TH7076B - Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous - Google Patents

Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous

Info

Publication number
TH7076B
TH7076B TH9101000018A TH9101000018A TH7076B TH 7076 B TH7076 B TH 7076B TH 9101000018 A TH9101000018 A TH 9101000018A TH 9101000018 A TH9101000018 A TH 9101000018A TH 7076 B TH7076 B TH 7076B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
alkyl
isothiazolone
hydrogen
process according
substrate
Prior art date
Application number
TH9101000018A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH9339A (en
Inventor
อัลวา วูดรัฟฟ์ นายโรเบิร์ต
แอนดรูว์ ลีสเตอร์ นายนอร์แมน
แจ็ค เพนเดลล์ นายบาร์รี
บาลับไฮ เพติการา นายราเมช
Original Assignee
นายดำเนิน การเด่น
นายดำเนิน การเด่น นายวิรัช ศรีเอนกราธา นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายวิรัช ศรีเอนกราธา
Filing date
Publication date
Application filed by นายดำเนิน การเด่น, นายดำเนิน การเด่น นายวิรัช ศรีเอนกราธา นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายวิรัช ศรีเอนกราธา filed Critical นายดำเนิน การเด่น
Publication of TH9339A publication Critical patent/TH9339A/en
Publication of TH7076B publication Critical patent/TH7076B/en

Links

Abstract

เปิดเผยกรรมวิธีสำหรับการเตรียม 3-ไอโวไธอะโซโลน ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง เลือก Y ได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วย แอลคิล หรือ ซับสทิทิวเทค แอลคิล ที่มีคาร์บอน 1 ถึง 10 อะตอม, อันซับสทิทิวเทคหรือ เฮโลเจน-ซับสทิทิวเทค แอลคีนิล หรือ แอลไคนิค ที่มีคาร์บอน 2 ถึง 10 อะตอม, และแอแรลคิล หรือ เฮโลเจน-, โลเวอร์ แอลคิล- หรือ โลเวอร์ แอลคอกซี-ซับสทิทิวเทร แอ แรลคิล ที่มีคาร์บอนมากถึง 10 อะตอม, X คือ ไฮโดรเจน หรือ (C1-C2) แอลคิล, และ X' คือ ไฮโดรเจน, คลอรีน หรือ (C1-C2) แอลคิล, และ ที่ประกอบด้วย (เอ) การทำปฏิกิริยา แอนไฮตรัส แอมโมเนีย กับเกลือไอโซไธอะโซโลน ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง Z คือ คลอรีน, โบรมีน, ซัลเฟทหรือฟลูออโรซัลโฟเนท, m คือ 1 เมื่อ z คือคลอรีน, โบรมีนหรือฟลูออโรซัลโฟเนท และ n คือ 2 เมื่อ z คือซัลเฟท, และ (บี) ทำการแยก (NH4)mZ ที่เป็นผลลัพธ์ออกจากไอโซไธอะโซโลนชนิดเบสเสรี ที่เป็นผลลัพธ์นี้ สิทธิบัตรยา revealing the method for preparation 3-Ivothiazolone with the formula (chemical formula) where Y is selected from a group of alkyl or substitutive alkyl containing 1 to 10 carbon atoms, unsubstantiated. tech or halogen-substitutect alkyl or alkynic with 2 to 10 carbon atoms, and aralkyl or halogen-, lower alkyl- or lower L. Coxy-substitutre aralkyl with up to 10 carbon atoms, X is hydrogen or (C1-C2) alkyl, and X' is hydrogen, chlorine or (C1-C2) a. Alkyl, and containing (A) reacting anhydrous ammonia with isothiazolone salts with the formula (chemical formula) where Z is chlorine, bromine, sulfate or fluorosulf. phonate, m is 1 where z is chlorine, bromine or fluorosulfonate and n is 2 where z is sulfate, and (b) the resulting separation (NH4)mZ from free base isothiazone As a result of this, drug patents

Claims (3)

