TR2021021439A1 - MULTI-COMPONENT AIROGEL AND PRODUCTION METHOD - Google Patents

MULTI-COMPONENT AIROGEL AND PRODUCTION METHOD

Info

Publication number
TR2021021439A1
TR2021021439A1 TR2021/021439 TR2021021439A1 TR 2021021439 A1 TR2021021439 A1 TR 2021021439A1 TR 2021/021439 TR2021/021439 TR 2021/021439 TR 2021021439 A1 TR2021021439 A1 TR 2021021439A1
Authority
TR
Turkey
Prior art keywords
component
airgel
production method
feature
method conforming
Prior art date
Application number
TR2021/021439
Other languages
Turkish (tr)
Inventor
Unsal Cem
Karabulut Cengi̇z
Omero Ullari Ba Yi̇ İt Zeynep
Kut Di̇lek
Original Assignee
Formfleks Otomoti̇v Yan Sanayi̇ Ve Ti̇caret Anoni̇m Şi̇rketi̇
Filing date
Publication date
Application filed by Formfleks Otomoti̇v Yan Sanayi̇ Ve Ti̇caret Anoni̇m Şi̇rketi̇ filed Critical Formfleks Otomoti̇v Yan Sanayi̇ Ve Ti̇caret Anoni̇m Şi̇rketi̇
Priority to PCT/TR2022/050341 priority Critical patent/WO2023128929A1/en
Publication of TR2021021439A1 publication Critical patent/TR2021021439A1/en

Links

Abstract

Buluş, otomotiv, uçak- uzay, savunma ve inşaat sektörleri başta olmak üzere, yüksek termal ve akustik izolasyona ihtiyaç duyulan tüm alanlarda kullanılmak üzere, çok bileşenli aerojel ve söz konusu aerojelin üretim yöntemi ile ilgilidir. Söz konusu buluşun amacı; tekniğin bilinen durumunda mevcut olan uygulamalardan farklı olarak her bir sol çözeltisinin, ayrı ayrı sentezlenip birleştirilme aşaması yerine tek banyo içerisinde sentezi gerçekleştirmektir.The invention is related to multi-component airgel and the production method of the said airgel for use in all areas where high thermal and acoustic insulation is needed, especially in the automotive, aerospace, defense and construction sectors. The purpose of the invention in question is; Unlike the existing applications in the state of the art, each sol solution is synthesized in a single bath instead of being synthesized and combined separately.

Description

TARIFNAME çOK BILESENLI AEROJEL VE ÜRETIM YONTEMI Teknik Alan Bulus, otomotiv, uçak- uzay, savunma ve insaat sektörleri basta olmak üzere yüksek termal ve akustik izolasyona ihtiyaç duyulan tüm alanlarda kullanilmak üzere, çok bilesenli aerojel ve söz konusu aerojelin üretim yöntemi ile ilgilidir. Teknigin Bilinen Durumu Termal ve ses yalitimi saglamak üzere, esasen düsük termal iletkenlige sahip bazi geleneksel malzemeler, mineral yün, genlestirilmis polistiren (EPS), ekstrüzyon polistiren (XPS), poliüretan (PUR) ve selüloz gibi yapilar yaygin olarak kullanilmaktadir. Söz konusu malzemelerden mineral yün, genellikle battaniye, hasir, halat ve levha olarak üretilebilen, cam yünü ve tas yününü kaplayan, dogal mineral hammaddelerden yapilmis kabarik kisa elyaftir. Mineral yünün termal ve akustik performans 'özelliginin iyi olmasi ve yogunlugunun düsük olmasi önemli avantajlari arasinda yer alirken neme duyarli olmasi ve çok düsük bir nemde bile malzeme özelliginin yaklasik %10 bozunabilmesi, mineral yünün termal ve akustik özelliklerinin azalmasina neden olabilmektedir. Genellikle (EPS) olarak bilinen genlestirilmis polistiren hafif, kati bir formdadir ve stiren monomerinin polimerlestirilmesiyle köpük halinde üretilebilir. EPS; genlesme ajani içeren kati, içerisinde hapsedilmis hava bulunan hücresel bir plastiktir. EPS, koruyucu ambalaj olarak, büyük oranda dis duvarda veya iç duvarda yalitim elemani olarak, ayrica ses yalitiminda da yaygin olarak kullanilmaktadir. Iyi darbe emicilik, 10 cC sicaklikta 30 - 40 mW/(m.K) gibi düsük bir isi iletkenlik, yüksek basma dayanimi, neme direnç ve 40 kgi'm3 iletkenligi, sicakliga, neme ve kütlece yogunluga bagli olarak degismektedir. EPSJnin köpük olarak yanici olmasi en ciddi dezavantajidir. Bu nedenle Hekzabromsiklododekan (HBCD) olarak adlandirilan atese dayanikli bir kimyasal ile kaplanmasi gerekmektedir. HBCD'nin kullanimi ile iliskili saglik ve çevresel riskler nedeniyle son zamanlarda hakkinda çok yogun tartismalar yasanmaktadir. Poliüretan köpük, yaygin olarak izosiyanatlarla polioller (birden fazla hidroksil grubu içeren alkoller) arasindaki kimyasal reaksiyon sonucu olusmaktadir (2). Genlesme islemi sirasinda, kapali gözenekler HFC, C02 veya CeH12 gibi gazlar ile doldurulur. Yüzey kaplamalar, yapiskanlar, kati plastikler gibi yapi yalitiminda kullanilirlar. PUR'un, mineral yün, polistiren ve selülozik isi yalitim malzemesinden daha düsük kabul edilen 20- 30 mW/ (m.K) arasinda tipik bir termal iletkenlik degeri vardir. Poliüretan köpük kullanim amacina göre güvenli bir malzeme sayilmasina ragmen, ciddi saglik sorunlari ve yangin tehlikelerine neden olabilecegi de bildirilmektedir. Selüloz, geri dönüsüm kagidi veya odun hamurundan üretilen organik bir bilesiktir. Selüloz ürünleri, isil yalitim saglamak amaciyla binanin iç ve dis duvarlarinda, akustik izolasyon saglamak amaciyla duvar ve tavan bosluklarinda kullanilmaktadir. Iyi bir ses yalitimi, yangin önleyici, buhar bariyeri ve iyi bir termal performansa sahiptir. Geleneksel iletkenlige sahiptir. Ek olarak, selüloz çevreyi korumak amaciyla tamamen yesil ve geri dönüstürülebilen yalitim malzemesidir. Her yil kullanilan kagitlar selülozik izolasyona dönüstürüldügünde yaklasik sekiz milyon ton CO; emisyonu saglanabilmektedir. Kolay yanabilir olmasi en büyük dezavantajidir (1). Günümüzde geleneksel malzemelerin yerini, yüksek spesifik yüzey alani, yüksek gözeneklilik, düsük yogunluk, düsük dielektrik sabiti, mükemmel ses ve termal yalitim gibi özellikleri ve nano-gözenekli hafif yapilar olmasi sebebiyle termal ve ses yalitim malzemesi olarak kullanilmaya oldukça elverisli olan aerojellerin almasinin kaçinilmaz oldugu görülmektedir. Ticari ürünler için termal iletkenlik degeri 13 mW/(m.K)'e kadar düsmektedir (2). Aerojel malzemelerin endüstride islevsel olarak kullanilmasi için sayilan özelliklerinin yaninda elastik modül, basma dayanimi, kesme dayanimi degerleri gibi degerler de önem arz etmektedir. Bu nedenle aerojellerin özelliklerinin de iyilestirilmesi gerekmektedir. Aerojellerin özelliklerini incelemek ve ihtiyaç duyulan özelliklere sahip yeni aerojel tipleri gelistirmek için çesitli çalismalar yapilmakta ve geleneksel olarak kullanilan malzemelerle de performans karsilastirilmalari yapilmaktadir. Aerojel çalismalarinda farkli öncül maddelerin kullanimi (3, 4), aerojel katkili kompozit üretimi (5, 6), silika disinda yeni aerojel tipleri (7) ve bazi kimyasallar eklenerek modifiye edilen aerojel (8) çalismalari gerçeklestirilmistir. Monolitik aerojel, aerojel katkili kompozit malzemeler ve kimyasal malzemelerle özelliklerinde iyilestirme yapilmis aerojel malzemeler termal ve ses yalitimi, mekanik mukavemet ve ekonomik uygulanabilirlik açisindan endüstri için yeterli performansa sahip degillerdir. Silika aerojellerin en önemli özelliklerinden biri, ortam sicakliginda, basincinda ve bagil nemde tipik olarak 0,015 W.m'1.K'1 mertebesinde olan çok düsük termal Iletkenlikleridir. Bu degerler, ayni kosullar altinda havanin iletkenliginden önemli ölçüde daha düsüktür, (örnegin, 0,025 W.m*1.K'1). Bu nedenle silika aerojeller en iyi bilinen isi yalitim malzemeleri arasindadir. Silika aerojellerin akustik özellikleri, isi yalitim özellikleri ile yakindan iliskilidir. Aerojellerdeki akustik yayilma, ara gazin dogasina ve basincina, aerojel yogunluguna ve daha genel olarak dokuya baglidir. Silika aerojeller gerçekten de mükemmel akustik yalitkanlardir. Silika aerojellerin sikistirma mukavemeti, gerilme mukavemeti ve elastik modülü çok düsüktür ve büyük ölçüde ag baglantisina ve aerojel yogunluguna baglidir (9). Silika aerojel eldesine yönelik çalismada; oda sicakliginda isil iletkenlik 0,0215 Wl (mK) ve baslangiç bozunma sicakliginin 511 °C oldu gu gözlemlenmistir. 