TH60511B - Resorcinol-formalin resins Modified with ketones - Google Patents

Resorcinol-formalin resins Modified with ketones

Info

Publication number
TH60511B
TH60511B TH601000298A TH0601000298A TH60511B TH 60511 B TH60511 B TH 60511B TH 601000298 A TH601000298 A TH 601000298A TH 0601000298 A TH0601000298 A TH 0601000298A TH 60511 B TH60511 B TH 60511B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
resorcinol
formalin
weight
parts
ketones
Prior art date
Application number
TH601000298A
Other languages
Thai (th)
Other versions
TH82898B (en
TH82898A (en
Inventor
คาอิฟุ นายโนบูโอะ
นาคาโอคะ นายฮิโรชิ
โคอินูมะ นายฮิซาโตชิ
Original Assignee
นางสาวปัณณพัฒน์ เหลืองธาตุทอง
นางสาวสุพัตรา โพธิสินสมวงศ์
นายชาญชัย ศุภดิลกลักษณ์
นายชาญชัย ศุภดิลกลักษณ์ นางสาวปัณณพัฒน์ เหลืองธาตุทอง นางสาวสุพัตรา โพธิ์สินสมวงศ์
Filing date
Publication date
Application filed by นางสาวปัณณพัฒน์ เหลืองธาตุทอง, นางสาวสุพัตรา โพธิสินสมวงศ์, นายชาญชัย ศุภดิลกลักษณ์, นายชาญชัย ศุภดิลกลักษณ์ นางสาวปัณณพัฒน์ เหลืองธาตุทอง นางสาวสุพัตรา โพธิ์สินสมวงศ์ filed Critical นางสาวปัณณพัฒน์ เหลืองธาตุทอง
Publication of TH82898B publication Critical patent/TH82898B/en
Publication of TH82898A publication Critical patent/TH82898A/en
Publication of TH60511B publication Critical patent/TH60511B/en

Links

Abstract

DC60(21/04/49) วัตถุประสงค์ของการประดิษฐ์เพื่อจัดให้มี เรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลง ด้วยคีโตน ซึ่งมีความสามารถละลายปานกลาง เมื่อถูกเปลี่ยนรูปไปเป็นสารละลายที่เป็นน้ำ และมี ทั้งปริมาณที่ถูกทำให้ลดลงของเรซอร์ซินอล โมโนเมอร์ และปริมาณที่ถูกทำให้ลดลงของเรซิน เร ซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ของเรซอร์ซินอล 5 นิวเคลียสและส่วนตัวนิวเคลียสที่สูงกว่า การประดิษฐ์นี้ เกี่ยวข้องกับเรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน การประดิษฐ์ดังกล่าวเทียบกับ เรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ซึ่งถูกผลิตโดยปฏิกิริยา 2-ขั้นตอน และโดย ที่ พื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซินอล โมโนเมอร์คือ 3 ถึง 9% และพื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซิ นอล 5 นิวเคลียส และส่วนตัวนิวเคลียสที่สูงกว่า คือ 30 ถึง 55 เทียบกับพื้นที่พีคทั้งหมดที่ได้รับมา โดยการวิเคราะห์โครมาโต กราฟีแบบ gel permeation ของเรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน วัตถุประสงค์ของการประดิษฐ์เพื่อจัดให้มี เรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลง ด้วยคีโตน ซึ่งมีความสามารถละลายปานกลาง เมื่อถูกเปลี่ยนรูปไปเป็นสารละลายที่เป็นน้ำ และมี ทั้งปริมาณที่ถูกทำให้ลดลงของเรซอร์ซินอล โมโนเมอร์ และปริมาณที่ถูกทำให้ลดลงของเรซิน เร ซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ของเรซอร์ซินอล 5 นิวเคลียสและส่วนตัวนิวเคลียสที่สูงกว่า การประดิษฐ์นี้ เกี่ยวข้องกับเรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน การประดิษฐ์ดังกล่าวเทียบกับ เรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ซึ่งถูกผลิตโดยปฏิกิริยา 2-ขั้นตอน และโดย ที่ พื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซินอล โมโนเมอร์คือ 3 ถึง 9 % และพื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซิ นอล 5 นิวเคลียส และส่วนตัวนิวเคลียสที่สูงกว่า คือ 30 ถึง 55 เทียบกับพื้นที่พีคทั้งหมดที่ได้รับมา โดยการวิเคราะห์โครมาโต กราฟีแบบ gel permeation ของเรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน DC60 (21/04/49) The purpose of the invention is to provide a resorcinol-formalin resin. Modified with ketones, which have a medium solubility When it is converted to aqueous solution and contains both the reduced content of the resorcinol monomer and the reduced content of the resorcinol-formalin resin. Resorcinol 5 nuclei and higher nucleus private This invention Related to resin Resorcinol-formalin Modified with ketones The invention is compared with resorcinol-formalin resin. Modified with ketones It is produced by a 2-step reaction and where the peak area corresponding to the resorcinol monomer is 3 to 9%, and the peak area corresponding to the 5 nucleus resorcinol. And the higher nucleus is 30 to 55, compared to the total peak area obtained. By gel permeation chromatography of resorcinol-formalin resins. The purpose of the invention is to provide resorcinol-formalin resins. Modified with ketones, which have a medium solubility When it is converted to aqueous solution and contains both the reduced content of the resorcinol monomer and the reduced content of the resorcinol-formalin resin. Resorcinol 5 nuclei and higher nucleus private This invention Related to resin Resorcinol-formalin Modified with ketones The invention is compared with resorcinol-formalin resin. Modified with ketones It is produced by a 2-step reaction and where the peak area corresponding to the resorcinol monomer is 3 to 9%, and the peak area corresponding to the 5 nucleus resorcinol. And the higher nucleus is 30 to 55, compared to the total peak area obtained. By gel permeation chromatography of resorcinol-formalin resins.