1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียม 3-ไอโซไธอะโซโลน โดยสาระสำคัญชนิดที่ปราศจากน้ำ ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง Y เลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วย แอลคิล หรือ ไฮดรอกชิ-หรือ เฮโลเจน-ซับสทิทิวเทค แอลคิล ที่มีคาร์บอน 1 ถึง 10อะตอม, อันซับสทิทิวเทค หรือ เฮโลเจน-ซับสทิทิวเทค แอลคีนิล หรือ แอลไคนิล ที่มีคาร์บอน 2 ถึง 10 อะตอม, เบนซิล,4-เมธอกซิเบนซิล, 4-คลอโรเบนซิล, เฟนเอธิล, 2-(4-คลอโรเฟนิล)เอธิล, และ4-เฟนิลบิวทิล X คือ ไฮโดรเจน หรือ (C1-C2) แอลคิล, และ X1 คือ ไฮโดรเจน,คลอรีน หรือ (C1-C2)แอลคิล,ซึ่งประกอบด้วย (เอ) การทำปฏิกิริยากันในที่มีตัวทำลายอินทรีย์อยู่ด้วยที่เลือกได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยตัวทำละลาย ชนิดแอลกอฮอล์,ไกลตอล, ไกลตอน อีเธอร์, แอซีเทท เอสเทอร์, แอลิเฟทิค ฮโดรคาร์บอน, คลอริเนเทค แอลิเฟทิค ไฮโดรคาร์บอน, แอโรมาทิคไฮโดรคาร์บอน และคลอริเนเทร แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน (i) แอไฮดรัส แอมโมเนีย ทำปฏิกิริยากับ (ii) เกลือ ไอโซไธอะโซโลน ที่มีสูตร (สูตรเคมี) ซึ่ง Z คือ คลอรีน, โบรมีน, ซัลเฟท หรือฟลูออโรซัลโฟเนท, m คือ 1 เมื่อ Z เป็นคลอรีย, โบรมีน หรือ ฟลูออโรซัลโฟเนท,และ n คือ 2 เมื่อ Z เป็นซัลเฟท, ด้วยการใช้ปริมาณสัมพันธ์ หรือ น้อยกว่าปริมาณสัมพันธ์ของแอนไฮดรัส แอมโมเนีย ที่จำเป็นเพื่อไปทำเกลือดังกล่าวนี้เป็นกลาง และ (บี) ทำการแยก (NH4)mZ ที่เป็นผลลัพธ์ออกจากไอโซไธอะโซโลนชนิดเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ (ซี) ไอโซไธอะโซโลนที่เป็นเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ดังกล่าวนี้ประกอบอยู่ด้วย (NH4)mZ น้อยกว่าประมาณ 0.5% ที่ยึดถือน้ำหนักของไอโซไธอะโซโลนเป็นเกณฑ์ 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งเลือกตัวทำละลายดังกล่าวนี้ได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วย (C1-C5) แอลคิลแอลกอฮอล์, (C2-C8) แอลคิลีน ไกลคอล, (C3-C10) แอลคิลีน ไกลคอล อีเธอร์ (C6) แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน,(C1-C2) แอลคิล-ซับสทิทิวเทค แอโรมาทิคไฮโดรคาร์บอน, คลอโร-ซับสทิทิวเทค (C6) แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน,คลอโรซับสทิทิวเทค (C1-C2) แอลคิล-ซับสทิทิวเทค แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน, (C6-C8) แอลเคน, คลอโร-ซับสทิทิวเทค (C1-C3) แอลเคน และ(C1-C4) แอลคิล เอสเทอร์ของแอซีทิค แอซิด 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่ง เลือกตัวทำละลายได้จากกลุ่มที่ประกอบด้วยเอธีลีนไกลตอล, โพรพิลีน ไกลตอล,1,3-บิวเทนไดออล,ไดโพร พิลีน ไกลตอล,เอธิลีน ไกลตอลบิวทิลอีเธอร์ล ทอลูอีน, โมโนคลอโรเบนซีน, เฮนเทน, ไดคลอโรมีเธน, 1,2-ไดคลอโรอีเธน,เอธิลแอซีเทท,และบิวทิล แอซีเทท 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งละลายเกลือ ดังกล่าวนี้ หรือทำให้แขวนลอยในตัวทำละลายอินทรีย์ และได้ตรวจสอบสารละลายหรือสารแขวนลอยที่เป็นผลลัพธ์เป็นช่วงส่วนหัวตอนบนในระหว่างการทำปฏิกิริยาเพื่อหาว่าเมื่อได้เติมแอมโมเนียแล้วมีปริมาณมากเพียงพอ 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งหมู่แทนที่ Y คือ (C1-C8) แอลคิล 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5 ซึ่ง Y คือ n-ออคทิล,X1 คือ ไฮโดรเจน และ x คือ ไฮโดรเจน 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5 ซึ่ง Y คือ เมธิล,X1 คือ ไฮโดรเจน และ X คือ ไฮโดรเจน 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 5 ซึ่ง Y คือ เมธิล,X1 คลอโร, และ X คือ ไฮโดรเจน 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งดไอโซไธอะโซโลน ที่เป็นเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ดังกล่าว คือ ของผสมของ 5-คลอโร-2เมธิล-3-ไอโซไธอะโซโลน และ2-เมธิล-3-ไอโซไธอะโซโลน 1 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 9 ซึ่ง 5-คลอโร-2-เมธิบ-3-ไอโซไธอะโซโลน ดังกล่าว และ 2-เมธิล-3-ไอโซไธอะโซโลน อยู่ในอัตราส่วนประมาณ 92:8 ถึง 3:97 11. Process for preparation 3- isothiazolone Essentially, anhydrous type with a formula (chemical formula), where Y can be selected from a group containing alkyl or hydroxy- or Halogen-substrate alkyl with 1 to 10 carbon atoms, unsubstitutech or halogen-substrate alkyl or alkyl with carbon. 