許更多水進入塔的第 二區段及經由沖洗流離開，稀釋環氧乙烷濃度。在本實施 例中，回流冷凝器位於煙自板下方之第一區段。塔係類似 於實施例2在ASPEN中以二個分離的RADFRAC區塊模 擬。第一區段模擬具有6個分離階，其中在階6(亦即底階） 上具有進入塔的進料流。將汽提氣體在分離階6饋入。部 35 201008920 分蒸氣冷凝器被列入RADFRAC區塊中以模擬回流冷凝 器。列入回流比率2。達成30,500 kg/hr的蒸氣餾出物速率。 將來自第一區段的進料流氣相部分饋入第二RADFRAC區 塊，其模擬塔的第二區段。第二區段列有再沸器、部分蒸 氣冷凝器、40個分離階、250的回流比率及170 kg/hr沖洗 流動。第一區段的氣相部分被列出進入分離階38及純化環 氧乙烷流以29,350 kg/hr之速率在分離階3的側輸出口輸 出。表3提供進入及離開塔的流的組成。

進料流 環氧乙烧-水流 進入第二 區段之流 沖洗流 純化環氧乙 烷出口流 輕雜質流 溫度（°c) 110.7 118.2 43.07 72.07 38.3 38.09 乙醛（莫 耳分率） 0.007 9 ppm 環氧乙烷 (莫耳分 率） 0.04 0.015 0.989 0.066 0.999 0.999 水(莫耳分 率） 0.96 0.984 0.011 0.925 環氧乙烷 (kg/hr) 47,891 17,538 30,353 25 29,350 979 水(kg/hr) 434,759 454,477 142 142 0 乙醛 (kg/hr) 4.2 1.2 3.0 2.8 0.3 在本實施例中，第二區段被列出在第二區段提供低沖 洗流動，但將條件修改為在沖洗流中提供較低的環氧乙烷 濃度。為達成此，相較於實施例2，更多水通過煙1¾及第二 區段的基底溫度增加了約30°C。如表3所見的，環氧乙烷-水流中之乙醛量相對於實施例1大大地減少。此外，相對 36 201008920 於進料流，在環氧乙烷水流十的過量水是因為汽提氣體注 入（例如蒸汽）。 實施例4 在本實施例中，第一區段不包括冷凝器。塔係在ASpEN 中以二個分離的RADFRAC區塊模擬。第一區段模擬具有6 個分離階，其中在階丨（亦即頂階）具有進料。亦在分離階6 將汽提氣體饋入第一區段。進料流溫度及汽提氣體注入係 ® 調整成提供穿過煙囪板之所欲的蒸氣流。將進料流氣相部 分饋入第二RADFRAC區塊，其模擬塔的第二區段。第二區 段列有再沸器、部分蒸氣冷凝器、4〇個分離階及丨2〇的回 流比率及1，000 kg/hr頂部蒸氣速率。進料流氣相部分被列 出進入分離階35及純化環氧乙烷係在分離階3的側輸出口 以29,350 kg/hr的速率輸出。表4呈現了進入及離開塔的各 流組成。 37 201008920 表4 進料流 環氧乙烷-水流 進入第二 區段之流 沖洗流 純化環氧乙 烧出口流 輕雜質流 溫度（°c) 100 118.6 100.04 81.02 38.3 38.09 乙醛（莫 耳分率） 165 ppm 10 ppm 環氧乙烷 (莫耳分 率） 0.04 0.015 0.6697 0.051 0.999 0.9992 水(莫耳分 率） 0.96 0.984 0.330 0.9486 環氧乙烷 (kg/hr) 47,912 16,732 31,179 830 29,350 999 水(kg/hr) 434,760 448,332 6,288 6,288 0 乙醛 (kg/hr) 4.2 1.3 3.0 2.7 0.3