11,8 mm kalinliga ve 60 mglcm3 yogunluga sahip aerojel için iyi ses yutma ve ses yalitim özellikleri gösterdigi belirtilmistir. Çalismada ses frekansi 2000 Hz oldugunda, ses yutma katsayisi 0,91 ve akustik yalitim monolitik olarak yapilan poliimid aerojel çalismalarinda termal iletkenlik termal stabiliteye sahiptir (10, 11). Ayrica poliimid sentezi sirasinda suyun reaksiyon ortaminda bulunmasi poliamik asidin molekül agirligini dramatik olacak yönde etkileyebilmektedir (12). Çözelti ortaminda kendiliginden imidlesme ile açiga çikan su da poliamik asidin molekül agirligi üzerine olumsuz etkilere yol açabilmektedir (13). Poliüretan ile silika aerojel kompozit malzeme sentezi gerçeklestirilen çalismalarda mekanik mukavemet ve isi yalitim performansinin iyilestirildigi görülmektedir. Fakat termal iletkenlik degeri 0,030 W.m*1K*1 altina inmemistir. Silika orani arttirildiginda mekanik mukavemet ve termal iletkenlik degerlerinin olumsuz yönde etkilendigi görülmektedir (14, 15). gelistirilmis poliimid aerojel çalismasi da katkili poliimid aerojellere örnek verilebilir. Poliimid ile yapilan bu çalisma yüksek isi yalitimi, iyi termal kararlilik ve mükemmel alev geciktiricilige sahip katmanli çift hidroksit (LDH)- grafen oksit (GO) sinerjik olarak gelistirilmis poliimid (PI) aerojeller sentezlenmistir. Çalismada termal iletkenlik degeri (36 ± 1,? W.m'1.K'1) ve yüksek sikistirma modülü degeri (26 ± . Konu ile iliskili en spesifik örnekler olarak Aspen Aerogels tarafindan üretilen Cryogel® Z, Pyrogel® 2250, Spaceloft® verilebilir. 13,9 W.m-1.K'1 degerine ulasan aerojel elde etmeyi basarmislardir. Bu çalismalar battaniye yalitim malzemeleridir (17). Kalinlik, kullanilan malzeme yogunlugu, esneklik gibi birçok nitelik bakimindan degerlendirilmelidir. Ancak, incelenen çalismalarda nitelikleri bakimindan aerojeller incelenirken istenilen mekanik mukavemet, ses ve termal yalitim özelliklerinin birlikte degerlendirildigi çalismalarin yetersiz ve tam olarak geleneksel malzemelerin yerini alabilecek ürünlere dönüsmedigi görülmektedir. Fakat bu çalismalar malzeme özelliklerinin farkli üretim metotlari ve kimyasallar ile gelistirilebilecegini de göstermektedir. Sonuç olarak, yukarida anlatilan olumsuzluklardan dolayi ve mevcut çözümlerin konu hakkindaki yetersizligi nedeniyle ilgili teknik alanda bir gelistirme yapilmasi gerekli kilinmistir. Bulusun Kisa Açiklamasi Mevcut bulus, yukarida bahsedilen gereksinimleri karsilayan, tüm dezavantajlari ortadan kaldiran ve ilave bazi avantajlar getiren, çok bilesenli aerojel ve söz konusu aerojelin üretim yöntemi ile ilgilidir. Bulus, mevcut durumlardan esinlenerek olusturulup yukarida belirtilen olumsuzluklari çözmeyi amaçlamaktadir. Bulusun ana amaci, tek baslarina aerojel yapi eldesinde kullanilabilen organik ve inorganik ana bilesenlerin tek banyoda senteze katilmasiyla farkli malzeme tiplerinde yan yana ve kimyasal olarak tek bir banyo içerisinde bir araya getirilerek hibrit aerojel sentezlenmesini saglamaktir. Teknigin bilinen durumunda kullanilmakta olan polimer köpükler, monolitik ve katki maddesi içeren aerojeller ile aerojel katkili kompozit yapilar endüstriyel amaçla kullanim için gereken ekonomiklik, fiziksel, kimyasal ve mekaniksel özellikleri bir bütün olarak karsilamamaktadir. Organik polimer yapilarin içerisine inorganik yapilarin katilmasi ile mekanik, morfolojik, termal, elektriksel özellikleri gibi birçok özelliginin organik polimerler ile karsilastirildiklarinda gelistigi bilinmektedir. Inorganik- organik hibrit malzemeler aralarinda güçlü kovalent, koordine baglarla olusabilir veya zayif van-der-Waals, hidrofilIk-hidrofobik denge, hidrojen baglari gibi etkilesimlerle de olusabilmektedir (18). Bulusun amaci; fiziksel, kimyasal, mekaniksel ve ekonomik nitelikleri açisindan karsilastirilacaklari benzerlerinden avantajli bir aerojel malzeme eldesi gerçeklestirebilmektir. Akademik düzeyde gerçeklestirilen çalismalar incelendiginde hibrit çalismalar için bastan sona tüm sentez adimlarinin tek bir banyo içerisinde gerçeklestirildigi herhangi bir hibrit aerojel yapi eldesine rastlanmamis olmasi, mevcut bulusu özgün ve benzersiz yapmaktadir. Mevcut bulusun bir uygulamasi, inorganik bilesen olarak silika (silikon dioksit) ile organik polimerik poliüretan ve poliimid yapilarin kimyasallariyla olusan hibrit malzeme eldesi ve bu malzemelerin karakterizasyonuna dayanmaktadir. Bulusta hazirlanacak çoklu bilesenlerin kimyasallariyla olusturulacak hibrit aerojel malzemeyi benzersiz kilan teknik avantajlarin baslicalari asagida verilmektedir. o Silikanin düsük toksisiteye sahip olmasi, farkli boyut ve morfolojilere sahip olacak sekilde kolaylikla sentezlenebilmesi ve yüksek kararliligi; o Poliüretanin içerdigi hidrojen köprü baglarinin yüksek yogunlukta olmasi ve fiziksel ag yapisinin stabil kalmasi kaynakli asitlere, bazlara, organik çözücülere karsi dayanikli bir polimerik malzeme olmasi. . Hidrojen köprü baglari zincirler arasindaki sert ve yumusak bölümlerde blok seklinde yapi olusturarak mekanik özelliklerin yüksek olmasini saglamasi; . Poliimid polimerlerin ise üstün termal-oksidatif kararliliklari, kimyasal direnç, mükemmel mekanik, elektriksel özellikleri ve termoplastik yapida olmasi, 0 Ileri mühendislik polimerleri içerisinde yer alan önemli bir sinifi olusturmasi. Bulusun bir diger amaci, çok sayida bileseni, herhangi bir ön islem adimi gerçeklestirmeden tek banyo içerisinde sentezleyerek yeni bir hibrit aerojel eldesi saglamaktir. Teknik alanda, çok çesitli aerojel bilesimleri bulunmaktadir. Ancak aerojel bilesimlerinin hepsinin ortak noktasi, sentezlerinin ve islenmesinin ana yönleridir. Genel olarak aerojeller, yas kimyasal sentez yaklasimiyla hazirlanmaktadir. Aerojellerin sentezinin ilk adimlari büyük önem tasir. Çünkü esas olarak sol-jel islemi yoluyla kati faz olusacaktir. Kati faz, aerojelin iskeletini olusturmakta ve islem sirasinda reaktiflerin ve çözücülerin konsantrasyonu ve türü, sicaklik ve pH gibi her parametre jel olusumunu önemli ölçüde etkilemektedir. Tasarim asamasindaki aerojellerin üretimi için her asamada ortaya çikan sonuçlari ve etkileri anlamak gereklidir (19). Aerojeller birbirini takip eden birkaç islem adimi ile gerçeklesmektedir. Bunlardan ilki, çözelti olusturma adimidir. Bu adimda çesitli baslangiç maddeleri uygun çözücüler ile reaksiyona sokularak homojen bir çözelti hazirlanmaktadir. Bu adimlari genellikle hidroliz, polimerizasyon, yogunlasma, jellesme, yikama, yaslandirma adimlari takip etmektedir (20). Bu adimlardan sonra süperkritik C02 kurutma ile aerojel olusumu gerçeklesmektedir. Süper kritik kurutma, madde içindeki sivinin yüzey gerilimi ve kilcal gerilim olmadan gaza dönüstürüldügü bir asamadir ve jelleri aerojellere dönüstürmek için kullanilan yöntemdir. Aerojel olusturma basamak adimlarini kullanarak gerçeklestirilen mevcut bulusu, diger çalismalardan ayiran en önemli farklilik, çok sayida bileseni herhangi bir ön islem adimi gerçeklestirmeden tek banyo içerisinde sentezleyerek yeni bir hibrit aerojel elde edilmesidir. Literatür incelendiginde gerçeklestirilen çalismalarin aerojellerin reçineler içerisine toz halde katilmasi, kaplama vb. yöntemler ile malzemeye aktariminin gerçeklestirildigi, belirli ön hazirlik asamalari sonrasinda bir araya getirilerek hibrit çalismalar yapildigi görülmektedir. Mevcut bulus, monolitik bir aerojel sentezi gerçeklestirilerek toz formda reçineye veyahut kaplama vb. islemler ile bir malzemeye aktarimi açisindan benzerlik göstermemektedir. Ayrica monolitik yapida pre-polimer benzeri bir yapiya getirilerek ardindan iki farkli bilesenin tek banyoda birlestirilmesi ile gerçeklestirilen bir hibrit aerojel türü de degildir. Bulusun yapisal ve karakteristik özellikleri ve tüm avantajlari asagida verilen sekiller ve bu sekillere atiflar yapilmak suretiyle yazilan detayli açiklama sayesinde daha net olarak anlasilacaktir ve bu nedenle degerlendirmenin de bu sekiller ve detayli açiklama göz önüne alinarak yapilmasi gerekmektedir. Bulusun Anlasilmasina Yardimci Olacak Sekiller Sekil 1ide bulusa konu olan çok bilesenli aerojel üretim sürecinin sematik görünümü verilmektedir. Referans Açiklamalari 101 Sol çözeltisi hazirlama islem adimi 102 Tek banyoda hibrit