Claims (10)
1. กรรมวิธีหนึ่งสำหรับการทำให้ส่วนของกรดคาร์บอกซิลิกที่ปนเปื้อนด้วยอิริเดียมชนิดหนึ่ง-และ/หรือตัวส่งเสริมร่วม ได้บริสุทธิ์ ซึ่งกรณีนี้ได้รับโดยกระบวนการคาร์บอนิเลชัน ในวัฏภาคเหลวกับคาร์บอนมอนอกไซด์ที่ความดันเพิ่มขึ้น , ที่ มีสารตั้งต้นกระบวนการคาร์บอนิเลชันที่ประกอบด้วยอัลคิล แอลกอฮอล์ หรือ อนุพันธุ์ที่ว่องไวของสิ่งนั้นในที่มีตัว เร่งปฏิกิริยาอิริเดียมและ/หรือโรเดียมชนิดหนึ่ง ตัวส่ง เสริมอัลคิลเฮไลด์ชนิดหนึ่งน้ำและตัวส่งเสริมร่วมที่เลือก ได้ ซึ่งเลือกได้จากหมู่ที่ประกอบด้วย รูเธเนียม ออสเมียม และรีเนียมซึ่งกรรมวิธีประกอบด้วย (a) การสัมผัสส่วนของกรดคาร์บอกธิลิกดังกล่าวกับสารปน เปื้อนอิริเดียมที่ระเหยง่าน และ/หรือ ตัวส่วเสริมที่ระเหย ง่ายกับไอโอไดด์ โดยไม่มีคาร์บอนมอกไวด์ หรือที่ความดัน ย่อยหนึ่งคาร์บอนมอนอกไซด์ที่น้อยกว่าของปฏิกิริยาคาร์บอ นิเลชั่น สำหรับเวลาที่เพียงพอที่จะเปลี่ยนสารปนเปื้อนตัง เร่งปฏิกิริยาอิริเดียมที่ระเหยง่ายและ/ หรือ สารปนเปื้อน ตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยง่ายไปอยู่ในรูปที่ระเหยยาก และ (b) การแยกตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียมที่ระเหยออกและ/หรือ ตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยยากออกจากส่วนของกรดคาร์บอกซิลิก นั้น1. A procedure for the purification of a carboxylic acid fraction contaminated with a type of iridium—and/or co-promoter—in which case it is obtained by liquid phase carbonylation with carbon monoxide at increasing pressure, with a carbonylation substrate consisting of an alkyl alcohol or its reactive derivative in the presence of an iridium and/or rhodium catalyst, an alkyl halide promoter, water, and a selectable co-promoter of a group consisting of ruthenium, osmium, and rhenium. The procedure consists of (a) contact of the said carboxylic acid fraction with the volatile iridium contaminant and/or volatile promoter with iodide without carbon monoxide or at a lesser carbon monoxide subpressure of the carbonylation reaction for a sufficient time to transform the contaminant. (b) the separation of the volatile iridium catalyst and/or volatile co-promoter from the carboxylic acid fraction;
2. กรรมวิธีหนึ่งสำหรับการผลิตของกรดคาร์บอกซิลิกซึ่งกรรม วิธีประกอบด้วย (a) การสัมผัสกันในเครื่องปฏิกรณ์หนึ่ง คาร์บอนิเลชัน ในวัฏภาคเหลวกับคาร์บอนมอนอกไซด์ที่ความดันเพิ่มขึ้นกับ สารตั้งต้นกระบวนการคาร์บอนิเลชันที่ประกอบด้วยอัลคิล ปฏิกิริยาโรเดียม และ/หรือ ส่วนใหญ่ของจตัวเร่งปฏิกิริยาอิ ริเดียม และ/หรือส่วนใหญ่ของตัวส่งเสริมร่วมที่เลือกได้และ ที่มีปริมาณน้ำอย่างน้อยที่สึด 0.5% โดยน้ำหนัก ถ้ามีตัว เร่งปฏิกิริยาอิริเดียมอยู่ได้ถูกแยกออกจากส่วนที่เป็นไอ ส่วนหนึ่งซึ่งประกอบด้วยกรดอะซีทิก เมทธิล อะซีเทต น้ำ เมทธิล ไอโดไดด์ สารปนเปื้อนอิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือ ส่วนปนเปื้อนตัวส่งเสริมที่ระเหยง่านและเลือกได้ ภาชนะสำหรับการแยกฉับพลันซึ่งไม่มีคาร์บอมอนอกไซด์ หรือ ความดันย่อยของคาร์บอนมอนอกไซด์ที่น้อยกว่าของเครื่อง ปฏิกรณ์สำหรับกระบวนการคาร์บอกนิเลซันนั่น และที่มีส่วน กลั่นออกส่วนหนึ่งและได้จัดให้พร้อมกับเวลาดำเนินการที่ เพียงพอและปริมาณไอโอไดด์ที่จะทำหน้าที่ที่จะเปลี่ยนอิริเ ดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือ ตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยง่ายและ เลือกได้ไปอยู่ในรูปที่ระเหยยาก อย่างน้อยที่สุดบางส่วน (c) การนำกลับมาใช้ใหม่ของส่วนที่เป็นของเหลวขากขั้น (b) ให้กับเครื่องปฏิกรณ์สำหรับกระบวนการคาร์นิเลซันนั้น (d) การผ่านส่วนที่เป็นไอจากนั้น (b) ไปยังหอกลั่นลำดับ ส่วนหอหนึ่งซึ่งสารปนเปื้อนอิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือ สารปนเปื้อนตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยง่ายและเลือกได้ในส่วน ที่เป็นไอถูกสัมผัสกับไอโอไดด์โดยไม่มีคาร์มอนอกไซด์ หรือ ที่ความดันย่อยหนึ่งของคาร์มอนอกไซด์ที่น้อยกว่าของ ปฏิกิริยาบอนิเลซัน สำหรับเวลาที่เพียงพอที่จะเปลี่ยนพวก มันกไปเป็นรูปที่ระเหยยาก (e) การเอาออกจากหอกลั่นนั้น (i) ส่วนที่อยู่ด้านยอดหอ ซึ่งประกอบด้วย เมทธิลอะซีเทต เมทธิลไอโอไดด์ และน้ำ กรดอะ ซีทิก และเมทธาแอลบ้าง อย่างเลือกได้ (ii) ส่วนที่เป็นของ เหลวที่อยู่ด้านล่างหนึ่งส่วนหรือมากกว่านั้น ซึ่งประกอบ ด้วยดิริเดียมที่ระเหยยาก และตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยยาก และเลือกได้ และกรดอะซีทิก และมีน้ำอย่างน้อยที่สุด 0.5% ถ้ามีอิริเดียมอยู่ และ (h) การนำกลับมาใช้ใหม่ของส่วนที่เป็นของเหลวจากขั้น (g) ให้กับเครื่องปฏิกรณ์สำหรับกระบวนการคาร์บอนิเลซัน 11. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 10 ที่ ดัดแปลงมนขั้น (e) ถึง (h) ที่ถูกดัดแปลงเพื่อ (e) การเอาออกจากหอกลั่นนั้น (i) ส่วนที่อยู่ด้านยอดหอ ซึ่งประกอบด้วย เมทธิลอะซีเทต เมทธิลไอโอไดด์ และน้ำ กรดอะ ซีทิก และเมทธานอลบ้าง อย่างเลือกได้ (ii) ส่วนที่เป็นไอ ซึ่งประกอบด้วยกรดอะซิทิกซึงมีการปนเปื้อนด้วยอิริเดียมที่ ลดลง และ/หรือ การปนเปื้อนด้วยตัวส่งเสริมร่วมที่เลือกได้ ซี ลดลง เทียบกับของสารป้อนไปยังหอกลั่นนั่น และ (iii) กระแสพลัดที่ฐานซึ่งประกอบด้วย อิริเดียมที่ระเหยยาก และ/หรือ ตัวส่งเสริมที่ระเหยยาก และเลือกได้และที่ปริมาณ น้ำอย่างน้อยที่สุด 0.5% โดยน้ำหนัก ถ้ามีอิริเดียมอยู่ และ (f) การนำกลับมาใช้ใหม่ของส่วนที่อยู่ด้วยด้านยอดหอจาก ขั้น (e) ให้กับเครื่องปฏิกรณ์สำหรับกระบวนการคาร์บอก นิเลซันนั้น (g) การนำหลับมาใช้ใหม่ของกระแสพลัดที่ฐานจากขั้น (e) ให้ กับเครื่องปฏิกรณ์สำหรับกระบวนการคาร์บอกนิเลซันนั้น (ข้อถือสิทธิ 11 ข้อ, 6 หน้า, 2 รูป) แอลกอฮอล์ และ/ หรือ อนุพันธุ์ที่ว่องไวของสิ่งนั้นในส่วน ผสมปฏิกิริยาเหลวหนึ่ง ในที่มีผลิตภัณฑ์จากคารืบอนิเลซัน ที่ให้กรดคาร์บอกซิลิก ตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียม และ/หรือ โรเดียมชนิดหนึ่ง ตัวส่งเสริมอัลคิลเฮไลด์ชนิดหนึ่งน้ำและ ตัวส่งเสริมร่วมที่เลือกได้ ซึ่งเลือกได้จากหมู่ที่ประกอบ ด้วย รูเธเนียม ออสเมียม และรีเนียม (b) การดึงออกจากเครื่องปฏิกรณ์นั้น ส่วนผสมปฏิกิริยาเหลว ซึ่งประกอบด้วยส่วนของกรดคาร์บอกซิลิกหนึ่งส่วน ที่ปก เปื้อนด้วยสารปนเปื้อนอิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/ หรือ ตัว ส่งเสริมร่วมที่ระเหยง่าย (c) การสัมผัสส่วนของกรดคาร์บอกซิลิกที่ถูกปนเปื้อนดัง กล่าว กับไอโอชนิดหนึ่งโดยไม่มีคาร์บอนมอนอกไซด์ หรือที่ ความดันย่อยหนึ่งของคาร์บอนมอนอกไซด์ที่น้อยกว่าของ ปฏิกิริยาคาร์บอนิเลซันสำหรับเวลาที่เพียงพอที่จะเปลี่ยน ตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือ ตัวส่ง เสริมที่ระเหยง่ายไปอยู่ในรูปที่ระเหยยากรูปหนึ่ง และ (d) การแยกตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียมที่ระเหยยาก และ/หรือ ตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยยากออกจากส่วนของกรดคาร์บอกซิลิก นั้น2. A procedure for the production of carboxylated acids which consists of (a) contact in a reactor of liquid phase carbonylation with carbonylation-increasing carbonylation with an alkyl rhodium reactant and/or a majority of an iridium catalyst and/or a majority of a selective co-promoter and containing at least 0.5% by weight of water; if an iridium catalyst is present, it is separated from a vapor fraction containing acetic acid, methyl acetate, water, methyl iodide, volatile iridium contaminants and/or volatile and selective co-promoter contaminants; a rapid separation vessel free of carbon monoxide or with a carbon monoxide partial pressure less than that of the carboxylation reactor and containing a distillation fraction and provided with sufficient operating time and iodide quantity to act to convert the iridium. (c) Recirculation of the vapor fraction (b) to the reactor for the carnilesan process; (d) Passing the vapor fraction (b) to a second-stage distillation column where the volatile iridium contaminants and/or volatile and selective co-promoter contaminants in the vapor fraction are exposed to iodide without carmonoxide or at a partial pressure of carmonoxide less than that of the carnilesan reaction for sufficient time to convert them to their volatile forms; (e) Removal from the distillation column; (i) Top fraction, consisting of methyl acetate, methyl iodide, and water, acetic acid, and some methal, selectively; (ii) One or more bottom liquid fractions, consisting of volatile iridium and volatile and selective co-promoter contaminants and acetic acid. and at least 0.5% water if iridium is present, and (h) reuse of the liquid fraction from step (g) to the reactor for the carbonylation process. 11. A process claimed in claim 10 that modifies steps (e) to (h) that are modified for (e) removal from the distillation column, (i) the top fraction, which consists of methyl acetate, methyl iodide and water, acetic acid and some methanol selectively, (ii) the vapor fraction, which consists of acetic acid contaminated with reduced iridium and/or contaminated with selective co-promoter C, reduced relative to the feed to the distillation column, and (iii) the