Claims (47)
1. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล,กรดไขมัน,ไฮโดรคาร์บอน,สเทอรอล เอสเทอร์ของกรดไขมัน,สเทอรอล,ไทรเทอร์พีนอย อัลกอฮอล์,เมทิล-สเทอรอล และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์ โดยอาจเลือกให้มีคะตะลิสท์กรดอยู่ ด้วย ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มี C20-C22 กรดไขมันที่เติมลงไปอยู่ด้วยที่อุณหภูมิประมาณ 70 ซ. ถึง 300 ซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ในขณะที่กำจัดน้ำที่เกิดขั้นออกอย่าง ต่อเนื่องจากที่นั้น ทำให้มีสารผสมที่ประกอบด้วยสเทอรอล เอสเทอร์, เอสเทอร์กรดไขมันจุดเดือดสูง แว๊ก และกลีเซอไรด์ และ (b) ตามด้วยการนำสารผสมดังกล่าวไปที่ลำดับของการดำเนินการกลั่นที่ประกอบ ด้วย (i) ชุดการกลั่นแบบแยกหนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งชุด ในที่ซึ่งดำเนินการกลั่นนั้น ที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 320 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ทอรร์ถึง 10 ทอรร์ ในลำดับที่ซึ่งกรด ไขมันที่ไม่ทำปฎิกิริยา และส่วนประกอบจุดเดือดต่ำจะถูกเอาออกมาโดยเป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอ และสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวที่ประกอบด้วยโทโคเฟอรอลจะถูกเอาออกมา และ (ii) ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (b) (i) ดังกล่าวถูก นำไปที่ชุดการกลั่นหนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งชุดเป็นลำดับ ในที่ซึ่งดำเนินการกลั่นนั้นที่อุณหภูมิประมาณ 170 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.005 ทอรร์ถึง 2 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารเข้มข้นโทโคเฟอรอล ถูกเอาออกมาเป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอ และในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวประกอบด้วย สเทอรอล เอสเทอร์, แฟตตี้แอซิค เอสเทอร์, กลีเซอไรด์, แว๊กช์ และสารมีจุดเดือดสูงตัวอื่นจะถูกเอา ออกไป1. The method for preparing tocopherol concentrates consists of the following steps: (a) heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, hydrocarbons, sterols, fatty acid esters, sterols, triterpenoid alcohols, methyl-sterols, and mono-di- and triglycerides, possibly with the presence of an acid catalyst; such by-products may be selected to contain added C20-C22 fatty acids at temperatures of approximately 70°C to 300°C and pressures of approximately 50 Torr to 760 Torr, while continuously removing the resulting water, resulting in a mixture of sterols, esters, high-boiling point fatty acid esters, waxes, and glycerides; and (b) followed by the transfer of such mixture to a series of distillations consisting of (i) one or more separate distillation units, where the distillation is carried out. At temperatures of approximately 200°C to 320°C and pressures of approximately 0.01 to 10 tor, in which the non-reactive fatty acids and low-boiling point components are removed as vapor outflows and the liquid outflow containing tocopherols is removed; and (ii) where the liquid outflows from steps (b) and (i) are successively transferred to one or more distillation series, where the distillation is carried out at temperatures of approximately 170°C to 240°C and pressures of approximately 0.005 to 2 tor, where the tocopherol concentration is removed as vapor outflow and where the liquid outflows consisting of sterols, esters, fatty acid esters, glycerides, waxes and other high-boiling point components are removed.
2. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์ เติม C10-C22 กรดไขมัน2. The method according to claim 1, in which step (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 tors, adding C10-C22 fatty acids.
3. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ซึ่งมีการลงไปเพิ่มเติมในผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมัน พืชที่ใช้ในขั้นตอน (3)3. The method under claim 1 in which additional amounts are added to the vegetable oil by-products used in step (3).
4. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 1 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)4. The method under claim 1 in which an acid catalyst is used in step (a).
5. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 4 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยสาร ประกอบอัลคิลทิน, เกลือสังกะสีของกรดอินทรีย์, ซิงค์ออกไซด์, ไทเทเนียม (IV) อัลคอกไซด์ และ กรดแร่ธาตุ5. Method according to claim 4 in which an acid catalyst is selected from a group consisting of alkyltin compounds, zinc salts of organic acids, zinc oxide, titanium (IV) alkoxides and mineral acids.
6. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล,กรดไขมัน,สเทอรอล,สเทอรอลเอสเทอร์ของกรดไขมัน, และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์ ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มี C10-C22 กรดไขมันที่เติมลงไปอยู่ด้วยโดยอาจเลือกให้มี คะตะลิสท์กรดที่อุณหภูมิประมาณ 70 ํซ. ถึง 300 ํซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ ในขณะที่กำจัดน้ำที่เกิดจากที่นั้นออกอย่างต่อเนื่อง เพื่อทำให้ได้สารผสมที่ประกอบด้วยสเทอรอล เอสเทอร์,แฟตตี้แอซิด เอสเทอร์ จุดเดือดสูง, แว๊กซ์ และกลีเซอไรด์ (b) ตามด้วยการนำสารผสมดังกล่าวไปทำการกลั่นที่อุณหภูมิประมาณ 170 ํซ. ถึง 270 ํซ. และความดันประมาณ 0.05 ถึง 10 ทอรร์ ในขณะที่กำจัดกรดไขมันที่ไม่ทำปฎิกิริยาและส่วน ประกอบจุดเดือดต่ำออกไปเป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอ และสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวที่ประกอบ ด้วยโทโคเฟอรอล (c) ตามด้วยการนำสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (b) ไปทำการกลั่น ที่อุณหภูมิประมาณ 230 ํซ.ถึง300 ํซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 5 ทอรร์ในขณะที่กำจัดกรดไขมัน ที่ยังมีอยู่ และโดยประมาณ 5 ถึง 30% ของโทโคเฟอรอลทั้งหมดออกไปเป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอ และสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์ที่มีโทโคเฟอรอลอยู่มาก และ (d) ตามด้วยการนำสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (c) ไปทำการกลั่น ที่อุณหภูมิประมาณ 170 ํซ. ถึง 270 ํซ. และความดันประมาณ 0.005 ถึง 2ทอรร์ และรอบรวมและทำ การแยกสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลออกไปเป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอ6. The method for preparing tocopherol concentrates consists of the following steps: (a) Heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, sterols, fatty acid sterol esters, and mono-di- and triglycerides. Such by-products may be selectively treated to contain added C10-C22 fatty acids by catalytic acidization at temperatures of approximately 70°C to 300°C and pressures of approximately 50 Torr to 760 Torr, while continuously removing the resulting water to obtain a mixture of sterol esters, high-boiling fatty acid esters, waxes, and glycerides; (b) Followed by distillation of such mixtures at temperatures of approximately 170°C to 270°C and pressures of approximately 0.05 to 10 Torr, while removing the non-reactive fatty acids and other components. (c) The liquid from step (b) is then distilled at approximately 230°C to 300°C and a pressure of approximately 0.01 to 5 Torr while removing any remaining fatty acids. Approximately 5 to 30% of the total tocopherol is removed as a vapor and a liquid product rich in tocopherol. (d) The liquid from step (c) is then distilled at approximately 170°C to 270°C and a pressure of approximately 0.005 to 2 Torr, and the tocopherol concentrate is separated out as a vapor.
7. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 6 ที่ยังประกอบด้วยขั้นตอนของการหมุนเวียนโทโคเฟอรอล ที่ถูกเอาออกมาที่เป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอในขั้นตอน (c) เข้าไปสารผสมในขั้นตอน (b)7. The procedure under claim 6 also includes a step of circulating tocopherol, which is removed as a vapor in step (c) into the mixture in step (b).
8. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 6 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)8. The method under claim 6 where an acid catalyst is used in step (a).
9. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล, กรดไขมัน, สเทอรอล, สเทอรอล เอสเทอร์ของกรดไขมัน และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์ ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มีกรดไขมัน C10-C22 ที่เติมลงไปโดยอาจเลือกให้มีคะตะลิสท์ กรดอยู่ด้วยที่อุณหภูมิประมาณ 70-300 ซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ เพื่อทำเป็น สารผสมที่ประกอบด้ยสเทอรอล เอสเทอร์, แฟตตี้ แอซิด เอสเทอร์จุดเดือดสูง, แว๊ก และกลีเซอไรด์ (b) ตามด้วยการนำสารผสมดังกล่าวไปกลั่นที่อุณหถูมิประมาณ 170 ซ. ถึง 270 ซ. และความดันประมาณ 0.005 ถึง 2 ทอรร์ ในขณะที่เอาโทโคเฟอรอล กรดไขมันอิสระ และ สารจุดเดือดต่ำออกมาเป็นสารไหลออกมาที่เป็นไอ (c) ตามด้วยการนำสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (b) ไปทำการ กลั่นที่อุณหภูมิประมาณ 230 ํซ. ถึง 300 ํซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 5 ทอรร์ โดยที่กำจัด กรดไขมันที่ยังมีอยู่และประมาณ 5 ถึง 30% ของโทโคเฟอรอลทั้งหมดออกไปเป็นสารไหลออกมา ที่เป็นไอ และสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งเป็นผลิตภัณฑ์ที่มีโทโคเฟอรอลอยู่มาก และ (d) ตามด้วยการนำสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (c) ไปทำการ กลั่นที่อุณหภูมิประมาณ 170 ํซ ถึง 270 ํ ซ. และความดันประมาณ 0.05 ถึง 10 ทอรร์ในขณะที่ทำ การกำจัดกรดไขมันที่ไม่ทำปฏิกิริยา และส่วนประกอบจุดดือดต่ำออกไปเป็นสารไหลออกมาที่ เป็นไอ และสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งเป็นสารเข้มข้น โทโคเฟอรอล9. The method for preparing tocopherol concentrates consists of the following steps: (a) Heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, sterols, fatty acid sterol esters, and mono-di- and triglycerides. Such by-products may be selectively treated with added C10-C22 fatty acids, possibly with the presence of an acid catalyst, at temperatures of approximately 70-300°C and pressures of approximately 50 to 760 tors to form a mixture of sterol esters, high-boiling fatty acid esters, waxes, and glycerides. (b) Followed by distillation of such mixtures at temperatures of approximately 170°C to 270°C and pressures of approximately 0.005 to 2 tors while removing the tocopherols. Free fatty acids and low-boiling point components are removed as a vapor outflow (c), followed by distillation of the liquid outflow from step (b) at approximately 230°C to 300°C and a pressure of approximately 0.01 to 5 Torr, while removing any remaining fatty acids and approximately 5 to 30% of the total tocopherol as a vapor outflow and a liquid outflow which is a product rich in tocopherol; and (d), followed by distillation of the liquid outflow from step (c) at approximately 170°C to 270°C and a pressure of approximately 0.05 to 10 Torr while removing any non-reactive fatty acids and low-boiling point components as a vapor outflow and a liquid outflow which is a concentrated tocopherol product.
10. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 9 ที่ยังประกอบด้วยขั้นตอนของการหมุนเวียนสารไหล ออกมาที่เป็นไอในขั้นตอน (c) เข้าไปในสารผสมขั้นตอน (b)10. The procedure under claim 9 also includes the recirculation of the vaporized substance in step (c) into the mixture in step (b).
11. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 9 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)11. The method under claim 9 in which an acid catalyst is used in step (a).
12. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล, กรดไขมัน, ไฮโดรคาร์บอน,สเทอรอล เอสเทอร์ของกรดไขมัน, สเทอรอล, ไทรเทอร์พีนอย อัลกอฮอล์,เมทิล-สเทอรอล และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์ที่อาจเลือกให้มีคะตะลิสท์กรดอยู่ด้วย ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มี C10-C22 กรดไขมันที่เติมลงไปอยู่ด้วยที่อุณหภูมิประมาณ 70 ซ.ถึง 300 ซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ในขณะที่กำจัดน้ำที่เกิดขึ้นออกอย่าง ต่อเนื่องจากที่นั้น ทำให้มีสารผสมที่ประกอบด้วยสเทอรอล เอสเทอร์, เอสเทอร์กรดไขมันจุดเดือดสุด, แว๊กซ์ และกลีเซอไรด์ (a) ตามด้วยการป้อนสารผสมจากขั้นตอน (a) ไปที่เขตการกลั่นแรกที่ประกอบ ด้วย อุปกรณ์การกลั่นแรกที่ประกอบด้วยคอลัมน์แยกส่วนแบบรีฟลักซ์หลายขั้นตอน และรีบอยเลอร์คอลัมน์ดังกล่าวมีเขตของเรคทิฟิเคชัน ที่มีอย่างน้อยที่สุดหนึ่งขั้นที่สมดุลย์ของเรคทิฟิ เคชัน และวิถีทางในการทำให้เกิดรีฟลักซ์ ที่ส่วนเรคทิฟิเคชันดังกล่าว และอาจเลือกให้มีเขตสทริปปิง เครื่องอุปกรณ์ดังกล่าวถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 220 ซ. ถึง 320 ซ. และความดันประมาณ0.1 ถึง 8 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอ ซึ่งประกอบด้วยกรดไขมันอิสระและสารจุดเดือด ต่ำจะถูกแยกออกไป และ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งประกอบด้วยสารผสมที่มีโทโคเฟอรอล อยู่มากจะถูกแยกออกมา (b) ตามด้วยการป้อนสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (b) เข้าไปใน เขตการกลั่นที่สองที่ประกอบด้วย หนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งของอุปกรณ์การกลั่นแบบแยกในลำดับที่ถูกเลือกจาก กลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องระเหยระยะทางสั้น เครื่องระเหยแบบวิปฟิล์ม เครื่องกลั่นแบบเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหยแบบฟอลลิง ฟิล์ม ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ.ถึง 320 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ทอรร์ถึง 10 ทอรร์ ในที่ซึ่งของไหลที่ออกมาเป็นของเหลวประกอบด้วยสารสเทอรอล เอสเทอร์, แฟตตี้ แอซิด เอสเทอร์, กลีเซอไรด์, แว๊กซ์ และสารจุดเดือดสูงอื่น ๆ จะถูกเอาออกไป ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอซึ่งเป็นสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลจะถูกเอา ออกมา และถูกแยกออก12. The method for preparing tocopherol concentrates consists of the following steps: (a) Heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, hydrocarbons, sterols, fatty acid esters, sterols, triterpenoid alcohols, methyl-sterols, and mono-di- and triglycerides, which may be selectively preserving acid catalysts. Such by-products may be selectively preserving added C10-C22 fatty acids at temperatures of approximately 70°C to 300°C and pressures of approximately 50 Torr to 760 Torr, while continuously removing the resulting water, resulting in a mixture of sterols, esters, high-boiling fatty acid esters, waxes, and glycerides (a); followed by feeding the mixture from step (a) into a first distillation zone consisting of a first distillation apparatus consisting of a multi-stage reflux fractionation column and a reboiler column, which has a rectification zone. There is at least one rectification equilibrium stage and a reflux pathway at the rectification section, and a stripping zone may be selected. Such apparatus is operated at temperatures of approximately 220°C to 320°C and pressures of approximately 0.1 to 8 Torr, where a vaporized outflow consisting of free fatty acids and low-boiling substances is separated, and where a liquid outflow consisting of a mixture rich in tocopherol is separated (b), followed by feeding the liquid outflow from step (b) into a second distillation zone consisting of one or more separation distillation apparatuses in a selected order from a group consisting of short-distance evaporators and whip film evaporators. Centrifugal molecular distillation and falling film evaporation are performed at temperatures of approximately 200°C to 320°C and pressures of approximately 0.01 Torr to 10 Torr. The liquid exit fluid, consisting of sterols, esters, fatty acid esters, glycerides, waxes, and other high-boiling point substances, is removed. The vaporized exit fluid, a concentrated tocopherol, is then extracted and separated.
13. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 12 ที่ซึ่งมีการเติม C10-C22 กรดไขมันลงไปเพิ่มเติมใน ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ใช้ในขั้นตอน (a)13. The method under claim 12 in which C10-C22 fatty acids are added to the vegetable oil by-products used in step (a).
14. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 12 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์ ขั้นตอน (b) ถูกดำเนินการที่ อุณหภูมิประมาณ 260 ซ. ถึง 290 ซ. ความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์ และอัตราส่วนรีฟลักซ์เป็น 0.5 ถึง 2.0 และขั้นตอน (c) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 250 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์14. The procedure pursuant to claim 12, where procedure (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 tor; procedure (b) is performed at a temperature of approximately 260°C to 290°C, a pressure of approximately 0.5 to 4 tor and a reflux ratio of 0.5 to 2.0; and procedure (c) is performed at a temperature of approximately 200°C to 250°C and a pressure of approximately 0.01 to 0.05 tor.
15. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 12 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)15. The method under claim 12 that uses an acid catalyst in step (a).
16. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล,กรดไขมัน,ไฮโดรคาร์บอน,สเทอรอล เอสเทอร์ของกรดไขมัน, สเทอรอล, ไทรเทอร์พีนอย อัลกอฮอล์,เมทิล-สเทอรอล และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์อาจเลือกให้มีคะตะลิสท์กรดอยู่ด้วย ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มี C10-C22 กรดไขมันที่เติมลงไปอยู่ด้วยที่อุณหภูมิประมาณ 70 ซ.ถึง 300 ซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ในขณะที่กำจัดน้ำที่เกิดขึ้นออกอย่าง ต่อเนื่องจากที่นั้น ทำให้มีสารผสมที่ประกอบด้วยสเทอรอล เอสเทอร์, เอสเทอร์กรดไขมันจุดเดือดสูง แว๊กซ์ และกลีเซอไรด์ (b) ตามด้วยการป้อนสารผสมจากขั้นตอน (a) ไปที่เขตการกลั่นแรกที่ประกอบ ด้วย หนึ่งหรือมากกว่าหนึ่งของอุปกรณ์การกลั่นแบบแยกในลำดับที่เลือกจากกลุ่มที่ ประกอบด้วยเครื่องระเหยระยะทางสั้น เครื่องระเหยแบบวิปฟิล์ม เครื่องกลั่นแบบเซนทริฟิวกัลโมเลคู ลาร์ และเครื่องระเหยแบบฟอลลิงฟิล์ม เครื่องอุปกรณ์ดังกล่าวถุกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 320 ซ.และความดันประมาณ 0.01 ทอรร์ถึง 10 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลที่ออกมาที่เป็นของเหลวประกอบด้วยสารสเทอรอล เอสเทอร์, แฟตตี้ แอซิด เอสเทอร์, กลีเซอไรด์, แว๊กซ์ และสารจุดเดือดสูงตัวอื่นถูกเอาออกไป และ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอประกอบด้วยโทโคเฟอรอล, กรดไขมันอิสระ และสารจุดเดือดต่ำจะถูกเอาออกมา (c) ตามด้วยการป้อนสารไหลออกมาที่เป็นไอจากขั้นตอน (b) ไปที่เขตการกลั่น ที่สองที่ประกอบด้วย อุปกรณ์การกลั่นที่ประกอบด้วยคอลัมน์แยกส่วนแบบรีฟลักซ์ หลายขั้นตอน และรีบอยเลอร์ คอลัมน์ดังกล่าวมีเขตของเรคทิฟิเคชัน ที่มีอย่างน้อยที่สุดหนึ่งขั้นที่สมดุลย์ของเรคทิฟิ เคชัน และวิถีทางในการทำให้เกิดรีฟลักซ์ที่ส่วนเรคทิฟิเคชันดังกล่าว และอาจเลือกให้มีเขตสทริปปิง เครื่องอุปกรณ์ดังกล่าวถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 220 ซ. ถึง 320 ซ. และความดันประมาณ 0.1 ถึง 8 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอซึ่งประกอบด้วยกรดไขมันอิสระ และสาร จุดเดือดต่ำจะถูกแยกออกไป และ ที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งเป็นสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลจะถูก เอาออกมา และถูกแยกออกมา16. The method for preparing tocopherol concentrates consists of the following steps: (a) Heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, hydrocarbons, sterols, fatty acid esters, sterols, triterpenoid alcohols, methyl-sterols, and mono-di- and triglycerides, possibly selectively containing acid catalysts; such by-products may be selectively containing added C10-C22 fatty acids at temperatures of approximately 70°C to 300°C and pressures of approximately 50 Torr to 760 Torr, while continuously removing any resulting water, resulting in a mixture of sterols, esters, high-boiling point fatty acid esters, waxes, and glycerides; (b) Followed by feeding the mixture from step (a) into a first distillation zone consisting of one or more separation distillation devices in a selected order from a group consisting of short-distance evaporators and whip film evaporators. A centrifugal molecular distillation apparatus and a falling film evaporator are used, operating at temperatures of approximately 200°C to 320°C and pressures of approximately 0.01 Torr to 10 Torr. A liquid flux, consisting of sterols, esters, fatty acid esters, glycerides, waxes, and other high-boiling point substances, is removed, and a vapor flux, consisting of tocopherols, free fatty acids, and low-boiling point substances, is removed (c). The vapor flux from step (b) is then fed to a second distillation zone consisting of a distillation apparatus with a multi-stage reflux fractional column and a reboiler. This column contains a rectification zone with at least one rectification equilibrium stage and a reflux pathway at that rectification zone, and a stripping zone may be optional. The equipment is operated at temperatures of approximately 220°C to 320°C and pressures of approximately 0.1 to 8 Torrs. A vaporized outflow containing free fatty acids and low-boiling substances is separated, while a concentrated liquid tocopherol is extracted and separated.
17. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 16 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ.และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์17. The procedure under claim 16 in which step (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 tors.
18. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 16 ที่ซึ่งมีการเติม C10-22 กรดไขมันลงไปเพิ่มเติมใน ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ใช้ในขั้นตอน (a)18. The method under claim 16 in which C10-22 fatty acids are added to the vegetable oil by-products used in step (a).
19. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 16 ที่ซึ่งขั้นตอน (b) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 250 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์19. The procedure according to claim 16 in which step (b) is performed at a temperature of approximately 200°C to 250°C and a pressure of approximately 0.01 to 0.05 Torr.
20. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 16 ที่ซึ่งขั้นตอน (c) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 260 ซ. ถึง 290 ซ. ความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์ และอัตราส่วนรีฟลักซ์เป็นประมาณ 0.5 ถึง 2.020. The procedure according to claim 16 in which step (c) is performed at a temperature of approximately 260°C to 290°C, a pressure of approximately 0.5 to 4 Torr, and a reflux ratio of approximately 0.5 to 2.0.
21. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 16 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์ ขั้นตอน (b) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิ ประมาณ 200 ซ. ถึง 250 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์ และขั้นตอน (c) ถูกดำเนินการ ที่อุณหภูมิประมาณ 260 ซ. ถึง 290 ซ. และความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์ และอัตราส่วนรีฟลักซ์ เป็นประมาณ 0.5 ถึง 2.021. The procedure pursuant to claim 16, where step (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 to 1 ...
22. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 14 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)22. The method under claim 14 in which an acid catalyst is used in step (a).
23. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 14 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย สารประกอบอัลคิลทิน, เกลือสังกะสีของกรดอินทรีย์, ซิงค์ออกไซด์, ไทเทเนียม (IV) อัลคอกไซด์ และกรดแร่ธาตุ23. The method under claim 14 in which an acid catalyst is selected from a group comprising alkyltin compounds, zinc salts of organic acids, zinc oxide, titanium (IV) alkoxides and mineral acids.
24. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 14 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย กรดบิวทิลสเทนโนอิค,ซิงค์อะซีเทต,กรดฟอสฟอริค และไดบิวทินออกไซด์24. The method under Reservion 14 in which an acid catalyst is selected from a group consisting of butylstenoic acid, zinc acetate, phosphoric acid, and dibutin oxide.
25. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของ (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล,กรดไขมัน,ไฮโดรคาร์บอน,สเทอรอล เอสเทอร์ของกรดไขมัน,สเทอรอล, ไทรเทอร์พีนอย อัลกอฮอล์,เมทิล-สเทอรอล และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์อาจเลือกให้มีคะตะลิสท์กรดอยู่ด้วย ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มี C10-C22 กรดไขมันที่เติมลงไปอยู่ด้วยที่อุณหภูมิประมาณ 70 ซ.ถึง 300 ซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ในขณะที่กำจัดเกิดขึ้นออกอย่าง ต่อเนื่องจากที่นั้น ทำให้มีสารผสมของสเทอรอล เอสเทอร์, เอสเทอร์กรดไขมันจุดเดือดสูง, แว๊กซ์ และกลีเซอไรด์ (c) ตามด้วยการป้อนสารผสมดังกล่าวที่เขตการกลั่นแรกที่ประกอบด้วยระยะ ทางนั้น เครื่องระเหยวิป ฟิล์ม เครื่องกลั่นเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหยฟอลลิง ฟิล์ม ดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 170 ซ. ถึง 270 ซ. และความดัน 0.05 ถึง10 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอที่ประกอบด้วยส่วนของกรดไขมันอิสระที่ ไม่ทำปฏิกิริยาและสารจุดเดือดต่ำจะถูกเอาออกมา ที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งประกอบด้วยสารผสมที่มีโทโคเฟอรอล อยู่มากจะถูกเอาออกไป (d) ตามด้วยการป้อนสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (b) เข้าไป ในเขตการกลั่นที่สองที่ประกอบด้วย เครื่องอุปกรณ์การกลั่นที่สองที่เลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องระเหย ระยะทางสั้น เครื่องระเหยวิปฟิล์ม เครื่องกลั่นเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหยฟอลลิง ฟิล์ม ดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 240 ซ.ถึง 280 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 2 ทอรร์ ที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอประกอบด้วยกรดไขมันที่ยังคงมีอยู่ และโดย ประมาณ 5 ถึง 30% ของโทโคเฟอรอลทั้งหมดจะถูกเอาออกไป ที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นออกเหลวที่ประกอบด้วยสารผสมที่มีโทโคเฟอรอล อยู่มาจะถูกเอาออกมา และ (e) ตามด้วยการป้อนสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (c) เข้าไปใน เขตการกลั่นที่สามซึ่งประกอบด้วย อุปกรณ์การกลั่นที่สามที่เลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องระเหยระยะทาง สั้น เครื่องระเหยวิปฟิล์ม เครื่องกลั่นเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหยฟอลลิง ฟิล์ม ดำเนินการ ที่ประมาณ 170 ซ. ถึง 270 ซ. และความดัน 0.005 ถึง 2 ทอรร์ ที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอซึ่งเป็นสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลจะถูกเอาออก มาและถูกแยกออก25. A method for preparing tocopherol concentrates consisting