sol çözeltiye dönüstürme islem adimi 103 Jel olusumu islem adimi 104 Yaslandirma islem adimi 105 Kurutma Islem adimi 106 Çok bilesenli aerojel elde edilmesi islem adimi Bulusun Detayli Açiklamasi Bu detayli açiklamada, bulusa konu olan çok bilesenli aerojel ve söz konusu aerojelin üretim yönteminin tercih edilen yapilanmalari, sadece konunun daha iyi anlasilmasina yönelik olarak açiklanmaktadir. Bulus, otomotiv, uçak- uzay, savunma ve insaat sektörleri basta olmak üzere yüksek termal ve akustik izolasyona ihtiyaç duyulan tüm alanlarda kullanilmak üzere, çok bilesenli aerojel ve söz konusu aerojelin üretim yöntemi ile ilgilidir. Bulus konusu aerojel üretim yönteminin anlasilmasini kolaylastirmak adina, bulus kapsaminda yapilan denemeler, asagida örnek olarak verilmektedir. Bu örnekler, silika, poliimid, poliüretan ana bilesen kimyasallari seçilerek yapilan çalismalara iliskindir. Bu amaçla asagida verilen kimyasallar, sadece konunun daha iyi anlasilmasini saglamak adina, herhangi bir kisitlayici anlam ihtiva etmeksizin örnek olarak verilmektedir. Bulus farkli kimyasallarin, farkli süreç parametreleri ile birlikte kullanimi yoluyla da gerçeklestirilebilmektedir. Ilk olarak, kullanilacak ana bilesene göre ön baslatici seçilmelidir. Ornegin; silika ana bileseni ön baslatici maddesi TEOS alkol çözeltisi içerisinde çözülmekte ve alkoksit çözeltisi hazirlanmaktadir. Genel olarak ilk islem adimi, aerojel yapinin ön baslaticisinin (prekürsörün) çözücü içerisinde hazirlanmasidir. Ana bilesen olarak silika seçilmesi durumunda, inert ortamda ön baslatici (tercihen TEOS) alkol içerisinde çözülmekte ve alkoksit çözeltisi hazirlanmaktadir. Bu anlamda, ön baslatici (Tetraortasilikat) bileseninden, sol çözeltisi hazirlamada baslatici madde olarak faydalanilmaktadir. Ana bilesen olarak silika seçilmesi durumunda, aerojel yapinin ön baslaticisinin çözücü içerisinde hazirlanmasi islem adiminda, ön baslatici olarak, TEOS ve I veya TMOS ve 1 veya Nazsi03 ve / veya organosilikon kullanilabilmektedir. Alkoksit çözeltisi hazirlanirken kullanilan alkol, tercihen metanoldür ve prekürsörün çözülmesinde çözücü olarak islev görmektedir. Alternatif alkol olarak metanol, etanol ve benzeri alkollerin kullanilmasi mümkündür. On baslaticinin çözücü içerisinde hazirlanmasindan sonra, sol çözeltisi hazirlama islem adimina geçilmektedir. Sol çözeltisi hazirlama islem adiminda, pH, sicaklik, karistirma hizi, kullanilan bilesen miktarlari [oranlari, çözücü tipi ve katalizör önemli faktörlerdir. Bu faktörler, jellesme hizini ve nihai durumda elde edilecek aerojelin niteligini etkileyecektir. Uretilecek olan jelin tipine bagli olarak, jel olusumu sürecindeki farkli islem adimlari, farkli zaman ölçeklerinde farkli çalisirlar. Genel olarak, sol-jel adiminin yavas olmasi, daha iyi sonuç vermektedir. Reaksiyonlari hizlandirmak jel agi yerine çökeltilerin olusmasina ya da jelin zayif hale gelmesine hatta jelin olusmamasina neden olabilmektedir. Hazirlanan sol çözelti, seçilen ön baslaticiya göre olusmaktadir. Ana bilesen olarak silika seçilmesi durumunda, alkoksit çözeltisi hazirlanmasinin ardindan, iki asamali asit (HCI) / baz (NH4OH) katalizli hidroliz-kondenzasyon basamaklari gerçeklestirilerek sol çözeltisinin ilk adimi tamamlanmaktadir. Teknigin bilinen durumunda yer alan uygulamalarda, ayri ayri ön islemlerle hazirlanip, son asamada bir araya getirilen sol çözeltiler yerine, mevcut bulusta tek banyo içerisinde hibrit sol çözeltisi hazirlamak mümkün olmaktadir. Tek banyoda hibrit sol çözeltisi hazirlamak için elde edilen sol çözeltisi içerisine, çok bilesenli yapiyi olusturacak ana bilesen (silika, poliüretan, poliimid ve benzeri) kimyasallarinin (TEOS, diizosiyanat, poliol, diamin, dianhidrit ve benzeri) sirasiyla eklenmesi gerekmektedir. Ana bilesen olarak silika seçilmesi durumunda, bu amaçla, olusturulan söz konusu sol çözeltisine, N-metiI-2 pirolidon içerisinde çözülmüs organik kimyasal maddeler ile sivi halde bulunan diger kimyasallar yapi içerisinde istenilen polimer zincirlerinin olusturulabilmesi için asagidaki sira ile eklenmektedir: 1. 4,4 Difenilmetandiizosiyanat Polietilen Oksit Polipropilen Oksit 1,4 Bütandiol Oksidianilin Asetik Anhidrit . Piridin Bifeniltetrakarboksilik dianhidrit Piromelitik Dianhidrit 1,3,5 Benzentrikarboniltriklorür Poliimid veya poliüretan ana bilesenlerinden birinin ön baslatici olarak kullanildigi durumda organik çözücü olarak, N-metiI-2 pirolidon, Dimetilasetamid ve benzeri çözüculer kullanilmaktadir. Bahsedilen bilesenlerin yerine getirdigi islevi (sagladiklari teknik etki) ve alternatif olarak kullanilabilecek bilesenler, asagidaki tabloda verilmektedir. Bilesen Bilesenin Islevi Bilesenin Alternatifi Difenilmetandiizosiyanat Poliüretan Polimer Zinciri Olusturma Farkli diizosiyonat bilesikleri kullanilabilir. Polietilen Oksit Polipropilen Oksit Poliüretan Polimer Zinciri Olusturma Farkli polioller kullanilabilir. Ayrica iki poliol yerine tek poliol kullanarak da çalisma gerçeklestirilebilir. Poliüretan Polimer Zinciri Farkli zincir uzaticilar 1,4 Bütandiol Olusturma kullanilabilir. Farkli bir diamin kullanilabilir. Bir diger Polimer Reçinelerinin _ . alternatif olarak, bulusta Uretiminde Kullanilan Bir Oksidianilin da yer alan diizosiyonat ve Organik Bilesik (Anilinin Eter Türevi) farkli bazi diizosiyonat türevleri ayni islevi görebilir. Farkli dianhidritler kullanilabilir. Ayrica söz Bifeniltetrakarboksilik dianhidrit konusu iki bileseni kullanmak yerine sadece birini kullanmak da Poliüretan Polimer Zinciri poliüretan polimer zinciri Olusturma olusturmak için yeterli olacaktir. Iki farkli Piromelitik Dianhidrit dianhidrit kullanmak, ayrica iki farkli omurga yapiya sahip olmasini saglamaktadir. 1.3.5 v Farkli bir çapraz baglayici . . . .. Çapraz Baglayici . . Benzentrikarboniltriklorur kullanilabilir. Farkli karboksilik asit Asetik Anhidrit Su Çekici Reaktif anhidrit kullanilabilir. Karboksilik asit anhidrit ile Piridin Katalizör uyumlu farkli tersiyer amin kullanilabilir. Bulusun bir uygulamasinda ayrica, reaksiyonu hizlandirmak için kataliz'or olarak asit (tercihen hidroklorik asit), kondenzasyon isleminin gerçeklesmesi için baz (tercihen amonyum hidroksit) kullanilmaktadir. N-metiI-2 pirolidon ise organik kati kimyasal maddelerin çözülmesinde kullanilan organik çözücüdür. Bulusun bir uygulamasinda, tersiyer aminin (Piridin) katalizörlügünde su çekici reaktif olarak karboksilik asit anhidrit (Asetik Anhidrit) kullanilarak kimyasal imidizasyon gerçeklestirilmektedir. Bu sayede yüksek derecede isiya ihtiyaç duymadan daha hizli bir biçimde jel olusumu saglanmaktadir. Kimyasal imidizasyon gerçeklestirmek yerine termal imidizasyon veya çözelti imidizasyonu gerçeklestirilebilmesi de mümkündür. Bir sonraki islem adiminda, karisim, bekletilmeye birakilarak jel formuna dönüstürülmesi (jellesmesi) saglanmaktadir. Bu islem adimindan sonra, yaslandirma isleminde, jel, tercihen 3 gün alkol (tercihen metanol) içerisinde bekletilmektedir. Yaslandirma isleminde kullanilan alkol çözeltisi, tercihen 24 saatte bir degistirilmektedir. Yaslandirma süresinin aerojel özelliklerinde etkisi oldugu saptanmistir. Bu sebeple, bulusun tercih edilen bir uygulamasinda, yaslandirma islemi, 1 ile 14 gün araliginda gerçeklestirilmektedir. Yaslandirma süreci, nihai ürün açisindan önemli bir islem adimi oldugu için, farkli zaman araliklari denenerek aerojelin kimyasal ve fiziksel özelliklerine etkisinin gözlenmesi önemlidir. Yaslandirma süresinin belli araliklarda özellikle gözenek yapisina etkisi oldugu tespit edilmistir. Yaslandirma isleminin ardindan, süperkritik kurutma islemi gerçeklestirilmekte ve çok bilesenli aerojel sentezi tamamlanmaktadir. Süperkritik kurutma süresi, 2,5 ile 12 saat arasinda (tercihen 5 saat) malzemede olusacak deformasyona göre belirlenebilir. Bu islem sirasinda, süperkritik kurutma cihazina yerlestirilecek jel, yaslandirma yapildigi alkol ile tamamen etrafi kaplanacak sekilde seperatöre konulmaktadir. Süperkritik kurutmada