Claims (1)
1. วิธีการสำหรับการผลิตผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโรแทนทาเลต ซึ่งประกอบ ด้วย: การให้ความร้อนแก่สารละลายเริ่มต้นซึ่งถูกเตรียมโดยการเติม กรดไฮโดร- ฟลูออริก และกรดไฮโดรคลอริก และถ้าจำเป็นคือน้ำลงไปยังสารละลายของ แทนทาลัม ที่บริสุทธิ์ สูงจนมีอุณหภูมิถึง 60 ํC หรือสูงกว่า การเติมโปแตสเซียม คลอไรด์ ลไปยังสารละลายเริ่มต้น และ การทำให้สารผสมเย็นลงถึง 40 ํC หรือต่ำกว่าอัตราการทำให้เย็นลง ที่น้อยกว่า 15 ํC/ชั่วโมง เพื่อตกตะกอนผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ในที่ซึ่ง ความเข้มข้นของ กรดไฮโดรฟลูออริก ในสารละลายตั้งต้นไม่มากกว่า 20% โดยน้ำหนัก 2. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อ 1 ในที่ซึ่งความเข้มข้นของ กรด ไฮโดรฟลูออริก ในสารละลายเริ่มต้นจะเป็นจาก 1 ถึง 10% โดยน้ำหนัก 3. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือ 2 ในที่ซึ่ง ความเข้มข้น ของกรดไฮโดรฟลูออริก ในสารละลายเริ่มต้นจะเป็นจาก 1 ถึง 6% โดยน้ำหนัก 4. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่ง ของข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 3 ในที่ซึ่งความเข้มข้นของแทนทาลัม ในสารละลาย แทนทาลัม ที่มีความบริสุทธ์สูงเป็น 20 ก./ล.หรือมากกว่า 5. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่ง ของข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 4 ในที่ซึ่ง อัตราทำให้เย็นลงนั้นน้อยกว่า 10 ํC/ชั่วโมง 6. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่ง ของข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 5 ต่อไปซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของการแยกโดยการกรองผลึกของ โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต จากของเหลว ซึ่งมีผลึก และการไหลเวียนของเหลวจากการกรองในฐานะเป็นส่วนหนึ่ง หรือทั้งหมดของสารละลายเริ่มต้น 7. วิธีการสำหรับการผลิตผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ซึ่งประกอบ ด้วย : (a) ขั้นตอนที่หนึ่ง ในที่ซึ่ง อิเล็กโตรไลท์ ซึ่งมี โปแตสเซียม จะถูกเติมลงไปยัง สารละลายเริ่มต้น ซึ่งมีแทนทาลัม เพื่อตกตะกอนผลึกของ โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ดิบ และผลึกดิบนั้นถูกแยกโดยการกรอง และ (b) ขั้นตอนที่สอง ในที่ซึ่ง ภายหลังการให้ความร้อนจนมีอุณหภูมิสูงถึง 60 ํC หรือสูงกว่า ตัวทำละลายของการตกผลึกใหม่ ซึ่งเป็นสารละลายที่เป็นน้ำ ซึ่งมีกรดไฮโดรคลอริก และกรดไฮโดรฟลูออริก ผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ดิบจะถูกทำลายในตัวทำละลายของ การตกผลึกใหม่ และสารละลายนั้นถูกทำให้เย็นลงถึง 40 ํC หรือต่ำกว่า ที่อัตราการทำให้เย็นลง ที่ น้อยกว่า 15 ํC/ชั่วโมง เพื่อตกตะกอน ผลึกของโปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต 8. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อ 7 ในที่ซึ่ง อิเล็กโตรไลท์ ซึ่งมี โปแตสเซียม เป็นอย่างน้อยหนึ่งสารประกอบ ซึ่งถูกเลือกมาจากกลุ่มซึ่งประกอบด้วย โปแตสเซียม คลอไรด์, โปแตสเซียมคาร์บอเนต, โปแตสเซียมไฮตรอกไซด์ และโปแตสเซียม ฟลูออไรด์ 9. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อ 7 หรือ 8 ในที่ซึ่ง สารละลายเริ่ม ต้นมีน้ำ และ/หรือ กรดไฮโดรฟลูออริก 1 0. วิธีการความสอดคล้องกับข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 9 ในที่ซึ่ง ความเข้มข้นของกรดไฮโดรฟลูออริก ในสารละลายเริ่มต้นจะไม่มากกว่า 20% โดยน้ำหนัก 1 1. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 10 ในที่ซึ่งความเข้มข้นของ แทนทาลัม ในสารละลายเริ่มต้นจะเป็นจาก 20 ถึง 200 ก./ล. 1 2. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 11 ในที่ซึ่ง อิเล็กโตรไลท์ ที่มี โปแตสเซียม จะถูกเติมไปยังสารละลายเริ่มต้นในปริมาณอยู่ใน ช่วงจาก 1.2 ถึง 2.0 เท่าของปริมาณสัมพันธ์ 1 3. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 12 ในที่ซึ่งอุณหภูมิของสารละลายของการเริ่มต้นที่เวลาเมื่อ อิเล็กโตรไลท์ ซึ่งมี โปแตสเซียม จะ ถูกเติมไปยังสิ่งเหล่านั้นจะเป็นจาก 30 ถึง 70 ํC และอุณหภูมิของสารละลายเริ่มต้นที่เวลาเมื่อผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโรแทนทาเลต ดิบ จะถูกแยกจากสิ่งเหล่านั้น โดยการกรองจะต่ำกว่า 30 ํC 1 4. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 13 ในที่ ซึ่ง ความเข้มข้นของ กรดไฮโดรฟลูออริก ในตัวทำละลายของการตกผลึกใหม่จะไม่มากกว่า 20% โดยน้ำหนัก 1 5. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 14 ในที่ ซึ่ง ความเข้มข้นของกรดไฮโดรคลอริก ในตัวทำละลายของการตกผลึกใหม่เป็นจาก 1 ถึง 6% โดย น้ำหนัก 1 6. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 15 ในที่ ซึ่ง อัตราการทำให้เย็นลงน้อยกว่า 10 ํC/ชั่วโมง 1 7. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 16 ต่อไป ซึ่งประกอบด้วย ก่อนขั้นตอนของการทำให้เย็นลงจะเป็นขั้นตอนของการเอาอนุภาคที่ละเอียดที่อยู่ ในตัวทำละลายของการตกผลึกใหม่ ในที่ซึ่ง ผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ดิบ ได้ถูก ละลายอยู่นั้นออก 1 8. วิธีการตามความสอดคล้องกับข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 17 ต่อไป ซึ่งประกอบด้วยขั้นตอนของการแยกผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต โดยการกรองออกจาก ของเหลวซึ่งมีผลึก และการไหลเวียนของเหลวจากการกรอง เป็นส่วนหนึ่งหรือทั้งหมดของตัวทำ ละลายของการตกผลึกใหม่ 1 9. ผลึก โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ซึ่งมีปริมาณของสิ่งเจือปน Fe, Ni, Cr, Mn, และ Cu อยู่ ซึ่งถูกคำนวณจากปริมาณทั้งหมดของธาตุโลหะแต่ละชนิดที่ 50 ppm โดย น้ำหนักหรือน้อยกว่า และ ซึ่งมี 40% โดยน้ำหนัก หรือมากกว่าของผลึก ซึ่งขนาดเป็น 0.5 มม. หรือมากกว่า ตามที่ถูกวัดโดยการวิเคราะห์ด้วยตะแกรง 2 0. ผลึกของ โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ซึ่งมีปริมาณของสิ่งเจือปน Nb, Fe, Ni, Cr, Ca, Mg, Mn, Cu, Si, W, Al,Ti, Mo, Sn, Sb และ S ซึ่งถูกคำนวณจากปริมาณทั้งหมด ของธาตุตามลำดับที่ 100 ppm โดยน้ำหนักหรือน้อยกว่า และ ซึ่งมี 40% โดยน้ำหนัก หรือมากกว่าของผลึก ซึ่งขนาดของมันคือ 0.5 มม. หรือ มากกว่าตามที่ถูกวัดโดยการวิเคราะห์ด้วยตะแกรง 21. A method for the production of potassium fluorotantalate crystals, including: heating of the initial solution, which was prepared by adding hydro-fluoric acid and hydro-acid. Chloric And, if necessary, water to a highly purified tantalum solution up to 60 ° C or higher, adding potassium chloride to the initial solution and cooling the mixture to 40 ° C. Or below the cooling rate of less than 15 ํ C / h to precipitate potassium fluorotantalate crystals where the concentration of Hydrofluoric acid In the initial solution not more than 20% by weight 2. Method of conformity with claim 1, where the hydrofluoric acid concentration In the initial solution it would be from 1 to 10% by weight. 3. Method of conformity with claim 1 or 2 in which the hydrofluoric acid concentration was In the initial solution it is from 1 to 6% by weight. 4. Method of conformity to one of the claims. Of claim 1 to 3, where the tantalum concentration in the purified tantalum solution is 20 g / l or more. 5. Method of conformity to any of the claims Of Clause 1 to 4, where the cooling rate is less than 10 ํ C / hour. 6. Method of conformity to any of the claims. This further includes the process of separation by filtering crystals of potassium fluorotantalate from crystalline liquid and circulating the filtration fluid as a Part one 7. A method for producing potassium fluorotantalate crystals, which consists of: (a) step one in which an electrolyte contains potassium. The calcium will be added to Initial solution Tantalum To precipitate, crude potassium fluorotantalate crystals and crude crystals were separated by filtration and (b) a second step, where after heating to a temperature of up to 