TH30863B - การเตรียมโพลีเอไมด์จากไดไน ไตร์ลและไดเอมีน - Google Patents

Abstract

DC60 (25/07/43) โพลีเอไมด์ถูกเตรียมโดยการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อย ที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิดกับน้ำที่อุณหภูมิจาก 90-400 องศาเซลเซียส และความดันจาก 0.1 ถึง 50 x 106 พาสคาล ในอัตราส่วนโดยโมลอย่างน้อยที่สุด 11 สำหรับน้ำจนถึงผลรวมทั้งหมดของไดไนไตร์ลและไดเอมีน ในที่ซึ่งมีตัวเร่งปฏิกิริยาเนื้อผสมถูกเลือกจากกลุ่มซึ่งมีอลูมินัมออกไซด์, ทินออกไซด์, ซิลิคอน- ออกไซด์, ออกไซด์ของหมู่ทรานสิชันลำดับที่สองจนถึงลำดับที่หกของตารางพีรีออดิก, ออกไซด์ของ แลนทาไนด์และแอคทิไนด์, ชีท-ซิลิเคทและซีโอไลท์ โพลีเอไมด์ถูกเตรียม โดยการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อย ที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิดกับน้ำที่อุณหภูมิจาก 90-400 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 50 x 10 6 พาสคาล ในอัตราส่วนโดยโมลอย่างน้อยที่สุด 1:1 สำหรับน้ำจนถึงผลรวมทั้งหมดของไดไนไตร์ลและไดเอมีน ในที่ซึ่งมีตัวเร่งปฏิกิริยาเนื้อผสมถูกเลือกจากกลุ่มซึ่งมีอลูมินัมออกไซด์, ทินออกไซด์, ซิลิคอน- ออกไซด์, ออกไซด์ของหมู่ทรานสิชันลำดับที่สองจนถึงลำดับที่หกของตารางพีรีออดิก, ออกไซด์ของ แลนทาไนด์และแอคทิไนด์, ชีท-ซิลิเคทและซีโอไลท์:

Claims (1)

1. กระบวนการสำหรับการเตรียมโพลีเอไมด์โดยการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดไดไนไตร์ล หนึ่งชนิดและอย่างน้อยที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิดกับน้ำที่อุณหภูมิจาก 90-400 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 50 x 10 6 พาสคาล ในอัตราส่วนโดยโมลอย่างน้อยที่สุด 1:1 สำหรับน้ำจนถึงผลรวมทั้งหมดของ ไดไนไตร์ลและไดเอมีน โดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาเนื้อผสมที่เลือกจากกลุ่มซึ่งประกอบด้วยอลูมินัมออกไซด์, ทินออกไซด์, ซิลิคอนออกไซด์, ออกไซด์ของหมู่ทรานสิชันลำดับสองจนถึงลำดับที่หกของตาราง พีรีออดิก, ออกไซด์ของแลนทาไนด์และออคทิไนด์, ชีท-ซิลิเคทและซีโอไลท์ 2. กระบวนการของข้อถือสิทธิข้อที่ 1, โดยตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้ถูกเลือกจากกลุ่มซึ่งประกอบ ด้วยบีตา-ซีโอไลท์, ชีท-ซิลิเคทและไทเทเนียมไดออกไซด์ 3. กระบวนการของข้อถือสิทธิข้อที่ 1 หรือข้อถือสิทธิข้อที่ 2, โดยตัวเร่งปฏิกิริยาที่ใช้คือ ไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบรวมด้วยจาก 70-100% โดยน้ำหนักของอะนาเทส และจาก 0-30% โดยน้ำหนักของรูไทล์, โดยตัวเร่งปฏิกิริยาจนถึง 40% โดยน้ำหนักไทเทเนียมไดออกไซด์อาจถูก แทนที่โดยทังสเตนออกไซด์ 4. กระบวนการของข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 3 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยจนถึง 40% โดยน้ำหนัก ของไทเทเนียมออกไซด์ในไทเทเนียมไดออกไซด์ถูกแทนที่โดยทังสเตนออกไซด์ 5. กระบวนการต่อเนื่องดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 4 ข้อใดข้อหนึ่ง 6. กระบวนการต่อเนื่องสำหรับการเตรียมโพลีเอไมดืโดยการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุด ไดไนไตร์ลหนึ่งและอย่างน้อยที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิดกับน้ำ ซึ่งประกอบรวมด้วย (1) การทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อยที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิด กับน้ำที่อุณหภูมิจาก 90-400 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 35 x 10 6 พาสคาลในท่อการไหลซึ่งมีตัวเร่ง