Claims (9)

1. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ซึ่ง เรซิน (G) ได้รับมาโดยการเติม และการละลายลงในตัวทำละลายน้ำ, เรซอร์ซินอล (A) ในปริมาณ 100 ถึง 200 ส่วนโดยน้ำหนัก เทียบกับ 100 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ, การเติมกรดอินทรีย์ หรือกรดอนินทรีย์ (B1) เป็นตัวเร่ง ปฏิกิริยา ในปริมาณ 0.2 ถึง 0.6 ส่วนโดยน้ำหนัก เทียบกับ 100 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ, การเติม 1 ถึง 40 % ฟอร์มาลิน (C) เป็นหยด ในอัตราส่วนโมลาร์เทียบกับ เรซอร์ซินอล (A) ในรูปของ ฟอร์ มัลดีไฮด์/เรซอร์ซินอล 0.3 ถึง 0.8 ภายใต้การกวนตลอดช่วงเวลา 1 ถึง 300 นาที ในขณะที่ยังมีการ รักษาระบบปฏิกิริยาไว้ที่ 0 ถึง 150 องศาเซลเซียส, การกวนสารผสมต่อไปอีกเป็นเวลา 20 ถึง 90 นาที หลังจากการเสร็จสิ้นของการเติมเป็นหยดๆ เพื่อทำให้ปฏิกิริยาดำเนินต่อ, การทำให้สารผสม เป็นกลางด้วยการเติม 1 ถึง 30 % น้ำแอมโมเนีย (D1) ในปริมาณ 1.0 ถึง 2.0 โมลาร์ เทียบเท่ากัน กับ กรดอินทรีย์ หรือกรดอนินทรีย์ (B1) หลังจากการทำให้เย็นตัวลง, การเติมตัวทำละลายสกัด (E) ในปริมาณ 1 ถึง 5 เทียบเท่ากันกับ เรซอร์ซินอล (A) ลงในสารละลายปฏิกิริยาเพื่อส่งผลให้เกิดการ สกัด, การทำซ้ำขั้นตอนการสกัด N ครั้ง, การจ่ายชั้นของน้ำที่ยังคงค้างอยู่เข้าสู่การกลั่นสารผสมคง จุดเดือด เพื่อจำกัดสารละลายสกัดที่ยังเหลืออยู่ (E), การทำให้สิ่งที่เหลืออยู่เย็นตัวลงเพื่อได้รับของ เหลวควบแน่นเรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน (F), การเติม 10 ถึง 80 ส่วนโดยน้ำหนักของคีโตนเหลว (H) ที่ถูกแทนด้วยสูตรทั่วไป (1) และ 0.1 ถึง 1.5 ส่วนโดยน้ำหนักของกรดอินทรย์ หรือ อนินทรีย์ (B2) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาต่อ 100 ส่วนน้ำหนักของของเหลวควบแน่น (F), การเพิ่มอุณหภูมิถึง 50 ถึง 100 องศาเซลเซียส, การดำเนินปฏิกิริยาต่อเนื่องเป็นเวลา 5 ถึง 24 ชั่วโมง ในขณะที่ยังคงรักษา อุณหภูมิอยู่, การเติม 10 ถึง 50 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ ต่อ 100 ส่วนโดยน้ำหนักของสารละลาย ปฏิกิริยา หลังการเสร็จสิ้นของปฏิกิริยา, การจำกัดโดยการกลั่นสารผสมคงจุดเดือดในส่วนคีโตน เหลว (H) และ น้ำ ในปริมาณที่ถูกกำจัดโดยการกลั่นสารผสมคงจุดเดือด, การนำส่วนชั้นน้ำที่ยังคง ค้างอยู่ออกไป และการทำให้สิ่งนี้เป็นกลางด้วย 1 ถึง 30 % น้ำแอมโมเนีย (D2) และ โดยที่ พื้นที่ พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซินอล โมโนเมอร์ คือ 3 ถึง 9 % และพื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซินอล ที่มี 5 นิวเคลียส และตัวนิวเคลียสที่มากกว่า คือ 30 ถึง 55 % เทียบกับ พื้นทีพีคทั้งหมดที่ได้มาโดย การวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีแบบ gel permeation ของเรซิน (G), จัดให้มี N แทนด้วยเลข จำนวนเต็ม 2 ถึง 5: [Ka 1] (สูตรเคมี) [1] โดยที่ R1 และ R2 เหมือนกัน หรือแตกต่างซึ่งกันและกัน และแต่ละตัวแทนด้วย หมู่เมธิล, เอธิล, หมู่ นอร์มัล-โพรพิล, หมู่ 2-โพรพิล, หมู่ นอร์มัล-บิวทิล, หมู่ บิวทิลทุติยภูมิ, หมู่ไอโซบิวทิล หรือ หมู่เทอร์เชียรี-บิวทิล1.Resorcinol-formalin resins Modified with ketones, which resin (G) was obtained by adding And dissolving into aqueous solvent, resorcinol (A) in quantities of 100 to 200 parts by wt versus 100 parts by water weight, organic acid addition. Or inorganic acid (B1) as a catalyst at 0.2 to 0.6 parts by weight versus 100 parts by water weight, adding 1 to 40% formalin (C) in droplets in molar ratio compared to Resorcinol (A) as formaldehyde / resorcinol 0.3 to 0.8 under stirring over an interval of 1 to 300 minutes, while the Maintain the reaction system at 0 to 150 ° C, further stirring the mixture for 20 to 90 minutes after completion of droplet dosing. To continue the reaction, making the mixture Neutralized by adding 1 to 30% ammonia water (D1) in an amount of 1.0 to 2.0 molar equivalent to organic