TH25675A - A method for preparing copolyesters of terephthalic acid, ethylene glycol, and cyclohexane dimethanol that exhibit neutral color, high transparency, and enhanced brightness. - Google Patents

A method for preparing copolyesters of terephthalic acid, ethylene glycol, and cyclohexane dimethanol that exhibit neutral color, high transparency, and enhanced brightness.

Info

Publication number
TH25675A
TH25675A TH9701000542A TH9701000542A TH25675A TH 25675 A TH25675 A TH 25675A TH 9701000542 A TH9701000542 A TH 9701000542A TH 9701000542 A TH9701000542 A TH 9701000542A TH 25675 A TH25675 A TH 25675A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
kpa
psig
ethylene glycol
ppm
terephthalic acid
Prior art date
Application number
TH9701000542A
Other languages
Thai (th)
Inventor
ซู อาดัมส์ นายวาเลไร
Original Assignee
นายโรจน์วิทย์ เปเรร่า นายธเนศ เปเรร่า
อีสท์แมน เคมิคัล คัมปะนี
Filing date
Publication date
Application filed by นายโรจน์วิทย์ เปเรร่า นายธเนศ เปเรร่า, อีสท์แมน เคมิคัล คัมปะนี filed Critical นายโรจน์วิทย์ เปเรร่า นายธเนศ เปเรร่า
Publication of TH25675A publication Critical patent/TH25675A/en

Links

Abstract

DC60 (11/04/40) การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกรรมวิธีสามขั้นตอนสำหรับเตรียมโคโพลีเอสเทอร์ที่แสดงสี เป็นกลาง, ความใสสูง และความ สดใสเพิ่มขึ้น กรรมวิธีเกี่ยวพันกับการทำปฏิกิริยากรด เทเรฟธา ลิค, เอธิลีนไกลคอล, และ 1,4 ไซโคลเฮกเซนไดเมธานอล ในอัตราส่วนโดยโมลที่ป้อนของไกล คอลทั้งหมดต่อกรดไดคาร์บอก ซีลิค 1.7:1 ถึง 6.0:1, ที่อุณหภูมิ 240 องศาเซลเซียส. ถึง 280 องศาเซลเซียส, และความดัน ของ 15 psig (200kPa) ถึง 80 psig (650kPa) เพื่อเกิดผลิตภัณฑ์เอสเทอริฟิเคชั่น; เติม ตัวเร่ง ปฏิกิริยาโพลี คอนเดนเซชั่นและโทนเนอร์; และโพลีคอนเดนซิง ผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิ 260 องศาเซลเซียส ถึง 290 องศาเซลเซียส และ ความดันลดลง เพื่อเกิดโคโพลีเอสเทอร์น้ำหนักโมเลกุลสูง การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกรรมวิธีสามขั้นตอนสำหรับเตรียมโคโพลีเอสเทอร์ที่แสดงสีเป็นกลาง ความใสสูง และความ สดใสเพิ่มขึ้น กรรมวิธีเกี่ยวพันกับการทำปฏิกิริยากรด เทเรฟธาลิค, เอธิลีนไกลคอล, และ 1,4 ไซโคลเฮกเซนไดเมธานอล ในอัตราส่วนโดยโมลที่ป้อนของไกลคอลทั้งหมดต่อกรดไดคาร์บอก ซีลิค 1.7:1 ถึง 6.0:1, ที่อุณหภูมิ 240 ซ. ถึง 280 ซ., และความดันของ 15 psig (200 kPa) ถึง 80 psig (650 kPa) เพื่อเกิดผลิตภัณฑ์เอสเทอริฟิเคชั่น; เติม ตัวเร่ง ปฏิกิริยาโพลีคอนเดนเซชั่นและโทนเนอร์; และโพลีคอนเดนซิง ผลิตภัณฑ์ที่อุณหภูมิ 260 ซ. ถึง 290 ซ. และความดันลดลง เพื่อเกิดโคโพลีเอสเทอร์น้ำหนักโมเลกุลสูงDC60 (11/04/40) This invention relates to a three-step process for preparing copolyesters exhibiting neutral color, high transparency, and increased brightness. The process involves the reaction of terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexane dimethanol in total glycol to dicarboxylic acid molar feed ratios of 1.7:1 to 6.0:1, at temperatures of 240 °C to 280 °C and pressures of 15 psig (200 kPa) to 80 psig (650 kPa) to form esterification products; the addition of polycondensation and toner catalysts; and the polycondensing product at temperatures of 260 °C to 290 °C and pressure reduction to form high molecular weight copolyesters. This invention relates to a three-step process for preparing copolyesters exhibiting neutral color, high transparency, and increased brightness. The process involves reacting terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexane dimethanol in total glycol to dicarboxylic acid molar ratios of 1.7:1 to 6.0:1, at temperatures of 240°C to 280°C, and pressures of 15 psig (200 kPa) to 80 psig (650 kPa) to form esterification products; polycondensation and toner catalysts are added; and the polycondensing product is further processed at temperatures of 260°C to 290°C with a pressure reduction to form high molecular weight copolyesters.