2 to 10 atoms, benzyl, 4-methoxibenzyl, 4-chlorobenzyl, phenethyl, 2- (4-chlorophenyl) ethyl, and 4-Fe. Nyl-butyl X is hydrogen or (C1-C2) alkyl, and X1 is hydrogen, chlorine or (C1-C2) alkyl, consisting of (A) reactions in the presence of a destructive agent. Organics are also selected from the solvent-containing group. Alcohol, glycol, glyton ether, acetate ester, aliphatic hydrocarbon, chlorinated aliphatic hydrocarbons, aerobic hydrocarbon And chlorinated aerobic hydrocarbons (i) anhydrous ammonia reacts with (ii) isothiazolone salts with the formula (chemical formula), where Z is chlorine, bromine, sulfate. Or fluorosulfonate, m is 1 when Z is chloria, bromine or fluorosulfonate, and n is 2 when Z is a sulfate, using relative quantities. Or less than the relative quantity of anhydrous ammonia required to make this salt neutral, and (B) extract the resulting (NH4) mZ from the resulting free base isothiazolone ( C) The resulting free-base isothiazolone contains (NH4) mZ, approximately 0.5% less than the weight of isothiazolone. 1 Such solvent was selected from the group containing (C1-C5) alkyl alcohol, (C2-C8) alkyl glycol, (C3-C10) alkyl glycine. Col ether (C6) aerobic hydrocarbons, (C1-C2) alkyl-substrate tech Aerobic hydrocarbons, Chloro-substrate Tech (C6) Aerobic hydrocarbons, Chloro-substrate-tec (C1-C2) alkyl-substrate Tech. Aerobic hydrocarbons, (C6-C8) alkanes, chloro-substrate tech (C1-C3) alkanes and (C1-C4) alkyl esters of A Cetic acid 3. Process according to claim 1 where solvent can be selected from the group containing ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butane. Ndiol, dipropylene glycol, ethylene Glycol butyl ether toluene, monochlorobenzene, henthane, dichloromethane, 1,2-dichloroethane, ethyl A Cetate, and butyl acetate 4. Process according to claim 1 that dissolves these salts or suspends them in organic solvents. The resulting solution or suspensions were examined in the upper header during the reaction to determine that when sufficient ammonia was added, 5. Treatment according to claim 1, where the Y group was (C1 -C8) Alkyl 6. Process according to claim 5, where Y is n-octyl, X1 is hydrogen and x is hydrogen 7. Procedure according to claim 5, where Y is methyl, X1. Where is hydrogen and X is hydrogen 8. process according to claim 5, where y is methyl, x1 chloro, and x is hydrogen 9. process according to claim 1, where isothiazolone The resulting free base is a mixture of 5-chloro-2 methyl-3-isothiazolone. And 2-methyl-3-isothiazolone 1 0. Process according to claim 9, in which 5-chloro-2-methyp-3-isothiazolone and 2- Methyl-3-Isothiazolone It is in a ratio of approximately 92: 8 to 3:97 1. 1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งไอโซไธอะโซโลนที่เป็นเบสเสรีที่เป็นผลลัพธ์ดังกล่าวมี (NH4)mZ อยู่ด้วยน้อยกว่าประมาณ 0.1% ซึ่งยึดถือน้ำหนักของไอโซไธอะโซโลน เป็นเกณฑ์ 11. Process according to claim 1, in which the resulting free-base isothiazolone contains (NH4) mZ, approximately 0.1% less, which takes the weight of isothiazolone as criterion 1. 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งไอโซไธอะโซโลน ดังกล่าวมีน้ำอยู่ด้วยน้อกยกว่าประมาณ 0.1% และ (NH4)mZ น้อยกว่าประมาณ 0.1% ซึ่งยึดถือน้ำหนักของไอโซไธอะโซโลนเป็นเกณฑ์ 12. Process according to claim 1, which isothiazolone It contains approximately 0.1% more water and approximately 0.1% less (NH4) mZ, based on the weight of isothiazolone. 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่ง m เป็น 1 และ Z เป็นคลอรีน หรือโบรมีน3. Treatment according to claim 1, where m is 1 and Z is chlorine or bromine.
TH9101000018A 1990-01-04 Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous TH7076B (en)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH9339A TH9339A (en) 1991-08-01
TH7076B true TH7076B (en) 1997-08-28

