TH62178B - Process for producing teraphthalic acid - Google Patents

Process for producing teraphthalic acid

Info

Publication number
TH62178B
TH62178B TH701006290A TH0701006290A TH62178B TH 62178 B TH62178 B TH 62178B TH 701006290 A TH701006290 A TH 701006290A TH 0701006290 A TH0701006290 A TH 0701006290A TH 62178 B TH62178 B TH 62178B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
acid
hydrous
mass
resin
water content
Prior art date
Application number
TH701006290A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH99004A (en
TH99004B (en
Inventor
นามิกิ นายโนบูโอะ
ไซมา นายฟูมิยา
อินาริ นายมาซาโตะ
ฟูจิตะ นายฮิเดอากิ
Original Assignee
นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์ นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์ นายบุญมา เตชะวณิช นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายบุญมา เตชะวณิช
Filing date
Publication date
Application filed by นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์ นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์ นายบุญมา เตชะวณิช นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายบุญมา เตชะวณิช filed Critical นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์
Publication of TH99004A publication Critical patent/TH99004A/en
Publication of TH99004B publication Critical patent/TH99004B/en
Publication of TH62178B publication Critical patent/TH62178B/en

Links

Abstract

DC60 (03/03/51) การประดิษฐ์ให้วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิด, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยรวมถึงการนำ สารประกอบ p-เฟนิลีนมายังปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลวโดยการใช้แก๊สที่มีโมเลคิวลาร์- ออกซิเจนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาที่อย่างน้อยมีสารประกอบโลหะหนัก และสารประกอบโบรมีน, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล, เพื่อให้สเลอรีด้วยวิธีนั้น; การควบคุม อุณหภูมิของสเลอรีจนถึง 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส, เพื่อทำให้เทอร์เรพธาลิค แอซิดตกตะกอนด้วยวิธีนั้น; การ กำจัดเทอร์เรพธาลิค แอซิดโดยการแยกของแข็งกับของเหลว, เพื่อนำมาเธอร์ ลิเควอร์กลับคืนด้วยวิธี นั้น; และการนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์โดยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้สำหรับใช้ซ้ำอย่างน้อยส่วนหนึ่งของตัวเร่งปฏิกิริยาในปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาค ของเหลว (1) ขั้นตอนการดูดซับซึ่งรวมถึงการควบคุมอัตราส่วน "ปริมาณโดยโมลของไอออน โบรไมด์ในมาเธอร์ ลิเควอร์/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในมาเธอร์ ลิเควอร์" ให้ เป็น 0.6 ถึง 3, และจากนั้นนำมาเธอร์ ลิเควอร์มาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน ซึ่งถูกให้ความ ร้อนจนถึง 35 ถึง 140 องศาเซลเซียส, เพื่อให้เรซินดูดซับไอออนโลหะหนักที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา และไอออน โบรไมด์, และยังดูดซับของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดซึ่งถูกทำให้เกิดเป็นผลพลอยได้โดยปฏิกิริยา ออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว, (2) ขั้นตอนการชะ (A) ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณ น้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านขั้นตอนการดูดซับแล้ว, ดังนั้นให้ สิ่งชะที่มีของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดที่เป็นผลพลอยได้, (3) ขั้นตอนการชะ (B) ของการนำน้ำ หรือ ไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 20% โดยมวลหรือมากกว่ามาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน ซึ่งผ่านขั้นตอนการชะ (A) แล้ว, ดังนั้นให้สิ่งชะที่มีไอออนโลหะหนักที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา และ ไอออนโบรไมด์, และ (4) ขั้นตอนการเข้าแทนที่ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านขั้นตอนการชะ (B) แล้ว, ใช้เป็นของเหลว เข้าแทนที่, ดังนั้นรีเจนเนอเรทเรซิน การประดิษฐ์ให้วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิด, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยรวมถึงการนำ สารประกอบ p-เฟนิลีนมายังปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลวโดยการใช้แก๊สที่มีโมเลคิวลาร์- ออกซิเจนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาที่อย่างน้อยมีสารประกอบโลหะหนัก และสารประกอบโบรมีน, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล, เพื่อให้สเลอรีด้วยวิธีนั้น; การควบคุม