Claims (4)
1. กรรมวิธีการเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการเตรียมไวนิล แอซีเทท ในวัฏภาคแก๊ส จาก เอธิลีน, แอซีติก แอซิด และออกซิเจน หรือแก๊สที่มีออกซิเจน ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาประกอบรวมด้วย แพลเลเดียม และ/หรือ สารประกอบของมัน, ทอง และ/หรือ สารประกอบของมัน และสารประกอบ ของโลหะแอลคาไล ด้วยเช่นกัน บนตัวรองรับที่เป็นอนุภาคพรุน และผลิตขึ้นโดย a) การทำให้ตัวรองรับชุ่มด้วยสารประกอบแพลเลเดียม และสารประกอบทอง ที่ละลายได้ b) การเปลี่ยนสารประกอบแพลเลเดียม และสารประกอบทองที่ละลายได้ไป เป็นสารประกอบแพลเลเดียม และสารประกอบทองที่ไม่ละลาย โดยการเติม สารละลายแอลคาไลน์ลงไปในตัวรองรับ c) การรีดิวซ์สารประกอบแพลเลเดียม และสารประกอบทองที่ไม่ละลายบนตัว รองรับโดยวิธีของตัวรีดิวซ์ ในวัฏภาคที่เป็นของเหลว หรือเป็นแก๊ส d) การทำให้ตัวรองรับชุ่มด้วยอย่างน้อยหนึ่งสารประกอบของโลหะแอลคาไล ที่ละลายได้ และ e) สุดท้าย การทำให้ตัวรองรับแห้งที่อุณหภูมิสูงสุด 150 ํซ. ในกรรมวิธีนี้ นำตัวเร่งปฏิกิริยาเข้าสัมผัสกับอย่างน้อยหนึ่งสารประกอบเปอร์ออกซิดิคใน ขั้นตอน b) 2. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งสารประกอบเปอร์ออกซิดิค คือ เปอร์บอเรท ควรใช้ โซเดียม เปอร์บอเรท, เปอร์คาร์บอเนท ควรใช้ โซเดียม เปอร์คาร์บอเนท, เปอร์ออกโซไดซัลเฟท ควรใช้ โซเดียม เปอร์ออกโซไดซัลเฟท หรือ ไฮโดรเจน เปอร์ออกไซด์ 3. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือข้อ 2 ซึ่งเติมสารประกอบ เปอร์ออกซิดิค ลงไปในสารละลายแอลคาไลน์ของขั้นตอน b) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารแอลคาไลน์อยู่ แล้ว ควรใช้ไฮดรอกไซด์ของโลหะแอลคาไล 4. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือข้อ 2 ซึ่งใช้สารละลายที่สองที่แยก กันที่ประกอบรวมด้วยสารประกอบ เปอร์ออกไซด์ในขั้นตอน b) นอกเหนือจากสารละลาย แอลคาไลน์ 5. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 4 ซึ่งอันดับแรก นำตัวรองรับของตัวเร่ง ปฏิกิริยาที่ชุ่มให้เข้าสัมผัสกับสารละลายแอลคาไลน์ และต่อจากนั้น ดำเนินการด้วยสารละลาย แอคเควียสของสารประกอบเปอร์ออกซิดิค 6. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือข้อ 2 ซึ่งถ้าใช้เปอร์บอเรท หรือ เปอร์คาร์บอเนทเป็นสารประกอบเปอร์ออกซิดิค สารละลายแอลคาไลน์ที่ใช้ในขั้นตอน b) ประกอบ รวมด้วยสารประกอบเปอร์ออกซิดิคเท่านั้น 7. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1-6 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งให้ความร้อนแก่สาร ละลายซึ่งประกอบรวมด้วยสารประกอบเปอร์ออกซิดิค ถึงอุณหภูมิสูงสุด 90 ํซ. ควรถึง 60-85 ํซ. ก่อนหน้าการเติมลงไปในตัวรองรับของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ชุ่ม 8. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1-7 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งใช้สารประกอบ เปอร์ออกซิดิคในปริมาณที่มากเกินพอ 1-20 ส่วน ควรเป็น 5-10 ส่วน ขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของเกลือ ของโลหะโนเบิล 9. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธข้อ 1-8 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งในขั้นตอน c) ดำเนินการกับสารประกอบแพลเลเดียม และสารประกอบทองที่ไม่ละลายบนตัวรองรับในวัฏภาคที่ เป็นของเหลว ที่อุณหภูมิ 0-90 ํซ. ควรเป็น 15-25 ํซ. ด้วยไฮดราซีน, ฟอร์มิค แอซิด หรือ บอรอไฮไดรด์ของโลหะแอลคาไล ควรใช้ โซเดียม บอรอไฮไดรด์ เป็นตัวริดิวซ์; หรือมิฉะนั้น ใน วัฏภาคที่เป็นแก๊สที่อุณหภูมิ 40-260 ํซ. ควรที่ 70-200 ํซ. โดยการใช้ไฮโดรเจน, เอธิลีน, โพรพิลีน, ไอโซบิวทิลีน หรือบิวทิลีน เป็นตัวรีดิวซ์ 1 0. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1-9 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งทำให้ตัวรองรับใน ขั้นตอน d) ให้ชุ่มด้วยสารละลายแอคเควียสของสารประกอบของโลหะแอลคาไล ควรใช้โลหะ แอลคาไล คาร์บอกซิเลท โดยเฉพาะ โพแทสเซียม แอซิเทท 11. Catalyst preparation process for preparing vinylacetate in ethylene, acetic acid and oxygen gas phase processes. The catalyst is composed of palladium and / or its compounds, gold and / or its compounds, and alkali metal compounds as well on the porous support. And it is produced by a) impregnating the support with a palladium compound. And soluble gold compounds. B) Changing palladium compounds. And dissolved gold compounds Is a palladium compound. And insoluble gold compounds by adding an alkaline solution to the support c) reducing the palladium compounds. And insoluble gold compounds on the body Supported by means of reducing agents In the liquid or gas phase, d) impregnating the support with at least one soluble alkali metal compound, and e) finally drying the support at a maximum temperature of 150 ํ in this process. The catalyst is exposed to at least one peroxidic compound in step b) 2. The process of which the peroxidic compound is perborate should be used. Borate, percarbonate, sodium percarbonate, peroxodisulfate, sodium peroxodisulfate or hydrogen peroxide should be used. 3. Process as requested. In Clause 1 or Clause 2, which add compounds Peroxidic Step b) which already contains alkaline substances, the alkali hydroxide should be used. 4. The process as requested in the claim clause. 