aerojelde kirik, çatlak vb. olusmamasi için süperkritik kurutma süresinin çok uzun tutulmamasi önemlidir. Bir baska çalismada, süperkritik kurutma islemini gerçeklestirmeden önce aerojel, 24 saat sivi C02 içerisinde bekletilmistir. Bu sayede aerojel yapisinda çatlaklar olmasi engellenmistir. Ayrica süperkritik islem tamamlandiginda C02 çikisinin hizli ve ani yapilmamasi gerekmektedir. Eger buna uyulmazsa aerojel yapida çatlaklar ve kiriklar olusmaktadir. Süperkritik kurutma yerine farkli kurutma islemleri ile örnegin kritik alti sicakliklarda da aerojel olusturulmasi mümkündür. Bulusun bir uygulamasinda, çok bilesenli aerojel yapiya esneklik, su iticilik gibi fonksiyonel özellikler kazandirilmasini saglamak üzere, trietoksimetilsilan (MTES) ve / veya trimetilklorosilan (TMCS) eklenmektedir. Nihai durumda, çok bilesenli yapi, teknigin bilinen durumunda mevcut olan uygulamalardan farkli olarak her bir sol çözeltisinin, ayri ayri sentezlenip birlestirilme asamasi yerine tek banyo içerisinde sentezi gerçeklestirilerek aerojel formuna dönüstürülmektedir. Bulus konusu aerojelin içeriginde, tercihen agirlikça % 0,5 - 20 araliginda tetraetil ortasilikat, % 0,2 - 15 araliginda amonyum hidroksit, % 1 - 51 araliginda metanol, % bifeniltetrakarboksilik dianhidrit, % 0,05 - 15 araliginda piromelitik dianhidrit, % 0,4 - 10 araliginda 1,3,5 BenzentrikarboniItrikIor'ür, % 0,4 - 10 araliginda asetik anhidrit, % 0,4 - Bulusun tercih edilen bir uygulamasinda, aerojel, agirlikça % 2 - 12,8 araliginda tetraetil ortasilikat, % 1 - 6,3 araliginda amonyum hidroksit, % 4,1 - 25,4 araliginda metanol, % bifeniltetrakarboksilik dianhidrit, % 0,2 - 0,4 araliginda piromelitik dianhidrit, % 1,5 - 2,4 araliginda 1,3,5 Benzentrikarboniltriklorür, % 1,8 - 2,8 araliginda asetik anhidrit, % 1,8 - Bulusun farkli uygulamalarinda, farkli ana bilesenlerin kullanimi ve buna bagli olarak çözücü ve kimyasallarin alternatifleri degisebilmektedir. Ornegin, aerojel olusturma basamaginin ilki olan homojen bir çözelti olusturma asamasinda, silikanin ilk ana bilesen olarak seçilmesi durumunda; ön baslatici madde TEOS alkol çözeltisi içerisinde çözülmekte ve alkoksit çözeltisi hazirlanmaktadir. Poliüretanin seçilmesi durumunda; ön baslatici madde olarak diizosiyanat ve polioller kullanilarak pre-polimer hazirlanmaktadir. Poliimidin seçilmesi durumunda; ön baslatici madde olarak dianhidritler ve diamin kullanilarak poliamik asit hazirlanmaktadir. Sonraki asamada, çok bilesenli yapiyi olusturacak organik ve inorganik ana bilesenlerin kimyasallari tek banyo içerisine dahil edilmekte böylece hidroliz, polimerizasyon, yogunlasma, jellesme, yikama, yaslandirma, kurutma islem adimlari takip edilmektedir. Teknik alandaki mevcut problemleri çözmek ve bahsedilen amaçlari yerine getirmek yüksek termal ve akustik izolasyona ihtiyaç duyulan tüm alanlarda kullanilmak 'üzere, çok bilesenli aerojel 'üretim yöntemi olup; 0 aerojel yapinin ön baslaticisinin çözücü içerisinde hazirlanmasi, o sol çözeltisi hazirlama islem adimi, o elde edilen sol çözeltisi içerisine, çok bilesenli yapiyi olusturacak ana bilesen kimyasallarinin sirasiyla eklenmesi ile tek banyoda hibrit sol çözeltisi hazirlanmasi, - çözeltinin bekletilmeye birakilarak jel formuna dönüstürülmesi, o söz konusu jele 1 ile 14 gün araliginda yaslandirma islemi uygulanmasi, - yaslandirma isleminin ardindan, kurutma isleminin uygulanmasi ile çok bilesenli aerojelin elde edilmesi islem adimlarini içermektedir. Bulus konusu yöntemin karakterize edici olan ve teknigin bilinen durumundan farklilasan özelligi; elde edilen sol çözeltisi içerisine, çok bilesenli yapiyi olusturacak ana bilesen(silika, poliüretan, poliimid ve benzeri) kimyasallarinin (TEOS, diizosiyanat, poliol, diamin, dianhidrit ve benzeri) sirasiyla eklenmesi ile tek banyoda hibrit sol çözeltisi hazirlanmasi islem adimidir. Yukarida tanimlanan islem adimlarinin tamaminin uygulanmasi ile tek banyoda çok bilesenli aerojelin elde edilmesi mümkün olmaktadir. TR TR TR TR DESCRIPTION MULTI-COMPONENT AIROGEL AND PRODUCTION METHOD Technical Field The invention relates to multi-component airgel and the production method of the said airgel for use in all areas where high thermal and acoustic insulation is needed, especially in the automotive, aerospace, defense and construction sectors. State of the Art To provide thermal and sound insulation, some traditional materials with low thermal conductivity, structures such as mineral wool, expanded polystyrene (EPS), extruded polystyrene (XPS), polyurethane (PUR) and cellulose, are widely used. Among the materials in question, mineral wool is a fluffy short fiber made of natural mineral raw materials, covering glass wool and stone wool, which can generally be produced as blankets, mats, ropes and sheets. While the important advantages of mineral wool are its good thermal and acoustic performance and low density, it is sensitive to moisture and its material properties can deteriorate by approximately 10% even at very low humidity, which may cause the thermal and acoustic properties of mineral wool to decrease. Expanded polystyrene, commonly known as (EPS), is a lightweight, solid form and can be produced as a foam by polymerizing styrene monomer. EPS; It is a solid, cellular plastic containing expansion agent and air trapped inside. EPS is widely used as protective packaging, largely as an insulating element on the external wall or internal wall, and also in sound insulation. Good impact absorbency, low thermal conductivity of 30 - 40 mW/(m.K) at 10 cC, high compressive strength, resistance to moisture and conductivity of 40 kgi'm3 vary depending on temperature, humidity and mass density. The most serious disadvantage of EPSJ is that it is flammable as a foam. For this reason, it must be coated with a fire-resistant chemical called Hexabromcyclododecane (HBCD). There has been intense debate about HBCD lately due to the health and environmental risks associated with its use. Polyurethane foam is commonly formed as a result of the chemical reaction between isocyanates and polyols (alcohols containing more than one hydroxyl group) (2). During the expansion process, the closed pores are filled with gases such as HFC, CO2 or CeH12. They are used in structural insulation such as surface coatings, adhesives and solid plastics. PUR has a typical thermal conductivity value between 20 and 30 mW/ (m.K), which is considered lower than mineral wool, polystyrene and cellulosic thermal insulation materials. Although polyurethane foam is considered a safe material depending on its intended use, it is also reported that it may cause serious health problems and fire hazards. Cellulose is an organic compound produced from recycled paper or wood pulp. Cellulose products are used on the interior and exterior walls of the building to provide thermal insulation, and in wall and ceiling cavities to provide acoustic insulation. It has good sound insulation, fire prevention, vapor barrier and good thermal performance. It has traditional conductivity. Additionally, cellulose is a completely green and recyclable insulation material to protect the environment. When the papers used each year are converted into cellulosic insulation, approximately eight million tons of CO; emissions can be achieved. Its biggest disadvantage is that it can burn easily (1). Today, it seems inevitable that traditional materials will be replaced by aerogels, which are very suitable for use as thermal and sound insulation materials due to their properties such as high specific surface area, high porosity, low density, low dielectric constant, excellent sound and thermal insulation, and nano-porous lightweight structures. . The thermal conductivity value for commercial products drops to 13 mW/(m.K) (2). In addition to the listed properties of airgel materials for their functional use in industry, values such as elastic modulus, compressive strength and shear strength are also