Claims (13)
1. ขบวนการการเตรียมอย่างต่อเนื่องของอัลคิลเอสเทอร์ของกรด(เมธะ)อะคริลิค โดยการทำปฏิกิริยาของ กรด (เมธะ)อะคริ ลิค กับ มอนอไฮดริค อัลคานอล ที่มีคาร์บอนอะตอมจาก 1-8 อะตอมโดยมีสารเร่งปฏิกิริยาการเกิดเอสเทอร์ที่เป็นกรด ใน โซนที่เกิดปฏิกิริยา, ซึ่งเมื่อถูกถ่ายออกจากโซนที่เกิด ปฏิกิริยาแล้ว ของผสมที่เป็นผลิตภัณฑ์ซึ่งประกอบด้วย อัลคิล (เมธะ) อะคริเลด ที่เกิดขึ้น, สารเร่งปฏิกิริยา และ ผลิตผลพลอยได้ ที่เกิดระหว่างปฏิกิริยาการเกิดเอสเทอร์ ซึ่งเป็นสารที่มีจุดเดือดสูงกว่าจุดเดือดของอัลคิล (เมธะ) อะคริเลต, จากนั้นอัลคิล (เมธะ)อะคริเลต จะถูกแยกออกโดย การกลั่นใน โซนที่เกิดการแยกสาร, ที่ซึ่งของผสมของผลิตภัณฑ์จะถูกถ่ายเทออกจากโซนที่เกิด ปฏิกิริยาแล้วถูกป้อนเข้าไปใน หน่วยสำหรับกลั่นของเหลวให้ บริสุทธิ์ (rectification unit) (I), ภายในหน่วยนี้ ของผสม ที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูกถ่ายออกมา จะถูกแยกออกโดยการกลั่น ให้บริสุทธิ์ เป็นผลิตภัณฑ์อย่างน้อยที่สุด คือ ผลิตภัณฑ์ (I) ที่ประกอบด้วยอัลคิลเอสเทอร์ ของกรด (เมธะ) อะคริลิค และผลิตภัณฑ์ (II) ที่ประกอบด้วยสารเร่งปฏิกิริยา, ผลิต ภัณฑ์ (I) จะถูกป้องต่อไปยังหน่วยกลั่นบริสุทธิ์ชุดต่อไป หน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (II) และในที่นี้ อัลคิลเอสเทอร์ ของ กรด (เมธะ)อะคริลิค จะถูกแยกออกโดยการกลั่นให้ บริสุทธิ์1. The continuous preparation process of alkyl esters of (meth)acrylic acid by reaction of (meth)acrylic acid with monohydric alkanols with 1-8 carbon atoms, with an acidic esterification catalyst in the reaction zone. When discharged from the reaction zone, a product mixture consisting of the formed alkyl (meth)acrylate, the catalyst, and esterification by-products (which have boiling points higher than the boiling point of the alkyl (meth)acrylate) is obtained. The alkyl (meth)acrylate is then separated by distillation in the separation zone, where the product mixture is discharged from the reaction zone and fed into a rectification unit (I). Inside this unit, the discharged product mixture... It will be separated by distillation to purify into at least two products: product (I) containing the alkyl ester of (meth)acrylic acid and product (II) containing the catalyst. Product (I) will be passed to the next purification unit, the purification unit (II), and here the alkyl ester of (meth)acrylic acid will be separated by distillation.