Claims (11)

1. กรรมวิธีสำหรับการเตรียมโคโพลีเอสเทอร์ของกรดเทเรฟธาลิค,เอธิลีนไกลคอล,และ1,4-ไซโคลเฮกเซนไดเมธานอลที่มีเอธิ ลีนไกลคอล 30 ถึง 90 โมลเปอร์เซนต์ในองค์ประกอบไกลคอล, และ ลักษณะพิเศษเฉพาะโดยที่เป็นกลาง,ความใสูง และเพิ่มความสด ใส, กรรมวิธีดังกล่าวประกอบด้วยขั้นตอนของ: (1) ทำปฏิกิริยากรดเทเรฟธาลิค,เอธิลีนไกลคอล,และ1,4-ไซโคล เฮกเซนไดเมธานอลในอัตราส่วนโดยโมลที่ป้อนของไกลคอลทั้งหมด ต่อกรดไดคารืบอกซีลิคเป้น 1.7:1 ถีง 6.0:1,ที่อุณหภูมิ 240 ซ. ถึง 280 ซ., และความดันของ 15 psig (200 kPa) ถึง 80 psig (650 kPa) เป็นเวลา 100 ถึง 300 นาทีเพื่อเกิดผลิต ภัณฑ์เอสเทอริฟิเดชั่; (2) เติมตัวเร่งปฏิกิริยาโพลีคอนเดนเซชั่นและ โทนเนอร์ 0.1 ถึง 40 พีพีเอ็มไปยังผลิตภัณฑ์เอสเทอริฟิเคชั่นของขั้น ตอน (1), ในซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาโพลีคอนเดนเซชั่นถูกเลือก จากหมู่ที่ประกอบด้วย ไททาเนียม,เจอร์เมเนียม,พลวง,และการ รวมกันของสิ่งเหล่านั้น; และ (3) โพลีคอนเดนซิงผลิตภัณฑ์ของขั้นตอน (2) ที่อุณหภูมิ 260 ซ. ถึง 290 ซ. และความดันลดลงของ 400 มม.ปรอท (50 kPa) ถึง 0.1 มม.ปรอด (0.01 kPa) เป็นเวลาเพียงพอเพื่อเกิดโคโพ ลีเอสเทอร์ที่มีความหนืดประจำตัวอย่างน้อยที่สุด 0.50 เดซิลิตร/กรัม กรรมวิธีดังกล่าวประกอบด้วยการเติม ตัวทำให้ เสถียรฟอสฟอรัส 10 ถึง 100 พีพีเอ็ม ในขั้นตอน (2) หรือ ใน ขั้นตอน (3)1. A procedure for the preparation of copolyesters of terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexane dimethanol containing 30 to 90 mol percent ethylene glycol in the glycol composition, and characterized by neutrality, high clarity and increased freshness, such procedure consists of the following steps: (1) React terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexane dimethanol in a total glycol to dicarboxylic acid molar feed ratio of 1.7:1 to 6.0:1, at a temperature of 240 °C to 280 °C, and a pressure of 15 psig (200 kPa) to 80 psig (650 kPa) for 100 to 300 minutes to obtain the esterification products; (2) Add 0.1 to 40 ppm of polycondensation catalyst and toner to the esterification product of step (1), in which the polycondensation catalyst is selected from groups containing titanium, germanium, antimony, and combinations thereof; and (3) Polycondense the product of step (2) at a temperature of 260°C to 290°C and a pressure drop of 400 mm Hg (50 kPa) to 0.1 mm Hg (0.01 kPa) for a sufficient time to form a copolyester with a characteristic viscosity of at least 0.50 dL/g. This process involves adding 10 to 100 ppm of phosphorus stabilizer in step (2) or in step (3). 2. กรรมวิธีสำหรับเตรียมโรโพลีเอสเทอร์ของกรดเทเรฟธาลิค เอธิลีนไกลคอล และ 1,4-ไซโคลเฮกเซนไดเมธานอลที่มีเอธิลีน ไกลคอล 30 ถึง 90 โมลเปอร์เซนต์ในองค์ประกอบไกลคอล, และ ลักษณะพิเศษเฉพาะโดยสีเป็นกลาง,ความใสสูง และเพิ่มความสด ใส, กรรมวิธีดังกล่าวประกอบด้วยขั้นตอนของ: (1) ทำปฏิกิริยากรดเทเรฟธาลิค,เอธิลีนไกลคอล,และ1,4-ไซโคล เฮกเซนไดเมธานอลในอัตราส่วนโดยโมลที่ป้อนของไกลคอลทั้งหมด ต่อกรอไดคาร์บอกซีลิคเป็น 2.0:1 ถึง 4.5:1 ที่อุณหภูมิ 240 ซ. ถึง 280 ซ., และความดันของ 15 psig (200 kPa) ถึง 80 psig (650 kPa) เป็นเวลา 100 ถึง 300 นาทีเพื่อเกิดผลิต ภัณฑ์เอสเทอริฟิเคชั่น; (2) เติมไททาเนียม 10 ถึง 60 พีพีเอ็ม และ โทนเนอร์ 0.1 ถึง 40 พีพีเอ็มไปยังผลิตภัณฑ์เอสเทอริฟิเคชั่นของขั้นตอน (1); และ (3) โพลีคอนเดนซิงผลิตภัณฑ์ของขั้นตอน (2) ที่อุณหภูมิ 260 ซ. ถึง 290 ซ. และความดันลดลงของ 400 มม.ปรอท (50 kPa) ถึง 0.1 มม.ปรอด (0.001 kPa) เป็นเวลาเพียงพอเพื่อเกิดโคโพ ลีเอสเทอร์ที่มีความหนืดประจำตัวอย่างน้อยที่สุด 0.50 เดซิลิตร/กรัม กรรมวิธีดังกล่าวประกอบด้วยการเติม ตัวทำให้ เสถียรฟอสฟอรัส 10 ถึง 100 พีพีเอ็ม ในขั้นตอน (2) หรือ ใน ขั้นตอน (3)2. A procedure for the preparation of terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexane dimethanol polyesters containing 30 to 90 mol percent ethylene glycol in the glycol composition, and characterized by neutral color, high clarity and enhanced brightness. The procedure consists of the following steps: (1) React terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexane dimethanol in a total glycol to dicarboxylic acid molar feed ratio of 2.0:1 to 4.5:1 at a temperature of 240°C to 280°C, and a pressure of 15 psig (200 kPa) to 80 psig (650 kPa) for 100 to 300 minutes to obtain the esterification products; (2) Add 10 to 60 ppm titanium and 0.1 to 40 ppm toner to the esterification product of step (1); and (3) polycondensing the product of step (2) at a temperature of 260 °C to 290 °C and a pressure drop of 400 mm Hg (50 kPa) to 0.1 mm mercury (0.001 kPa) for a sufficient time to form a copolyester with a characteristic viscosity of at least 0.50 dL/g. The process involves adding 10 to 100 ppm phosphorus stabilizer in step (2) or in step (3). 