important. Therefore, the properties of aerogels also need to be improved. Various studies are carried out to examine the properties of aerogels and to develop new types of aerogels with the required properties, and performance comparisons are made with traditionally used materials. In airgel studies, studies on the use of different precursor materials (3, 4), production of airgel-added composites (5, 6), new airgel types other than silica (7), and airgel modified by adding some chemicals (8) have been carried out. Monolithic airgel, airgel-added composite materials and airgel materials whose properties have been improved with chemical materials do not have sufficient performance for the industry in terms of thermal and sound insulation, mechanical strength and economic applicability. One of the most important properties of silica aerogels is their relative humidity at ambient temperature, pressure and relative humidity, typically 0.015 W.m'1. They have very low thermal conductivities, on the order of K'1. These values are significantly lower than the conductivity of air under the same conditions (e.g. 0.025 W.m*1.K' 1). For this reason, silica aerogels are among the best-known thermal insulation materials. The acoustic properties of silica aerogels are closely related to their thermal insulation properties. Acoustic propagation in aerogels depends on the nature and pressure of the intermediate gas, the airgel density and, more generally, the texture. Silica aerogels are indeed excellent acoustic insulators. The compressive strength, tensile strength and elastic modulus of silica aerogels are very low and largely depend on the network connectivity and airgel density (9). In the study aimed at obtaining silica airgel; It was observed that the thermal conductivity at room temperature was 0.0215 Wl (mK) and the initial decomposition temperature was 511 °C. It has been stated that airgel with a thickness of 11.8 mm and a density of 60 mglcm3 shows good sound absorption and sound insulation properties. In the study, when the sound frequency was 2000 Hz, the sound absorption coefficient was 0.91 and the thermal conductivity had thermal stability in polyimide airgel studies made as acoustic insulation monolith (10, 11). In addition, the presence of water in the reaction environment during polyimide synthesis can dramatically affect the molecular weight of polyamic acid (12). Water released by spontaneous imidation in the solution environment may also have negative effects on the molecular weight of polyamic acid (13). Studies on the synthesis of polyurethane and silica airgel composite materials show that mechanical strength and thermal insulation performance are improved. However, the thermal conductivity value did not fall below 0.030 W.m*1K*1. It is observed that mechanical strength and thermal conductivity values are negatively affected when the silica ratio is increased (14, 15). The developed polyimide aerogel study can also be given as an example of doped polyimide aerogels. In this study conducted with polyimide, layered double hydroxide (LDH)-graphene oxide (GO) synergistically developed polyimide (PI) aerogels with high thermal insulation, good thermal stability and excellent flame retardancy were synthesized. In the study, thermal conductivity value (36 ± 1.? They have succeeded in obtaining airgels reaching 13.9 W.m-1. K'1. These studies should be evaluated in terms of many qualities such as blanket insulation materials (17). However, when examining aerogels in terms of their qualities, It seems that studies evaluating mechanical strength, sound and thermal insulation properties together are insufficient and do not fully transform into products that can replace traditional materials. However, these studies also show that material properties can be improved with different production methods and chemicals, due to the negativities mentioned above and the current solutions. Due to its inadequacy, it has become necessary to make a development in the relevant technical field. Brief Description of the Invention The present invention is related to multi-component airgel and the production method of said airgel, which meets the above-mentioned requirements, eliminates all disadvantages and brings some additional advantages. The invention is inspired by current situations and aims to solve the drawbacks mentioned above. The main purpose of the invention is to enable the synthesis of hybrid airgel by combining organic and inorganic main components, which can be used to obtain airgel structure on their own, in a single bath synthesis, and by combining different material types side by side and chemically in a single bath. Polymer foams, monolithic and additive-containing aerogels and airgel-added composite structures used in the state of the art do not fully meet the economical, physical, chemical and mechanical properties required for industrial use. It is known that by incorporating inorganic structures into organic polymer structures, many properties such as mechanical, morphological, thermal and electrical properties are improved when compared to organic polymers. Inorganic-organic hybrid materials can be formed by strong covalent and coordinated bonds between them, or they can also be formed by interactions such as weak van-der-Waals, hydrophilic-hydrophobic balance, and hydrogen bonds (18). The purpose of the invention; The aim is to obtain an airgel material that is more advantageous than its counterparts in terms of physical, chemical, mechanical and economic qualities. When the studies carried out at the academic level are examined, the fact that no hybrid airgel structure has been obtained in which all synthesis steps from start to finish are carried out in a single bath makes the current invention original and unique. One application of the present invention is based on obtaining hybrid materials formed by the chemicals of silica (silicon dioxide) as the inorganic component and organic polymeric polyurethane and polyimide structures and the characterization of these materials. The main technical advantages that make the hybrid airgel material unique, which will be created with the chemicals of multiple components to be prepared in the invention, are given below. o Silica has low toxicity, can be easily synthesized into different sizes and morphologies, and has high stability; o Polyurethane is a polymeric material resistant to acids, bases and organic solvents due to the high density of hydrogen bridge bonds it contains and the stability of its physical network structure. . Hydrogen bridge bonds provide high mechanical properties by creating a block-shaped structure in the hard and soft sections between the chains; . Polyimide polymers, with their superior thermal-oxidative stability, chemical resistance, excellent mechanical and electrical properties and thermoplastic structure, constitute an important class among advanced engineering polymers. Another aim of the invention is to obtain a new hybrid airgel by synthesizing many components in a single bath without performing any pre-treatment steps. In the technical field, a wide variety of airgel compositions exist. However, what all airgel compositions have in common are the main aspects of their synthesis and processing. Generally, aerogels are prepared by wet chemical synthesis approach. The first steps in the synthesis of aerogels are of great importance. Because the solid phase will be formed mainly through the sol-gel process. The solid phase forms the skeleton of the airgel, and during the process, every parameter such as the concentration and type of reagents and solvents, temperature and pH significantly affects gel formation. For the production of aerogels at the design stage, it is necessary to understand the results and effects that occur at each stage (19). Aerogels are produced by several consecutive process steps. The first of these is the solution creation