1 or item 2, which uses a second solution that separates Together with compounds Peroxide in step b) other than alkaline solution 5. Process as requested in Clause 4. Take the support of the accelerator The reaction is moistened to contact with an alkaline solution. And after that Process with solution The peroxidic compound 6. Process for which the right to claim No. 1 or No. 2 is used in which perborate or percarbonate is used as a peroxidic compound. The alkaline solutions used in step b) consist of only peroxidic compounds. 7. Process as requested in one of the claims 1-6. Which gives heat to a substance Dissolves which are compounded by peroxidic compounds To a maximum temperature of 90 ํ. 60-85 ํ. Before adding to the soaked catalyst support 8. Process according to one of the claims 1-7. Which uses the compound Peroxidic in an excess of 1-20 parts should be 5-10 parts, depending on the salt concentration. Of noble metal 9. Process by which one of the rights in Clause 1-8 is claimed Which in step c) is performed with palladium compounds. And the insoluble gold compound on the support in the liquid phase at 0-90 ํ C should be 15-25 ํ with hydrazine, formic acid or borohydride of Alkali metals, sodium borohydride should be used as a reducing agent; Or otherwise, in the gas cycle at 40-260 ํ C should be 70-200 ํ C by using hydrogen, ethylene, propylene, isobutylene or bute. Tylene as a reducing agent 1 0. Process according to one of the claims 1-9. Which impregnates the support in step d) impregnates it with an alkali solution of alkali metal compounds, it is advisable to use metal alkali carboxylates, preferably potassium acetate 1
1. ตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับการเตรียมไวนิล แอซีเทท ในวัฏภาคที่เป็นแก๊ส จากเอธิลีน, แอซีติก แอซิด และออกซิเจน หรือแก๊สที่มีออกซิเจน ซึ่งประกอบด้วยแพลเลเดียม และ/หรือ สาร ประกอบของมัน, ทอง และ/หรือ สารประกอบของมัน และสารประกอบของโลหะแอลคาไลด้วยเช่น กัน บนตัวรองรับที่เป็นอนุภาคพรุน และได้มาโดยกรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 1-10 ข้อใดข้อหนึ่ง 11.Catalyst for the preparation of vinylacetate in ethylene-based, acetic acid and oxygen-based or oxygen-rich gas sectors. Containing palladium and / or its constituents, gold and / or their compounds And alkali metal compounds as well on a porous substrate. And acquired by the process as requested in the Clause 1-10, one of the following 1
2. ตัวเร่งปฏิกิริยาตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 11 ที่บนพื้นฐานของมวลรวมทั้ง หมดของตัวเร่งปฏิกิริยาประกอบด้วย แพลเลเดียม 0.2-2.5% โดยน้ำหนัก ควรใช้ 0.6-1.5% โดย น้ำหนัก, ทอง 0.2-2.5% โดยน้ำหนัก ควรใช้ 0.3-1.0% โดยน้ำหนัก, โลหะแอลคาไล 0.1-10% โดย น้ำหนัก ควรใช้ 1.0-4.0% โดยน้ำหนัก โดยเฉพาะโพแทสเซียม 12. The catalyst as requested in Clause 11 on a mass basis including All catalysts contain 0.2-2.5% palladium by weight, 0.6-1.5% by weight, 0.2-2.5% gold by weight, 0.3-1.0% by weight, and 0.1-10% alkali metals by weight. Use 1.0-4.0% by weight, especially potassium 1.
3. กรรมวิธีการเตรียมไวนิล แอซีเทท ในวัฏภาคที่เป็นแก๊สจาก เอธิลีน, แอซีติก แอซิด และออกซิเจน และ/หรือ แก๊สที่มีออกซิเจน โดยที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 11 หรือข้อ 12 อยู่ด้วย 13. Process for preparing vinylacetate in ethylene gas, acetic acid and oxygen and / or oxygen gas phases. In which the catalyst as requested in Clause 11 or No. 12 is also included 1
4. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 13 ที่ทำขึ้นที่อุณหภูมิจาก 100 ถึง 220 ํซ. ควรเป็นจาก 120 ถึง 200 ํซ. และความดันจาก 0.1 ถึง 2.5 MPa ควรเป็นจาก 0.1 ถึง 2 MPa4. The process for which the claim item 13, performed at temperatures from 100 to 220 ํ should be from 120 to 200 ํ and the pressure from 0.1 to 2.5 MPa should be from 0.1 to 2 MPa.