or inorganic acids (B1) after cooling, addition of extraction solvent ( E) In quantities of 1 to 5, equivalent to resorcinol (A), in the reaction solution to result in extraction, repeating the extraction process N times, dosing of the retained water layer. Residue enters distillation, the mixture maintains boiling point to limit the remaining extraction solution (E), cooling the remainder to obtain the Resorcinol-formalin (F) condensation liquid, adding 10 to 80 parts by weight of liquid ketone (H) represented by the general formula (1) and 0.1 to 1.5 parts by weight of organic acid. Or inorganic (B2) as a catalyst per 100 parts weight of the condensed liquid (F), increasing the temperature to 50 to 100 ° C, the reaction is performed continuously for 5 to 24 hours while still treat At temperature, adding 10 to 50 parts by weight of water per 100 parts by weight of reaction solution after completion of the reaction, limiting by distillation of mixtures, maintaining boiling point in liquid ketones (H) and water in volume at Was eliminated by distillation of the mixture maintaining boiling point, conduction of the remaining water layer Pending away And neutralizing this with 1 to 30% ammonia water (D2) and where the peak area corresponding to resorcinol monomer is 3 to 9% and the peak area corresponding to the resorcinol. The 5-nucleus, and the greater nucleus, were 30 to 55% compared to the total Tepeak area obtained by In gel permeation chromatography analysis of resin (G), N is represented by an integer 2 to 5: [Ka 1] (chemical formula) [1] where R1 and R2 are the same or are different. Different from each other And each represented by methyl group, ethyl, normal-propyl group, 2-propyl group, normal-butyl group, secondary butyl group. , Isobutyl or Tercia-butyl group 2. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ 1 ถึง 40% ฟอร์มาลิน (C) ถูกเติมลงไปเป็นหยดๆ เป็นระยะๆ ในอัตราส่วนโมลาร์เทียบกับ เรซอร์ซินอล (A) ในรูปของ ฟอร์มัลดีไฮด์/เรซอร์ซินอล 0.3 ถึง 0.8 ภายใต้การกวนตลอดช่วงระยะเวลา 20 ถึง 300 นาที2.Resorcinol-formalin resins Modified with ketones According to claim 1, where 1 to 40% formalin (C) is added to droplets at regular intervals in the molar ratio versus resorcinol (A) in form of form. Aldehyde / resorcinol 0.3 to 0.8 under stirring over an interval of 20 to 300 minutes. 3. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2 ซึ่ง เร ซิน (G) ได้รับมาโดยการเติม 20 ถึง 80 ส่วนโดยน้ำหนักของคีโตรเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่ว ไป (1) และ 0.1 ถึง 1.5 ส่วนโดยน้ำหนักของกรดอินทรีย์ หรือ อนินทรีย์ (B2) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา ต่อ 100 ส่วนน้ำหนักของของเหลวควนแน่นเรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน (F), ดำเนินปฏิกิริยาเป็นเวลา 5 ถึง 24 ชั่วโมง ที่อุณหภูมิเท่ากับหรือน้อยกว่าอุณหภูมิอะซีโอโทรปิกของน้ำ และคีโตนเหลว (H), การเติม 10 ถึง 50 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ ต่อ 100 ส่วนโดยน้ำหนักของสารละลายปฏิกิริยา หลัง จากการเสร็จสิ้นของปฏิกิริยา, การกำจัดโดยการกลั่นสารผสมคงจุดเดือดในส่วนคีโตนเหลว (H) และน้ำ ในปริมาณที่ถูกกำจัดโดยการกลั่นสารผสมคงจุดเดือด, การนำส่วนชั้นนำที่ยังคงค้างอยู่ ออกไป และการทำให้สิ่งนี้เป็นกลางด้วย 1 ถึง 30% น้ำแอมโมเนีย (D2) และ ซึ่งสุดท้ายมีความเข้ม ข้นผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา 30 ถึง 80% โดยน้ำหนัก และมีความสามารถในการไหลที่เหมาะสม3.Resorcinol-formalin resins Modified with ketones According to claim 1 or 2, resin (G) was obtained by adding 20 to 80 parts by weight of