base current, which consists of volatile iridium and/or volatile and selective co-promoter and at a quantity (f) Recirculation of the top portion from step (e) to the reactor for the carboxylation process; (g) Recirculation of the base portion from step (e) to the reactor for the carboxylation process (Clause 11, 6 pages, 2 figures); alcohol and/or its reactive derivatives in a liquid reaction mixture containing a carboxylation product yielding a carboxylic acid; an iridium and/or rhodium catalyst; an alkyl halide promoter; water and a selectable co-promoter, chosen from groups containing ruthenium, osmium and rhenium; (b) Extraction from the reactor of the liquid reaction mixture. This consists of (c) exposure of the contaminated carboxylic acid fraction to a type of iodine without carbon monoxide or at a partial pressure of carbon monoxide less than that of the carbonylation reaction for a sufficient time to convert the volatile iridium catalyst and/or volatile co-promoter to a non-volatile form, and (d) separation of the non-volatile iridium catalyst and/or non-volatile co-promoter from the carboxylic acid fraction.
3. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่ง ไอโอไดด์นั้นถูกได้รับมาจากตัวส่งวเสริมอัลคิล เฮไลด์ของ ปฏิกิริยาคาร์บอนิเลซันนั้น3. One procedure claimed in claim 2, in which the iodide is obtained from the alkyl halide promoter of the carbonylation reaction.
4. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่ง ส่วนผสมปฏิกิริยาคาร์บอนนิเลซันเหลวซึ่งประกอบด้วยตัวเร่ง ปฏิกิริยาคาร์บอนิเลซัน อิริเดียม และ/หรือ โรเดียม ตังส่ง เสริมอัลคิลเฮไลด์ น้ำ ผลิตภัณฑ์กรดคาร์บอกซิลิก และตัวส่ง เสริมร่วมที่เลือกได้ซึ่งเลือกจาหมู่ที่ประกอบด้วย รูเธ เนียม ออสเมียม และรีเนียม ถูกป้อนไปยังภาชนะสำหรับการแยก ฉับพลันซึ่ง ตัวเร่งปฏิกิริยา อิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือตัวส่งเสริมที่ระเหยง่ายและเลือกได้สัมผัสไอโอไดด์ โดยไม่มีคาร์บอนมอนอกไซด์ หรือที่ความดันย่อยหนึ่งของ คาร์บอนมอนอกไซด์ที่น้อยกว่าในเครื่องปฏิกรณ์นั้น ภาชนะ สำหรับการแยกฉับพลันซึ่งมีเวลาดำเนินการที่เพียงพอที่จะทำ ให้ เกิดการเปลี่ยนแปลงของตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียมที่ระเหย ง่าย และ/หรือ ตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหยง่ายและเลือกได้ไป อยู่ในรูปที่ระเหยยาก อย่างน้อยที่สุดบางส่วน และนำไปสู่ ความดันที่ลดลงในที่นั้นซึ่งส่วนหนึ่งของส่วนผสมเหลวนั้น ถูกทำให้เป็นไอ เพื่อเกิดส่วนที่เป็นไอ ซึ่งประกอบด้วยผลิต ภัณฑ์กรดคาร์บอกซิลิก ซึ่งถูกแยกออกจากส่วนที่เป็นของเหลว ส่วนหนึ่งซึ่งประกอบด้วยตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียม และ/หรือ โรเดียมที่ระเหยยาก และ/หรือ ตัวส่งเสริมร่วมที่ เลือกได้และระเหยยาก4. One procedure as claimed in claim 3, in which a liquid carbonylation mixture containing iridium and/or rhodium carbonylation catalyst, alkyl halide