Claims (9)
1. วิธีการสำหรับการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการสังเคราะห์เอสเทอร์ไม่อิ่มตัวที่ทำให้พาหนะตัวเร่งปฏิกิริยา ชุ่มด้วยสารประกอบพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ และสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ การตรึงการประกอบพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ และสารประกอบทองที่ละลายน้ำได้กับพาหนะในสภาพของสารประกอบพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำ และสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำไว้กับพาหนะและการรีดิวซ์สารประกอบของพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำไปเป็นโลหะพัลเลเดียมและสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำไปเป็นโลหะทอง การปรับปรุงประกอบรวมด้วยการทำให้ชุ่มและการตรึงสารประกอบของทองที่ละ ลายน้ำได้ในสองขั้นตอนที่เท่าปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ให้ชุ่มบนพาหะและแล้วตรึงพาหะในสภาพของปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำ ตามด้วยการชุบพาหะให้ชุ่มด้วยปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ และตรึงปริมาณที่สองของสารประกอบของทองในสภาพของปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำ 2. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ตรึงสารประกอบของพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้กับพาหะของสารเร่งปฏิกิริยาก่อนหน้าการชุบให้ชุ่มและการ ตรึงพาหะของตัวเร่งปฏิกิริยาด้วยปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำ 3. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำสารประกอบของพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้และปริมาณที่หนึ่ง ของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำให้ชุ่มและแล้วตรึงพาหะของตัวเร่งปฏิกิริยาในขณะเดียวกัน 4. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการรีดิวซ์สารประกอบของพัลเลเดียม ที่ไม่ละลายน้ำและปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำไปเป็นโลหะพัลเลเดียมและทองในขณะเดียวกัน 5. วิธีการของข้อถือสิทธิ 2 ที่ทำการรีดิวซ์สารประกอบพัลเลเดียมที่ตรึงไว้ และปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำไปเป็นโลหะพัลเลเดียม ก่อนหน้าการทำให้พาหะของตัวเร่งปฏิกิริยาชุ่มด้วยปริมาณที่สอง ของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ 6. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ตรึงสารประกอบพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ โดยการจุ่มพาหะที่ทำให้ชุ่มด้วยสารประกอบพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ในสารละลายที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยาที่มีสารประกอบพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้เป็นเวลาประมาณ 16 ชั่วโมง เพื่อให้สารประกอบพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำ ตกตะกอนบนพาหะที่ทำให้ชุ่ม 7. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการหมุนพาหะที่ทำให้ชุ่มด้วยพัลเลเดียมที่ละลายในน้ำได้ ในสารละลายที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยากับสารประกอบของพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้เพื่อให้สารประกอบของพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ ให้ตกตะกอนโดยสมบูรณ์ ไปเป็นสารประกอบพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำ 8. วิธีการของข้อถือสิทธิ 7 ที่ทำการหมุนพาหะที่ทำให้ชุ่มแล้วจากประมาณ 1 ถึง ประมาณ 10 รอบต่อนาที เป็นเวลาอย่างน้อยที่สุดประมาณ 0.5 ชั่วโมง 9. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการหมุนพาหะที่ชุบให้ชุ่มด้วยปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทอง ที่ละลายน้ำได้ในสารละลายที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยากับสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ เพื่อให้สารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำตกตะกอนอย่างสมบูรณ์ 1 0. วิธีการของข้อถือสิทธิ 9 ที่ทำการหมุนพาหะที่ทำให้ชุ่มจากประมาณ 1 ถึงประมาณ 10 รอบต่อนาที เป็นเวลาอย่างน้อยที่สุด ประมาณ 0.5 ชั่วโมง 1 1. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่หมุนพาหะประกอบรวมด้วยปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ เพื่อให้สารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำตกตะกอนอย่างสมบูรณ์ 1 2. วิธีการของข้อถือสิทธิ 11 ที่ทำการหมุนพาหะจากประมาณ 1 ถึงประมาณ 10 รอบต่อนาที เป็นเวลาอย่างน้อยที่สุดประมาณ 0.5 ชั่วโมง 1 3. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการตรึงปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ที่ทำให้ชุ่มบนพาหะโดยการจุ่มพาหะที่ทำให้ชุ่มไว้แล้วในสารละลายที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยา กับปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำไว้เป็นเวลาประมาณ 16 ชั่วโมงเพื่อให้สารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำของปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทอง ที่ไม่ละลายน้ำของปริมาณที่หนึ่งของสารละลายของทองที่ละลายน้ำได้ให้ตกตะกอน 1 4. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการตรึงปริมาณที่สองของสารประกอบที่ละลายน้ำได้ของทองที่ทำให้ชุ่มบนพาหะโดยการจุ่มพาหะที่ทำให้ชุ่มในสารละลายที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยา กับปริมาณที่สองของสารละลายของทองที่ละลายน้ำได้เป็นเวลาประมาณ 16 ชั่วโมง เพื่อทำให้สารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำจากปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ให้ตกตะกอน 1 5. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำพาหะให้ชุ่มด้วยสารละลายที่มีปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ และทำ การตรึงสารประกอบ 1 6. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการรีดิวซ์สารประกอบพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำและปริมาณที่หนึ่งและที่สองของสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำ ไปเป็นโลหะพัลเลเดียมและโลหะทองด้วยสารรีดิวซ์ ซึ่งที่ประกอบรวมด้วยเอธิลีนหรือไฮดราซีน 1 7. วิธีการของข้อถือสิทธิ 16 ที่สารรีดิวซ์ ซึ่งเป็นไฮดราซีน และอัตราส่วนโดยน้ำหนักของไฮดราซีนต่อโลหะพัลเลเดียมและทองเท่ากับประมาณ 12:1 1 8. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ทำการตรึงสารประกอบของพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำและปริมาณที่หนึงของสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำในสองขั้นตอนทำการตรึงขั้นตอนที่หนึ่งด้วยสารละลายที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยากับสารประกอบพัลเลเดียมที่ละลายในน้ำ และไวต่อปฏิกิริยากับปริมาณ ที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้เพื่อตกตะกอนสารประกอบของพัลเลเดียมที่ไม่ละลายน้ำ และปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ไม่ละลายน้ำบนพาหะ แล้วให้พาหะสัมผัสกับสารละลายเพิ่มเติมที่มีสารประกอบที่ไวต่อปฏิกิริยากับสารประกอบของพัลเลเดียมและทองที่ละลายน้ำได้ในขั้นตอนการตรึงที่สองเพื่อให้สารประกอบของพัลเลเดียมและทองตกตะกอนบนพาหะต่อไป 1 9. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ยังประกอบรวมด้วยการทำให้พาหะชุ่มต่อไปด้วย โลหะแอลคาไลแอซีเทท 2 0. วิธีการของข้อถือสิทธิ 19 ที่โลหะแอลคาไลแอซีเททประกอบรวมด้วยพอแทสเซียมแอซิเทท, โซเดียมเอซึเทท, ลิเธียมแอซิเทท, รูบิเดียมแอซีเทท และซีเซียมแอซีเทท 21. A method for preparing a catalyst for the synthesis of unsaturated ester that makes a catalyst vehicle. Soaked with water-soluble palladium compounds. And water-soluble gold compounds Fixation of water-soluble palladium assembly And a water-soluble gold compound with a vehicle in the form of insoluble palladium compounds And insoluble gold compounds were applied to the vehicle and the reduction of insoluble palladium compounds to palladium metal and insoluble gold compounds to gold metal. Improvements include impregnation and fixation of individual gold compounds. The watermark was obtained in two steps, equal to the first quantity of the soluble gold compound, soaked onto the carrier and then immobilized in the condition of the first quantity of the insoluble gold compound. This was followed by second impregnation of the soluble gold compound. The second content of the gold compound was immobilized in the condition of the second quantity of insoluble gold compounds. 2. Method of claim 1 that immobilize the soluble palladium compounds with the carrier of the accelerator. Previous reactions, impregnation and Immobilize the carrier of the catalyst with the first quantity of the dissolved gold compound. 