2. ขบวนการการผลิตที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1, ที่ซึ่ง ปฏิกิริยาการเกิดเอสเทอร์ในโซนที่เกิดปฏิกิริยาจะถูกดำเนิน ไปในลักษณะเป็นวัฎฎภาคที่เป็นเนื้อเดียวกัน (homogeneous), เป็นของเหลว, ปราศจากตัวทำละลาย ที่ อุณหภูมิที่ถูกทำให้สูงขึ้นโดยปฏิกิริยาของ กรด(เมธะ)อะคริ ลิค กับอัลคานอล, โดยเฉพาะ อัลคานอลที่มีคาร์บอนอะตอม 4-8 อะตอม, ในอัตราส่วนโมลาร์ (molar ratio) มีค่าเป็น 1:0:75 ถึง 1:2, ค่าที่เหมาะสม คือ 1:0:9 ถึง 1:1.1, โดยแนะนำให้ ใช้ในอัตราส่วน 1:1, โดยวิธีการเช่นนี้ กรด (เมธะ)อคริลิค, อัลคานอล และสารเร่งปฏิกิริยา จะถูกป้อนเข้าไปในโซนที่เกิด ปฏิกิริยา, น้ำที่เกิดขึ้น จะถูกขจัดออกโดยการกลั่นให้ บริสุทธิ์ระหว่างเวลาเรสิเด้นซ์ ขณะที่องค์ประกอบของของผสม ประกอบด้วยอัลคานอลผ่านตอนบนของหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III) ที่ต่ออยู่ตอนบนของโซนที่เกิดปฏิกิริยา, สารที่ถูกกลั่นได้ จะถูกแยกออกเป็นวัฎฎภาคของสารอินทรีย์ ที่ ประกอบด้วยอัลคานอลและวัฎฎภาคที่เป็นสารละลายน้ำ ที่ ประกอบด้วยน้ำ, วัฎฎาคของสารอินทรีย์ และ, ถ้าต้องการ, วัฎฎภาคของสารละลายน้ำจะถูกป้อนกลับไปยังหน่วยกลั่นให้ บริสุทธิ์ (III), และของผสมที่เป็นผลิตภัณฑ์จะถูกถ่ายเทออก จากโซนที่เกิดปฏิกิริยาและถูกป้องเข้าไปในโซนที่เกิดการแยก สาร, ขณะที่โซนที่เกิด ปฏิกิริยามักจะประกอบด้วยชั้นของ ปฏิกิริยา (cascade) ของพื้นที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) อย่างน้อยที่สุด 2 พื้นที่, ขณะที่ขั้นของ ปฏิกิริยา สามารถที่จะมีได้ตั้งแต่ 2-4 พื้นที่ที่เกิด ปฏิกิริยา ที่แยกออกจากกันในที่ว่างนั้น2. The process claimed in claim 1, in which the esterification reaction in the reaction zone proceeds in a homogeneous, liquid, solvent-free phase at a temperature raised by the reaction of methacrylic acid with alkanol, specifically 4-8 carbon atom alkanols, in a molar ratio of 1:0:75 to 1:2, the optimal ratio being 1:0:9 to 1:1.1, with a 1:1 ratio recommended, in which methacrylic acid, alkanol and catalyst are fed into the reaction zone, the resulting water is removed by distillation during the residence time, while the alkanol mixture passes through the upper distillation unit (III) connected to the upper reaction zone, the distillate obtained. It is separated into an organic phase containing alkanol and an aqueous phase containing water, the organic phase and, if desired, the aqueous phase is fed back to the distillation unit (III), and the product mixture is transferred out of the reaction zone and into the separation zone, while the reaction zone usually consists of a cascade of at least two reaction regions, while the reaction zone can have 2–4 reaction regions separated in space.
3. ขบวนการตาที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2, โดยใน ขบวนการนั้น ไอที่ระเหยจาก พื้นที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) จะถูกป้อนเข้าไปใน หน่วยกลั่นให้ บริสุทธิ์เดี่ยว ซึ่งของเหลวจะถูกป้อนกลับ จะถูกป้อนกลับ เข้าไปใน พื้นที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) แรก เท่านั้น3. The process claiming claim 1 or 2, in which vapor from the reaction region is fed into a single distillation unit, and the recirculated liquid is returned only to the first reaction region.
4. ขบวนการตามที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 2 หรือ 3, โดย ที่ขบวนการนั้น มีอุณหภูมิในพื้นที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) แรก จาก 70-150 องศา ซ. โดยที่ช่วงที่เหมาะสมคือ 80-130 องศา ซ., และในพื้นที่สุด ท้ายจะมีอุณหภูมิอยู่ในช่วง 100-160 องศา ซ., ค่าที่แนะนำ คือ 110-130 องศา ซ., และที่ซึ่งอุณหภูมิของการทำปฏิกิริยา ควรที่จะเพิ่มขึ้นตามลำดับขั้น4. The process as claimed in claim 2 or 3, where the temperature in the initial reaction region is between 70-150°C, with an optimal range of 80-130°C, and in the final region, the temperature is between 100-160°C, with a recommended range of 110-130°C, where the reaction temperature should increase in stages.
5. ขบวนการตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิที่ 2 ถึง 4, ที่ ซึ่งความดันในทุก ๆ พื้นที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) มีค่าตั้งแต่ 100 มิลลิบาร์ ถึง ความดัน บรรยากาศ, ค่าที่เหมาะสม คือ 200 มิลลิบาร์ ถึง 700 มิลลิบาร์, โดย เฉพาะอย่างยิ่ง ในจะต้องเท่ากันในทุกๆ พื้นที่ที่เกิด ปฏิกิริยา (reaction region)5. The process as claimed in claims 2 through 4, where the pressure in all reaction regions ranges from 100 millibars to atmospheric pressure, with an optimal value of 200 millibars to 700 millibars, and in particular, must be uniform throughout the reaction region.
6. ขบวนการตามที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 1 ถึง 5, ที่ ซึ่งสารเร่งปฏิกิริยาที่ถูกใช้ คือ กรดพาราโทลูอีนซัลโฟนิค และ/หรือ กรดซัลโฟนิคอินทรีย์ อื่นๆ เช่น กรดมีเธนซัลโฟ นิค, กรดเบนซีน ซัลโฟนิค, กรดโดเดคซิลเบนซีนซัลโฟนิค และ/หรือ กรดซัลฟุริค, และในที่ซึ่งปริมาณของกรดที่ว่องไว ต่อการเป็นสารเร่งปฏิกิริยา (caralyrically active acid) ในโซนที่เกิดปฏิกิริยา, ขึ้น อยู่กับปริมาณของผสมในการทำปฏิกิริยาที่มีอยู่ในนั้น, คือ จาก 0.1 ถึง 10% โดยน้ำหนัก, ค่าที่เหมาะสมคือ 0.1 ถึง 6% โดยน้ำหนัก, ของกรดพารา-โทลูอีนซัลโฟนิค หรือ จำนวนที่มี จำนวนโมลาร์เท่ากันกับกรดซัลโฟนิค อินทรีย์อื่นๆ และ/หรือ กรดซัลฟูริค6. The processes described in claims 1 through 5, where the catalyst used is para-toluene sulfonate acid and/or other organic sulfonic acids such as methane sulfonate acid, benzene sulfonate acid, dodecyl benzene sulfonate acid and/or sulfuric acid, and where the amount of caralyrically active acid in the reaction zone depends on the amount of reaction mixture present, i.e., from 0.1 to 10% by weight, with an optimal value of 0.1 to 6% by weight, of para-toluene sulfonate acid or an equal molar amount of other organic sulfonic acids and/or sulfuric acid.
7. ขบวนการที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 1 ถึง 6, ที่ซึ่ง ทั้ง กรด(เมธะ) อะคริลิค และสารเร่งปฏิกิริยา ถูกป้องโดย ตรงเข้าไปในโซนที่เกิดปฏิกิริยา, อัลคานอล, ซึ่งวรจะเป็น n-บิวทานอล, ที่ถูกทำให้เป็นเอสเทอร์ จะถูกป้อนเข้าไปในโซน ที่เกิดปฏิกิริยาผ่านหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III), หน่วย กลั่นให้บริสุทธ์ (III) คือ หอกลั่นให้บริสุทธิ์ (rectification column), และที่ซึ่ง พื้นที่ที่เกิด ปฏิกิริยา (reaction region) ประกอบด้วยรีแอคเตอร์ที่มี อุปกรณ์การระเหยให้เป็นไอโดยการพาความร้อน7. The processes claimed in claims 1 through 6, where both acrylic acid (methacrylic) and the catalyst are fed directly into the reaction zone, alkanol, which should be n-butanol, esterified, is fed into the reaction zone through the purification unit (III), the purification unit (III) is the rectification column, and where the reaction region consists of a reactor with a convective vaporization device.