promoter, water, carboxylic acid product, and a selectable co-promoter chosen from groups containing ruthenium, osmium, and rhenium, is fed into a rapid separation vessel where the volatile iridium catalyst and/or the volatile and selectable co-promoter are exposed to iodide in the absence of carbon monoxide or at a partial pressure of less than one carbon monoxide in the reactor. The rapid separation vessel has sufficient operating time to cause at least partial conversion of the volatile iridium catalyst and/or the volatile and selectable co-promoter to inert forms and to lead to a pressure drop in which a portion of the liquid mixture is vaporized to form a vapor fraction containing the carboxylic acid product, which is separated from the liquid fraction. A portion of the reaction consists of a volatile iridium and/or rhodium catalyst and/or a selective, volatile co-promoter.
5. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 4 ซึ่ง ภาชนะสำหรับการแยกฉับพลันได้ถูกจัดให้พร้อมส่วรกลั่นออกและ ของเหลวที่ใช้ล้างโดยตลอดซึ่งส่วนที่เป็นไอจะผ่านไป5. One procedure as claimed in claim 4, in which a vessel for rapid separation is provided with the distillate and a continuous washing fluid through which the vapor phase passes.
6. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่ง ส่วนผสมปฏิกิริยาคาร์บอนนิเลซันเหลวซึ่งประกอบด้วยตัวเร่ง ปฏิกิริยาคาร์บอนิเลซัน อิริเดียม และ/หรือ โรเดียม ตังส่ง เสริมร่วมที่เลือกได้ สารตั้งต้นคาร์บอนิเลซัน น้ำ ตัวส่ง เสริมอัลคิล เฮไลด์ และผลิตภัณฑ์กรดคาร์บอกซิลิก ได้ถูก ป้อนไปยังภาชนะสำหรับการแยกฉับพลันซึ่งส่วนที่เป็นของเหลว ส่วนหนึ่งซึ่งประกอบด้วยตัวเร่งปฏิกิริยาโรเดียม และ หรือ ส่วนใหญ่ของตัวเร่งปฏิกิริยาอิริเดียมและส่วนใหญ่ของตัวส่ง เสริมร่วมที่เลือกได้ถูกแยกออกจากส่วนที่เป็นไอส่วนหนึ่ง ซึ่งประกอบด้วย กรดคาร์บอกซิลิก สารตั้งต้นคาร์บอนิเลซัน น้ำ ตัวส่งเสริมคาร์บอนิเลซัน อัลคิล เฮไลด์ สารปน เปื้อนอิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือ สารปนเปื้อนตัวส่ง เสริมร่วมที่ระเหยง่ายและเลือกได้ ส่วนที่เป็นของเหลวกำลัง ถูกนำกลับมาใช้ใหม่ในปฏิกิริยาคาร์บินิเลซัน ส่วนที่เป็นไอ นั้นกำลังผ่านไปยังหอกลั่นหนึ่งซึ่งสารปนเปื้อนอิริเดียม ที่ระเหยง่าย และ/หรือ สารปนเปื้อนตัวส่งเสริมร่วมที่ระเหย ง่ายและเลือกได้ ได้สัมผัมกับไอโอไดด์โดยไม่มี คาร์บอนมอนอกไซด์ หรือที่ความดันย่อยหนึ่งของ คาร์บอนมอนอกไซด์ที่น้อยกว่าปฏิกิริยาคาร์บินิเลซัน ที่จะ เปลี่ยนพวกมันไปเป็นรูปที่ระเหยยากและส่วนที่ยอดหอส่วน หนึ่งซึ่งประกอบด้วย สารตั้งต้นคาร์บอนิเลซัน และอัลคิล เฮไลด์ ร่วมกับน้ำ กรดและแนุพันธ์เอสเทอร์บ้าง ได้ถูก แยกออกจากส่วนที่อยู่ด้านล่างหนึ่งส่วน หรือมากกว่านั้น ซึ่งประกอบด้วย อิริเดียมที่ระเหยยาก และ/หรือตัวส่งเสริม ร่วมที่ระเหยยาก และเลือกได้ และกรดคาร์บอกซิลิก6. One procedure as claimed in claim 2, in which a liquid carbonylation reaction mixture containing iridium and/or rhodium carbonylation