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 2 ในซึ่งขั้นตอน (1) ถูกก่อให้ เกิดที่อุณหภูมิ 245 ซ. ถึง 255 ซ. และความดัน 20 psig(240 kPa) ถึง 50psig (450kPa)3. The process according to claim 2 in which step (1) is performed at a temperature of 245°C to 255°C and a pressure of 20 psig (240 kPa) to 50 psig (450 kPa). 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 2, ในซึ่ง ใช้ทาเนียม 12 พีพี เอ็ม ถึง 25 พีพีเอ็มเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาโพลีคอนเดนเซชั่น ในขั้นตอน (2)4. The procedure according to claim 2, in which 12 ppm to 25 ppm titanium is used as a catalyst for polycondensation in step (2). 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ในซึ่งเติมสารทำให้เสถียร ฟอสฟอรัส 40 พีพีเอ็ม ถึง 60 พีพีเอ็ม5. The process under claim 1 in which a phosphorus stabilizer of 40 ppm to 60 ppm is added. 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ในซึ่งสารทำให้เสถียร ฟอสฟอรัส คือ กรดฟอสฟอริค6. The process under claim 1 in which the phosphorus stabilizer is phosphoric acid. 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ในซึ่งอุณหภูมิโพลีคอนเดน เซชั่นของขั้นตอน (3) คือ 270 ซ. ถึง 280 ซ.7. The process according to claim 1 in which the polycondensation temperature of step (3) is 270°C to 280°C. 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ในซึ่งกรดเทเรฟธาลิคสูงถึง 10 โมลเปอร์เซนต์ถูกแทนที่ด้วยกรดไดคาร์บอกซีลิคที่เลือก จากหมู่ที่ประกอบด้วย กรดอะโรมาติดไดคาร์บอกซีลิคที่มี คาร์บอน 8 ถึง 14 อะตอม, กรดอะลิฟาติคไดคาร์บอกซีลิคที่มี คาร์บอน 4 ถึง 12 อะตอม, กรดไซโคลอะลิฟาติคไดคาร์บอกซีลิค ที่มีคาร์บอน 8 ถึง 12 อะตอม, และการรวมกันของสิ่งเหล่า นั้น8. The process according to claim 1 in which up to 10 mol percent terephthalic acid is replaced by selected dicarboxylic acids from groups consisting of aromatic dicarboxylic acids with 8 to 14 carbon atoms, aliphatic dicarboxylic acids with 4 to 12 carbon atoms, cycloaliphatic dicarboxylic acids with 8 to 12 carbon atoms, and combinations thereof. 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ในซึ่งไกลคอลสูงถึง โมลเปอร์ เซนต์ถูกแทนที่ด้วยไกลคอลที่เลือกจากหมู่ที่ประกอบด้วย ไซ โคลอะลิฟาติคไกลคอลที่มีคาร์บอน 6 ถึง 20 อะตอม, อะลิฟาติค ไกลคอลที่มีคาร์บอน 3 ถึง 20 อะตอม, และการรวมกันของสิ่ง เหล่านั้น9. The process according to claim 1 in which glycols up to 1 mol percent are replaced with glycols selected from groups consisting of cycloaliphatic glycols with 6 to 20 carbon atoms, aliphatic glycols with 3 to 20 carbon atoms, and combinations of them. 10. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งเติมเพิ่มที่มีไตร ฟังค์ชั่นนัลหรือเตตระฟังค์ชั่นนัลโคโมโนเมอร์10. Procedures under Claim 1 that include additional trifunctional or tetrafunctional comonomers. 11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 11 ในซึ่งไตรฟังค์ชั่นนัล หรือเตตระฟังค์ชั่นนัลโคโมโนเมอร์ ถูกเลือกจากหมู่ที่ ประกอบด้วย ไตรเมลลิติค แอนไฮไดร์ด, ไตรเมธิลออลโพรเพน, และ เพนตะอีริธริตอล (ข้อถือสิทธิ 11 ข้อ, 3 หน้า, 0 รูป)11. The procedure under Recourse 11 in which trifunctional or tetrafunctional comonomers are selected from groups consisting of trimellitic anhydride, trimethylolpropane, and pentaerythritol (Recourse 11, 3 pages, 0 figures).
TH9701000542A 1997-02-17 A method for preparing copolyesters of terephthalic acid, ethylene glycol, and cyclohexane dimethanol that exhibit neutral color, high transparency, and enhanced brightness. TH25675A (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TH25675A true TH25675A (en) 1997-06-24