step. In this step, a homogeneous solution is prepared by reacting various starting materials with suitable solvents. These steps are generally followed by hydrolysis, polymerization, condensation, gelation, washing and aging (20). After these steps, airgel formation occurs with supercritical CO2 drying. Supercritical drying is a stage in which the liquid in the substance is converted to gas without surface tension and capillary tension, and is the method used to convert gels into aerogels. The most important difference that distinguishes the current invention, which was carried out using airgel formation steps, from other studies is that a new hybrid airgel is obtained by synthesizing a large number of components in a single bath without performing any pre-treatment steps. When the literature is examined, it is seen that the studies carried out include the incorporation of aerogels into resins in powder form, coating, etc. It is seen that the materials are transferred to the material with different methods, and hybrid works are made by bringing them together after certain preliminary preparation stages. The present invention is achieved by synthesizing a monolithic airgel and applying it to resin or coating etc. in powder form. It is not similar in terms of transferring the processes to a material. Moreover, it is not a type of hybrid airgel that is made by forming a monolithic pre-polymer-like structure and then combining two different components in a single bath. The structural and characteristic features and all the advantages of the invention will be more clearly understood thanks to the figures given below and the detailed explanation written by making references to these figures, and therefore the evaluation should be made taking these figures and detailed explanation into consideration. Figures to Help Understand the Invention Figure 1 shows the schematic view of the multi-component airgel production process that is the subject of the invention. Reference Explanations 101 Sol solution preparation process step 102 Conversion to hybrid sol solution in a single bath process step 103 Gel formation process step 104 Aging process step 105 Drying Process step 106 Process step to obtain multi-component airgel Detailed Description of the Invention In this detailed description, the multi-component material that is the subject of the invention The preferred embodiments of the airgel and the production method of the said airgel are explained only for a better understanding of the subject. The invention is related to multi-component airgel and the production method of the said airgel for use in all areas where high thermal and acoustic insulation is needed, especially in the automotive, aerospace, defense and construction sectors. In order to facilitate understanding of the airgel production method of the invention, the experiments carried out within the scope of the invention are given below as examples. These examples are related to studies carried out by selecting the main component chemicals such as silica, polyimide and polyurethane. For this purpose, the chemicals given below are given as examples only to ensure a better understanding of the subject, without containing any restrictive meaning. The invention can also be achieved by using different chemicals with different process parameters. First, the pre-initiator should be selected according to the main component to be used. For example; The silica main component preinitiator is dissolved in TEOS alcohol solution and the alkoxide solution is prepared. In general, the first step is to prepare the precursor of the airgel structure in the solvent. If silica is selected as the main component, the pre-initiator (preferably TEOS) is dissolved in alcohol in an inert environment and the alkoxide solution is prepared. In this sense, the pre-initiator (Tetraortosilicate) component is used as the initiator in preparing the sol solution. If silica is selected as the main component, TEOS and I or TMOS and 1 or NazsiO3 and / or organosilicon can be used as preinitiators in the process step of preparing the preinitiator of the airgel structure in the solvent. The alcohol used when preparing the alkoxide solution is preferably methanol and serves as a solvent in dissolving the precursor. It is possible to use methanol, ethanol and similar alcohols as alternative alcohols. After the pre-initiator is prepared in the solvent, the process step of preparing the sol solution is started. In the process step of preparing the sol solution, pH, temperature, mixing speed, used component amounts [ratios], solvent type and catalyst are important factors. These factors will affect the gelation rate and the quality of the final airgel obtained. Depending on the type of gel to be produced, different processing steps in the gel formation process operate differently on different time scales. In general, a slower sol-gel step gives better results. Accelerating the reactions may cause precipitates to form instead of the gel network, or the gel to become weak, or even the gel to not form. The prepared sol solution is formed according to the selected preinitiator. If silica is selected as the main component, after the preparation of the alkoxide solution, the first step of the sol solution is completed by performing two-stage acid (HCl) / base (NH4OH) catalyzed hydrolysis-condensation steps. In applications within the state of the art, instead of sol solutions that are prepared with separate pre-treatments and then combined at the final stage, with the present invention it is possible to prepare a hybrid sol solution in a single bath. To prepare a hybrid sol solution in a single bath, the main component (silica, polyurethane, polyimide and similar) chemicals (TEOS, diisocyanate, polyol, diamine, dianhydride and similar) that will form the multi-component structure must be added respectively to the obtained sol solution. If silica is selected as the main component, for this purpose, organic chemicals dissolved in N-methyl-2 pyrrolidone and other chemicals in liquid form are added to the sol solution in the following order to form the desired polymer chains within the structure: 1. 4,4 Diphenylmethanediisocyanate Polyethylene Oxide Polypropylene Oxide 1,4 Butanediol Oxydianiline Acetic Anhydride. Pyridine Biphenyltetracarboxylic dianhydride Pyromelitic Dianhydride 1,3,5 Benzenetricarbonyltrichloride In case one of the main components of polyimide or polyurethane is used as a pre-initiator, N-methyl-2 pyrrolidone, Dimethylacetamide and similar solvents are used as organic solvents. The functions performed by the mentioned components (the technical effect they provide) and the components that can be used as alternatives are given in the table below. Component Function of the Component Alternative of the Component Diphenylmethanediisocyanate Polyurethane Polymer Chain Formation Different diisocyanate compounds can be used. Polyethylene Oxide Polypropylene Oxide Polyurethane Polymer Chain Formation Different polyols can be used. Additionally, the study can be carried out using a single polyol instead of two polyols. Polyurethane Polymer Chain Different chain extenders can be used in 1,4 Butanediol Formation. A different diamine can be used. Another Polymer Resin is _ . Alternatively, some different diisocyanate derivatives such as diisocyanate and the Organic Compound (Ether Derivative of Aniline) included in an Oxidianiline Used in the Production of the Invention may serve the same function. Different dianhydrides can be used. Additionally, instead of using the two components in question, Biphenyltetracarboxylic dianhydride, using only one will be sufficient to create Polyurethane Polymer Chain polyurethane polymer chain Creation. Using two different Pyromelitic Dianhydrite dianhydrite also ensures that it has two different backbone structures. 