TH97688A - Crystalline form of 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide - Google Patents

Crystalline form of 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide

Info

Publication number
TH97688A
TH97688A TH701005127A TH0701005127A TH97688A TH 97688 A TH97688 A TH 97688A TH 701005127 A TH701005127 A TH 701005127A TH 0701005127 A TH0701005127 A TH 0701005127A TH 97688 A TH97688 A TH 97688A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
methyl
dioxo
dihydro
fluoro
chloro
Prior art date
Application number
TH701005127A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH97688B (en
TH71396B (en
Inventor
ชมิดท์ โธมัส
เก็บฮาร์ดท์ โจอาคิม
ลอห์ร ซันดรา
ไคล ไมเคิล
เฮนดริค เวเวอร์ส แจน
เอิร์ค ปีเตอร์
เอมิเลีย ซักเซลล์ ไฮดี้
ฮัมเพร็ชท์ เกอร์ฮาร์ด
ไซท์ซ เวอร์เนอร์
เมเยอร์ กุยโด
วอล์ฟ เบิร์นด์
ค็อกซ์ เกอร์ฮาร์ด
มิเชล อัลเฟรด
ซาการ์ ซีริลล์
ไรน์ฮาร์ด โรเบิร์ต
ซีเวอร์นิค แบร์นด์
Original Assignee
นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์
นางสาวสนธยา สังขพงศ์
นางสาวสุคนธ์ทิพย์ จิตมงคลทอง
Filing date
Publication date
Application filed by นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์, นางสาวสนธยา สังขพงศ์, นางสาวสุคนธ์ทิพย์ จิตมงคลทอง filed Critical นางดารานีย์ วัจนะวุฒิวงศ์
Publication of TH97688B publication Critical patent/TH97688B/en
Publication of TH97688A publication Critical patent/TH97688A/en
Publication of TH71396B publication Critical patent/TH71396B/en

Links

Abstract

DC60 (01/02/59) การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับรูปแบบที่เป็นผลึกของ 2-คลอโร-5-[3,6-ไดไฮโดร-3-เมทิล-2,6- ไดออกโซ-4-(ไตรฟลูออโรเมทิล)-1-(2H)พิริมิดินิล]-4-ฟลูออโร-N-[[เมทิล(1-เมทิลเอทิล)-อะมิโน] ซัลโฟนิล]เบนซาไมด์ การประดิษฐ์ยังเกี่ยวข้องกับกระบวนการสำหรับการเตรียมของรูปแบบที่เป็น ผลึกนี้ และเกี่ยวข้องกับสูตรผสมป้องกันพืชซึ่งประกอบรวมด้วยรูปแบบที่เป็นผลึกนี้ของฟีนิลยูราซิล สิทธิบัตรยา DC60 (01/02/16) This invention involves the crystalline form of 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) pirimidinyl) -4-fluoro-N - [[methyl (1-methyl ethyl) -amino] sulfonyl] benzamide The invention also involved a process for the preparation of this crystalline form and involved a plant protection formulation incorporating this crystalline form of the patent drug phenyluracil.

Claims (3)