catalyst, selective co-promoter, carbonylation substrate, water, alkyl halide promoter, and carboxylic acid product is fed into a rapid separation vessel, where a liquid fraction containing the rhodium catalyst and/or a majority of the iridium catalyst and a majority of the selective co-promoter is separated from a vapor fraction containing the carboxylic acid, carbonylation substrate, water, alkyl halide carbonylation promoter, volatile iridium contaminants, and/or volatile and selective co-promoter contaminants. The liquid fraction is reused in the carbonylation reaction, while the vapor fraction is passed to a distillation column where the volatile iridium contaminants and/or volatile and selective co-promoter contaminants are exposed to iodide without carbon monoxide. Or, at a partial pressure of carbon monoxide less than the carbinylase reaction, which would transform them into volatile forms, a portion of the top of the column, consisting of carbonylase and alkyl halide precursors along with water, acids, and some ester derivatives, has been separated from one or more portions below, consisting of volatile iridium and/or volatile and selective co-promoters and carboxylic acids.
7. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 6 ซึ่ง ส่วนที่อยู่ด้านล่างที่เป็นของเหลวหนึ่งส่วนหรือมากกว่า นั้น ซึ่งประกอบด้วย อิริเดียมที่ระเหยยาก และ/หรือ ตัวส่ง เสริมร่วมที่ระเหยยาก และเลือกได้ และกรดคาร์บอกซิลิก ได้ ถูกเอาออกจากหอกลั่นั้น และผ่านไปยังเครื่องทำให้เป็นไอ เครื่องหนึ่งซึ่งอิริเดียมที่ระเหยยาก และ/หรือในส่วนที่ เป็นเหลวออกจากกรดคาร์บอกซิลิกในส่วนที่เป็นไอส่วนหนึ่ง7. One procedure as claimed in claim 6, in which one or more liquid bottom fractions, consisting of volatile iridium and/or a volatile and selective co-additive and carboxylic acid, are removed from the distillation column and passed to a vaporizer in which the volatile iridium and/or the liquid fractions are separated from the carboxylic acid in the vaporized fraction.
8. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 6 ซึ่ง ส่วนที่เป็นไอหนึ่งซึ่งประกอบด้วยกรดคาร์บอกซิลิกที่มีสาร ปนเปื้อนอิริเดียมที่ลดลง และ/หรือ สารปนเปื้อนตัวส่งเสริม ร่วมที่เลือกได้ที่ลดลง เทียบกับสารป้อนให้แก่หอกลั่นนั้น ได้ถูกเอาออกจากหอกลั่นนั้น และ กระแสที่เป็นของเหลวซึ่ง ประกอบด้วยอิริเดียมที่ระเหยมาก และ/หรือ ตัวส่งเสริมที่ ระเหยยากและเลือกได้ ได้ถูกเอาออกจากท่อนั้นเป็นกระแสพลัด ที่ฐาน8. One process as claimed in claim 6 in which a vapor fraction consisting of a carboxylic acid with reduced iridium and/or reduced selectable co-promoter contaminants relative to the distillation column feed is removed from the distillation column, and a liquid stream consisting of highly volatile iridium and/or selectable non-volatile promoter is removed from the column as a base flow.