3. Method of claim 1 to conduct the soluble palladium compound and the first quantity. The water-soluble gold compound impregnated and then immobilized the carrier of the catalyst at the same time. 4. Method of claim 1 was to reduce the palladium compounds. At the same time, 5. The method of claim 2 reduction of the immobilized palladium compounds. And the first quantity of the dissolved gold compound is a palladium metal. Previous: Second impregnation of the catalyst carrier 6. Method of claim 1 that immobilize the soluble palladium compounds. By immersing the impregnated carrier with a water-soluble palladium compound in a solution containing the reactant containing the soluble palladium compound for approximately 16 hours to form the pulsidium compound. Diem insoluble Precipitation on the impregnation carrier 7. Method of claim 1, to rotate the impregnated carrier with a water-soluble palladium. In a solution containing a reactant with water-soluble palladium compounds to form water-soluble palladium compounds. To precipitate completely 8. Method of claim 7: Rotate the impregnated carrier from approximately 1 to approximately 10 rpm for a minimum of approximately 0.5 h. 9. Method of impregnation. Claim 1: Rotating carriers impregnated with a certain amount of gold compound. Soluble in aqueous solutions containing reactive compounds with soluble gold compounds. In order for the insoluble gold compound to precipitate completely 1 0. Method of claim 9, rotating the impregnated carrier from approximately 1 to approximately 10 rpm for a minimum of approximately 0.5 h 1 1. Method Of claim 1, the carrier spin contains the second quantity of the soluble gold compound. In order for the insoluble gold compound to be completely precipitated 1 2. Method of claim 11, rotating the carrier from approximately 1 to approximately 10 cycles per minute for a minimum of approximately 0.5 h 1 3. Method of holding Right 1 Immobilize the first volume of the water-soluble gold compound impregnated on the carrier by immersing the impregnated carrier in a solution containing the reactive compound. With the first quantity of the dissolved gold compound for approximately 16 hours, the insoluble gold compound of the first quantity of the gold compound The insoluble first volume of aqueous gold solution was precipitated 1 4. Method of claim 1: second-volume immobilization of the water-soluble compound of gold impregnated on the carrier by dipping the carrier. Impregnated in solutions containing reactive compounds With the second volume of soluble gold aqueous solution for approximately 16 hours, to precipitate the insoluble gold compound from the second volume of the soluble gold compound, precipitate 1 5. Method of claim 1. The carrier was impregnated with a second-content solution of a water-soluble gold compound and fixed compound 1 6. Method of claim 1 was to reduce the insoluble palladium compounds and the unstable quantity. The first and second of insoluble gold compounds To palladium and gold with reducing agents Which contains ethylene or hydrazine 1 7. Method of claim 16 that reducing agents Which is hydrazine And the weight-by-weight ratio of hydrazine to palladium metal and gold was approximately 12: 1 1 8. Method of claim 1 that fixation of insoluble palladium compounds and a certain volume of The two-stage insoluble gold compound performs the first step immobilization with a solution containing the compound susceptible to the water-soluble palladium compounds. And sensitive to reaction At one of the water-soluble gold compounds to precipitate insoluble palladium compounds And the first quantity of insoluble gold compounds on the carrier The carrier was then exposed to an additional solution containing the palladium compounds and soluble gold in the second fixation step to precipitate the palladium and gold compounds on the carrier. Continued 1 9. The method of claim 1 also includes carrier impregnation. Alkali Acetate Metals 2 0. Claim Method 19 In which the alkali acetate metal is composed of potassium acetate, sodium azutate, lithium. Yum acetate, rubidium acetate And cesium acetate 2
1. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ยังประกอบรวมด้วยการล้างและการทำพาหะให้แห้งหลังจากแต่ละขั้นตอนของการตรึง 21. The method of claim 1 also consists of washing and drying the carrier after each fixation step 2.
2. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่เกลือพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ประกอบรวมด้วย พัลเลเดียมคลอไรด์, โซเดียมพัลเลเดียมคลอไรด์หรือพัลเลเดียมไนเทรท 22. Method of claim 1 that soluble palladium salts include Palladium chloride, sodium palladium chloride or palladium nitrate 2.
3. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่สารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ประกอบรวมด้วยออริคคลอไรด์ หรือออริคแอซิด 23. Method of claim 1 in which water soluble gold compounds are composed of oric chloride. Or Oric Acid 2
4. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ตรึงสารประกอบของพัลเลเดียมที่ละลายน้ำได้ และปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้กับพาหะในสารละลายสำหรับการตรึงที่ประกอบรวมด้วย โซเดียมไอออนที่อัตราส่วนโดยน้ำหนักของโซเดียมไอออนต่อคลอไรด์ ไอออน จากสารประกอบของพัลเลเดียม ที่ละลายน้ำได้และปริมาณที่หนึ่งของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้เท่ากับประมาณ 1:2:1 24. Method of claim 1 that fixes the water-soluble palladium compounds. And the first quantity of a water-soluble gold compound with carrier in the fixation solution containing Sodium ions at the ratio by weight of sodium ions to chloride ions from pulldium compounds. Water soluble, and the first content of water-soluble gold compounds is approximately 1: 2: 1 2.
5. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ตรึงสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้ที่สองกับพาหะในสารละลายสำหรัการตรึงที่ประกอบรวมด้วยโซเดียมไอออนที่อัตราส่วนโดยน้ำหนักของโซเดียมไอออนต่อคลอไรด์ไอออนใดๆ ก็ตามจากปริมาณที่สองของสารประกอบของทองที่ละลายน้ำได้เท่ากับประมาณ 1:8:1 25. Method of claim 1 that fixes a second water-soluble gold compound with a carrier in a fixation solution composed of sodium ions at any ratio by weight of sodium ions to chloride ions. However, from the second quantity of the soluble gold compound is approximately 1: 8: 1 2.
6. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ปริมาณของโลหะพัลเลเดียมบนพาหะของตัวเร่งปฏิกิริยาประกอบรวมด้วยความเข้มข้น เท่ากับจากประมาณ 1.5 กรัม/ ลิตร ถึงประมาณ 14 กรัม/ลิตร 26. Method of claim 1, where the content of the palladium metal on the carrier of the catalyst is compounded by the concentration. Equals from approx 1.5 g / l to approx 14 g / l 2
7. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ปริมาณของโลหะพัลเลเดียมบนตัวเร่งปฏิกิริยาประกอบรวมด้วย ประมาณ 7 กรัม/ ลิตร และปริมาณของโลหะทองบนตัวเร่งปฏิกิริยาประกอบรวมด้วยประมาณ 7กรัม/ลิตร 27. Method of claim 1 where the content of the palladium metal on the catalyst is approximately 7 g / l and the amount of the gold metal on the catalyst is approximately 7 g / l 2.
8. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่ตัวเร่งปฏิกิริยามีอัตราส่วนโดยน้ำหนักของทอง/ พัลเลเดียม เท่ากับจากประมาณ 0.2:1ถึงประมาณ 2:1 28. Method of claim 1 where the catalyst has a ratio by weight of gold / palladium equal to approximately 0.2: 1 to approx. 2: 1 2
9. วิธีการของข้อถือสิทธิ 1 ที่เติมจากประมาณ 1/2 ถึงประมาณ 3/4 ของทองทั้งหมดบนตัวเร่งปฏิกิริยาเข้าไปในระหว่างขั้นตอนการทำให้ชุ่มที่หนึ่งและเติมส่วนที่เหลือเข้าไปในขั้นตอนการทำให้ชุ่มที่สอง9. The claim 1 method is to add from approximately 1/2 to approximately 3/4 of the total gold on the catalyst during the first impregnation step and the remainder to be added to the impregnation step. Second