liquid ketro (H) represented by general formulas (1) and 0.1 to 1.5 parts. By weight of organic or inorganic acid (B2) as a catalyst per 100 parts weight of the quanyang liquid resorcinol-formalin (F), the reaction was performed for 5 to 24 hours at the same temperature. Water and liquid ketones (H), the addition of 10 to 50 parts by weight of water per 100 parts by weight of the reaction solution after completion of the reaction, removal by Distillation of mixtures maintains boiling points in liquid ketones (H) and amounts of water removed by distillation.The mixture stabilizes the boiling point, removing the remaining leading fraction and neutralization by 1 to 30%. Ammonia water (D2) and the last one is Thicken the reaction product from 30 to 80% by weight and have an optimum flow capacity. 4. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อที่ที่ 1 ถึง 3 โดยที่ หมู่ R1 และ R2 ในสูตรทั่วไป [1] ของคีโตนเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] คือ หมู่เมธิล และหมู่เอธิล ตามลำดับ4.Resorcinol-formalin resins Modified with ketones According to one of the claims 1 to 3, where the R1 and R2 groups in the general formula [1] of the liquid ketone (H) are represented by the general formula [1], the methyl group and group. Ethyl, respectively 5. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อ 1 ถึง 4 โดยที่ คีโตนเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] มีความสามารถในการละลายเรซิน เร ซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ในปริมาณ 1 กรัม หรือมากกว่า ใน 100 กรัม ของคีโตน (H)5. Resorcinol-formalin resin Modified with ketones According to one of the claims 1 to 4, liquid ketone (H) represented by the general formula [1] has the ability to dissolve 1 g of resorcinol-formalin resin. Or more in 100 grams of ketone (H) 6. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อ 1 ถึง 5 โดยที่ คีโตนเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] ถูกใช้เป็นสารผสมของสองชนิด หรือ มากกว่าของคีโตนเหลว ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1]6. Resorcinol-formalin resin Modified with ketones According to one of the claims 1 to 5, liquid ketone (H) represented by the general formula [1] is used as a mixture of two or more types of liquid ketone. Represented by the general formula [1] 7. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อ 1 ถึง 6 โดยที่ กรดอินทรีย์ หรือกรดอนินทรีย์ (B2) คือกรดไฮโดรคลอริก7. Resorcinol-formalin resin Modified with ketones According to one of the claims 1 to 6, where organic or inorganic acid (B2) is hydrochloric acid. 8. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อ 1 ถึง 7 โดยที่ ตัวเลขโมลของฟอร์มัลดีไฮด์ ในฟอร์มาลินเทียบกับ ตัวเลขโมลของเรซอร์ซินอล (A) ในอัตราส่วนโมลาร์ของฟอร์มัลดีไฮด์/เรซอร์ซินอล 0.5 ถึง 0.88. Resorcinol-formalin resins Modified with ketones According to any of the claims 1 to 7, where the mole number of formaldehyde In formalin vs. Resorcinol (A) molar number in the formaldehyde / resorcinol molar ratio 0.5 to 0.8. 9. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อ 1 ถึง 8 โดยที่ เวลาของการเติมเป็นหยดๆ ของฟอร์มาลิน (C) คือ 20 ถึง 120 นาที 19. Resorcinol-formalin resins Modified with ketones According to any of the claims 1 to 8 where the formalin drop time (C) is 20 to 120 minutes 1 0. เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของ ข้อ 1 ถึง 9 โดยที่หลังจากปฏิกิริยาที่มีคีโตนเหลว (H) สารละลายปฏิกิริยาถูกปรับค่าความเป็น กรด-ด่างเป็น 4 ถึง 7 ด้วย 1 ถึง 30% น้ำแอมโมเนีย (D2) ก่อนการกำจัดคีโตนเหลว (H) โดยการก ลั่นสารผสมคงจุดเดือด และจากนั้นถูกปรับให้มีค่าความเป็นกรด-ด่าง เป็น 7 ถึง 10 โดยการทำให้ เป็นกลางด้วย 1 ถึง 30% น้ำแอมโมเนีย (D2) หลังจากการกลั่นสารผสมคงจุดเดือด 10.Resorcinol-formalin resins Modified with ketones According to one of the claims 1 to 9, where after the reaction with liquid ketone (H), the reaction solution is adjusted to 4 to 7 pH by 1 to 30% ammonia water (D2) first. Liquid ketone (H) removal by scattering the boiling point stabilizer. The mixture was then adjusted to 7 to 10 pH by neutralization with 1 to 30% ammonia water (D2) after distillation. 1. กระบวนการสำหรับการผลิต เรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ซึ่ง เรซิน (G) ได้รับมาโดยการเติม และการละลายลงในตัวทำละลายน้ำ, เรซอร์ซินอล (A) ในปริมาณ 100 ถึง 200 ส่วนโดยน้ำหนัก เทียบกับ 100 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ, การเติมกรดอินทรีย์ หรือ กรดอนินทรีย์ (B1) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา ในปริมาณ 0.2 ถึง 0.6 ส่วนโดยน้ำหนัก เทียบกับ 100 ส่วน โดยน้ำหนักของน้ำ, การเติม 1 ถึง 40 % ฟอร์มาลิน (C) เป็นหยด ในอัตราส่วนโมลาร์เทียบกับ เร ซอร์ซินอล (A) ในรูปของ ฟอร์มัลดีไฮด์/เรซอร์ซินอล 0.3 ถึง 0.8 ภายใต้การกวนตลอดช่วงเวลา 1 ถึง 300 นาที ในขณะที่ยังมีการรักษาระบบปฏิกิริยาไว้ที่ 0 ถึง 150 องศาเซลเซียส, การกวนสาร ผสมต่อไปอีกเป็นเวลา 20 ถึง 90 นาที หลังจากการเติมเป็นหยดๆ เสร็จสิ้น เพื่อทำให้ปฏิกิริยา ดำเนินต่อ, การทำให้สารผสมเป็นกลางด้วยการเติม 1 ถึง 30 % น้ำแอมโมเนีย (D1) ในปริมาณ 1.0 ถึง 2.0 โมลาร์ เทียบเท่ากันกับ กรดอินทรีย์ หรือกรดอนินทรีย์ (B1) หลังจากการทำให้เย็นตัวลง การเติม ตัวทำละลายสกัด (E) ในปริมาณ 1 ถึง 5 เทียบเท่ากันกับ เรซอร์ซินอล (A) ลงในสาร ละลายปฏิกิริยาเพื่อส่งผลให้เกิดการสกัด, การทำซ้ำขั้นตอนการสกัด N ครั้ง, การจ่ายชั้นของน้ำที่ ยังคงค้างอยู่เข้าสู่การกลั่นสารผสมคงจุดเดือด เพื่อจำกัดสารละลายสกัดที่ยังเหลืออยู่ (E), การทำ ให้สิ่งที่เหลืออยู่เย็นตัวลงเพื่อได้รับของเหลวควบแน่นเรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน (F), การเติม 10 ถึง 80 ส่วนโดยน้ำหนักของคีโตรเหลว (H) ที่ถูกแทนด้วยสูตรทั่วไป (1) และ 0.1 ถึง 1.5 ส่วนโดยน้ำ หนักของกรดอินทรย์ หรือ อนินทรีย์ (B2) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาต่อ 100 ส่วนน้ำหนักของของเหลว ควบแน่น (F), การเพิ่มอุณหภูมิ ถึง 50 ถึง 100 องศาเซลเซียส, การดำเนินปฏิกิริยาต่อเนื่องเป็น เวลา 5 ถึง 24 ชั่วโมง ในขณะที่ยังคงรักษาอุณหภูมิอยู่, การเติม 10 ถึง 50 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ ต่อ 100 ส่วนโดยน้ำหนักของสารละลายปฏิกิริยา หลังการเสร็จสิ้นของปฏิกิริยา, การจำกัดโดย การกลั่นสารผสมคงจุดเดือดในส่วนคีโตนเหลว (H) และ น้ำ ในปริมาณที่ถูกกำจัดโดยการกลั่นสาร ผสมคงจุดเดือด, การนำส่วนชั้นน้ำที่ยังคงค้างอยู่ออกไป และการทำให้สิ่งนี้เป็นกลางด้วย 1 ถึง 30 % น้ำแอมโมเนีย (D2) และ โดยที่ พื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซินอล โมโนเมอร์ คือ 3 ถึง 9 % และ พื้นที่พีคที่สอดคล้องกับเรซอร์ซินอล ที่มี 5 นิวเคลียส และตัวนิวเคลียสที่มากกว่า คือ 30 ถึง 55 % เทียบกับ พื้นทีพีคทั้งหมดที่ได้มาโดยการวิเคราะห์ด้วยโครมาโตกราฟีแบบ gel permeation ของเรซิน (G), จัดให้มี N แทนด้วยเลขจำนวนเต็ม 2 ถึง 5: [Ka 1] (สูตรเคมี) [1] โดยที่ R1 และ R2 เหมือนกัน หรือแตกต่างซึ่งกันและกัน และแต่ละตัวแทนด้วย หมู่เมธิล, เอธิล, หมู่ นอร์มัล-โพรพิล, หมู่ 2-โพรพิล, หมู่ นอร์มัล-บิวทิล, หมู่ บิวทิลทุติยภูมิ,หมู่ไอโซบิวทิล หรือ หมู่เทอร์เชียรี-บิวทิล 11.Process for the production of resorcinol-formalin resins Modified with ketones, which resin (G) was obtained by adding And dissolving into aqueous solvent, resorcinol (A) in an amount of 100 to 200 parts by weight versus 100 parts by weight of water, the addition of organic