1.3.5 v A different crosslinker. . . .. Cross Linker . . Benzenetricarbonyltrichloride can be used. Different carboxylic acid Acetic Anhydride Water Absorber Reactive anhydride can be used. Different tertiary amines compatible with carboxylic acid anhydride and Pyridine Catalyst can be used. In an embodiment of the invention, acid (preferably hydrochloric acid) is used as a catalyst to accelerate the reaction, and base (preferably ammonium hydroxide) is used to carry out the condensation process. N-methyl-2 pyrrolidone is an organic solvent used to dissolve organic solid chemicals. In one embodiment of the invention, chemical imidization is carried out by using carboxylic acid anhydride (Acetic Anhydride) as a water-absorbing reagent under the catalyst of tertiary amine (Pyridine). In this way, gel formation is achieved more quickly without the need for high temperatures. It is also possible to perform thermal imidization or solution imidization instead of chemical imidization. In the next processing step, the mixture is allowed to stand to transform it into gel form (gelling). After this process step, the gel is kept in alcohol (preferably methanol) for 3 days during the aging process. The alcohol solution used in the aging process is preferably changed every 24 hours. It has been found that aging time has an effect on airgel properties. For this reason, in a preferred embodiment of the invention, the aging process is carried out between 1 and 14 days. Since the aging process is an important step in terms of the final product, it is important to observe its effects on the chemical and physical properties of the airgel by trying different time intervals. It has been determined that the aging period has an effect on the pore structure at certain intervals. Following the aging process, supercritical drying is carried out and multi-component airgel synthesis is completed. Supercritical drying time can be determined according to the deformation that will occur in the material between 2.5 and 12 hours (preferably 5 hours). During this process, the gel to be placed in the supercritical drying device is placed in the separator so that it is completely covered with the alcohol in which it is aged. In supercritical drying, breaks, cracks, etc. are formed in the airgel. It is important not to keep the supercritical drying time too long to prevent this from occurring. In another study, the airgel was kept in liquid CO2 for 24 hours before performing the supercritical drying process. In this way, cracks in the airgel structure are prevented. Additionally, when the supercritical process is completed, C02 output should not be rapid and sudden. If this is not followed, cracks and fractures occur in the airgel structure. Instead of supercritical drying, it is possible to form airgel with different drying processes, for example at subcritical temperatures. In one embodiment of the invention, triethoxymethylsilane (MTES) and/or trimethylchlorosilane (TMCS) is added to the multicomponent airgel structure to provide functional properties such as flexibility and water repellency. In the final case, the multi-component structure is converted into airgel form by synthesizing each sol solution in a single bath, instead of separately synthesizing and combining it, unlike the current state of the art applications. The airgel of the invention preferably contains 0.5 - 20% tetraethyl mesosilicate, 0.2 - 15% ammonium hydroxide, 1 - 51% methanol, 0.05 - 15% pyromelitic dianhydride, 0% by weight. 1,3,5 Benzenetricarbonyl trichloride between 4 - 10%, acetic anhydride between 0.4 - 10%, 0.4% - In a preferred embodiment of the invention, airgel consists of 2 - 12.8% tetraethyl mesosilicate by weight, 1% - Ammonium hydroxide between 6.3%, methanol between 4.1 - 25.4%, biphenyltetracarboxylic dianhydride between 0.2 - 0.4%, 1.3.5 Benzenetricarbonyltrichloride between 1.5 - 2.4% , 1.8% - 2.8% acetic anhydride, 1.8% - In different applications of the invention, the use of different main components and accordingly the alternatives of solvents and chemicals may vary. For example, if silica is chosen as the first main component in the first step of airgel formation, which is creating a homogeneous solution; The preinitiator is dissolved in TEOS alcohol solution and the alkoxide solution is prepared. If polyurethane is chosen; Pre-polymer is prepared by using diisocyanate and polyols as pre-initiator. In case polyimide is chosen; Polyamic acid is prepared by using dianhydrides and diamine as precursors. In the next stage, the chemicals of the organic and inorganic main components that will form the multi-component structure are included in a single bath, thus the process steps of hydrolysis, polymerization, condensation, gelation, washing, aging and drying are followed. It is a multi-component airgel production method to be used in all areas where high thermal and acoustic insulation is needed to solve existing problems in the technical field and fulfill the mentioned purposes; 0 preparation of the pre-initiator of the airgel structure in the solvent, o the process step of preparing the sol solution, o preparing the hybrid sol solution in a single bath by adding the main component chemicals that will form the multi-component structure into the obtained sol solution, respectively, - turning the solution into gel form by allowing it to stand, o It includes the process steps of applying an aging process to the gel in question for a period of 1 to 14 days, and - following the aging process, applying the drying process to obtain multi-component airgel. The feature that characterizes the method subject to the invention and differentiates it from the known state of the art is; It is the process step of preparing a hybrid sol solution in a single bath by adding the chemicals (TEOS, diisocyanate, polyol, diamine, dianhydride and similar) of the main component (silica, polyurethane, polyimide and similar) that will form the multi-component structure into the obtained sol solution. By applying all the process steps described above, it is possible to obtain multi-component airgel in a single bath.TR TR TR TR

Claims (1)

1.STEMLER Otomotiv, uçak - uzay, savunma ve insaat sektörleri basta olmak üzere yüksek termal ve akustik izolasyona ihtiyaç duyulan tüm alanlarda kullanilmak üzere, çok bilesenli aerojel üretim yöntemi olup, özelligi; o aerojel yapinin ön baslaticisinin çözücü içerisinde hazirlanmasi, o sol çözeltisi hazirlama islem adimi, o elde edilen sol çözeltisi içerisine, çok bilesenli yapiyi olusturacak ana bilesen kimyasallarinin sirasiyla eklenmesi ile tek banyoda hibrit sol çözeltisi hazirlanmasi, - çözeltinin bekletilmeye birakilarak jel formuna dönüstürülmesi, o söz konusu jele 1 ile 14 gün araliginda yaslandirma islemi uygulanmasi, o yaslandirma isleminin ardindan, kurutma isleminin uygulanmasi ile çok bilesenli aerojelin elde edilmesi islem adimlarini içermesidir. Istem 1'e uygun çok bilesenli aerojel üretim yöntemi olup, özelligi; ana bilesen olarak silika seçilmesi durumunda, aerojel yapinin ön baslaticisinin çözücü içerisinde hazirlanmasi islem adiminda, ön baslatici olarak, TEOS ve / veya TMOS ve / veya Na28i03 ve I veya organosilikon kullanilmasidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel üretim yöntemi olup, özelligi; ana bilesen olarak silika seçilmesi durumunda, aerojel yapinin ön baslaticisinin çözücü içerisinde hazirlanmasi islem adiminda, çözücü olarak metanol ve I veya etanol alkollerinin kullanilmasidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel üretim yöntemi olup, özelligi; aerojel yapiya esneklik, su iticilik gibi fonksiyonel özellikler kazandirilmasini saglamak üzere, trietoksimetilsilan ve I veya trimetilklorosilan eklenmesidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel üretim yöntemi olup, özelligi; elde edilen sol çözeltisi içerisine, çok bilesenli yapiyi olusturacak ana bilesen kimyasallarinin sirasiyla eklenmesi ile tek banyoda hibrit sol çözeltisi hazirlanmasi