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6670429B2 (en) Block copolyester
EP1019445B1 (en) Late addition of supplemental ethylene glycol in the preparation of copolyesters
EP0882083A1 (en) Process for preparing copolyesters of terephthalic acid, ethylene glycol, and 1,4-cyclohexanedimethanol exhibiting a neutral hue, high clarity and increased brightness
EP0091180A2 (en) Catalyst system for polycondensation of ethylene terephthalate prepolymer
KR100418170B1 (en) Thermoplastic polyester continuous production process
JP3328272B1 (en) Continuous preparation of polybutylene terephthalate from terephthalic acid and butanediol
KR102191438B1 (en) Process for producing poly(trimethylene terephthalate) containing low levels of by-products
MXPA01012851A (en) Method for the continuous production of polybutylene terephthalate from terephthal acid and butane diole.
CN114805779A (en) Method for synthesizing aromatic-aliphatic copolyester from aromatic polyester and product thereof
JPH0429688B2 (en)
TWI800748B (en) Method for manufacturing polyester polyhydric alcohol
KR20200054781A (en) Functional resin composition using biomass resources
US4835247A (en) Process for the synthesis of a copolyester adhesive resin
US4128534A (en) Process for the production of high molecular weight polyesters
KR102831971B1 (en) Process for preparing polyesters by using an additive
WO2019015745A1 (en) Method for preparing polyesters
KR20010045677A (en) Composition of biodegradable polyester resin containing lactic acid
US3475382A (en) Group i-a and iv-a metal cyanamide transesterification catalysts in preparation of polyethylene terephthalate
KR20080063025A (en) Improved Polyester Polymerization Process
JP6834631B2 (en) Polyester manufacturing method
JPS6245251B2 (en)
EP1378533A1 (en) Crystalline polyester resins and processes for their preparation
JP2006291033A (en) Method for producing polyester using only trace amount of titanium compound as catalyst
MXPA98006719A (en) Process to prepare copolysteres of tereftal acid, ethylenglycol, and 1,4-cyclohexandimethanol that exhibit neutral color, high clarity and brightness increment
WO2003014183A1 (en) A process to produce poly(alkylene ether)glycol-containing polyesters