or inorganic acids (B1 ) Is a catalyst in amounts of 0.2 to 0.6 parts by weight versus 100 parts by weight of water, adding 1 to 40% formalin (C) in molar ratios to resorcinol (A ) As formaldehyde / resorcinol 0.3 to 0.8 under stirring over an interval of 1 to 300 minutes while the reaction system was maintained at 0 to 150 ° C. , Further stirring the mixture for 20 to 90 minutes after the dosing is complete to continue the reaction, neutralize the mixture by adding 1 to 30% ammonia water (D1) in an amount of 1.0 to 2.0. Molar equivalent to organic acid or inorganic acid (B1) after cooling, the addition of 1 to 5 extraction solvent (E) is equivalent to resorcinol (A). ) Into the reaction solvent to result in extraction, repeating the extraction process N times, dispensing the water layer at Remains in the distillation mixture maintains boiling point To limit the remaining extraction solution (E), to cool the residue to obtain resorcinol-formalin (F) condensation liquid, adding 10 to 80 parts by keto weight. The liquid (H) represented by the general formula (1) and 0.1 to 1.5 parts by weight of organic or inorganic acid (B2) is the catalyst per 100 parts weight of the condensed liquid (F), Increasing temperature to 50 to 100 ° C, continuous reaction for 5 to 24 hours while maintaining temperature, adding 10 to 50 parts by weight of water per 100 parts by weight of reaction solution. After the reaction was completed, the limitation was made by distillation of the mixture to maintain the boiling point of liquid ketones (H) and the amount of water that was removed by the distillation. The mixture stabilizes the boiling point, removing the remaining water layer. And neutralizing this with 1 to 30% ammonia water (D2) and where the peak area corresponding to resorcinol monomer is 3 to 9% and the peak area corresponding to the resorcinol. The 5-nucleus and greater nuclei were 30 to 55% compared with the total tepeak area obtained by gel permeation chromatography of resin (G), classified. Have N represented by the integers 2 to 5: [Ka 1] (chemical formula) [1] where R1 and R2 are the same or different from each other. And each represented by methyl group, ethyl, normal-propyl group, 2-propyl group, normal-butyl group, secondary butyl group. , Isobutyl or Tercia-Butyl Group 1 2. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิที่ 11 โดยที่ 1 ถึง 40% ฟอร์มาลิน (C) ถูกเติมลงไปเป็นหยดๆ เป็นระยะๆ ในอัตรา ส่วนโมลาร์เทียบกับ เรซอร์ซินอล (A) ในรูปของ ฟอร์มัลดีไฮด์/เรซอร์ซินอล 0.3 ถึง 0.8 ภายใต้การ กวนตลอดช่วงระยะเวลา 20 ถึง 300 นาที 12.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to claim 11, where 1 to 40% formalin (C) is added to droplets at regular intervals at the molar rate, relative to resorcinol (A) as formaldehyde. Maldehyde / resorcinol 0.3 to 0.8 under stirring over an interval of 20 to 300 minutes 1 3. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิที่ 11 หรือ 12 ซึ่ง เรซิน (G) ได้รับมาโดยการเติม 20 ถึง 80 ส่วนโดยน้ำหนักของคี โตรเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป (1) และ 0.1 ถึง 1.5 ส่วนโดยน้ำหนักของกรดอินทรีย์ หรือ อนินทรีย์ (B2) เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาต่อ 100 ส่วนน้ำหนักของของเหลวควนแน่นเรซอร์ซินอล- ฟอร์มาลิน (F), ดำเนินปฏิกิริยาเป็นเวลา 5 ถึง 24 ชั่วโมง ที่อุณหภูมิเท่ากับหรือน้อยกว่าอุณหภูมิ อะซีโอโทรปิกของน้ำ และคีโตนเหลว (H), การเติม 10 ถึง 50 ส่วนโดยน้ำหนักของน้ำ ต่อ 100 ส่วน โดยน้ำหนักของสารละลายปฏิกิริยา หลังจากการเสร็จสิ้นของปฏิกิริยา, การกำจัดโดยการกลั่นสาร ผสมคงจุดเดือดในส่วนคีโตนเหลว (H) และน้ำ ในปริมาณที่ถูกกำจัดโดยการกลั่นสารผสมคงจุด เดือด, การนำส่วนชั้นน้ำที่ยังคงค้างอยู่ออกไป และการทำให้สิ่งนี้เป็นกลางด้วย 1 ถึง 30% น้ำ แอมโมเนีย (D2) และ ซึ่งสุดท้ายมีความเข้มข้นผลิตภัณฑ์ปฏิกิริยา 30 ถึง 80% โดยน้ำหนัก และมี ความสามารถในการไหลที่เหมาะสม 13.