8. ขบวนการที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 7, ที่ซึ่งวัฎฎ ภาคของสารละลายน้ำที่ได้รับที่ทางตอนบนของหน่วยกลั่นให้ บริสุทธิ์ (III) จะเป็นต้องถูกถ่ายออกทั้งหมด, วัฎฎภาคของ สารอินทรีย์ที่เกิดจะถูกป้อนกลับทั้งหมด เข้าไปในหน่วย กลั่นให้ บริสุทธิ์ (III), ของผสมที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูก ถ่ายออกจากโซนที่เกิดปฏิกิริยาจะถูกป้อนเข้าไปพร้อมกับการ เติมนำเข้าไปในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I), ขณะที่ของผสม ที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูกป้อนพร้อมกับการเติมน้ำเข้าไปใน หน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) จะถูกแยกออกในภายหลัง เป็นผลิต ภัณฑ์ (II) ที่ประกอบด้วยสารเร่งปฏิกิริยาและกรด(เมธะ)อะค ริลิคที่เหลือ ส่วนผลิตภัณฑ์ (I) ที่ประกอบด้วย n บิวทิล เอส เทอร์ของ กรด(เมธะ)อะคริลิค, n-บิวทานอลที่เหลือ และน้ำ, และซึ่งสารอื่นๆ จะถูกแยกเข้าไปในวัฎฎภาคของสารอินทรีย์ ซึ่งประกอบด้วย n- บิวทิลเอสเทอร์ของกรด(เมธะ)อะคริลิค และ n-บิวทานอล และวัฎฎภาคของสารละลายน้ำ8. The process claimed in claim 7, where the aqueous phase obtained at the top of the distillation unit (III) is to be completely drained, the organic phase formed is completely re-fed into the distillation unit (III), the product mixture drained from the reaction zone is fed in with the addition of water into the distillation unit (I), while the product mixture fed in with the addition of water into the distillation unit (I) is subsequently separated into product (II) consisting of the catalyst and residual (methacrylic) acid, and product (I) consisting of n-butyl ester of (methacrylic) acid, residual n-butanol and water, and other substances are separated into the organic phase consisting of n-butyl ester of (methacrylic) acid and n-butanol and the aqueous phase.
9. ขบวนการที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 8, ที่ซึ่งวัฎฎ ภาคของสารละลายน้ำจะถูก ป้อนกลับไปยังหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I), วัฎฎภาคของเหลว ของสารละลายน้ำ (liquid aqueous phase) และวัฎฎภาคของเหลวของสารอินทรีย์ (liquid organic phase) ที่ปรากฎในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I), หน่วยกลั่น ให้บริสุทธิ์ (I) คือ คอลัมนสำหรับกลั่นให้บริสุทธิ์ (I), ของผสมที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูกถ่ายออกจากโซนที่เกิด ปฏิกิริยาจะถูกป้อนเข้าไปในตอนล่างของหอกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) และจะทำการเติมน้ำเข้าไปทางตอนบนของหอกลั่นให้ บริสุทธิ์ (I), และขณะที่ส่วนของวัฎฎภาคของสารอินทรีย์ที่ ได้ จะประกอบด้วย n- บิวทิลเอสเทอร์ของ กรด(เมธะ)อะคริลิค และ n-บิวทานอล จะถูกป้อนกลับไปยังตอนบนของหอกลั่นให้ บริสุทธิ์ (I)9. The process referred to in claim 8, where the aqueous phase is fed back to the distillation unit (I), the liquid aqueous phase and the liquid organic phase appear in the distillation unit (I). The distillation unit (I) is the distillation column (I). The product mixture removed from the reaction zone is fed into the lower part of the distillation column (I), and water is added to the upper part of the distillation column (I). While the organic phase, consisting of n-butyl ester of methyl acrylic acid and n-butanol, is fed back to the upper part of the distillation column (I).
