Claims (18)
1. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I: (สูตรเคมี) 2. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งตัวทำละ ลายสำหรับการตกผลึกประกอบรวมด้วยแอโรมทิค ไฮโดรคาร์บอน ดัง เช่น ไซลีน หรือของผสมของไซลีน , เฮโลแอโรมาทิค ดังเช่น O -คอลโรทอลูอีน, p-คลอโรทอลูอีน, เบนโซไทรฟลูออไรด์ล3,4-ได คลอโรเบนโซไทรฟลูออไรด์,คลอโรเบนซีน, O -ไดคลอโรเบนซีน, m -ไดคลอโรเบนซีน,ฟลูออโรเบนซีน,โบรโมเบนซีน หรือ 2-ฟลูออโร ทอลูมีน,ของผสมของสิ่งใด ๆ ของตัวทำละลายข้างต้น หรือของ ผสมซึ่งมีแอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอนที่มีตัวทำละลายร่วมซึ่ง ประกอบรวมด้วยแอลิแฟทิค ไฮโดรคาร์บอน,เอสเทอร์ลอีเธอร์,ไนท ริล หรือเฮโล ไฮโดรคาร์บอน 3. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 2, ซึ่งตัวทำละ ลายสำหรับการตกผลึกคือ O-ไซลีน 4. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1, ซึ่งการรับ ภาระของสารละลายสำหรับการตกผลึก คือ จากประมาณ 8% ถึง 20% 5. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งอุณหภูมิ ซึ่งทำละลายให้เย็นเพื่อก่อผลการตกผลึกไม่มากกว่า 20 องศา เซลเซียส 6. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งของผสมที่ จะถูกทำให้บริสุทะคือ ผลิตภัณฑ์ดิบของกรรมวิธีสำหรับไนเทร ชันของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป II: (สูตรเคมี) 7. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 6 ซึ่งสารสำหรับไนเทรชันคือ กรดไนทริคหรือของผสมของกรดไนทริค และซัลฟิวริคและซึ่งปฎิกิริยาดำเนินไปที่ปรากฎอยู่จาก ประมาณ 15 องศาเซลเซียส ถึง 18 องศาเซลเซียส 8. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิ 1, ซึ่งสารประกอบที่มี สูตรทัาวไป 1 คือ (สูตรเคมี) 9. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์เป็นบางส่วนของผสมผลิต ภัณฑ์ที่ได้รับจากไนเทรชันของสารประกอบสูตรที่มีสูตรทั่วไป II (สูตรเคมี) 10. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งหลังจาก การตกผลึก, ของผสมถูกปล่อยตั้งไว้เป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง 11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งของผสมประกอบรวมด้วยสาา ประกอบที่มีสูตร (I) ร่วมกันกับไอโอเมอร์หนึ่งชนิดหรือมาก กว่าหรือะนาลอกซึ่งถูกไนเทรลสองหมู่ซึ่งเตรียมได้จากไนเทร ชันของสารประกอบที่มีสูตร (II) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารหลอม เหลว 12. กรรมวีธิตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งขอผสมประกอบรวมด้วยสาร ประกอบที่มีสูตร 1(I) ร่วมกันกับไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมาก กว่าหรืออะนาลอกซึ่งถูกไนเทรลสองหมู่ ซึ่งเตรียมได้จากไน เทรชันของสารประกอบที่มีสูตร (II) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารละ ลายเหลือโซเดียม 13. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบที่มีสูตร ทั่วไป l: (สูตรเคมี) 14. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งตัวทำ ละลายการตกผลึกคือ O -ไซลีน 15. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งการรับ ภาระของสารละลายการตผลึกคือ จากประมาณ 8% ถึง 20% 16. กรรมวิธีตามขอถือสิทธิในข้อ 13 ซึ่งอุณหภูมิซึ่งทำสาร ละลายให้เยบ็นเพื่อก่อนผลการผลึกไม่มากกว่า 20 องซา เซลเซียส 17. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งสาร ประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือกรด 5-(2-คลอโร-a,a,a - ไทรฟลู ออโร-4-ทอลิลออกซิ)-2-ไนโทร-เบนโซอิค (แอซิฟลูออร์เฟน) หรือ 5-(2-คลอโร-a,a,a - ไทรฟลูออโร-4-ทอลิลออกซิ)-N-มีเ ธนซัลโฟนิล-2-ไนโทร-เบนโซอิค (โฟมีชาเฟน) 18. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 17 ซึ่งสาร ประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือแอซิฟลูออร์เฟนและกรรมวิธี เพิ่มขึ้นประกอบด้วยการเปลี่ยนแอซิดฟลูออร์เฟนไปเป็นแอซิด คลอไรด์ของมัน และทำปฎิกิริยาแอซิด คลอไรด์ด้วยมีเธน ซัล โฟนามีดเพื่อให้โฟมีซาเฟนกรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ ของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I: (สูตรเคมี)1. A procedure for the purification of compounds with general formula I: (chemical formula). 2. A procedure as claimed in claim 1 in which the crystallization solvent includes an aromatic hydrocarbon such as xylene or a mixture of xylene; a haloaromatic solvent such as O-chlorotoluene, p-chlorotoluene, benzotrifluoride, 3,4-dichlorobenzotrifluoride, chlorobenzene, O-dichlorobenzene, m-dichlorobenzene, fluorobenzene, bromobenzene, or 2-fluorotoluene; a mixture of any of the above solvents; or a mixture containing an aromatic hydrocarbon with a co-solvent containing an aliphatic solvent. 3. The process as proposed in claim 2, where the crystallization solvent is O-xylene. 4. The process as proposed in claim 1, where the crystallization solvent load is from approximately 8% to 20%. 5. The process as proposed in claim 1, where the temperature at which the solvent is cooled to induce crystallization is not greater than 20°C. 6. The process as proposed in claim 1, where the purified mixture is the crude product of the nitration process of a compound with general formula II: (chemical formula). 7. The process as proposed in claim 6, where the nitration agent is nitric acid or a mixture of nitric acid. and sulfuric acid and in which the reaction proceeds from approximately 15 °C to 18 °C. 8. The procedure according to claim 1, in which the compound with general formula 1 is (chemical formula). 9. The procedure for the partial purification of a mixture of products obtained from the nitration of a compound with general formula II (chemical formula). 10. The procedure according to claim 1 in which, after crystallization, the mixture is left to stand for approximately 2 hours. 11. The procedure according to claim 1 in which the mixture consists of a compound with general formula (I) together with one or more isomers or analogs which have been nitrated by two groups, which can be prepared from the nitration of a compound with general formula (II) which contains a molten substance. 12. The procedure according to claim 1 in which the mixture consists of a compound with general formula 1(I) together with one or more isomers or analogs which have been nitrated by two groups. 13. A procedure for the purification of a compound with the general formula l: (chemical formula). 14. A procedure under claim 13, in which the crystallization solvent is O-xylene. 15. A procedure under claim 13, in which the crystallization solution is from approximately 8% to 20%. 16. A procedure under claim 13, in which the temperature at which the solution is cooled to the point of crystallization is not more than 20 degrees Celsius. 17. A procedure under claim 13, in which the compound with the general formula I is the acid 5-(2-chloro-a,a,a-trifluoro-4-tolyloxy)-2-nitro-benzoic acid. (Azifluorfen) or 5-(2-chloro-a,a,a-trifluoro-4-tolyloxy)-N-methensulfonyl-2-nitro-benzoic (fomeshafen) 18. The procedure as proposed in claim 17 in which the compound with general formula I is azifluorfen and the enhancement procedure consists of converting acid fluorfen to its acid chloride and reacting the acid chloride with methensulfonamide to obtain fomeshafen. The procedure for the purification of the compound with general formula I: (chemical formula)
2. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งตัวทำละ ลายสำหรับการตกผลึกประกอบรวมด้วยแอโรมทิค ไฮโดรคาร์บอน ดัง เช่น ไซลีน หรือของผสมของไซลีน , เฮโลแอโรมาทิค ดังเช่น O -คอลโรทอลูอีน, p-คลอโรทอลูอีน, เบนโซไทรฟลูออไรด์ล3,4-ได คลอโรเบนโซไทรฟลูออไรด์,คลอโรเบนซีน, O -ไดคลอโรเบนซีน, m -ไดคลอโรเบนซีน,ฟลูออโรเบนซีน,โบรโมเบนซีน หรือ 2-ฟลูออโร ทอลูมีน,ของผสมของสิ่งใด ๆ ของตัวทำละลายข้างต้น หรือของ ผสมซึ่งมีแอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอนที่มีตัวทำละลายร่วมซึ่ง ประกอบรวมด้วยแอลิแฟทิค ไฮโดรคาร์บอน,เอสเทอร์ลอีเธอร์,ไนท ริล หรือเฮโล ไฮโดรคาร์บอน2. The process as claimed in claim 1, in which the solvent for crystallization consists of aromatic hydrocarbons such as xylene or a mixture of xylene; haloaromatic solvents such as O-chlorotoluene, p-chlorotoluene, benzotrifluoride, 3,4-dichlorobenzotrifluoride, chlorobenzene, O-dichlorobenzene, m-dichlorobenzene, fluorobenzene, bromobenzene, or 2-fluorotoluene; a mixture of any of the above solvents; or a mixture containing aromatic hydrocarbons with a co-solvent consisting of aliphatic hydrocarbons, esters, ethers, nitriles, or haloaromatic hydrocarbons.
3. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 2, ซึ่งตัวทำละ ลายสำหรับการตกผลึกคือ O-ไซลีน3. The procedure as requested in claim 2, where the crystallization solvent is O-xylene.
4. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1, ซึ่งการรับ ภาระของสารละลายสำหรับการตกผลึก คือ จากประมาณ 8% ถึง 20%4. The process as claimed in claim 1, where the load of the solution for crystallization is from approximately 8% to 20%.
5. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งอุณหภูมิ ซึ่งทำละลายให้เย็นเพื่อก่อผลการตกผลึกไม่มากกว่า 20 องศา เซลเซียส5. The process as claimed in claim 1, where the temperature at which the solvent is cooled to induce crystallization is not greater than 20 degrees Celsius.
6. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งของผสมที่ จะถูกทำให้บริสุทะคือ ผลิตภัณฑ์ดิบของกรรมวิธีสำหรับไนเทร ชันของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป II: (สูตรเคมี)6. The process as claimed in claim 1, in which the mixture to be purified is the raw product of the nitration process of a compound with general formula II: (chemical formula).
7. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 6 ซึ่งสารสำหรับไนเทรชันคือ กรดไนทริคหรือของผสมของกรดไนทริค และซัลฟิวริคและซึ่งปฎิกิริยาดำเนินไปที่ปรากฎอยู่จาก ประมาณ 15 องศาเซลเซียส ถึง 18 องศาเซลเซียส7. The procedure as claimed in claim 6, where the substance for nitration is nitric acid or a mixture of nitric and sulfuric acids, and where the reaction proceeds at temperatures ranging from approximately 15°C to 18°C.
8. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิ 1, ซึ่งสารประกอบที่มี สูตรทัาวไป 1 คือ (สูตรเคมี)8. The process as claimed in patent 1, in which the compound has the general formula 1 is (chemical formula).
9. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์เป็นบางส่วนของผสมผลิต ภัณฑ์ที่ได้รับจากไนเทรชันของสารประกอบสูตรที่มีสูตรทั่วไป II (สูตรเคมี)9. Procedure for the partial purification of product mixtures obtained from the nitration of compounds with general formula II (chemical formula).
10. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งหลังจาก การตกผลึก, ของผสมถูกปล่อยตั้งไว้เป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง10. The procedure as proposed in claim 1, after crystallization, the mixture is left to stand for approximately 2 hours.
11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งของผสมประกอบรวมด้วยสาา ประกอบที่มีสูตร (I) ร่วมกันกับไอโอเมอร์หนึ่งชนิดหรือมาก กว่าหรือะนาลอกซึ่งถูกไนเทรลสองหมู่ซึ่งเตรียมได้จากไนเทร ชันของสารประกอบที่มีสูตร (II) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารหลอม เหลว11. A procedure under claim 1 in which a mixture is made of a compound with formula (I) together with one or more ionomers or a binitral analog prepared from the nitration of a compound with formula (II) which contains a molten substance.
12. กรรมวีธิตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งขอผสมประกอบรวมด้วยสาร ประกอบที่มีสูตร 1(I) ร่วมกันกับไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมาก กว่าหรืออะนาลอกซึ่งถูกไนเทรลสองหมู่ ซึ่งเตรียมได้จากไน เทรชันของสารประกอบที่มีสูตร (II) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารละ ลายเหลือโซเดียม12. A procedure under claim 1 which involves the combination of a compound with formula 1(I) with one or more isomers or analogs that have been nitrified by two groups, which is prepared from the nitration of a compound with formula (II) which is combined with a sodium solution.
13. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบที่มีสูตร ทั่วไป l: (สูตรเคมี)13. Procedures for purifying compounds with the general formula l: (chemical formula)
14. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งตัวทำ ละลายการตกผลึกคือ O -ไซลีน14. The procedure as claimed in claim 13, where the crystallization solvent is O-xylene.
15. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งการรับ ภาระของสารละลายการตผลึกคือ จากประมาณ 8% ถึง 20%15. The process as claimed in claim 13, in which the crystallization solution load is from approximately 8% to 20%.
16. กรรมวิธีตามขอถือสิทธิในข้อ 13 ซึ่งอุณหภูมิซึ่งทำสาร ละลายให้เยบ็นเพื่อก่อนผลการผลึกไม่มากกว่า 20 องซา เซลเซียส16. The process under the claim in clause 13 shall have a temperature at which the solution is cooled to the point of crystallization not exceeding 20 degrees Celsius.
17. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งสาร ประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือกรด 5-(2-คลอโร-a,a,a - ไทรฟลู ออโร-4-ทอลิลออกซิ)-2-ไนโทร-เบนโซอิค (แอซิฟลูออร์เฟน) หรือ 5-(2-คลอโร-a,a,a - ไทรฟลูออโร-4-ทอลิลออกซิ)-N-มีเ ธนซัลโฟนิล-2-ไนโทร-เบนโซอิค (โฟมีชาเฟน)17. The procedure as claimed in claim 13, in which the compound with general formula I is 5-(2-chloro-a,a,a-trifluoro-4-tolyloxy)-2-nitro-benzoic acid (acefluorfen) or 5-(2-chloro-a,a,a-trifluoro-4-tolyloxy)-N-methensulfonyl-2-nitro-benzoic acid (fomechafen).
18. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 17 ซึ่งสาร ประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือแอซิฟลูออร์เฟนและกรรมวิธี เพิ่มขึ้นประกอบด้วยการเปลี่ยนแอซิดฟลูออร์เฟนไปเป็นแอซิด คลอไรด์ของมัน และทำปฎิกิริยาแอซิด คลอไรด์ด้วยมีเธน ซัล โฟนามีดเพื่อให้โฟมีซาเฟน (ข้อถือสิทธิ 18 ข้อ, 6 หน้า, 0 รูป)18. A procedure as claimed in claim 17 in which a compound with general formula I is acefluorfen and an additional procedure consisting of the conversion of acefluorfen to its acetic chloride and the reaction of the acetic chloride with methane sulfonamide to obtain fomesafen (Clause 18, 6 pages, 0 images).