9. กรรมวิธีหนึ่งตามที่อ้างสิทธิในข้อถือสิทธิข้อ 6 ถึง 8 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่ง ภาชนะสำหรับการแยกฉับพลันซึ่งมีเวลาดำ เนินการเวลาหนึ่ง และไอโอไดด์โดยไม่มีคาร์บอนมอนอกไซด์ หรือที่ความดันย่อยหนึ่งของคาร์บอนมอนอกไซด์ที่น้อยกว่าใน เครื่องปฏิกรณ์นั้น เพียงพอที่จะทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลง ของอิริเดียมที่ระเหยง่าย และ/หรือ ตัวส่งเสริมร่วมที่ ระเหยง่ายและเลือกได้ไปอยู่ในรูปที่ระเหยยาก อย่างน้อยที่ สุดบางส่วน9. One of the processes claimed under any of Claims 6 through 8, in which a rapid separation vessel with a certain operating time and iodide in the absence of carbon monoxide, or at a partial pressure of less than carbon monoxide in the reactor, is sufficient to cause at least some partial conversion of volatile iridium and/or volatile and selective co-promoter to a non-volatile form.
10. กรรมวิธีหนึ่งสำหรับการผลิตกรดอะซีทิกซึ่งกรรมวิธี ประกอบด้วย (a) การสัมผัสกันในเครื่องปฏิกรณ์หนึ่ง คาร์บอกมอนอกไซด์ ที่ความดันย่อยที่เพิ่มขึ้นกับเมธานอล และ/หรือ อนุพันธุ์ ที่ว่องไวชนิดหนึ่งของสิ่งนั้น ในส่วนผสมปฏิกิริยาเหลวชนิด หนึ่งในที่มีตัวเร่งปฏิกิริยา อิริเดียม และ/หรือโรเดียม เมทธิล ไอโอไดด์ และตัวส่งเสริมร่วมที่เลือกได้ ซึ่งเลือก จากหมู่ที่ประกอบด้วยออาเมียมรีเนียม และรูเธิเนีนมเพื่อ ผลิตกรดอะซีทิก (b) การดึงออกจากเครื่องปฏิกรณ์นั้น ส่วนผสมปฏิกิริยาเหลว ซึ่งประกอบด้วย ตัวเร่งปฏิกิริยาคาร์บอนิเลซัน วิริเดียม และ/หรือ โรเดียม ตัวส่งเสริมร่วมที่เลือกได้ เมธิล อะซี เทต น้ำ เมทธิล ไอโดไดด์ กรดอะซีทิก และไฮโดรเจน ไอโอไดด์ และการป้อนส่วนผสมปฏิกิริยาเหลวไปยังภาชนะสำหรับการแยกฉับ พลันซึ่งส่วนที่เป็นของเหลวส่วนหนึ่งซึ่งประกอบด้วยตัวเร่ง10. A procedure for the production of acetic acid is performed which consists of (a) contact in a reactor of carbon monoxide at increasing partial pressure with methanol and/or one of its reactive derivatives in a liquid reaction mixture containing a catalyst of iridium and/or rhodium, methyl iodide and a selectable co-promoter chosen from groups containing amiumrhenium and ruthenium to produce acetic acid; (b) withdrawal from the reactor of the liquid reaction mixture containing the catalyst carbonylase, iridium and/or rhodium, the selectable co-promoter, methyl acetate, water, methyl iodide, acetic acid and hydrogen iodide, and feeding the liquid reaction mixture into a superposition vessel in which a portion of the liquid containing the catalyst is separated.