10. ขบวนการที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 8 หรือ 9, ที่ ซึ่งผลิตภัณฑ์ (II) ที่เกิดในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) และประกอบด้วยสารเร่งปฏิกิริยาและกรด(เมธะ) อะคริลิคที่ เหลือ จำเป็นจะต้องถูกป้อนกลับอย่างสมบูรณ์ ไปยังโซนที่ เกิดปฏิกิริยา, ซึ่งควรจะเป็นพื้นที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) แรก,ทั้งทางตรง และ/หรือ ผ่านทางหน่วย กลั่นให้บริสุทธิ์ (III), อย่างน้อยที่สุด บางส่วนของผลิต ภัณฑ์ (II) จะเกิดขึ้นในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) จะถูกถ่ายออกและ ป้อนเข้าไปยังหน่วยกลั่น (IV) และในที่นี้จะถูกแยกออกเป็น ผลิตภัณฑ์ (III) ที่ ประกอบด้วย n-บิวทานอล, กรด(เมธะ)อะคริลิค และn-บิวทิลเอสเทอร์ ของกรด(เมธะ)อะคริ ลิค และผลิตภัณฑ์ (IV) ที่ประกอบด้วยสารเร่งปฏิกิริยาการเกิดเอสเทอร์ที่เป็น กรด และองค์ ประกอบที่มีจุดเดือดสูงกว่าจุดเดือดของ n-บิวทิลเอสเทอร์ของกรด(เมธะ)อะคริลิค, ผลิตภัณฑ์(III) จะถูกป้อนกลับไปยังหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) และ/หรือโซนที่เกิด ปฏิกิริยา, ที่ซึ่งวัฎฎภาคของสารอินทรีย์ของผลิตภัณฑ์ (I) จะถูกป้อนเข้าไปในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (II) และในที่นี้ จะถูกแยกเป็น a) ผลิตภัณฑ์ (V) ประกอบด้วย n-บิวทานอลที่เหลือ และองค์ ประกอบที่มีจุดเดือดต่ำกว่าจุดเดือดของ n-บิวทิล(เมธะ)อะค ริเลด, b) n-บิวทิล(เมธะ) อะคริเลต และ c) ผลิตภัณฑ์ (VI) ที่มีจุดเดือดสูงกว่า n-บิวทิล(เมธะ)อะคริเลต, ผลิตภัณฑ์ (V) จะถูกป้อนกลับไปยังโซนที่เกิดปฏิกิริยา, ซึ่งควรที่จะผ่านทางหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III), ผลิต ภัณฑ์ (VI) จะถูกป้อนกลับไปยังหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I), หอกลั่นให้บริสุทธิ์ (II), และขณะที่ผลิตภัณฑ์ (V) จะถูก แยกออกใน ตอนบนของหอกลั่นให้บริสุทธิ์ (II), ผลิตภัณฑ์ (VI) จะถูก แยกออกที่ทางตอนล่างของหอกลั่นให้บริสุทธิ์ (II) และ n-บิวทิล(เมธะ)อะคริเลต จะถูกแยกออกในรูปของไอเป็นสายผิลต ภัณฑ์ที่ถูกถ่ายออกทางด้าน (lateral branch stream) ในตอน ล่างของหอกลั่นให้บริสุทธิ์ (II)10. The process claimed in claim 8 or 9, where product (II) formed in the purification unit (I) and containing the remaining catalyst and methylacrylic acid, must be completely re-fed to the reaction zone, which should be the first reaction region, either directly and/or via the purification unit (III), at least some of the product (II) formed in the purification unit (I) will be discharged and fed into the distillation unit (IV) and there it will be separated into product (III) consisting of n-butanol, methylacrylic acid and n-butyl ester of methylacrylic acid and product (IV) consisting of the acidic esterification catalyst and components with a boiling point higher than the boiling point of methylacrylic acid. The n-butyl ester of (meth)acrylic acid, product (III), is fed back to the distillation unit (I) and/or reaction zone, where the organic phase of product (I) is fed into the distillation unit (II) and here it is separated into a) product (V) consisting of residual n-butanol and components with boiling points lower than the boiling point of n-butyl(meth)acrylate, b) n-butyl(meth)acrylate, and c) product (VI) with a higher boiling point. n-butyl(meth)acrylate, product (V) is fed back to the reaction zone, where it should pass through the purification unit (III). Product (VI) is fed back to the purification unit (I), purification column (II), and while product (V) is separated at the top of the purification column (II), product (VI) is separated at the bottom of the purification column (II), and n-butyl(meth)acrylate is separated as a vapor and discharged as a lateral branch stream at the bottom of the purification column (II).