อุณหภูมิของสเลอรีจนถึง 35 ถึง 140 ํซ, เพื่อทำให้เทอร์เรพธาลิค แอซิดตกตะกอนด้วยวิธีนั้น; การ กำจัดเทอร์เรพธาลิค แอซิดโดยการแยกของแข็งกับเหลว, เพื่อนำมาเธอร์ ลิเควอร์กลับคืนด้วยวิธี นั้น; และการนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์โดยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้สำหรับใช้ซ้ำอย่างน้อยส่วนหนึ่งของตัวเร่งปฏิกิริยาในปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาค ของเหลว: (1) ขั้นตอนการดูดซับซึ่งรวมถึงการควบคุมอัตราส่วน "ปริมาณโดยโมลของไออน โบรไมด์ในมาเธอร์ ลิเควอร์/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในมาเธอร์ ลิเควอร์" ให้ เป็น 0.6 ถึง 3, และจากนั้นนำมาเธอร์ ลิเควอร์มาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน ซึ่งถูกให้ความ ร้อนจนถึง 35 ถึง 140 ํซ, เพื่อให้เรซินดูดซับไอออนโลหะหนักที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา และไอออน โบรไมด์, และยังดูดซับของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดซึ่งถูกทำให้เกิดเป็นผลพลอยได้โดยปฏิกิริยา ออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว, (2) ขั้นตอนการชะ (A) ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณ น้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านขั้นตอนการดูดซับแล้ว, ดังนั้นให้ สิ่งชะที่มีของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดที่เป็นผลพลอยได้, (3) ขั้นตอนการชะ (B) ของการนำน้ำ หรือ ไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 20% โดยมวลหรือมากกว่ามาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน ที่ซึ่งผ่านขั้นตอนการชะ (A) แล้ว, ดังนั้นให้สิ่งชะที่มีไอออนโลหะที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา และ ไอออนโบรไมด์, และ (4) ขั้นตอนการเข้าแทนที่ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านขั้นตอนการชะ (B) แล้ว, ใช้เป็นของเหลว เข้าแทนที่, ดังนั้นรีเจนเนอเรทเรซิน: DC60 (03/03/51) The invention provides a method for producing terephthalic acid, which is characterized by the introduction of p-phenylene compounds to oxidation reactions in the liquid phase by Use molar-oxygen gases in a catalyst condition that at least contains heavy metal compounds. And the bromine compound, and the hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass, to make the slurry that way; Controlling the temperature of the slurry up to 35 to 140 degrees Celsius, to make the teraphthalic Acid is precipitated that way; Teraphthalic removal Acid by solid-liquid separation, to bring in Liquor returned that way; And bringing back the catalyst from Motherther Liquor by the following series of steps (1) to (4) for the reuse of at least part of the catalyst in the oxidation reaction in the liquid phase (1). ratio "Molar quantity of ions Bromide in Mother Liquor / total volume by moles of heavy metal ions in the mother liqueur "to 0.6 to 3, and then taken by Likewar came to experience Kelette. Resin with pyridine band It is heated to 35 to 140 ° C, so that the resin absorbs heavy metal ions derived from the catalyst and bromide ions, and also absorbs carboxylic mixtures. Acid, which is produced as a by-product by the reaction Oxidation in the liquid phase, (2) elution process (A) of hydrous acetate with water content of 1 to 15% by mass is exposed to chelates. A resin with a pyridine loop that has undergone an adsorption process, thus providing a carboxylic leachate. Acid as a by-product, (3) leaching phase (B) of conduction water or hydrous acetate with 20% water content by mass or more comes into contact with chelates. Resin with pyridine band Which has undergone a (A) leaching process, therefore the leachate contains heavy metal ions obtained from the catalyst and bromide ions, and (4) the replacement phase of the hydrous acid Thic acid with water content of 1 to 15% by mass coming into contact with chelate. A resin with a pyridine band, which has undergone a leaching process (B), is used as a liquid to replace, therefore a regenerate resin. The invention provides a method for producing terephthalic acid, which is characterized by the introduction of p-phenylenes to oxidation in the liquid phase by using a gas containing molarity. R - Oxygen in a