在本實施例中，第二區段被列出在第二區段提供低沖 洗流動，但將條件修改為在相同流中提供較低的環氧乙烷 濃度。為達成此，相較於實施例2所顯示的，更多水通過 煙囪及第二區段的基底溫度增加了約40°C。如表4所見的， 於第一區段環氧乙烷-水流之乙醛量是環氧乙烷-水流相對 實施例 1所顯示的大大地減少。此外，相對於進料流，在 環氧乙烷水流中的過量水是因為汽提氣體注入（例如蒸汽）。 實施例5 在本實施例中，冷凝器並未被包括於第一區段。塔係 在ASPEN中以二個分離的RADFRAC區塊模擬。第一區段 模擬具有6個分離階，其中在階1(亦即頂階）具有進料。亦 在分離階6將汽提氣體饋入第一區段。進料溫度及汽提氣 體注入係調整成提供穿過煙1¾板之所欲的蒸氣流。進料流 38 201008920 氣相部分饋入第二RADFRAC區塊，其模擬塔的第二區段。 第二區段列有再沸器、部分蒸氣冷凝器、40個分離階及140 的回流比率及1，600 kg/hr輕雜質流速率。進料流氣相部分 被列出進入分離階35及純化環氧乙烷係在分離階3的側輸 出口以29,350 kg/hr的速率輸出。表5呈現了進入及離開塔 的各流組成。 表5 進料流 環氧乙烷-水流 進入第二 區段之流 沖洗流 純化環氧乙 烷出口流 輕雜質流 溫度（°c) 100 118.6 100.04 108.95 38.3 38.11 乙醛（莫 耳分率） 186 ppm 1 ppm 環氧乙烷 (莫耳分 率） 0.04 0.015 0.6697 0.019 0.999 0.9996 水(莫耳分 率） 0.96 0.984 0.330 0.980 環氧乙烷 (kg/hr) 47,977 16,731 31,246 297 29,350 1,599 水(kg/hr) 434,737 448,296 6,3〇1 6,301 0 乙醛 (kg/hr) 4.2 1.3 3.0 2.9 0.03 ❹ 本實施例類似於實施例4，除了第二區段的基底溫度進 一步增加以減少於沖洗流中環氧乙烷量。如可見於表5，於 自第一區段移除之環氧乙烷-水流中之乙醛量相對實施例1 大大地減少。此外，相對於進料流，在環氧乙烷水流中的 過量水是因為汽提氣體注入（例如蒸汽）。 實施例6 在本實施例中，第一區段不包括冷凝器。塔係在ASPEN 中以二個分離的RADFRAC區塊模擬。第一區段模擬具有6 39 201008920 個分離階。饋入第一區段之進料流經修改使得25%的進料 繞越熱交換器。繞越進料流在分離階1(亦即頂階）進入第一 區段及預熱進料在分離階6(亦即底階）進入塔。汽提氣體亦 在分離階6饋入第一區段。進料溫度及汽提氣體注入係調 整成提供穿過煙囪板之所欲的蒸氣流。將來自第一區段進 料流氣相部分饋入第二RADFRAC區塊，其模擬塔的第二區 段。第二區段列有再沸器、部分蒸氣冷凝器、40個分離階 及200的回流比率及1,300 kg/hr頂部蒸氣速率。進料流氣 相部分被列出進入分離階38及純化EO係在分離階3的側 輸出口以29,3 50 kg/hr的速率輸出。表6呈現了進入及離開 塔的各流組成。 表 6 進料流 到階1的 繞越進 料流 環氧乙 院-水流 進入第 二區段 之流 沖洗 流 純化環 氧乙烷 出口流 輕雜質流 溫度（°c) 110.7 52.53 118.0 67.7 94.92 38.3 38.1 乙醛（莫耳 分率） 794 ppm 16 ppm 環氧乙烷 (莫耳分率） 0.04 0.04 0.015 0.9114 0.031 0.999 0.998 水(莫耳分 率） 0.96 0.96 0.984 0.088 0.967 環氧乙烷 (kg/hr) 33,433 14,328 17,467 30,293 96 29,350 848 水(kg/hr) 304,336 130,430 453,465 1,201 1,201 0 乙搭（kg/hr) 2.97 1.3 1.4 2.9 2.4 0.5 在本實施例中，採用分開的進料流取代利用於實施例2 與3之回流冷凝器的功能。如於數據表中可見的，於環氧 乙烧-水流中乙醒的量相對實施例1大大地減少。此外，相 40 201008920 對於進料流，在環氧乙烷水流中的過量水是因為汽提氣體 注入（例如蒸汽）。

❹ 41

Claims (1)

1. 201008920 七、申請專利範圍： 1. 一種環氧烷純化塔，其包括·· 第-區段’其位於塔中以將包括環氧炫、纟、乙醛及 其他雜質之進料流轉化成包括環氧烧、乙搭、水及其他雜 質之進料流氣相部分與包括環氧減水之進料流液相部 分；及 第一區段，其位於敗Φ太哲 _ 、 '。肀在第一區段上方以自從第一區 段進入第二區段之乙酿、士 朴 杈之乙冑水及其他雜質分離環氧烷，其中 第二區段包括： 位於第二區段底部以收集呈液相之環氧烧、乙搭及其 =質之板，及位於板上用於移除呈液相之環氧烧、乙酿 及其他雜質的第一側輸出口；及 位於第二區段頂部用於移除 側輸出口。 ㈣純化環氧貌出口流之第二 2. 如申請專利範圍第〗項之塔， 父Μ人Λ* 兵干第一區4又包括位於 與塔整合之第一區段頂部的冷凝器。 ❹ 3. 如上述申請專利範圍任一 石丨、, #〈塔，其中第一區段包括 至ν —個於第一區段頂部中之分離階。 4. 如上料請專利範圍卜項之塔，其中第_區段包括 、至少一個分離階上方供進料流第_部分用的第一入口 及位於至少一個分離階下方供 口。 成第一部分用的苐二入 5.如上述申請專利範圍任一項之塔，其中第 位於與塔整合之第二區段頂部的 Β又匕 焚器其^純化環氧烷 42 201008920 出口机在第二側輸出口離開冷凝器。 6.如上述申請專利範圍任— 至少一個分雜脑、A、 嗦疋硌其中第二區段包括 1¾以自進料流氣相部分中 烷。 仰1刀〒之乙醛分離環氧 於自環氧烧分離乙藤之方法，其包括· 段，㈣㈣以料氧絲切的第一區 /、中％包括第一區段及位於第一區段 ❹ 將進料流分離成進料流氣相部分，其中進料岐= 分包括環氧院、乙路、水及其他雜質，以及包括環= :=Γ相部分，其中液相部分以環氧院_水流離開第 自從第-區段進入第二區段之乙搭、水及其他雜質分 離環氧烷而產生純化環氧烷出口流。 8. 如申請專利㈣第7項之方法，其中將進料流分離成 進料流氣相部分及進料流液相部分包括提供熱至第一區段 以產生進料流氣相部分。 又 9. 如上述中請專利範圍任—項之方法，其包括使進料流 氣相部分部分冷凝成液體回流流及富含環氧烷蒸氣流，其 中液體回流流是與第—區段物理連通且富含環氧烧蒸氣流 入第區段中。 10.如上述申請專利範圍任一項之方法，其中在第二區 段自乙醛、水及其他雜質分離環氧烷產生純化環氧烷出口 流’包括自進料流移除至少60%的乙駿。 43