ข้อถือสิทธฺ์ (ทั้งหมด) ซึ่งจะไม่ปรากฏบนหน้าประกาศโฆษณา :------20/06/2561------(OCR) หน้า 1 ของจำนวน 2 หน้า ข้อถือสิทธิ 1.รูปแบบที่เป็นผลึก II ของ 2-คลอโร-5-[3,6-ไดไฮโดร-3-เมทิล-2,6-ไดออกโซ-4-(ไตร ฟลูออโรเมทิล)-1-(2H)-พิริมิดินิล]-4-ฟลูออโร-N-[[เมทิล-(1-เมทิลเอทิล)-อะมิโน]ซัลโฟนิล] เบนซาไมด์ ซึ่งปริมาณของตัวทำละลายในโครงผลึกต่ำกว่า 10 โมล% บนพื้นฐานของ 2-คลอโร-5- [3,6-ไดไฮโดร-3-เมทิล-2,6-ไดออกโซ-4-(ไตรฟลูออโรเมทิล)-1-(2H)-พิริมิดินิล]-4-ฟลูออโร-N-[[ เมทิล-(1-เมทิลเอทิล)-อะมิโน]ซัลโฟนิล]เบนซาไมค์ 1.3 ? 0.3?, 9.4 ? 0.3?, 10.9 ? 0.3?, 11.9 ? 0.3?, 12.6 ? 0.3?, 15.0 ? 0.3?, 15.8 ? 0.3?, 17.1 ? 0.3?, 20.0 ? 0.3?, 20.4 ? 0.3?, 24.7 ? 0.3?, 25.2 ? 0.3?, 26.2 ? 0.3? 3.รูปแบบที่เป็นผลึก II ตามข้อถือสิทธิข้อที่ 1 หรือ 2 ที่มีจุดยอดการหลอมเหลวในช่วงจาก 170 ถึง 200?ซ. โดยมีชุดยอดสูงที่สุดในช่วงจาก 180 ถึง 190?ซ. 4.รูปแบบที่เป็นผลึก II ตามข้อใดข้อหนึ่งในข้อถือสิทธิข้างต้นที่มีปริมาณ 2-คลอโร-5-[3,6- ไดไฮโดร-3-เมทิล-2,6-ไดออกโซ-4-(ไตรฟลูออโรเมทิล)-1-(2H)-พิริมิดินิล]-4-ฟลูออโร-N-[[เมทิล-(1- เมทิลเอทิล)อะมิโน]ซัลโฟนิล]เบนซาไมด์อย่างน้อยที่สุด 94% โดยนํ้าหนัก 5.กระบวนการสำหรับการเตรียมรูปแบบที่เป็นผลึก II ตามข้อใดข้อหนึ่งในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึง 4 ซึ่งประกอบรวมด้วย : i) การจัดให้มีสารละลายของ 2-คลอโร-5-[3,6-ไดไฮโดร-3-เมทิล-2,6-ไดออกโซ-4-(ไตร ฟลูออโรเมทิล)-1-(2H)-พิริมิดินิล]-4-ฟลูออโร-N- [[เมทิล-(1-เมทิลเอทิล)อะมิโน] ซัลโฟนิล]เบนซาไมด์ ในตัวทำละลายอินทรีย์ซึ่งความเข้มข้นของนํ้าไม่เกิน 10% โดย นํ้าหนัก บนพื้นฐานของปริมาณรวมของตัวทำละลาย, ii) การทำให้เกิดการเกิดผลึกของ 2-คลอโร-5-[3,6-ไดไฮโดร-3-เมทิล-2,6-ไดออกโซ-4- (ไตรฟลูออโรเมทิล)-1-(2H)-พิริมิดินิล]-4-ฟลูออโร-N-[[เมทิล-(1-เมทิลเอทิล)อะมิโน] ซัลโฟนิล]เบนซาไมด์ตลอดช่วงเวลาอย่างน้อยที่สุด 1 ชั่วโมง 6. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 5 โดยที่ตัวทำละลายอินทรีย์ถูกเลือกจากกลุ่มที่ ประกอบด้วย C1-C6-อัลคานอล, อะไซคลิกคีโตนซึ่งมี 3 ถึง 8 คาร์บอนอะตอม, ไซคลิกคีโตนซึ่งมี 5 ถึง 8 คาร์บอนอะตอม, โมโน-C1-C3-อัลคิลเบนซีน, คลอโรเบนซีน, ไดคลอโรเบนซีน, ได-C1-C6- อัลคิลอีเทอร์, อะลิไซคลิกอีเทอร์ 5- หรือ 6-สมาชิก, ไนโตรอัลเคนซึ่งมี 1 ถึง 3 คาร์บอนอะตอม, หน้า2ของจำนวน2หน้า C1-C4-อัลคิลเอสเทอร์ของอะลิฟาติก C1-C4-คาร์บอกซิลิกแอซิด, อัลคิลไนไทรล์ซึ่งมี 2 ถึง 6 คาร์บอน อะตอม, N,N-ไดเมทิลเอไมด์ของอะลิฟาติก C1-C4-คาร์บอกซิลิกแอซิด, และของผสมของมัน 7. กระบวนการตามข้อถือสิทธิข้อที่ 5 หรือ 6 โดยที่การเกิดผลึกถูกทำให้เกิดโดยการทำให้ เย็นและ/หรือ การทำให้เข้มข้นของสารละลายที่จัดให้มีในขั้นตอน 1 8.กระบวนการตามข้อใดข้อหนึ่งในข้อถือสิทธิข้อที่ 5 ถึง 7 โดยที่การเกิดผลึกถูกทำให้เกิด โดยการเติมตัวทำละลายที่ลดสภาพการละลาย 9.กระบวนการตามข้อใดข้อหนึ่งในข้อถือสิทธิข้อที่ 5 ถึง 8 โดยที่การเกิดผลึกถูกทำให้เกิด ในที่มีผลึกเม็ดของรูปแบบ II 1 0.องค์ประกอบป้องกันพืชซึ่งประกอบรวมด้วยรูปแบบที่เป็นผลึก II ตามข้อใดข้อหนึ่งใน ข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึง 4 และสิ่งสนับสนุนถูกใช้อย่างทั่วไปสำหรับสูตรผสมขององค์ประกอบป้องกัน พืช 1Disclaimer (all) which will not appear on the advertisement page. : ------ 20/06/2018 ------ (OCR) page 1 of number 2 clause 1. Crystalline form II of 2- Chloro-5- (3,6 - dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (tri Fluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinil] -4-fluoro-N - [[methyl- (1-methyl ethyl) - amino] sulfonyl] ben Samides in which the amount of solvent in the crystal is less than 10 mol% on the basis of 2-chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4. - (trifluoromethyl) -1- (2H) - pyrimidinyl) -4-fluoro-N - [[methyl - (1- methyl ethyl) - amino] sulfo Nil] Benzamike 1.3? 