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to claim 11 or 12, resin (G) was obtained by adding 20 to 80 parts by weight of liquid ketro (H) represented by general formula (1) and 0.1 to 1.5 parts by weight of liquid ketro (H). Organic or inorganic acids (B2) are catalysts per 100 parts weight of the Kuanxuan Resorcinol-Formalin (F) liquid, reacting for 5 to 24 hours at a temperature equal or less. temperature Water aciotropic and liquid ketone (H), adding 10 to 50 parts water per 100 parts by weight of the reaction solution. After the reaction is completed, removal by distillation. The mixture maintains the boiling point of liquid ketones (H) and the amount of water removed by distillation. The mixture maintains the boiling point, removing the remaining water layer. And neutralizing this with 1 to 30% ammonia water (D2) and which finally has a 30 to 80% reaction product concentration by weight and has an optimum flow capacity 1. 4. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อที่ 11 ถึง 13 โดยที่ หมู่ R1 และ R2 ในสูตรทั่วไป [1] ของคีโตน เหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] คือ หมู่เมธิล และหมู่เอธิล ตามลำดับ 14.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to one of the claims 11 through 13, where the R1 and R2 groups in the general formula [1] of the liquid ketone (H) are represented by the general formula [1], the methyl group and the A group. Thil, respectively 1 5. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อ 11 ถึง 14 โดยที่ คีโตนเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] มี ความสามารถในการละลายเรซิน เรซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ในปริมาณ 1 กรัม หรือมากกว่า ใน 100 กรัม ของคีโตน (H) 15.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to one of the claims 11 to 14, the liquid ketone (H) represented by the general formula [1] has the ability to dissolve the resin. Resorcinol-formalin in an amount of 1 gram or more in 100 grams of ketone (H) 1. 6. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อ 11 ถึง 15 โดยที่ คีโตนเหลว (H) ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] ถูกใช้เป็นสารผสมของสองชนิด หรือมากกว่าของคีโตนเหลว ที่ถูกแทนโดยสูตรทั่วไป [1] 16.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to one of the claims 11 to 15, liquid ketone (H) represented by the general formula [1] is used as a mixture of the two. Or more of liquid ketones Represented by the general formula [1] 1 7. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อ 11 ถึง 16 โดยที่ กรดอินทรีย์ หรือกรดอนินทรีย์ (B2) คือกรด ไฮโดรคลอริก 17.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones In accordance with any of the claims 11 through 16, where organic or inorganic acid (B2) is hydrochloric acid 1. 8. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อ 11 ถึง 17 โดยที่ ตัวเลขโมลของฟอร์มัลดีไฮด์ ในฟอร์มาลิน เทียบกับ ตัวเลขโมลของเรซอร์ซินอล (A) ในอัตราส่วนโมลาร์ของฟอร์มัลดีไฮด์/เรซอร์ซินอล 0.5 ถึง 0.8 18.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to any of the claims of Articles 11 to 17, where the mole number of the formaldehyde in formalin is compared with the resorcinol's mole number (A) in the molar ratio. Of formaldehyde / resorcinol 0.5 to 0.8 1 9. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อ 11 ถึง 18 โดยที่ เวลาของการเติมเป็นหยดๆ ของฟอร์มาลิน (C) คือ 20 ถึง 120 นาที 29.Process for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones Pursuant to any of the claims 11 through 18 where the formalin drop time (C) is 20 to 120 minutes 2. 0. กระบวนการสำหรับการผลิตเรซิน รีซอร์ซินอล-ฟอร์มาลิน ที่ถูกดัดแปลงด้วยคีโตน ตามข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อ 11 ถึง 19 โดยที่หลังจากปฏิกิริยาที่มีคีโตนเหลว (H) สาร ละลายปฏิกิริยาถูกปรับค่าความเป็นกรด-ด่างเป็น 4 ถึง 7 ด้วย 1 ถึง 30% น้ำแอมโมเนีย (D2) ก่อน การกำจัดคีโตนเหลว (H) โดยการกลั่นสารผสมคงจุดเดือด และจากนั้นถูกปรับให้มีค่าความเป็น กรด-ด่าง เป็น 7 ถึง 10 โดยการทำให้เป็นกลางด้วย 1 ถึง 30% น้ำแอมโมเนีย (D2) หลังจากการก ลั่นสารผสมคงจุดเดือด0. Processes for resin production Resorcinol-formalin Modified with ketones According to any of the claims 11 to 19, where after the reaction with liquid ketone (H) the reaction solvent is adjusted to 4 to 7 pH by 1 to 30% ammonia water (D2). Before the removal of liquid ketones (H) by distillation of the boiling point constant mixture It was then adjusted to 7 to 10 pH by neutralization with 1 to 30% ammonia water (D2). After dispersing the mixture stabilized its boiling point.
TH601000298A 2006-01-25 Resorcinol-formalin resins Modified with ketones TH60511B (en)

Publications (3)

Publication Number Publication Date
TH82898B TH82898B (en) 2007-02-08
TH82898A TH82898A (en) 2007-02-08
TH60511B true TH60511B (en) 2018-02-05

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4691157B2 (en) Production of polyoxymethylene dimethyl ether from methanol and formaldehyde
CN105102412B (en) The method that formaldehyde is removed from the composition comprising glycolaldehyde
JP5339782B2 (en) Method for producing alkali metal alcoholate
JP5419327B2 (en) Method for producing aniline
TWI633078B (en) Method of producing n-vinylcarboxylic acid amide
EP2782906B1 (en) Process for producing a cyclic acetal
CN105985260A (en) Process for removing cations from an isophoronenitrile product mixture
US4174310A (en) Process for producing aqueous urea-formaldehyde
JP4926938B2 (en) Ketone-modified resorcin formalin resin
ES2771152T3 (en) A process for the preparation of unsaturated ketones
TH60511B (en) Resorcinol-formalin resins Modified with ketones
TH82898A (en) Resorcinol-formalin resins Modified with ketones
EP3317254B1 (en) Method for preparation of 1-methyl-3-(trifluoromethyl)-1hpyrazol-5-ol
KR20060110360A (en) Process for preparing a high-concentration formaldehyde solution
EP3599232A1 (en) Method for the preparation of n-methyl(meth)acrylamide
JP6827031B2 (en) Improved method for the selective production of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)
CN1807422B (en) Reaction product of resorcin and methyl ethyl ketone
BR112021001628A2 (en) processes for recovery and production of 3-methyl-but-3-en-1-ol
HU228580B1 (en) Highly concentrated formaldehyde solution, production and reaction thereof
JP5887360B2 (en) Method for producing alditol acetal
Bicu et al. Study of the condensation products of abietic acid with formaldehyde at high temperatures
JP5087231B2 (en) Method for producing ketone-modified resorcin formalin resin
JPH11171954A (en) Production of naphthol resin
Lubczak Study of reaction between N, N, N′, N′, N′‐pentakis (hydroxymethyl) melamine and ethylene or propylene oxide
RU2228925C2 (en) Method for preparing polyamine