(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРСЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам пол рографического определени ,и может быть использовано дл анализа ар сенатов. Известен способ косвенного пол ро графического определени мышь ка с применением экстракции, заключающийс в том, что анализируемый раствор, содержащий As (+5), подкисл ют серно кислотой, прибавл ют раствор молибда та аммони и образовавшийс арсеномолибдат экстрагируют изобутанолом. Полученный экстракт промывают серной кислотой, прибавл ют воду и пол рографируют при -ьО,2 В (кинетическа волна молибдена) fl 1 , Недостатком этого способа вл етс низка точность, присуща всем косвенным методам, отсутствие селективного определени дигидро- и гидроарсенатов и трудоемкость. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ косвенного пол рогра МЕТАЛЛОВ фического определени арсенатов, заключающийс в том, что раствор, содержащий арсенат, промывают смесью Н-бутанола и СНСР,, добавл ют в избытке раствор молибдата аммони , ацетон и полученный арсеномолибдат экстрагируют смесью Н-бутанола, СНСЕ и ацетона, экстракт промывают смесью, состо щей из Н-бутаиола, ацетона и азотной кислоты, затем реэкстрагируют молибден при помощи NaOH и пол графируют раствор в диапазоне 0,01 ,0 В. В качестве фона используют раствор ЧМ HNOg + М 2. Этот способ характеризуетс трудоемкостью и вл етс косвенным и недостаточно точным. Цель изобретени - повышение точности и упрощение анализа. Поставленна .цель достигаетс тем, что согласно способу пол рографического определени арсенатов щелочных металлов на ртутном электроде определение провод т на фоне водного раст39 вора иодида тетрабутиламмони в диапазоне концентраций 0, М при значени х потенциалов от -1,6 до -2,8 В отйосительно насыщенного кало мельного электрода. Установлено , что арсенаты щелочных металлов в указанных услови х по л рографически активны. Пол рограммы снимаютс на пол рографе СИ-105, который позвол ет проводить измерени по трехэлектродной схеме и получать неискаженные по наклону пол ризационные кривые в разбавленных растворах. Характеристика капилл ра: период капани t 0,5 с; m 0,68 мг/с при высоте ртутного столба 60 см. На пол рограмме арсенатов лити имеютс три волны с потенциалами полуволны соответственно -1,86; -2,23 и -2,52 В. Перва волна соответствуе разр ду аниона Н„Л50, втора - разр ду катиона ht, а треть - разр ду аниона . Предельные токи этих волн пропорциональны концентрации арсенатов, поэтому их можно использовать дл определени . Дл определе ни дигидроарсената лити используют первую (-1,86 В) и вторую (-2,23 В) волну, а дл определени гидроарсена та лити - волну при -2,52 В. На пол рограмме других гидроарсенатов щелочных металлов имеютс две волны, соответственно дл дигидроарсената цези при -1,93 и -2;3б В, ДЛЯ дигидроарсената рубиди при -1,9 и 2,2 В, дл дигидроарсената кали при -2,01 и 2,k7 В, дл дигидроарсената натри при -2,03 и -2,8 В. Пре дельные токи этих волн тоже пропорци нальны концентрации и их можно испол зовать дл количественного определени соответствующих арсенатов. На пол рограмме гидроарсената натри наблюдаетс две волны при -2,08 и -2,55 В, из которых дл количественного определени лучше использовать вторую волну. Пример 1. Определение дигид роарсената натри . В пол рографическую чейку заливают 10-20 мл 0,1 И водного раствора иодида тетрабутиламмони , внос т навеску раствора дигидроарсенат... .атри и после продувки гелием дл удалени кислорода в течение 10-20 мин снимают пол рограмму в интервале потенциалов: от до -2,7 В. Замер ют величину .предельного тока вто3 , рой волны при потенциале -2,ч8 В помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание дигидроарсената натри . Пример 2, Определение гидроарсената натри . В пол рографическую чейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмони , внос т навеску раствора гидррарсената натри (либо технического продукта) и после продувки гелием дл удалени кислорода в течение 10-20 мин снимают пол рограмму в интервале потенциалов от -1,7 до -2,8 В. Замер ют величину предельного тока второй волны при потенциале -2,55 В и с помощью предварительно построенного калибровочного графика или методом добавок рассчитывают содержание гидроарсената натри . Пример 3. Определение дигидроарсената и гидроарсената лити . В пол рографическую чейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмони , внос т навеску раствора дигидроарсената (или гидроарсената) лити и после продувки гелием в течение 10-20 мин снимают пол рограмму в интервале потенциалов от -1,6 до 2,7 В. Дл количественного определени дигидроарсената лити используют волну при потенциале -1,86 В, а дл определени гидроарсената лити - волну при -2,52 В. П р и М е р А. Определение дигидроарсената кали и цези . В пол рографическую чейку заливают 10-20 мл 0,1 М водного раствора иодида тетрабутиламмони , внос т навеску раствора (либо технического, продукта) дигидроарсената кали или цези , продувают гелий в течение 10-20 мин и снимают пол рограмму в интервале потенциалов от -1,6 до -2,7 В. Дл количественного определени указанных арсенатоЕ используют вторую волну, котора имеет значение потенциала полуволны « случае дигидроарсената кали при -2, В, а дл дигидроарсената цези - при -2,36 В, Таким образом установлено, что предлагаемым способом определени арсенатов щелочных металлов упрощаетс выполнение анализа и повышаетс в 2-3 раза точность определени .
5989ЦЗ6