catalyst state that at least contains heavy metal compounds. And the bromine compound, and the hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass, to make the slurry that way; Slurry temperature control up to 35 to 140 ํ, to make the teraphthalic Acid is precipitated that way; Teraphthalic removal Acid by solid-liquid separation, to bring in Liquor returned that way; And bringing back the catalyst from Motherther Liquor by the following series of steps (1) to (4) for reuse of at least part of a catalyst in an oxidation reaction in the liquid phase: (1) Adsorption procedure which includes Ratio control "Volume by moles of the ion Bromide in Mother Liquor / total volume by moles of heavy metal ions in the mother liqueur "to 0.6 to 3, and then taken by Likewar came to experience Kelette. Resin with pyridine band It is heated to 35 to 140 ํ, so that the resin absorbs heavy metal ions obtained from the catalyst and bromide ions, and also absorbs carboxylic mixtures. Acid, which is produced as a by-product by the reaction Oxidation in the liquid phase, (2) elution process (A) of hydrous acetate with water content of 1 to 15% by mass is exposed to chelates. A resin with a pyridine loop that has undergone an adsorption process, thus providing a carboxylic leachate. Acid as a by-product, (3) leaching phase (B) of conduction water or hydrous acetate with 20% water content by mass or more comes into contact with chelates. Resin with pyridine band Where it has undergone a leaching process (A), thus leaching with metal ions derived from catalyst and bromide ions, and (4) the replacement phase of hydrous acid Thic acid with water content of 1 to 15% by mass comes into contact with chelate. A resin with a pyridine loop that has undergone a leaching process (B), is used as a liquid substitute, therefore a regenerate resin:

Claims (9)

ข้อถือสิทธฺ์ (ทั้งหมด) ซึ่งจะไม่ปรากฏบนหน้าประกาศโฆษณา :แก้ไข 17/08/2558Disclaimer (all) which will not appear on the advertisement page: edit 17/08/2015 1. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิด, ซึ่งประกอบรวมด้วย: การนำสารประกอบ p-เฟนิลีนไปสู่ปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลวโดยการใช้ แก๊สที่มีโมเลดิวลาร์-ออกซิเจนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่ด้วยที่อย่างน้อยมีสารประกอบโลหะ หนักและสารประกอบโบรมีน, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล, เพื่อให้สเลอรีด้วยวิธีนั้น; การควบคุมอุณหภูมิของสเลอรีจนถึง 35 ถึง 140?ซ, เพื่อทำให้เทอร์เรพธาลิค แอซิด ตกตะกอนด้วยวิธีนั้น; การกำจัดเทอร์เรพธาลิค แอซิดโดยการแยกของแข็ง-ของเหลว, เพื่อนำ มาเธอร์ ลิเควอร์ กลับคืนด้วยวิธีนั้น; และ การนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์โดยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้ สำหรับใช้ซ้ำอย่างน้อยส่วนหนึ่งของตัวเร่งปฏิกิริยาในปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว: (1) การดำเนินการดูดซับซึ่งรวมถึงการควบคุมอัตราส่วนปริมาณโดยโมลของไอออน โบรไมด์ในมาเธอร์ ลิเควอร์/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในมาเธอร์ ลิเควอร์ให้ เป็น 0.6 ถึง 3, และจากนั้นนำมาเธอร์ ลิเควอร์มาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน ซึ่งถูกให้ความ ร้อนจนถึง 35 ถึง 140?ซ, เพื่อให้เรซินดูดซับไอออนโลหะหนักและไอออนโบรไมด์ที่ได้มาจากตัวเร่ง ปฏิกิริยา, และยังดูดซับของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดที่เป็นผลพลอยได้ซึ่งถูกทำให้เป็นผลพลอยได้ โดยปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว (2) การดำเนินการชะ (A) ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไฟริดีนซึ่งผ่านการดำเนินการดูดซับแล้ว, ดังนั้นให้สิ่งชะที่มี ของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดที่เป็นผลพลอยได้ (3) การดำเนินการชะ (B) ของการนำน้ำ หรือไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 20% โดยมวลหรือมากกว่ามาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านการดำเนินการชะ (A) แล้ว, ดังนั้น ให้สิ่งชะที่มีไอออนโลหะหนักและไอออนโบรไมด์ที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา, และ (4) การดำเนินการเข้าแทนที่ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านการดำเนินการชะ (B) แล้ว, ซึ่งใช้เป็นของเหลว เข้าแทนที่, ที่รีเจนเนอเรทเรซินด้วยวิธีนั้น1. Method