Claims (26)
1. กรรมวิธีสำหรับการผลิตกรดเทเรฟธาสิคประกอบด้วย: (a) การก่อให้เกิดออกซิเดซันของพาราไซลีนในตัวกลางปฏิกิริยาที่ประกอบด้วยกรดแอลิเฟทิค คาร์บอนซิลิคเพือผลิตสเลอร์รีอย่างแรกของกรดเทเรฟธาลิคดิบในตัวกลางปฏิกิริยา; (b) การนำสเลอร์รีอย่างแรกดังกล่าวมาทำกรรมวิธีการแยกกรองและการล้างซึ่งแลกเปลี่ยนตัวกลางที่ เป็นกรดด้วยน้ำเพื่อทำให้เกิดคาฟที่มีน้ำหนักของผลึกกรดเทเรฟธาลิคดิบภายใต้สภาวะความดัน สูง (c) ละลายกรดเทเรฟธาลิคดิบที่มีน้ำจากขั้นตอน (b) เพื่อผลิตสารละลายที่มีกรดเทเรฟธาลิคในน้ำ; (d) สัมผัสสารละลายกรดเทเรฟธาลิคด้วยไฮโดเจนภายใต้สภาวะรีดิวซ์และสภาวะอุณหภูมิและความดัน ที่สูงขึ้นเพื่อรีดิวซ์ทางเคมีอย่างน้อยที่สุดบางส่วนของสิ่งเจือปนที่ปรากฏอยู่ในกรดเทเรฟธาลิคดิบ: (e) ลดความดันและอุณหภูมิเพื่อได้รับสเลอร์รีอย่างที่สองที่ประกอบด้วยกรดเทเรฟธาลิคที่ได้ทำให้ บริสุทธิ์ที่เป็นผลึกในตัวกลางที่เป็นน้ำที่มีสิ่งเจือบนในสารละลายลดลงและ (f) ภายใต้สภาวะความดันสูงนำสเลอร์รีอย่างที่สองมาทำกรรมวิธีการกรองและการล้างซึ่งแทนตัวกลาง ที่เป็นน้ำดังกล่าวจากกรดเทเรฟธาลิคที่ได้ทำให้บริสุทธิ์โดยปราศจากการทำให้เป็นสเลอร์รีอีกของ กรดเทเรฟธาลิคที่ได้ทำให้บริสุทธิ์ก่อนที่จะล้างมันด้วยของเหลวที่เป็นน้ำล้าง1. The procedure for the production of terephthalic acid consists of: (a) oxidation of paraxylene in a reaction medium containing aliphatic acid and carbonsilic acid to produce the first slurry of crude terephthalic acid in the reaction medium; (b) filtration and washing of this first slurry, in which the acid medium is exchanged with water to form a caf containing a weight of crude terephthalic acid crystals under high pressure conditions; (c) dissolving the aqueous crude terephthalic acid from step (b) to produce an aqueous terephthalic acid solution; (d) contact of the terephthalic acid solution with hydrogen under reducing conditions and higher temperature and pressure conditions to chemically reduce at least some of the impurities present in the crude terephthalic acid; (e) reducing the pressure and temperature to obtain a second slurry containing the obtained terephthalic acid. The purified crystalline terephthalic acid is purified in an aqueous medium with reduced impurities in the solution and (f) under high pressure conditions a second slurry is taken for filtration and washing, replacing the aqueous medium of the purified terephthalic acid without further slurrying of the purified terephthalic acid before washing it with the washing liquid.
2. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ที่ซึ่งปฏิบัติการการล้างของขั้นตอน (b) กระทำในขั้นจำนวนหนึ่งใน แบบกระแสไหลตรงข้าม เพื่อว่ากรดเทเรฟธาลิคดิบถูกสัมผัสด้วยน้ำล้างซึ่งประกอบด้วยน้ำที่มีความบริสุทธิ์ เพิ่มขึ้น เมื่อมันไหลผ่านขั้นของปฏิบัติการล้าง2. The process described in claim 1, in which the washing operation of step (b) is performed in a number of steps in an opposite-flow manner so that the crude terephthalic acid is in contact with a washing water containing water of increasing purity as it flows through the washing operation steps.
3. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ที่ซึ่งปฏิบัติการการล้างของขั้นตอน (f) การทำให้ขั้นจำนวนหนึ่งใน แบบกระแสไหลตรงข้าม เพื่อว่ากรดเทเรฟธาลิคที่ทำให้บริสุทธิ์แล้วถูกสัมผัสด้วยน้ำล้างซึ่งประกอบด้วยน้ำ ที่มีความบริสุทธิ์เพิ่มขึ้น เมื่อมันไหลผ่านขึ้นของปฏิบัติการล้าง3. The procedure described in claim 1, in which the washing operation of step (f) is performed in a countercurrent flow so that the purified terephthalic acid is exposed to a washing solution containing water of increasing purity as it flows through the washing operation.
4. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิ 1, 2 หรือ 3 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งทำกรรมวิธีการแยกและการล้างที่ดำเนินในแต่ละชั้น ตอน (b) และ (f) ให้สำเร็จภายใต้สภาวะความดันที่สูงขึ้นโดยการใช้ระบบที่กรองแบบสายพานความดันสูง ตามลำดับ4. Any of the processes under claims 1, 2 or 3, which accomplish the separation and washing processes carried out in each stage (b) and (f) under higher pressure conditions by using a high-pressure belt filter system, respectively.
5. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 4 ซึ่งเครื่องกรองแบบสายพานดังกล่าวดำเนินการเพื่อขนส่งแต่ละ สเลอร์รีบนทางวิ่งด้านบนของมันผ่านบริเวณการแยกอย่างแรกซึ่งก่อให้เกิดการแยกตัวกลางที่เป็นกรดหรือ น้ำจากส่วนประกอบกรดเทเรฟธาลิคของแต่ละสเลอร์รีเพื่อละทิ้งมวลที่เปียกของกรดเทเรฟธาลิคดิบหรือที่ บริสุทธิ์ที่มีตัวกลางที่เป็นกรดหรือน้ำที่เหลือบนที่กรองแบบสายพานและบริเวณการล้างอย่างที่สองซึ่งผ่าน น้ำล้างมายังมวลดังกล่าวของกรดเทเรฟธาลิค5. The process described in Reputation 4, in which the belt filter operates to transport each slurry on its upper runway through a first separation area, which causes the separation of the acidic medium or water from the terephthalic acid component of each slurry to leave a wet mass of crude or pure terephthalic acid with the remaining acidic medium or water on the belt filter, and a second washing area, which passes a washing water to this mass of terephthalic acid.
6. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 5 ซึ่งแต่ละที่กรองแบบสายพานวางขวางบริเวณที่สามซึ่งขจัดกรด เทเรฟธาลิคที่ล้างน้ำแล้วจากกรองแบบสายพานและซึ่งล้างที่กรองแบบสายพานด้วยตัวมันเองเพื่อขจัดการ สะสมที่เกาะติดระหว่างการเดินทากลับของมันจากบริเวณที่สามดังกล่าวถึงบริเวณแรก6. A process described in claim 5, in which each belt filter is placed transversely to a third region, which removes the washed terephthalic acid from the belt filter and which washes the belt filter itself to remove any deposits that adhere during its return journey from the third region to the first region.
7. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 4 ซึ่งดำเนินการที่กรองแบบสายพานที่ใช้สำหรับดำเนินการกรรมวิธีการ แยกและการล้างของขั้นตอน (f) ด้วยความแตกต่างของความดันเพื่อที่ความดันที่มากกว่าบนด้านความดัน ต่ำของที่กรองไม่น้อยกว่าความดันดังกล่าวที่มากกว่าขั้นตอน (e) ซึ่งตามมา7. The process described in claim 4, which is performed on a belt filter used to perform the separation and washing of step (f) with a pressure difference so that the higher pressure on the lower pressure side of the filter is not less than the higher pressure of the subsequent step (e).
8. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิ 1, 2 หรือ 3 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งทำกรรมวิธีการกรองและการล้างดังกล่าวดำเนินในแต่ ละชั้นตอน (b) และ (f) ภายใต้สภาวะความดันสูงโดยใช้ระบบที่กรองซึ่งเลือกได้จาดที่กรองแบบสายพาน ความดันสูงที่กรองทรงกระบอกแบบหมุนความดันสูงและที่กรองดรัมที่มีหลายเซลความดันสูง8. Any of the processes under claims 1, 2 or 3, in which the filtration and washing processes are carried out in each stage (b) and (f) under high pressure conditions using a filtration system of selectable from a high-pressure belt filter, a high-pressure rotary cylinder filter and a high-pressure multi-cell drum filter.
9. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิ 1, 2 หรือ 3 ข้อใดข้อหนึ่ง ที่ซึ่งตัวกลางที่เป็นกรดและน้ำล้างที่คืนกลับจากขั้นตอน (b) ถูกนำกลับไปยังขั้นตอนของปฏิกิริยาการออกซิเดชั่น (a)9. Any of the procedures under claim 1, 2 or 3 in which the acidic medium and the wash water returned from step (b) are returned to the oxidation reaction step (a).
10. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิ 1, 2 หรือ 3 ข้อใดข้อหนึ่ง ก่อนที่จะถึงขั้นตอน (d) นำสารละลายในน้ำของกรด เทเรฟธาลิคดิบมาออกซิเดชันเพื่อเพิ่มการเปลี่ยนของสารประกอบที่จะมาเป็นกรดเทเรฟธาลิคให้เป็นกรด เทเรฟธาลิค10. Any of the procedures under claim 1, 2 or 3, prior to step (d), involves oxidizing the aqueous solution of crude terephthalic acid to increase the conversion of the compound to terephthalic acid to terephthalic acid.
11. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งขจัดความร้อนของปฏิกิริยาที่ให้ออกมาในขั้นตอน (a) โดยการ ดึงไอที่มีกรดคาร์บอกซิลิคและน้ำจากปฏิกิริยาและทำกรรมวิธีแก่ไอเพื่อได้มาซึ่งส่วนประกอบน้ำและส่วน ประกอบกรดคาร์บอกซิลิค11. A procedure described in claim 1 which removes the heat of the reaction given in step (a) by extracting the carboxylic acid and water vapor from the reaction and processing the vapor to obtain the water and carboxylic acid components.
12. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 11 ซึ่งใช้ส่วนประกอบน้ำที่ได้มาจากไอดังกล่าวในขั้นตอน (c)12. The process described in claim 11, which uses the water components obtained from the aforementioned vapor in step (c).
13. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 11หรือ 12 ซึ่งใช้ส่วนประกอบน้ำที่ได้มาจากไอดังกล่าวเป็นน้ำล้างใน ขั้นตอน (f)13. The process described in claims 11 or 12, which uses the water components derived from the aforementioned vapors as washing water in step (f).
14. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งระเหยหรือทำให้เย็นลงแก่สารที่กรองได้ที่ได้มาจากขั้นตอน (f) เพื่อคืนสภาพตะกอนกรดเทเรฟธาลิคที่บริสุทธ์น้อยลงซึงถูกนำกลับมาใช้อีกในขั้นตอน (a)14. A process as described in claim 1 which evaporates or cools the filtered substance obtained from step (f) to restore the less pure terephthalic acid precipitate which was reused in step (a).
15. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิ 1, 2 หรือ 3 ซึ่งประกอบด้วยการรักษาความดันแตกต่างข้ามผ่านพื้นผิว ที่กรองในขั้นตอน (f) เพื่อว่าบนด้านความดันต่ำของพื้นผิวที่กรอง ความดันเหมือนกันหรือมากกว่าความ ดันของขั้นตอน (e) ที่ตามมา15. The process under claim 1, 2 or 3 consists of maintaining a differential pressure across the filtered surface in step (f) so that on the low-pressure side of the filtered surface the pressure is the same as or greater than the pressure of the subsequent step (e).
16. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิ 1, 2 หรือ 3 ซึ่งสร้างความแตกต่างของความดันที่เกิดขึ้นระหว่างด้าน ต้นกระแสและตามทิศทางกระแสของตัวกลางที่กรองในขั้นตอน (b) หรือขั้นตอน (f) โดยวิธีของของไหลที่ เพิ่มความกดดันที่สร้างมาจากอย่างน้อยที่สุดเป็นบางส่วนโดยส่วนประกอบตัวทำละลายที่ปรากฏตามความเป็น จริงในตัวกลางดังกล่าวถูกระงับอย่างแท้จริงระหว่างการกรองของสเลอร์รีกรดเทเรฟธาลิคดิบหรือบริสุทธิ์16. The process described in claim 1, 2 or 3, which creates a pressure difference between the upstream and downstream sides of the filtered medium in step (b) or step (f) by means of a pressure-adding fluid created at least partially by which the solvent components actually present in such medium are effectively suspended during filtration of crude or purified terephthalic acid slurry.
17. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 16 ซึ่งรักษาความดันย่อยของส่วนประกอบตัวทำละลายดังกล่าวในหรือ การสร้างของไหลที่เพิ่มความกดดันบนด้านตามทิศทางกระแสของตัวกลางที่กรองไว้อย่างแท้จริงที่หรือเหนือ กว่าความดันไอของส่วนประกอบตัวทำละลายที่ปรากฏตามความเป็นจริงในสเลอร์รีที่ป้อนเข้าสู่ด้านต้น กระแสของตัวกลางที่กรอง17. A process as described in Reputation 16 which maintains the partial pressure of the solvent component in or creates a pressure-increasing fluid on the inbound side of the filtered medium that is actually at or above the vapor pressure of the solvent component actually present in the slurry fed into the inbound side of the filtered medium.
18. กรรมวิธีสำหรับการผลิตกรดเทเรฟธาลิคดิบ ที่ประกอบด้วย: (a) ละลายกรดเทเรฟธาลิคดิบในตัวกลางที่เป็นน้ำเพื่อผลิตสารละลายที่มีกรดเทเรฟธาลิค; (b) สัมผัสสารละลายกรดเทเรฟธาลิคด้วยไฮโดเจนภายใต้สภาวะรีดิวซ์และที่อุณหภูมิและความดันที่สูงขึ้น เพื่อรีดิวซ์ทางเคมีอย่างน้อยที่สุดบางส่วนของสิ่งเจือปนที่ปรากฏอยู่ในกรดเทเรฟธาลิคดิบ; (c) ลดความดันและอุณหภูมิเพื่อได้รับสเลอร์รีที่ประกอบด้วยกรดเทเรฟธาลิคบริสุทธิ์ที่เป็นผลึกในตัวกลาง ที่เป็นน้ำ; (d) ในบริเวณแรกที่ก่อให้เกิดการแยกของผลึก PTA จากตัวกลางที่เป็นน้ำโดยการกรองสเลอร์รีเพื่อขจัด ตัวกลางที่เป็นน้ำผ่านพื้นผิวที่กรองเพื่อได้รับมวลที่เปียกของผลึก PTA; (e) ถ่ายโอนมวลที่เปียกดังกล่าวของผลึกมายังบรเวณที่สองโดยจากการทำเป็นสเลอร์รีอีกของมวล ดังกล่าวและให้น้ำบ้างแก่มวลดังกล่าวขณะที่ก่อให้เกิดการกรองอาศัยการแทนที่ของเหลวที่ใช้ล้างผ่าน มวลและผ่านพื้นผิวที่กรองในบริเวณที่สอง และ (f) รักษาความดันที่แตกต่างกันข้างพื้นผิวที่กรองในอย่างน้อยที่สุดหนึ่งของบริเวณดังกล่าวโดยไอน้ำที่มี ของไหลที่มีความกดดัน โดยที่แฟลชตัวกลางที่เป็นน้ำถูกระงับในระหว่างการกรองของสเลอร์รี18. The procedure for the production of crude terephthalic acid consists of: (a) dissolving the crude terephthalic acid in an aqueous medium to produce a solution containing terephthalic acid; (b) exposing the terephthalic acid solution to hydrogen under reducing conditions and at higher temperatures and pressures to chemically reduce at least some of the impurities present in the crude terephthalic acid; (c) reducing the pressure and temperature to obtain a slurry containing pure crystalline terephthalic acid in an aqueous medium; (d) in the first region, the separation of the PTA crystals from the aqueous medium is achieved by filtration of the slurry to remove the aqueous medium through the filtered surface to obtain a wet mass of PTA crystals; (e) transferring this wet mass of crystals to a second region by further slurrying and adding some water to the mass while causing filtration through the displacement of the washing fluid through the mass and through the filtered surface in the second region; and (f) maintaining the pressure difference across at least one of the filtered surfaces in these regions by steam containing a pressurized fluid. Where the aqueous flash medium is suspended during slurry filtration.
19. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 18 ที่ซึ่งนำคืนกลับตัวกลางที่เป็นน้ำที่แยกในขั้นตอน (d) และ/ หรือน้ำล้างที่แทนตลอดมวลดังกล่าวเป็นขั้นตอน (e) เพื่อใช้ในขั้นตอน (a)19. The process described in claim 18 which recovers the water medium separated in step (d) and/or the wash water that replaces the entire mass in step (e) for use in step (a).
20. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 18 ซึ่งได้กรดเทเรฟธาลิคดิบดังกล่าวมาจากออกซิเดชันวัฏภาคของ เหลวของพาราไซลีนในตัวทำละลายกรดอะลิฟาติกคาร์บอกซิลิคในที่ปรากฏอยู่ของตัวเร่งปฏิกิริยาโลหะหนัก20. The process described in claim 18, which yields the crude terephthalic acid from the liquid phase oxidation of paraxylene in an aliphatic carboxylic acid solvent in the presence of a heavy metal catalyst.
21. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 18 ที่ซึ่งระเหยหรือทำให้เย็นของน้ำเป็นตัวกลางที่แยกในขั้นตอน (d) เพื่อผลิตสารตกตะกอนของกรดเทเรฟลิคบริสุทธิ์น้อยลง เพื่อนำกลับไปทำการออกซิเดชั่นวัฏภาคของ เหลวดังกล่าวของพาราไซลีน21. A process as described in claim 18 in which the evaporation or cooling of water is a separation medium in step (d) to produce a less pure terephlic acid precipitate for reuse in the oxidation phase of the said liquid of paraxylene.
22. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 18 ที่ซึ่งกรดเทเรฟธาลิคดิบดังกล่าวมาจากการไฮโตรไลซิสของโพลี- อัลคิลีนเทเรฟธาเลต22. The process described in claim 18, in which the crude terephthalic acid is obtained by the hydrolysis of poly-alkylen terephthalate.
23. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 18 ถึง 22 ข้อใดข้อหนึ่งที่ซึ่งไอน้ำเกิดเป็นอย่างน้อยส่วนหลัก (โดย ปริมาตร) ของของไหลที่มีความกดดันดังกล่าว23. Any of the processes described in claims 18 through 22 in which steam constitutes at least the principal (by volume) portion of the pressurized fluid.
24. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 23 ที่ซึ่งความดันย่อยของของไหลที่เพิ่มความกดดันบนด้วยตามทิศทาง กระแสของตัวกลางที่กรองไว้ที่หรือเหนือกว่าความดันไอของน้ำในสเลอร์รีกรดเทเรฟธาลิค ที่ป้อนเขาสู่ด้าน ตัวกลางที่กรอง24. The process described in claim 23, in which the partial pressure of the fluid added to the pressure in the direction of the stream of the filtered medium is at or above the vapor pressure of water in the terephthalic acid slurry fed into the filtered medium.
25. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 23 ที่ซึ่งรักษาด้านต้นกระแสของพื้นผิวที่กรองซึ่งสัมผัสกับสเลอร์รีที่ ความดันภายในช่วง 2 ถึง 15 บาร์และต้านทิศทางตามกระแสของพื้นผิวที่กรองที่ความดันซึ่งคือตั้งแต่ 0.1 ถึง 10 บาร์ หรือต่ำกว่า25. A procedure as described in Requirement 23 which maintains the upstream side of the filtered surface in contact with the slurry at an internal pressure of 2 to 15 bar and against the downstream side of the filtered surface at a pressure of 0.1 to 10 bar or lower.
26. กรรมวิธีดังข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 23 ที่ซึ่งทำกรรมวิธีการแยกและการล้างกระทำให้ขั้นตอน (d) และ (e) ภายใต้สภาวะความดันสูงโดยใช้ระบบที่กรอง ซึ่งเลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยที่กรองแบบสายพานความ ดันสูงและที่กรองทรงกระบอกแบบหมุนความดันสูง26. The process described in claim 23, in which the separation and washing processes are performed, steps (d) and (e) are carried out under high pressure conditions using a filtration system of which a choice may be made from a group of high-pressure belt filters and high-pressure rotary cylindrical filters.