ปฏิกิริยากรดบรอนสเตดที่เลือกจากตัวเร่งปฏิกิริยาบีตาซีโอไลท์ ตัวเรงปฏิกิริยาชีท- ซิลิเคทหรือตัวเร่ง ปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบรวมด้วยจาก 70-100 % โดยน้ำหนักของอะนาเทสและจาก 0-30% โดยน้ำหนักของรูไทล์และโดยจนถึง 40% โดยน้ำหนักของไทเทเนียมไดออกไซด์อาจถูกแทน ที่โดยทังสเตนออกไซด์เพื่อให้ได้ของผสมปฏิกิริยา (2) การทำปฏิกิริยาต่อมาต่อของผสมปฏิกิริยาที่อุณหภูมิจาก 150-400 ํซ และความดันซึ่งต่ำ กว่าความดันในขั้นตอน 1 ซึ่งอาจทำให้โดยมีตัวเร่งปฏิกิริยากรดบรอนสเตดที่เลือกจากตัวเร่งปฏิกิริยาบีตา- ซีโอไลท์, ตัวเร่งปฏิกิริยาชีท-ซิลิเคทหรือตัวเร่งปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบ รวมด้วยจาก 70-100 % โดยน้ำหนักของอะนาเทสและจาก 0-30 % โดยน้ำหนักของรูไทล์และโดยจน ถึง 40 % โดยน้ำหนักของไทเทเนียมไดออกไซด์อาจถูกแทนที่โดยทังสเตนออกไซด์, ในกรณีนี้อุณหภูมิ และความดันถูกเลือกเพื่อให้ได้วัฎภาคก๊าซลำดับหนึ่งและวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฏภาคของ แข็งลำดับหนึ่งหรือของผสมของวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งและวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่ง, และ โดยที่วัฎภาคก๊าซลำดับหนึ่งถูกแยกออกจากวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่ง หรือจากของผสมของวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่ง, และ (3) การผสมร่วมวัฏภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฏภาคของแข็งลำดับหนึ่งหรือของผสมของ วัฎภาคของวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งโดยมีวัฎภาคของเหลวหรือวัฎภาคก๊าซซึ่งประกอบ รวมด้วยน้ำที่อุณหภูมิจาก 150-370 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 30 x 10 6 พาสคาลเ พื่อให้ได้ของผสม ผลิตผล 8. กระบวนการต่อเนื่องสำหรับการเตรียมโพลีเอไมด์โดยการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุด ไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อยที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิดกับน้ำ, ซึ่งประกอบรวมด้วย : (1) การทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อยที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิด กับน้ำที่อุณหภูมิจาก 90-400 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 35 x 10 6 พาสคาลในท่อการไหลซึ่งมีตัวเร่ง ปฏิกิริยากรดบรอนสเตดถูกเลือกจากตัวเร่งปฏิกิริยาบีตาซีโอไลท์, ตัวเร่งปฏิกิริยาชีท-ซิลิเคทหรือตัวเร่ง ปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบรวมด้วยจาก 70-100% โดยน้ำหนักของอะนาเทสและจาก 0-30 %โดยน้ำหนักของรูไทล์และโดยจนถึง 40% โดยน้ำหนักของไทเทเนียมไดออกไซด์อาจถูกแทน ที่โดยทังสเตนออกไซด์เพื่อให้ได้ของผสมปฏิกิริยา (2) การทำปฏิกิริยาต่อมาต่อของผสมปฏิกิริยาที่อุณหภูมิจาก 150-400 ํซ และความดันซึ่ง ต่ำกว่าความดันในขั้นตอนที่ 1 ในที่ซึ่งมีหรือไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยากรดบรอนสเตดถูกเลือกจากตัวเร่ง ปฏิกิริยาบีตา-ซีโอไลท์, ตัวเร่งปฏิกิริยาชีท-ซิลิเคทหรือตัวเร่งปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่ง ประกอบรวมด้วยจาก 70-100%โดยน้ำหนักของอะนาเทสและจาก 0-30% โดยน้ำหนักของรูไทล์และ โดยจนถึง 40% โดยน้ำหนักของไทเทเนียมไดออกไซด์อาจถูกแทนที่โดยทังสเตนออกไซด์, ในกรณีนี้ อุณหภูมิและความดันถูกเลือกเพื่อให้ได้วัฎภาคก๊าซลำดับหนึ่งและวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือ วัฏภาคของแข็งลำดับหนึ่งหรือของผสมของวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งและวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่ง, และเพื่อว่าวัฎภาคก๊าซลำดับหนึ่งถูกแยกออกจากวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฎภาคของแข็งลำดั หนึ่งหรือจากของผสมของวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่ง, และ (3) การผสมรวมวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งหรือของผสมของ วัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งกับวัฎภาคก๊าซหรือของเหลวซึ่งประกอบรวม ด้วยน้ำที่อุณหภูมิจาก 150-370 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 30 x 10 6 พาสคาล ในท่อไหลซึ่งมีตัวเร่ง ปฏิกิริยากรดบรอนสเตดถูกเลือกจากตัวเร่งปฏิกิริยาบีตา-ซีโอไลท์, ตัวเร่งปฏิกิริยาชีท-ซิลิเคทหรือตัวเร่ง ปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบรวมด้วยจาก 70-100%โดยน้ำหนักของอะนาเทสและจาก 0-30%โดยน้ำหนักของรูไทล์และจนถึง 40%โดยน้ำหนักของไทเทเนียม-ไดออกไซด์อาจถูก แทนที่โดยทังสเตนออกไซด์เพื่อให้ได้ของผสมของผลิตผล 9. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 7 หรือข้อถือสิทธิข้อที่ 8, ต่อมาประกอบ รวมด้วยขั้นตอนต่อไปนี้ : (4) การควบแน่นขั้นต่อมาต่อของผสมของผลิตผลที่อุณหภูมิจาก 200-350 ํซ และความดัน ซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นที่ 3 อุณหภูมิและความดันถูกเลือกเพื่อให้ได้วัฎภาคก๊าซซึ่งมีน้ำและแอมโมเนีย ลำดับที่สองและวัฎภาคของเหลวลำดับสองหรือวัฎภาคของแข็งลำดับสองหรือของผสมของวัฎภาค ของเหลวลำดับสองและวัฎภาคของแข็งลำดับสอง, ซึ่งแต่ละวัฎภาครวมถึงโพลีเอไมด์ 1 0. กระบวนการต่อเนื่องสำหรับการเตรียมโพลีเอไมด์โดยการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุด ไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อยที่สุดไดเอมีนหนึ่งชนิดกับน้ำ, ซึ่งประกอบรวมด้วย : (1) การทำปฏิกิริยาอย่างน้อยที่สุดไดไนไตร์ลหนึ่งชนิดและอย่างน้อยที่สุด ไดเอมีนหนึ่งชนิด กับน้ำที่อุณหภูมิจาก 90-400 ํซ และความดันจาก 0.1 ถึง 35 x 10 6 พาสคาลในท่อการไหลซึ่งมีตัวเร่ง ปฏิกิริยากรดบรอนสเตดถูกเลือกจากตัวเร่งปฏิกิริยาบีตา-ซีโอไลท์, ตัวเร่งปฏิกิริยาชีท-ซิลิเคทหรือ ตัวเร่งปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบรวมด้วยจาก 70-100 %โดยน้ำหนักของอะนาเทส และจาก 0-30%โดยน้ำหนักของรูไทล์และโดยจนถึง 40% โดยน้ำหนักของไทเทเนียมไดออกไซด์ อาจถูกแทนที่โดยทังสเตนออกไซด์เพื่อให้ได้ของผสมปฏิกิริยา (2) การทำปฏิกิริยาต่อมาต่อของผสมปฏิกิริยาที่อุณหภูมิจาก 150-400 ํซ และความดันซึ่ง ต่ำกว่าความดันในขั้นตอนที่ 1 ซึ่งอาจทำให้มีตัวเร่งปฏิกิริยากรดบรอนสเตดที่เลือกจากตัวเร่งปฏิกิริยา บีตา-ซีโอไลท์, ตัวเร่งปฏิกิริยาชีท-ซิลิเคทหรือตัวเร่งปฏิกิริยาไทเทเนียมไดออกไซด์ซึ่งประกอบรวม ด้วยจาก 70-100% โดยน้ำหนักของอะนาเทสและจาก 0-30%โดยน้ำหนักของรูไทล์และโดยที่จนถึง 40%โดยน้ำหนักของไทเทเนียมไดออกไซด์อาจถูกแทนที่โดยทังสเตนออกไซด์, ในกรณีนี้อุณหภูมิ และความดันถูกเลือกเพื่อให้ได้วัฎภาคก๊าซลำดับหนึ่งและวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฏภาคของ แข็งลำดับหนึ่งหรือของผสมของวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งและวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่ง, และเพื่อว่า วัฎภาคก๊าซลำดับหนึ่งถูกแยกออกจากวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งหรือ จากของผสมของวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่ง, และ (4) การควบแน่นขั้นต่อมาต่อวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งหรือ ของผสมของวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งที่อุณหภูมิจาก 00-350 ํซ และ ความดันซึ่งต่ำกว่าความดันในขั้นตอนที่ 3 อุณหภูมิและความดันถูกเลือกเพื่อให้ได้วัฎภาคก๊าซซึ่งมีน้ำ และแอมโมเนียลำดับที่สองและวัฎภาคของเหลวลำดับสองหรือวัฎภาคของแข็งลำดับสองหรือของผสม ของวัฎภาคของเหลวลำดับสองและวัฎภาคของแข็งลำดับสอง, ซึ่งแต่ละวัฎภาครวมถึงโพลีเอไมด์ 1 1. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 7 ถึงข้อที่10 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยอุณหภูมิและ ความดันในขั้นตอนที่ 1 หรือในขั้นตอนที่ 3 หรือในทั้งขั้นตอนที่ 1 และขั้นตอนที่ 3 ถูกเลือกเพื่อให้ได้ วัฎภาคของเหลวหรือวัฎภาคของแข็งหรือของผสมของวัฎภาคของเหลวและของแข็งและวัฏภาคก๊าซ และวัฎภาคก๊าซถูกแยกออก 1 2. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 7 ถึงข้อที่ 11 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยปฏิกิริยาของ ขั้นตอนที่ 1 เกิดขึ้นโดยการใช้อัตราส่วนโดยโมลจาก 1:1 ถึง 1:30 สำหรับผลรวมทั้งหมดของ ไดไนไตร์ลและไดเอมีนต่อน้ำ 1 3. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 7 ถึงข้อที่ 12 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยขั้นตอนที่ 3 วัฎภาคก๊าซหรือวัฎภาคของเหลวซึ่งมีน้ำถูกเติมลงในปริมาณจาก 50-1500 มิลลิลิตรของน้ำต่อ 1 กิโลกรัมของวัฎภาคของเหลวลำดับหนึ่งหรือวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่งหรือของผสมของวัฎภาค ของเหลวลำดับหนึ่งและวัฎภาคของแข็งลำดับหนึ่ง 1 4. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 7 ถึงข้อที่ 13 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยอย่างน้อยที่สุด หนึ่งในวัฎภาคก๊าซได้มาในขั้นตอนตามลำดับถูกรีไซเคิลเข้าสู่อย่างน้อยที่สุดหนึ่งในขั้นตอนที่มาก่อน 1 5. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่14 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยไดไนไตร์ล ที่ใช้คืออัลฟา, โอเมกา-อัลคิลีนไดไนไดร์ลซึ่งมีอัลคิลีน มอยตี(-CH2-) ที่มีจาก 3 ถึง 11 คาร์บอนอะตอม หรืออัลคิลเอริลไดไนไตร์ลที่มีจาก 7-12 คาร์บอนอะตอม 1 6. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 15 ข้อใดข้อหนึ่งโดยไดไนไตร์ลที่ใช้ คือ อะดิโพไนไตร์ล 1 7. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 16 ข้อใดข้อหนึ่งโดยไดเอมีนที่ใช้ หมายถึง อัลฟา, โอเมกา-อัลคิลีนไดเอมีนซึ่งมีอัลคิลีนมอยตี (-CH2-) ที่มีจาก 3-14 คาร์บอนอะตอมหรืออัลคิล เอริลไดเอมีนจาก 9-14 คาร์บอนอะตอม 1 8. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 17 ข้อใดข้อหนึ่งโดยไดเอมีนที่ใช้ คือ เฮกซาเมทิลีน ไดเอมีน 1 9. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 18 ข้อใดข้อหนึ่งโดยของผสม ดังต่อไปนี้ถูกใช้ : จาก 50 ถึง 99.99 %, โดยน้ำหนัก ของไดไนไตร์ลและไดเอมีนทั้งหมด จาก 0.01 ถึง 50 %, โดยน้ำหนัก ของอย่างน้อยที่สุดไดคาร์บอกซิ ลิกแอซิดหนึ่งชนิด, ถูกเลือกจาก กลุ่มซึ่งประกอบด้วยอะลิฟาติก C4-C10 อัลฟา,โอเมกา-ไดคาร์บอกซิลิก แอซิด, อะโรเมติก C8-C12 ไดคาร์บอกซิลิกแอซิด และ C5 - C8 ไซโคลอัลเคนไดคาร์บอก ซิลิกแอซิด จาก 0 ถึงต่ำกว่า 50% โดยน้ำหนัก ของอะมิโนไนไตร์ลและจาก 0 ถึง 50 %, โดยน้ำหนักของ อัลฟา, โอเมกา-C5-C12-อะมิโนแอซิดหรือ ของแลคทัมสมนัยกัน จาก 0 ถึง 10%โดยน้ำหนัก ของอย่างน้อยที่สุดกรดชนิด อนินทรีย์หนึ่งชนิดหรือเกลือ ของกรดชนิดอนินทรีย์ เปอร์เซนต์โดยน้ำหนักและตัวเพิ่มจนครบ 100% 2 0. กระบวนการดังถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อที่ 1 ถึงข้อที่ 19 ข้อใดข้อหนึ่ง, โดยไดเอมีนถูกใช้ ในรูปของสารละลายในน้ำ