for producing terephthalic acid, which includes: p-phenylene to oxidation in the liquid phase by Molar-oxygen gases in the presence of a catalyst are at least metal compounds. Heavy and bromine compounds, and hydrous acetate acid with water content of 1 to 15% by mass, to make the slurry that way; Controlling the temperature of the slurry up to 35 to 140? Z, to precipitate teraphthalic acid in that way; Teraphthalic removal Acid by solid-liquid separation, to recover the terlicer with that method; And bringing back the catalyst from Motherther Liquor by the following series of steps (1) to (4) for the reuse of at least part of the catalyst in the oxidation reaction in the liquid phase: (1) Sorption operations which include Control the volume ratio by mole of ions. Bromide in Mother Liquor / total volume by mole of heavy metal ions in the mother liqwar to be 0.6 to 3, and then taken Likewar came to experience Kelette. Resin with pyridine band It is heated to 35 to 140? C, so that the resin absorbs heavy metal ions and bromide ions derived from the catalyst, and also absorbs carboxylic mixtures. By-product acid as a by-product By oxidation in the liquid phase (2), the elution (A) operation of hydrous acetate acid with water content of 1 to 15% by mass was exposed to chelates. Resin with phyridine band which has undergone an adsorption process, thus providing a Carboxylic mixture Acid as a by-product (3) leaching action (B) of water conductivity or hydrous acidic acid with 20% water content by mass or more comes into contact with chelates. The pyridine loop resin which has undergone a (A) leaching action, therefore provides a leachate with heavy metal ions and catalytic bromide ions, and (4) the action in Instead of introducing a hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass in contact with chelates. A resin with a pyridine band that has undergone a flushing action (B), which is used as a liquid replacement, that regenerates the resin in that way. 2. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งไฮดรัส แอซิทิค แอซิดถูกนำกลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์ซึ่งผ่านการดำเนินการดูดซับแล้ว, จากสิ่งชะที่ได้ จากการดำเนินการชะ (A), และจากของเหลวเข้าแทนที่ที่ใช้ในการดำเนินการเข้าแทนที่, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่นำกลับคืนแล้วถูกใช้ซ้ำในปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลวเป็นอย่างน้อย ส่วนหนึ่งของไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล2.Method for producing teraphthalic Acid as described in claim 1, where the hydrous acidic acid was recovered from Motherther. Liquor which has undergone a sorbent action, from the resulting leachate. From the leaching operation (A), and from the liquid displacement used in the replacement operation, and the recovered hydrous acidic acid is used repeatedly in oxidation reactions in the liquid phase. little One part of a hydrous acetate with a water content of 1 to 15% by mass. 3. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งไฮดรัส แอซิทิค แอซิดถูกนำกลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์ซึ่งผ่านการดำเนินการดูดซับแล้ว, จากสิ่งชะที่ได้จาก การดำเนินการชะ (A), และจากของเหลวเข้าแทนที่ที่ใช้ในการดำเนินการเข้าแทนที่, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่นำกลับคืนแล้วถูกใช้ซ้ำในการดำเนินการชะ (A) เป็นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล3. Method for producing teraphthalic. Acid as described in claim 1, where the hydrous acidic acid was recovered from Motherther. Liquor which has undergone a sorption operation, from the elution obtained from The flushing operation (A), and from the liquid substitute used in the substitution operation, and the recovered hydrous acetate is used repeatedly in the flushing (A) operation. Less part of the hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass. 4. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งไฮดรัส แอซิทิค แอซิดถูกนำกลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์ซึ่งผ่านการดำเนินการดูดซับแล้ว, จากสิ่งชะที่ได้ จากการดำเนินการชะ (A), และจากของเหลวเข้าแทนที่ที่ใช้ในการดำเนินการเข้าแทนที่, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่นำกลับคืนแล้วถูกใช้ซ้ำในการดำเนินการเข้าแทนที่เป็นของเหลวเข้าแทนที่4. Method for producing teraphthalic. Acid as described in claim 1, where the hydrous acidic acid was recovered from Motherther. Liquor which has undergone a sorbent action, from the resulting leachate. From the flushing operation (A), and from the liquid displacement used in the replacement operation, and the recovered hydrous acidic acid was reused in the liquid-in-liquid displacement process. replace 5. วิธีสำหรับผลิต เทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งสิ่งชะที่ ได้จากการดำเนินการชะ (B) ถูกนำกลับไปยังปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว, และถูกใช้ซ้ำ เป็นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของตัวเร่งปฏิกิริยา5. Method for producing Terre Phthalic Acid as described in claim 1, where the Obtained by the leaching action (B) was returned to the oxidation reaction in the liquid phase, and was reused as at least part of the catalyst. 6. วิธีสำหรับผลิต เทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนที่รีเจนเนอเรทแล้วซึ่งถูกทำให้ได้โดยการดำเนินการเข้าแทนที่ถูกใช้ซ้ำในการ ดำเนินการดูดซับเป็นคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน6. Method for producing Terre Phthalic The acid, as described in claim 1, where chelated resins with regenerated pyridine bands, obtained by substituting operations, are reused in the Perform adsorption as chelates. Resin with pyridine band 7. วิธีสำหรับผลิต เทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15%โดยมวล และที่ใช้ในการดำเนินการชะ (A) มีไอออนโบรไมด์ ในปริมาณ 1 ถึง 1,000 ส่วนต่อล้านส่วนโดยมวล7. Method for producing Terre Phthalic Acid, as described in claim 1, where the hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass and used in the leaching (A) action contains ions. Mides in quantities of 1 to 1,000 parts per million by mass. 8. วิธีสำหรับผลิต เทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล และที่ใช้ในการดำเนินการเข้าแทนที่เป็นของเหลว เข้าแทนที่มีไอออนโบรไมด์ในปริมาณ 1 ถึง 1,000 ส่วนต่อล้านส่วนโดยมวล8.Method for producing Terre Phthalic Acid as described in claim 1, where the hydrous acidic acid containing 1 to 15% water content by mass and used in liquid substitutions Instead, there are 1 to 1,000 parts per million of bromide ions by mass. 9. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งในการง ดำเนินการดูดซับ, อัตราส่วนปริมาณโดยโมลของไอออนโบรไมด์ในมาเธอร์ ลิเควอร์/ปริมาณทั้งหมด โดยโมลของไอออนโลหะหนักในมาเธอร์ ลิเควอร์ถูกควบคุมเป็น 1.6 ถึง 2.5 19.Method for producing teraphthalic Acid as described in claim 1, where in the d Perform adsorption, molar volume ratio of bromide ions in the mother. Liquor / Total Quantity By moles of heavy metal ions in the mother Liquors are regulated from 1.6 to 2.5 1. 0. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่งเมื่อ Q แทนปริมาณทั้งหมด (ก.) ของไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลที่จัดหาในการ ดำเนินการชะ (A), และ V แทนปริมาตร (มล.) ของชั้นคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน, อัตราส่วน Q/V คือ 0.5 ถึง 10 ----------------------------------------------------------------0.Method for producing teraphthalic Acid, as described in claim 1, where Q represents the total volume (a) of the hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by the mass supplied in the operation. Flush (A), and V represent the volume (mL) of the pyridine loop chelate layer, the Q / V ratio is 0.5 to 10 ---------------. ------------------------------------------------- 1. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิด, ซึ่งมีลักษณะเฉพาะโดยประกอบรวมด้วย: การนำสารประกอบ p-เฟนิลีนมายังปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลวโดยการใช้แก๊สที่ มีโมเลคิวลาร์-ออกซิเจนในสภาพที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาที่อย่างน้อยมีสารประกอบโลหะหนัก และ สารประกอบโบรมีน, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล, เพื่อให้สเลอรี ด้วยวิธีนั้น; การควบคุมอุณหภูมิของสเลอรีจนถึง 35 ถึง 140 ํซ, เพื่อทำให้เทอร์เรพธาลิค แอซิด ตกตะกอนด้วยวิธีนั้น; การกำจัดเทอร์เรพธาลิค แอซิดโดยการแยกของแข็งกับเหลว, เพื่อนำมาเธอร์ ลิเควอร์ กลับคืนด้วยวิธีนั้น; และ การนำตัวเร่งปฏิกิริยากลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์โดยอนุกรมของขั้นตอน (1) ถึง (4) ต่อไปนี้ สำหรับใช้ซ้ำอย่างน้อยส่วนหนึ่งของตัวเร่งปฏิกิริยาในปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว: (1) ขั้นตอนการดูดซับซึ่งรวมถึงการควบคุมอัตราส่วน "ปริมาณโดยโมลของไออน โบรไมด์ในมาเธอร์ ลิเควอร์/ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในมาเธอร์ ลิเควอร์" ให้ เป็น 0.6 ถึง 3, และจากนั้นนำมาเธอร์ ลิเควอร์มาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน ซึ่งถูกให้ความ ร้อนจนถึง 35 ถึง 140 ํซ, เพื่อให้เรซินดูดซับไอออนโลหะหนักที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา และไอออน โบรไมด์, และยังดูดซับของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดซึ่งถูกทำให้เกิดเป็นผลพลอยได้โดยปฏิกิริยา ออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว (หลังจากนี้ของผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดจะถูกอ้างอิงเป็น "ของผสม คาร์บอกซิลิค แอซิดที่เป็นผลพลอยได้"), (2) ขั้นตอนการชะ (A) ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านขั้นตอนการดูดซับแล้ว, ดังนั้นให้สิ่งชะที่มีของ ผสมคาร์บอกซิลิค แอซิดที่เป็นผลพลอยได้, (3) ขั้นตอนการชะ (B) ของการนำน้ำ หรือไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 20% โดยมวลหรือมากกว่ามาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนที่ซึ่งผ่านขั้นตอนการชะ (A) แล้ว, ดังนั้นให้ สิ่งชะที่มีไอออนโลหะที่ได้มาจากตัวเร่งปฏิกิริยา และไอออนโบรไมด์, และ (4) ขั้นตอนการเข้าแทนที่ของการนำไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวลมาสัมผัสกับคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนซึ่งผ่านขั้นตอนการชะ (B) แล้ว, ใช้เป็นของเหลวเข้า แทนที่, ดังนั้นก่อให้เกิดเรซิน1. A method for producing terephthalic acid, which has its own characteristics, including: p-phenylenes to oxidation in the liquid phase by gas that There are molar-oxygen in the catalytic state that at least contain heavy metal compounds and bromine compounds, and hydrous acetate with water content of 1 to 15% by mass, to provide Slery That way; Temperature control of slurry up to 35 to 140 ํ, to precipitate teraphthalic acid in that way; Teraphthalic removal Acid by solid-liquid separation, to recover the terlicer with that method; And bringing back the catalyst from Motherther Liquor by the following series of steps (1) to (4) for reuse of at least part of a catalyst in an oxidation reaction in the liquid phase: (1) Adsorption procedure which includes Ratio control "Volume by moles of the ion Bromide in Mother Liquor / total volume by moles of heavy metal ions in the mother liqueur "to 0.6 to 3, and then taken by Likewar came to experience Kelette. Resin with pyridine band It is heated to 35 to 140 ํ, so that the resin absorbs heavy metal ions obtained from the catalyst and bromide ions, and also absorbs carboxylic mixtures. Acid, which is produced as a by-product by the reaction Oxidation in the liquid phase (After this carboxylic mix The acids are referred to as "by-product carboxylic acid mixtures"), (2) the elution process (A) of the hydrous acidic acid with a volume. 1 to 15% water by mass coming into contact with chelate Resin with a pyridine loop, which has undergone an absorption process, thus providing a Carboxylic mix Acid as a by-product, (3) leaching phase (B) of conduction water or hydrous acetate with 20% water content by mass or more comes into contact with chelates. A resin with a pyridine loop that has undergone a leaching process (A), therefore, leaches with metal ions derived from the catalyst. And ions bromide, and (4) replacement steps of hydrous acetate acid with water content of 1 to 15% by mass exposed to chelates. A resin with a pyridine loop, which has undergone a leaching process (B), is used as a liquid replacement, thus forming a resin. 2. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งไฮดรัส แอซิทิค แอซิดถูกนำกลับคืนมาจากมาเธอร์ ลิเควอร์ซึ่งผ่านขั้นตอนการดูดซับแล้ว, จากสิ่งชะที่ได้จาก ขั้นตอนการชะ (A), และจากของเหลวเข้าแทนที่ที่ใช้ในขั้นตอนเข้าแทนที่, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิค ที่นำกลับคืนแล้วถูกใช้ซ้ำในปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลวเป็นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของ ไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล2.Method for producing teraphthalic Acid as described in claim 1, in which the hydrous acidic acid was recovered from the mother. Liquor which has undergone adsorption, from the leachate obtained from the elution process (A), and from the liquid substituted used in the replacement phase, and the hydrous acetate acid. The recovered c. Was repeatedly used in oxidation reactions in the liquid phase as at least part of the hydrous acetate with water content of 1 to 15% by mass. 3. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือ 2, ซึ่ง ไฮดรัส แอซิทิค แอซิดถูกนำกลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์ซึ่งผ่านขั้นตอนการดูดซับแล้ว, จากสิ่งชะที่ ได้จากขั้นตอนการชะ (A), และจากของเหลวเข้าแทนที่ที่ใช้ในขั้นตอนเข้าแทนที่, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิคที่นำกลับคืนแล้วถูกใช้ซ้ำในขั้นตอนการชะ (A) เป็นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของไฮดรัส แอซิทิค แอซิดที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล3. Method for producing teraphthalic. Acid as described in claim 1 or 2, in which the hydrous acidic acid was recovered from Motherther. Liquor which has undergone adsorption, from the leachate obtained from the elution process (A), and from the liquid substituted used in the replacement phase, and the hydrous acetate acid. The recovered c. Was reused in the elution process (A) as at least part of the hydrous acetate with water content of 1 to 15% by mass. 4. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 3 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ไฮดรัส แอซิทิค แอซิคถูกนำกลับคืนจากมาเธอร์ ลิเควอร์ซึ่งผ่านขั้นตอนการดูดซับแล้ว, จาก สิ่งชะที่ได้จากขั้นตอนการชะ (A), และจากของเหลวเข้าแทนที่ที่ใช้ในขั้นตอนเข้าแทนที่, และไฮดรัส แอซิทิค แอซิคที่นำกลับคืนแล้วถูกใช้ซ้ำในขั้นตอนเข้าแทนที่เป็นของเหลวเข้าแทนที่4. Method for producing teraphthalic. Acid As described in one of the claims 1 to 3, the hydrous acidic acid is recovered from Motherther. Liquor which has undergone adsorption, from the leachate obtained from the elution process (A), and from the liquid substituted used in the replacement phase, and the hydrous acetate acid. The recovered is used repeatedly in the liquid-liquid replacement phase. 5. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 4 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ซึ่งสิ่งชะที่ได้จากขั้นตอนการชะ (B) ถูกนำกลับไปยังปฏิกิริยาออกซิเดชันในวัฏภาคของเหลว, และใช้ซ้ำเป็นอย่างน้อยส่วนหนึ่งของตัวเร่งปฏิกิริยา5. Method for producing teraphthalic. Acid, as described in one of Claims 1 to 4, in which the leachate obtained from the leaching process (B) is returned to the oxidation reaction in the liquid phase, and at least reused. Part of the catalyst 6. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 5 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ซึ่งคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีนที่รีเจนเนอเรทแล้วซึ่งถูกทำให้ได้โดยขั้นตอนเข้าแทนที่ถูกใช้ซ้ำใน ขั้นตอนการดูดซ้ำเป็นคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน6.Method for producing teraphthalic The acid, as described in one of Claims 1 to 5, in which the chelated resin with regenerated pyridine loop, obtained by the substitution procedure, is reused in The re-suction process is a chelate. Resin with pyridine band 7. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 6 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ไฮดรัส แอซิทิค แอซิคที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล และที่ใช้ในขั้นตอนการชะ (A) มี ไอออนโบรไมด์ในปริมาณ 1 ถึง 1,000 ส่วนต่อล้านส่วนโดยมวล7.Method for producing teraphthalic Acid, as described in any of Claims 1 to 6, hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass and used in the elution process (A). There are 1 to 1,000 parts per million of ions of bromide by mass. 8. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 7 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ไฮดรัส แอซิทิค แอซิคที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดยมวล และที่ใช้ในขั้นการเข้าแทนที่เป็น ของเหลวเข้าแทนที่มีไอออนโบรไมด์ในปริมาณ 1 ถึง 1,000 ส่วนต่อล้านส่วนโดยมวล8.A method for producing teraphthalic. Acid, as described in one of Claims 1 to 7, the hydrous acidic acid with water content of 1 to 15% by mass and used in the substitution stage is The liquid replacement contains 1 to 1,000 parts per million of bromide ions by mass. 9. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 8 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ซึ่งในขั้นตอนการดูดซับ, อัตราส่วน "ปริมาณโดยโมลของไอออนโบรไมด์ในมาเธอร์ ลิเควอร์/ ปริมาณทั้งหมดโดยโมลของไอออนโลหะหนักในมาเธอร์ ลิเควอร์" ถูกควบคุมเป็น 1.6 ถึง 2.5 19.Method for producing teraphthalic Acid as described in any of Clause 1 to 8, in which the adsorption process, the molar quantity of ions bromide in the motherliquor / total volume is the same. The moles of the heavy metal ions in the motherly quar are regulated from 1.6 to 2.5 1. 0. วิธีสำหรับผลิตเทอร์เรพธาลิค แอซิดตามที่บรรยายในข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 9 ข้อใดข้อ หนึ่ง, ซึ่งเมื่อ Q แทนปริมาณทั้งหมด (ก.) ของไฮดรัส แอซิทิคที่มีปริมาณน้ำ 1 ถึง 15% โดย มวลที่จัดหาในขั้นตอนการชะ (A), และ V แทนปริมาตร (มล.) ของชั้นคีเลท เรซินที่มีวงไพริดีน, อัตราส่วน Q/V คือ 0.5 ถึง 100.Method for producing teraphthalic Azid, as described in one of Claims 1 to 9, where Q represents the total quantity (a) of the hydrous acid with water content of 1 to 15% by the mass supplied in The elution process (A), and V represents the volume (mL) of the pyridine-looped chelate layer, the Q / V ratio is 0.5 to 10.
TH701006290A 2007-12-07 Process for producing teraphthalic acid TH62178B (en)

Publications (3)

Publication Number Publication Date
TH99004A TH99004A (en) 2009-11-06
TH99004B TH99004B (en) 2009-11-06
TH62178B true TH62178B (en) 2018-04-27

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP1167336A3 (en) Process for recovering catalyst components from a mother liquor of liquid phase oxidation
Karak et al. Recent mechanistic developments and next generation catalysts for the Sonogashira coupling reaction
MY145905A (en) Process for production of terephthalic acid
EA025153B1 (en) Two-stage gas washing method
US20040062705A1 (en) Process for lowering the content of organic matter and nitrogenous products contained in bromide-containing effluents
MY157728A (en) Process for production of isophthalic acid
KR20150067372A (en) Removal of aldehydes in acetic acid production
Wang et al. One-step synthesis of heteropolyacid ionic liquid as co-extraction agent for recovery of lithium from aqueous solution with high magnesium/lithium ratio
JPS62745B2 (en)
JPS58114740A (en) Recovery and reuse of cobalt and/or manganese catalytic component
CN111848379B (en) Preparation method of carbonyl compound
JP2010209010A (en) Method for producing acetonitrile
TH62178B (en) Process for producing teraphthalic acid
TH99004A (en) Process for producing teraphthalic acid
UA126816C2 (en) Ethane oxidative dehydrogenation
US7314954B1 (en) System and method for recovering PTA mother liquid and purifying and regenerating of catalyst
US7906683B2 (en) Process for the removal by oxidation, of mercaptans contained in hydrocarbons
CN101885657B (en) Method for recovering symmetrical straight-chain even normal paraffin from waste liquor
JP2752602B2 (en) Separation method of oxidation catalyst for trimellitic acid production
JPS6041006B2 (en) Recovery method of sodium thiocyanate
KR100401901B1 (en) Method for producing carboxylic acid by carbonylation in the presence of iridium
JPH01108101A (en) Separation and recovery of iodine
TH99004B (en) Process for producing teraphthalic acid
US4202797A (en) Recovering catalyst values in reaction liquors from oxidative production of carboxylic and polycarboxilic acids
JP2014148482A (en) Method for separating ethylene using metal complex