of the following steps: (a) Heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, hydrocarbons, sterols, fatty acid esters, sterols, triterpenoid alcohols, methyl-sterols and mono-di- and triglycerides, possibly selectively containing acid catalysts; such by-products may be selectively containing added C10-C22 fatty acids at temperatures of approximately 70°C to 300°C and pressures of approximately 50 to 760 tors, while continuous removal occurs from there. This results in the production of a mixture of sterols, esters, high-boiling-point fatty acid esters, waxes, and glycerides (c), followed by the feeding of this mixture into the first distillation zone, which consists of a short-distance evaporator, whip film evaporator, centrifugal molecular distiller, and falling film evaporator, operating at temperatures of approximately 170°C to 270°C and pressures of 0.05 to 10 Torr. There, a vaporized outflow containing the non-reactive free fatty acid fraction and low-boiling-point compounds is removed, and a liquid outflow containing a mixture rich in tocopherols is removed (d). This is followed by the feeding of the liquid outflow from step (b) into the second distillation zone, which consists of a second distillation apparatus selected from a group consisting of a short-distance evaporator and a whip film evaporator. The centrifugal molecular distillation and falling film evaporator operate at temperatures of approximately 240°C to 280°C and pressures of approximately 0.01 to 2 Torrs, where the vaporized outflow containing the remaining fatty acids and approximately 5 to 30% of the total tocopherols are removed, at which point the liquid outflow containing the tocopherol mixture is removed, and (e) followed by feeding the liquid outflow from step (c) into the third distillation zone, which consists of a third distillation apparatus selected from a group comprising a short-distance evaporator, a whipping film evaporator, a centrifugal molecular distillation and a falling film evaporator, operating at approximately 170°C to 270°C and pressures of 0.005 to 2 Torrs, where the vaporized outflow, a concentrated tocopherol, is removed and separated.
26. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์26. The procedure according to claim 25 in which procedure (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 to 1 ...
27. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งมีการเติม C10-C22 กรดไขมันลงไปเพิ่มเติมใน ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ใช้ในขั้นตอน (a)27. The method under claim 25 in which C10-C22 fatty acids are added to the vegetable oil by-products used in step (a).
28. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งขั้นตอน (b) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์28. The procedure according to claim 25 in which procedure (b) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.5 to 4 Torr.
29. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งขั้นตอน (c) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 240 ซ. ถึง 280 ซ. และความดันประมาณ 0.1 ถึง 2 ทอรร์29. The procedure according to claim 25 in which step (c) is performed at a temperature of approximately 240°C to 280°C and a pressure of approximately 0.1 to 2 Torr.
30. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งขั้นตอน (d) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์30. The method according to claim 25 in which step (d) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.01 to 0.05 Torr.
31. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการที่อุณภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์ ขั้นตอน (b) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิ ประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์ ขั้นตอน (c) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิ ประมาณ 240 ซ. ถึง 280 ซ. และความดันประมาณ 0.1 ถึง 2 ทอรร์ และขั้นตอน (d) ถูกดำเนินการที่ อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 250 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์31. The procedure under claim 25 in which step (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 tor; step (b) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.5 to 4 tor; step (c) is performed at a temperature of approximately 240°C to 280°C and a pressure of approximately 0.1 to 2 tor; and step (d) is performed at a temperature of approximately 200°C to 250°C and a pressure of approximately 0.01 to 0.05 tor.
32. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งโทโคเฟอรอลและกรดไขมันที่ถูกเอาออกมาเป็น สารไหลออกมาที่เป็นไอในขั้นตอน (c) จะถูกหมุนเวียนเข้าไปในสารผสมในขั้นตอน (b)32. The procedure under claim 25 in which the tocopherol and fatty acids removed as a vaporized emulsion in step (c) are recirculated into the mixture in step (b).
33. วิธีการตามข้อถือสทิธิ 25 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)33. Method according to claim 25 where an acid catalyst is used in step (a).
34. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 25 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย สารประกอบอัลคิลทิน, เกลือสังกะสีของกรดอินทรีย์, ซิงค์ออกไซด์, ไทเทเนียม (IV)อัลคอกไซด์ และกรดแร่ธาตุ34. Method according to claim 25 in which an acid catalyst is selected from a group comprising alkyltin compounds, zinc salts of organic acids, zinc oxide, titanium (IV) alkoxides and mineral acids.
35. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 34 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย กรดบิวทิลสเทนโนอิค,ซิงค์อะซีเทต,ซิงค์ออกไซด์,กรดฟอสฟอริค,ไทเทเนียม เทตระไอโซโพรพอก ไซด์ และไดบิวทิลทินออกไซด์35. The method pursuant to claim 34 in which an acid catalyst is selected from a group consisting of butylstenoic acid, zinc acetate, zinc oxide, phosphoric acid, titanium tetraisopropoxide, and dibutyltin oxide.
36. วิธีการเตรียมสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลซึ่งประกอบด้วยขั้นตอน (a) การทำให้ร้อนแก่ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ประกอบด้วยโทโค เฟอรอล,กรดไขมัน,ไฮโดรคาร์บอน,สเทอรอล เอสเทอร์ของกรดไขมัน,สเทอรอล, ไทรเทอร์พีนอย อัลกอฮอล์,เมทิล-สเทอรอล และโมโน-ได-และไทรกลีเซอไรด์อาจเลือกให้มีคะตะลิสท์กรดอยู่ด้วย ผลิตภัณฑ์พลอยได้ดังกล่าวอาจเลือกให้มี C10-C22 กรดไขมันที่เติมลงไปอยู่ด้วยที่อุณหภูมิประมาณ 70 ซ.ถึง 300 ซ. และความดันประมาณ 50 ทอรร์ถึง 760 ทอรร์ในขณะที่กำจัดน้ำที่เกิดขึ้นออกอย่าง ต่อเนื่องจากที่นั้น ทำให้มีสารผสมที่ประกอบด้วยสเทอรอล เอสเทอร์,เอสเทอร์กรดไขมันจุดเดือดสูง แว๊กซ์ และกลีเซอไรด์ (e) ตามด้วยการป้อนสารดังกล่าวไปที่เขตการกลั่นแรกที่ประกอบด้วย เครื่องอุปกรณ์การกลั่นแรกที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องระเหย ระยะทางสั้น เครื่องระเหยแบบวิป-ฟิล์ม เครื่องกลั่นแบบเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหย แบบฟอลลิง-ฟิล์ม โดยดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 170 ซ. ถึง 270 ซ. และความดันประมาณ 0.005 ถึง 2 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอที่ประกอบด้วยโทโคเฟอรอล, กรดไขมัน อิสระที่ไม่ทำปฎิกิริยา และสารจุดเดือดต่ำจะถูกแยกออกไป (f) ตามด้วยการป้อนสารไหลออกมาที่เป็นไอจากขั้นตอน (b) ไปที่เขตการกลั่น ที่สองที่ประกอบด้วย เครื่องอุปกรณ์การกลั่นที่สองที่ถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องระเหย ระยะทางสั้น เครื่องระเหยแบบวิป-ฟิล์ม เครื่องกลั่นเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหย แบบฟอลลิง-ฟิล์ม โดยดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 170 ซ. ถึง 270 ซ. และความดัน 0.05 ถึง 10 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอประกอบด้วยส่วนของกรดไขมันอิสระที่ไม่ ทำปฎิกิริยา และสารจุดเดือดต่ำจะถูกเอาออกไป และ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวซึ่งเป็นสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลจะ ถูกเอาออกมา และถูกแยกออก และ (g) ตามด้วยการป้อนสารไหลออกมาที่เป็นของเหลวจากขั้นตอน (c) เข้าไปที่ เขตการกลั่นที่สามที่ประกอบด้วย เครื่องอุปกรณ์การกลั่นที่สามที่เลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วยเครื่องระเหย ระยะทางสั้น เครื่องระเหยแบบวิป-ฟิล์ม เครื่องกลั่นเซนทริฟิวกัล โมเลคูลาร์ และเครื่องระเหย แบบฟอลลิง-ฟิล์ม โดยดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 240 ซ. ถึง 280 ซ. และความดัน 0.01 ถึง 2 ทอรร์ ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอที่ประกอบด้วยกรดไขมันที่ยังคงอยู่และ โดยประมาณ 5 ถึง 30% ของโทโคเฟอรอลทั้งหมดจะถูกเอาออกไป ในที่ซึ่งสารไหลออกมาที่เป็นไอซึ่งเป็นสารเข้มข้นโทโคเฟอรอลจะถูกเอา ออกมา และถูกแยกออก36. The method for preparing tocopherol concentrates consists of the following steps: (a) Heating of vegetable oil by-products containing tocopherols, fatty acids, hydrocarbons, sterols, fatty acid esters, sterols, triterpenoid alcohols, methyl-sterols, and mono-di- and triglycerides, possibly with the presence of an acid catalyst; such by-products may be selectively preserving added C10-C22 fatty acids at temperatures of approximately 70°C to 300°C and pressures of approximately 50 Torr to 760 Torr, while continuously removing any resulting water, resulting in a mixture of sterols, esters, high-boiling point fatty acid esters, waxes, and glycerides; (e) followed by feeding such mixtures into a first distillation zone consisting of a first distillation apparatus selected from a group of short-distance evaporators, whip-film evaporators, centrifugal molecule distillers, and evaporators. The falling-film distillation process is carried out at temperatures of approximately 170°C to 270°C and pressures of approximately 0.005 to 2 Torrs, where the vaporized output consisting of tocopherol, free inactive fatty acids, and low-boiling point substances is separated (f). The vaporized output from step (b) is then fed to a second distillation zone consisting of a second distillation apparatus selected from a group comprising a short-distance evaporator, a whip-film evaporator, a centrifugal molecular distiller, and a falling-film evaporator. This is carried out at temperatures of approximately 170°C to 270°C and pressures of 0.05 to 10 Torr, where the vaporized output consisting of the non-reactive free fatty acids and low-boiling point substances is removed, and where the liquid output, which is a tocopherol concentration, is removed and separated. (g) The liquid output from step (c) is then fed into the third distillation zone, which consists of a third distillation apparatus selected from a group of short-distance evaporators, whip-film evaporators, centrifugal molecular distillers, and falling-film evaporators. This is carried out at temperatures of approximately 240°C to 280°C and pressures of 0.01 to 2 Torr, where the vaporized output consisting of the remaining fatty acids and approximately 5 to 30% of the total tocopherols is removed, and where the vaporized output, which is a tocopherol concentration, is removed and separated.
37. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์37. The procedure according to claim 36 in which step (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 tors.
38. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่ง C10-C22 กรดไขมันที่เพิ่มเติมเข้าไปจะสัมผัสกับ ผลิตภัณฑ์พลอยได้ของน้ำมันพืชที่ใช้ในขั้นตอน (a)38. The procedure under claim 36 in which the added C10-C22 fatty acids come into contact with the vegetable oil by-products used in step (a).
39. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งขั้นตอน (b) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์39. The procedure according to claim 36 in which procedure (b) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.01 to 0.05 Torr.
40. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งขั้นตอน (c) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์40. The procedure according to claim 36 in which step (c) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.5 to 4 Torr.
41. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งขั้นตอน (d) ถูกกระทำที่อุณหภูมิประมาณ 240 ซ. ถึง 280 ซ. และความดันประมาณ 0.1 ถึง 2 ทอรร์41. The procedure according to claim 36 in which step (d) is performed at a temperature of approximately 240°C to 280°C and a pressure of approximately 0.1 to 2 Torr.
42. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งขั้นตอน (a) ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิประมาณ 150 ซ. ถึง 230 ซ. และความดันประมาณ 100 ทอรร์ถึง 200 ทอรร์ ขั้นตอน (b)ถูกดำเนินการที่อุณหภูมิ ประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.01 ถึง 0.05 ทอรร์ ขั้นตอน (c) ถูกดำเนินการที่ อุณหภูมิประมาณ 200 ซ. ถึง 240 ซ. และความดันประมาณ 0.5 ถึง 4 ทอรร์ และขั้นตอน (d) ถูกดำเนิน การที่อุณหภูมิประมาณ 240 ซ. ถึง 280 ซ. และความดันประมาณ 0.1 ถึง 2 ทอรร์42. The procedure pursuant to claim 36, where procedure (a) is performed at a temperature of approximately 150°C to 230°C and a pressure of approximately 100 to 200 tor; procedure (b) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.01 to 0.05 tor; procedure (c) is performed at a temperature of approximately 200°C to 240°C and a pressure of approximately 0.5 to 4 tor; and procedure (d) is performed at a temperature of approximately 240°C to 280°C and a pressure of approximately 0.1 to 2 tor.
43. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งโทโคเฟอรอล และกรดไขมันที่ถูกเอาออกมาเป็น สารไหลออกมาที่เป็นไอในขั้นตอน (d) ถูกหมุนเวียนเข้าไปในสารผสมในขั้นตอน (b)43. The procedure under claim 36 in which the tocopherol and fatty acids removed as a vaporized emulsion in step (d) are recirculated into the mixture in step (b).
44. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งโทโคเฟอรอลและกรดไขมันที่ถูกเอาออกมาเป็น สารไหลออกมาที่เป็นไอในขั้นตอน (d) ถูกหมุนเวียนเข้าไปในสารผสมในขั้นตอน (c)44. The procedure under claim 36 in which the tocopherol and fatty acids removed as a vaporized emulsion in step (d) are recirculated into the mixture in step (c).
45. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 36 ที่ซึ่งใช้คะตะลิสท์กรดในขั้นตอน (a)45. The method under claim 36 where an acid catalyst is used in step (a).
46. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 45 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย สารประกอบอัลคิลทิน,เกลือสังกะสีของกรดอินทรีย์, ไทเทเนียม และกรดแร่ธาตุ46. The method under Requisition 45 in which an acid catalyst is selected from a group comprising alkyltin compounds, zinc salts of organic acids, titanium, and mineral acids.
47. วิธีการตามข้อถือสิทธิ 45 ที่ซึ่งคะตะลิสท์กรดถูกเลือกจากกลุ่มที่ประกอบด้วย กรดบิวทิลสเทนโนอิค, ซิงค์อะซีเทต, ซิงค์ออกไซด์, กรดฟอสอริค, ไดบิวทิลทินออกไซด์47. The method under claim 45 in which an acid catalyst is selected from a group consisting of butylstenoic acid, zinc acetate, zinc oxide, phosic acid, dibutyltin oxide.