11. ขบวนการตามที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 1 ถึง 7, ที่ ซึ่งอัลคานอลที่ให้เป็น 2-เอทิลเฮกซานอล, โดยที่บางส่วนของวัฎฎภาคของสารละลายที่ เป้นของเหลวที่ได้รับจากตอนบนของหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III) จะถูกป้องกลับไปยังหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III), ของผสมที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูกถ่ายออกจากโซนที่เกิด ปฏิกิริยาจะถูก ป้อนเข้าไปในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I), โดยที่ของผสมที่ เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูกป้อนเข้าไปในหน่วยกลั่นให้บริสทธิ์ (I) จะถูกแยกออกในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) เป็นผลิตภัณฑ์ (VII) ที่ประกอบด้วย 2-เอทิลเฮฏซิลเอสเทอร์ของกรด(เมธะ) อะคริลิค, 2-เอทิลเฮกซานอลที่เหลือและกรด (เมธะ) อะคริลิค ที่เหลือ และ ผลิตภัณฑ์ (VIII) ที่ประกอบด้วยสารเร่งปฏิกิริยาและองค์ ประกอบที่มีจุดเดือดสูงกว่าจุดเดือดของ 2-เอทิลเฮกซิลเอส เทอร์ ของกรด(เมธะ)อะคริลิค, ของผสมที่เป็นผลิตภัณฑ์ที่ถูก ป้อนจากโซนที่เกิดปฏิกิริยาจะถูกป้อนเข้าไปทางตอนล่างของ หอกลั่น ให้บริสุทธิ์ (I), และขณะที่ผลิตภัณฑ์ (VIII) ที่ได้รับจาก ตอนล่างของหอกลั่นให้ บริสุทธิ์ (I) และผลิตภัณฑ์ (VIII) จะได้รับจากตอนบนของหอกลั่นให้บริสุทธิ์ (I)11. The process described in claims 1 through 7, where the alkalone is given as 2-ethylhexanol, where a portion of the liquid phase of the solution obtained from the upper part of the purification unit (III) is returned to the purification unit (III), the product mixture transferred from the reaction zone is fed into the purification unit (I), where the product mixture fed into the purification unit (I) is separated in the purification unit (I) into product (VII) consisting of 2-ethylhexyl ester of (meth)acrylic acid, the remaining 2-ethylhexanol and the remaining (meth)acrylic acid, and product (VIII) consisting of the catalyst and components with a boiling point higher than the boiling point of 2-ethylhexyl ester of (meth)acrylic acid, the product mixture that is The feed from the reaction zone is fed into the lower part of the purification distillation column (I), and the product (VIII) obtained from the lower part of the purification distillation column (I) and the product (VIII) obtained from the upper part of the purification distillation column (I).
12. ขบวนการตามที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 11, โดยที่ ส่วนของผลิตภัณฑ์ (VIII) จะถูกป้อนกลับไปยังโซนที่เกิดปฏิกิริยา, ซึ่งควรจะเป็นพื้น ที่ที่เกิดปฏิกิริยา (reaction region) แรก, ไม่ว่าทางตรงและ/หรือ ผ่านทางหน่วย กลั่นให้บริสุทธิ์ (III), โดยที่บางส่วนของผลิตภัณฑ์ (VIII) จะถูกถ่ายออกและ ป้อนเข้าไปในหน่วยกลั่น (IV) และในหน่วยนี้ จะถูกแยกออก เป็นผลิตภัณฑ์ (IX) ที่ประกอบด้วย 2-เอทิลเฮกซานอล, กรด(เมธะ)อะคริลิค และ 2-เอทิลเฮกซิลเอส เทอร์ของกรด (เมธะ)อะคริลิค และผลิตภัณฑ์ (X) ที่ประกอบด้วยสารเร่ง ปฏิกิริยาและองค์ประกอบที่มีจุดเดือดสูงกว่าจุดเดือดของ 2-เอทิลเฮกซิลเอสเทอร์ของกรด(เมธะ) อะคริลิค, ผลิตภัณฑ์ (IX) จะถูกป้อนกลับไปยังหน่วยกลั่นให้ บริสุทธิ์ (I) และ/หรือ โซนที่เกิดปฏิกิริยา, โดยที่สารเร่งปฏิกิริยาจะถูกแยกออก จากผลิตภัณฑ์ (VIII) และ/หรือ ผลิตภัณฑ์ (X) โดยการสกัดด้วยน้ำ และวัฎฎภาคของ สารละลายน้ำที่ได้รับ จะถูกป้อนกลับไปยังโซนที่เกิด ปฏิกิริยา, และบางส่วนของวัฎฎภาคของสารละลายน้ำที่เกิดขึ้น ในหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III) จะถูกใช้ในการสกัดด้วย12. The process described in claim 11, whereby a portion of the product (VIII) is fed back to the reaction zone, which should be the primary reaction region, either directly and/or via the distillation unit (III), where a portion of the product (VIII) is discharged and fed into the distillation unit (IV), and in this unit it is separated into product (IX) consisting of 2-ethylhexanol, methylacrylic acid, and 2-ethylhexyl ester of methylacrylic acid, and product (X) consisting of the catalyst and components with a boiling point higher than the boiling point of 2-ethylhexyl ester of methylacrylic acid. Product (IX) is fed back to the distillation unit (I) and/or the reaction zone, whereby the catalyst is separated from product (VIII) and/or product (X) by aqueous extraction and the resulting aqueous solution phase. It will be fed back to the reaction zone, and some of the aqueous solution phase formed in the purification unit (III) will be used in the extraction.