0.3 ?, 9.4? 0.3 ?, 10.9? 0.3 ?, 11.9? 0.3 ?, 12.6? 0.3 ?, 15.0? 0.3 ?, 15.8? 0.3 ?, 17.1? 0.3 ?, 20.0? 0.3? , 20.4? 0.3 ?, 24.7? 0.3 ?, 25.2? 0.3 ?, 26.2? 0.3? 3. Crystalline form II according to claim 1 or 2 with melting vertices in the range from 170 to 200? C, with the highest set of peaks in the range from 180 to 190? Crystalline Type II according to any of the above claims that have 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl- (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide at least 94% by weight. 5. Process for the formulation. Crystalline II according to one of Claims 1 through 4 which includes: i) 2- chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (tri Fluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinil] -4-fluoro-N- [[methyl- (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benza Mide In organic solvents in which the water concentration is not more than 10% by weight on the basis of the total solvent, ii) the crystallization of the 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl- (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide over a period of at least 1 hour. 6. Process according to the claim clause. 5th where organic solvents are selected from a group consisting of C1-C6-alkanol, acyclic ketone with 3 to 8 carbon atoms, cyclic ketone with 5 to 8 carbon atoms, mono. -C1-C3-Alkylbenzene, Chlorobenzene, Dichlorobenzene, Di-C1-C6-Alkyl Ether, 5- or 6-member Alicyclic Ether, Nitro Alkanes, which have 1 to 3 carbon atoms, page 2 of the number 2 C1-C4- alkyl ester of aliphatic C1-C4-carboxylic acid, alkyl nitrile which contains 2 to 6 carbon atoms, N, N-dimethyl amide of aliphatic. C1-C4-carboxylic acid, and its mixtures 7. Process according to claim 5 or 6 where crystallization is induced by cooling and / or concentration of The solution provided in Step 1. 8. Process according to any one of Claims 5 to 7 where crystallization is produced. By adding solvent that reduces solubility 9. Process according to any one of Claims 5 through 8 where the crystallization is induced. In the presence of granular form II 1 0. plant protection elements comprising crystalline form II according to one of the Claims 1 through 4 and support are commonly used for formulations of plant protection element 1. 1.องค์ประกอบป้องกันพืชตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10ในรูปแบบของสารเข้มข้นที่แขวนลอย แบบแอคเทวียส 11. Plant protection component according to claim No. 10 in the form of a concentrate in the actuation suspension 1 2.องค์ประกอบป้องกันพืชตามข้อถือสิทธิข้อที่ 10 ในรูปแบบของสารเข้มข้นที่แขวนลอย แบบนอนแอคเควียส 12. Plant protection component according to claim No. 10 in the form of a suspended concentrate. Non Acquisition Type 1 3.วิธีการสำหรับการควบคุมพืชพันธุ์ที่ไม่ต้องการ, โดยที่รูปแบบ II ตามข้อใดข้อหนึ่งในข้อ ถือสิทธิข้อที่ 1 ถึง 4 ถูกยอมให้ออกฤทธิ์ต่อพืช, สิ่งแวดล้อม และ/หรือ เมล็ดของมัน ------------3. Methods for the control of unwanted vegetation, where form II in accordance with any of the above Claims 1 to 4 are allowed to act on plants, the environment and / or their seeds ------------
TH701005127A 2007-10-11 Crystalline form of 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide TH71396B (en)