60 ° C. Or higher than the new crystallization solvent Which is an aqueous solution Which contains hydrochloric acid And hydrofluoric acid, crude potassium fluorotantalate crystals are destroyed in the solvent of Recrystallization The solution was cooled to 40 ํ C or less at a cooling rate of less than 15 ํ C / h to precipitate crystals of potassium fluorotantalate. This is consistent with claim 7, where an electrolyte containing at least one potassium compound It was chosen from a group consisting of potassium chloride, potassium carbonate, potassium hydroxide. And potassium fluoride 9. Method for compliance with claim 7 or 8 where the initial solution contains water and / or hydrofluoric acid 1 0. This corresponds to any one of Claims 7 through 9 where the hydrofluoric acid concentration is In the initial solution, it shall not be greater than 20% by weight 1 1. Method for compliance with one of the claims 7 to 10, where the tantalum concentration in the initial solution would be from 20. Up to 200 g / l 1 2. Method for compliance with any claim of Clause 7 to 11, where the potassium-containing electrolyte is added. To the initial solution in volume ranges from 1.2 to 2.0 times the relative quantity 1 3. The method conforms to any of the claims 7 to 12 where the solution temperature of the Start at time when The electrolytes with potassium added to them will be from 30 to 70 ํ C, and the temperature of the solution begins at the time when the potassium fluorotantha crystals. The raw materials are separated from them. The filtration is lower than 30 ํ C 1 4. Method of conformity with any of Clause 7 to 13, where the concentration of Hydrofluoric acid In the recrystallization solvent, it is not greater than 20% by weight 1 5. Methods consistent with any of Clause 7 to 14, where the hydrochloric acid concentration In the recrystallization solvent, it is from 1 to 6% by weight 1 6. A method conforming to any of Clause 7 to 15 where the cooling rate is less than 10 ° C. / Hour 1 7. Subsequent methods of conformity to any of Clause 7 to 16 which consist of: Before the cooling step, it is the process of removing fine particles that are In the recrystallization solvent, where the raw potassium fluorotantalate crystals were dissolved, 1 8. Methods in accordance with any one of Clause 7. To 17, which consisted of steps of separation of potassium fluorotantalate crystals by filtration from Crystalline liquid And the flow of filtration fluid As part or all of the operator Dissolving of recrystallization 1 9. Potassium fluorotantalate crystals, which contain the amount of Fe, Ni, Cr, Mn, and Cu impurities, are calculated from the total amount of each metal element at 50 ppm by weight or less and which contains 40% by weight or greater of crystals whose size is 0.5 mm or more as measured by sieve analysis 2 0. Potassium fluoro crystals Tantalates in which impurity quantities Nb, Fe, Ni, Cr, Ca, Mg, Mn, Cu, Si, W, Al, Ti, Mo, Sn, Sb and S are calculated from total quantities. Of trace elements, respectively, at 100 ppm by weight or less, and which are 40% by weight or more of the crystal. Where its size is 0.5 mm or more, as measured by sieve 2 analysis.
1. ผลึกของ โปแตสเซียม ฟลูออโร แทนทาเลต ซึ่งสอดคล้องกับข้อถือสิทธิข้อ 19 หรือ 20 ซึ่งถูกผลิตโดยวิธีการที่ถูกระบุในข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิข้อ 7 ถึง 181.Potassium fluorotantalate crystals corresponding to Claim 19 or 20, which were produced by the method specified in any of Clause 7 to 18.