13. ขบวนการที่อ้างสิทธิในข้ออ้างสิทธิที่ 11 ถึง 12, โดย ที่ผลิตภัณฑ์ (VII) ที่แยก ออกจากหน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (I) จะถูกป้อนเข้าไปในหน่วย กลั่นให้บริสุทธิ์ (II) และในนั้นก็จะถูกแยกออกเป็น a) ผลิตภัณฑ์ (XI) ที่ประกอบด้วย 2-เอทิลเฮกซานอลที่เหลือ และองค์ ประกอบที่มีจุดเดือดต่ำกว่าจุดเดือดของ 2-เอทิลเฮก ซิล(เมธะ)อะคริเลด, b) 2-เอทิลเฮกซิล(เมธะ) อะคริเลต และ c) ผลิตภัณฑ์ (XII) ที่มีจุดเดือดสูงกว่า 2-เอทิลเฮก ซิล(เมธะ)อะคริเลต, โดยที่ผลิต(XI) จะถูกป้อนกลับไปยังโซนที่เกิดปฏิกิริยา, ซึ่งควรที่จะผ่านทาง หน่วยกลั่นให้บริสุทธิ์ (III), ผลิตภัณฑ์ (XII) จะถูกป้อน กลับไปยังหน่วยกลั่นให้ บริสุทธิ์ (I), ผลิตภัณฑ์ (XI) จะถูกแยกออกในตอนบนของหอก ลั่นให้บริสุทธิ์ (II), ผลิตภัณฑ์ (XII) จะถูกแยกออกจากตอนล่างของหอกลั่นให้ บริสุทธิ์ (II) และ 2-เอทิลเฮกซิล(เมธะ)อะคริเลต จะถูกแยกออกในรูปของไอโดยเป็น สายผลิตภัณฑ์ ที่ถูกถ่ายออกทางด้านข้าง (lateral branch stream) ในตอน ล่างของหอกลั่นให้ บริสุทธิ์ (II), และบางส่วนของวฎฎภาคของสารอินทรีย์ที่เกิด ขึ้นในหน่วยสำหรับ กลั่นให้บริสุทธิ์ (III) จะคัดทิ้ง (bledoff) เพื่อขจัดสาร พลอยได้ที่มีจุดเดือดต่ำออก จากระบบ (ข้อถือสิทธิ 13 ข้อ, 4 หน้า, 2 รูป)13. The process referred to in claims 11 to 12, where product (VII) separated from the purification unit (I) is fed into the purification unit (II) and there it is separated into a) product (XI) consisting of the remaining 2-ethylhexanol and components with a boiling point lower than the boiling point of 2-ethylhexyl(methyl)acrylate, b) 2-ethylhexyl(methyl)acrylate, and c) product (XII) with a boiling point higher than 2-ethylhexyl(methyl)acrylate, where product (XI) is fed back to the reaction zone, which should pass through the purification unit (III), product (XII) is fed back to the purification unit (I), and product (XI) is separated at the top of the column. Purification (II), product (XII) is separated from the bottom of the purification column (II), and 2-ethylhexyl(meth)acrylate is separated as a vapor by a lateral branch stream in the bottom of the purification column (II), and some of the organic phases formed in the purification unit (III) are bledoff to remove low-boiling by-products from the system (13 claims, 4 pages, 2 figures).