islem adiminda, organik kimyasallarin çözücü içerisinde çözülerek, çözücü olarak, N-metil-2 pirolidon ve / veya Dimetilasetamid kullanilmasidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel 'üretim yöntemi olup, özelligi; elde edilen sol çözeltisi içerisine, çok bilesenli yapiyi olusturacak ana bilesen kimyasallarinin sirasiyla eklenmesi ile tek banyoda hibrit sol çözeltisi hazirlanmasi islem adiminda ana bilesen kimyasali olarak sirasiyla, diizosiyanat, poliol, zincir uzatici, diamin, dianhidrit, çapraz baglayici, tersiyer amin, karboksilik asit anhidrit eklenmesidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel `üretim yöntemi olup, özelligi; tersiyer aminin katalizörl'ugünde su çekici reaktif olarak karboksilik asit anhidrit kullanilarak kimyasal imidizasyon gerçeklestirilmesidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel 'üretim yöntemi olup, özelligi; termal imidizasyon veya çözelti imidizasyonu gerçeklestirilmesidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel 'üretim yöntemi olup, özelligi; yaslandirma isleminde kullanilan alkol çözeltisinin, 3 gün boyunca 24 saatte bir degistirilmesidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel `üretim yöntemi olup, özelligi; yaslandirma islem adiminda, alkol olarak metanol ve I veya etanol alkollerinin kullanilmasidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel 'üretim yöntemi olup, özelligi; kurutma islem adiminda, süperkritik kurutma islemi uygulanmasidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel `üretim yöntemi olup, özelligi; 2,5 ile 12 saat arasinda süperkritik kurutma islemi uygulanmasidir. Yukaridaki istemlerden herhangi birine uygun çok bilesenli aerojel 'üretim yöntemi olup, özelligi; 5 saat süreyle süperkritik kurutma islemi uygulanmasidir. TR TR TR TR1.STEMS It is a multi-component airgel production method to be used in all areas where high thermal and acoustic insulation is needed, especially in the automotive, aircraft - space, defense and construction sectors, and its feature is; o preparation of the pre-initiator of the airgel structure in solvent, o sol solution preparation process step, o preparation of hybrid sol solution in a single bath by adding the main component chemicals that will form the multi-component structure into the obtained sol solution, respectively, - turning the solution into gel form by allowing it to stand, o It includes the process steps of applying an aging process to the gel in question for a period of 1 to 14 days, and then applying the drying process to obtain a multi-component airgel. It is a multi-component airgel production method in accordance with claim 1, and its feature is; In case silica is selected as the main component, TEOS and/or TMOS and/or Na28iO3 and I or organosilicon are used as preinitiators in the process step of preparing the preinitiator of the airgel structure in the solvent. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; In case silica is selected as the main component, methanol and l or ethanol alcohols are used as solvents in the process step of preparing the preinitiator of the airgel structure in the solvent. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; It is the addition of triethoxymethylsilane and I or trimethylchlorosilane to provide functional properties such as flexibility and water repellency to the airgel structure. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; In the process step of preparing a hybrid sol solution in a single bath by adding the main component chemicals that will form the multi-component structure to the obtained sol solution, the organic chemicals are dissolved in the solvent and N-methyl-2 pyrrolidone and / or Dimethylacetamide are used as the solvent. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; In the process step of preparing a hybrid sol solution in a single bath by adding the main component chemicals that will form the multi-component structure to the obtained sol solution, diisocyanate, polyol, chain extender, diamine, dianhydride, cross-linker, tertiary amine, carboxylic acid anhydride, respectively. is the addition. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; It is the realization of chemical imidization by using carboxylic acid anhydride as a hydrophobic reagent under the catalysis of tertiary amine. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; thermal imidization or solution imidization. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; The alcohol solution used in the aging process is changed every 24 hours for 3 days. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; In the aging process step, methanol and l or ethanol alcohols are used as alcohol. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; In the drying process step, supercritical drying process is applied. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; It is the application of supercritical drying process between 2.5 and 12 hours. It is a multi-component airgel production method conforming to any of the above claims, and its feature is; It is the application of supercritical drying process for 5 hours. TR TR TR TR
TR2021/021439 2021-12-28 2021-12-28 MULTI-COMPONENT AIROGEL AND PRODUCTION METHOD TR2021021439A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/TR2022/050341 WO2023128929A1 (en) 2021-12-28 2022-04-15 Multi-component aerogel and method for producing the same

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TR2021021439A1 true TR2021021439A1 (en) 2023-07-21

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US11345792B2 (en) Fiber-reinforced organic polymer aerogel
Zhou et al. Mechanical performance and thermal stability of polyvinyl alcohol–cellulose aerogels by freeze drying
EP3405517B1 (en) Organic polymer aerogels comprising microstructures
US10358539B1 (en) Polyimide aerogels having polyamide cross-links and processes for making the same
US9109088B2 (en) Porous cross-linked polyimide networks
CN105440657B (en) External wall thermal insulation material and preparation method thereof
US10072213B2 (en) Fireproof material incorporating aerogel with organic foam material and method for making the same
Li et al. Mechanically strong polyimide aerogels containing benzimidazole groups with excellent flame-retardant, thermal insulation and high service temperature
CN111253664B (en) Preparation method of aerogel foamed polyethylene cotton composite material
Verdolotti et al. “Aerogel-like” polysiloxane-polyurethane hybrid foams with enhanced mechanical and thermal-insulating properties
CN109593228B (en) Polyimide-organosiloxane composite aerogel material and preparation method thereof
US8877824B2 (en) Multifunctional porous aramids (aerogels) and fabrication thereof
Zhao et al. Merging flexibility with superinsulation: Machinable, nanofibrous pullulan-silica aerogel composites
CN107629403A (en) A kind of preparation method and applications of the soft melamino-formaldehyde foam of low formaldehyde emission
Madyan et al. Organic functionalization of clay aerogel and its composites through in-situ crosslinking
CN102786660B (en) Polyurethane composite hard polyfoam as well as preparation method and application of polyurethane composite hard polyfoam
TR2021021439A1 (en) MULTI-COMPONENT AIROGEL AND PRODUCTION METHOD
CN112279987B (en) Hard melamine foam and preparation method thereof
WO2023128929A1 (en) Multi-component aerogel and method for producing the same
TWI568840B (en) Wooden material combined with airgel fireproof material and its manufacturing method
JP7209853B2 (en) airgel blanket
Kustiyah et al. Effect of calcium carbonate content on the mechanical and thermal properties of chitosan-coated poly (urethane) foams
CN109232961B (en) Preparation method of polyethylene foam board
CN115403349B (en) High-strength glass fiber gypsum block and preparation method thereof
Zhang et al. Hydrophobic Cellulose Acetate Aerogels for Thermal Insulation. Gels 2022, 8, 671