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69405864D1 (en) Process for the production of quaternary diesters
BR112016027652B1 (en) METHOD TO PRODUCE THIAMETOXAM
KR850006192A (en) Method for preparing 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one 2,2-dioxide
CN1245795A (en) Improved method for synthesizing halogenated methylenimine compound
TH7076B (en) Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous
TH9339A (en) Methods for preparing the compounds 3- Isothiazolone Salt-Free, Anhydrous
KR910014363A (en) Method for preparing 3-isothiazolone compound
US5332430A (en) Use of thiadiazole compounds as an antifouling active ingredient
AU653052B2 (en) Method for production of 2-amino-6-halogenopurine and synthesis intermediate therefor
PT97738B (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF URNIUM DAISES
JPS5946254A (en) Fluorinated cyclic hexapeptide somatostatin analog
JPS5511507A (en) 2,2,6,6-tetramethyl-piperidine derivative
KR960014883B1 (en) Paints resistant to organisms and dirt present in waters, and process for their preparation
Drake et al. The reaction of organic halides with piperidine. IV. Bromo esters
PL103103B1 (en) METHOD OF MAKING 2-CHLOROSULFINYLAZETHIDINONE-4 DERIVATIVES
SU535910A3 (en) The method of obtaining Tris- (2-chloroethyl) phosphite
GB958527A (en) Improvements in or relating to sulphonium salts
US2572845A (en) Alkylthiosulfenyl dithiocarbamates and preparation thereof
KR890014524A (en) N-substituted phenyl-heterocyclic compounds
FI70011C (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF THERAPEUTIC THERAPEUTIC 3-METHYL-4-HALOGEN-5-AMINOXIMETHYL-ISOXAZOLER
EP0181068A2 (en) Halogen release biocide
CN101928248B (en) Method for preparing 2-phenylimidazole compounds
CN107043337A (en) A kind of preparation method of amidine derivative
BR102016023198A2 (en) alkylation of substituted chloroacylal picolinamides using a crown ether catalyst
DE50000808D1 (en) Process for the preparation of 3-isochromanones by cyclization of o-chloromethylphenylacetic acids