Publications (3)

Publication Number Publication Date
TH97688B TH97688B (en) 2009-08-13
TH97688A true TH97688A (en) 2009-08-13
TH71396B TH71396B (en) 2019-09-05

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
FI112477B (en) Chloropyrimidine intermediates, their preparation and process for the preparation of 2-aminopurines
ES2563444T3 (en) Pyrimidine cyclohexyl glucocorticoid receptor modulators
ES2587447T3 (en) Contrast-induced nephropathy treatment method
ES2680146T3 (en) Rilpivirine Hydrochloride
EA200900494A1 (en) CRYSTAL FORM 2-HLOR-5- [3,6-DIHYDRO-3-METHYL-2,6-DIOXO-4- (TRIFTOROMETHYL) -1- (2H) -PYRIMIDINYL] -4-Fluoro-N - [[METHYL- (1-METHYLETHYL) AMINO] SULFONIL] BENZAMIDE
EA200602067A1 (en) QUINOXALIN-2-SHE DERIVATIVES CONTAINING THEIR MEANS OF PROTECTION OF USEFUL PLANTS AND METHOD OF THEIR PRODUCTION AND THEIR APPLICATION
ES2604405T3 (en) A procedure for improved rilpivirine
ES2816102T3 (en) Procedure for the preparation of amines from carbonyl compounds by transaminase reaction under salt precipitation
DK2170068T3 (en) Method of controlling insects
MA32564B1 (en) NOVEL IMIDAZO [1,2-a] PYRIMIDINE DERIVATIVES, PROCESS FOR THEIR PREPARATION, THEIR USE AS MEDICAMENTS, PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS AND NOVEL USE IN PARTICULAR AS MET INHIBITORS
ES2396066T3 (en) Process for obtaining the optically active compounds (S) - (-) - 2- (N-propylamino) -5-methoxytetralin and (S) - (-) - 2- (N-propylamino) -5-hydroxytetralin
TH97688A (en) Crystalline form of 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide
TH71396B (en) Crystalline form of 2- Chloro-5- (3,6-dihydro-3-methyl-2,6-dioxo-4- (trifluoromethyl) -1- (2H) -pirimidinyl ] -4-fluoro-N - [[methyl (1-methyl ethyl) amino] sulfonyl] benzamide
Dinsmore et al. Synthesis of glutamate agonists and anatagonists by a ring switching strategy
Vignola et al. Synthesis of alkyl sulfonates from sulfonic acids or sodium sulfonates using solid-phase bound reagents
Militsopoulou et al. Simple syntheses of cyclic polyamines using selectively N-tritylated polyamines and succinic anhydride
CN112661704B (en) Monosulfuron derivative, preparation method thereof, herbicide and weeding method
US8921421B2 (en) Inhibitors of dimethylarginine dimethylaminohydrolase
Maier et al. Development of N-2, 4-pyrimidine-N-phenyl-N′-alkyl ureas as orally active inhibitors of tumor necrosis factor alpha (TNF-α) synthesis. Part 2
JP6466107B2 (en) 4-Phenylthio-5- (trifluoromethyl) pyrimidine derivative and method for producing the same
CN105820083A (en) 5-[3-(2,5-diethoxy-4-methylsulfonyl-benzyl)-ureido]-2-ethoxy-N-phenyl-benzamide new compound and preparation method and application thereof
Latli et al. Synthesis of a potent cathepsin S inhibitor labeled with deuterium and carbon-14
Schröder et al. Development, synthesis and F-18 labelling of a fluoroalkylated triazine derivative for PET imaging of phosphodiesterase 2A
PT818446E (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF 2,4-DIOXO-3-AZABICYCLO-3,1.0 | HEXANES
CN105820080A (en) 5-[3-(2,5-diethoxy-4-methylsulfonyl-benzyl)-ureido]-2-ethoxy-N-ethyl-benzamide new compound and preparation method and application thereof