SU988311A1

SU988311A1 - Laboratory extractor

Info

Publication number: SU988311A1
Application number: SU813268890A
Authority: SU
Inventors: Олег Александрович Сеин; Станислав Александрович Бордюговский; Маргарита Николаевна Любченко
Original assignee: Предприятие П/Я А-7332
Priority date: 1981-04-06
Filing date: 1981-04-06
Publication date: 1983-01-15

Description

1one

Изобретение относитс к лабораторному оборудованию и может быть использовано при анализе наполненных реактопластов, например, стеклопластиков, углепластиков, боропластиков, органопластиков, дл определени их степени полимеризации.The invention relates to laboratory equipment and can be used in the analysis of filled thermoplastics, for example, glass-reinforced plastics, carbon plastics, boroplastics, organoplastics, to determine their degree of polymerization.

Известен лабораторный экстрактор, В1слючающий экстракционную камеру дл размещени исследуемого образца, укрепленную снаружи в нижней части камеры трубу дл подачи паров растворител , газоотводную и сифонную трубки 1.A laboratory extractor is known, a B1 coupling extraction chamber for accommodating a test specimen, a solvent supply pipe, a gas outlet pipe and a siphon tube 1, which is reinforced from the outside of the lower part of the chamber.

Однако этот экстрактор облагает небольшой производительностью и небольшой скоростью экстракции в св зи с тем, что конденсат растворител поступает в экстракционную камеру охлажденным, что значительно снижает скорость экстракции.However, this extractor imposes a small capacity and a low extraction rate due to the fact that the condensate of the solvent enters the extraction chamber chilled, which significantly reduces the extraction rate.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс лабораторный экстрактор, у которого верхний конец трубы дл подачи паров растворител выполнен коническим, размещен внутри экстракционной камеры и снабжен установленным иад ним поплавком с конической пробкой, размещенной внутри трубы 2.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed is a laboratory extractor, in which the upper end of the pipe for supplying solvent vapors is made conical, placed inside the extraction chamber and equipped with a float installed with a conical stopper inside the pipe 2.

Недостатком такого экстрактора вл етс снижение производительности и скорости экстракции во второй фазе процесса, когда поплавок закрывает коническую трубу дл подачи паров растворител непосредственно 5 на образец, и на образец начинает поступать охлажденный конденсат.The disadvantage of such an extractor is a decrease in the productivity and speed of extraction in the second phase of the process, when the float closes the conical pipe for supplying solvent vapor directly 5 to the sample, and the cooled condensate begins to flow to the sample.

Цель изобретени - увеличение эффективности и скорости экстрагировани путемThe purpose of the invention is to increase the efficiency and speed of extraction by

JO подогрева конденсата парами растворител . Поставленна цель достигаетс тем, что лабораторный экстрактор, включающий экстракционную камеру, верхн часть которой выполнена конической, бобышки, приспо . собление дл размещени исследуембго об15 разца, коническую трубу, расположенную в нижней части экстракционной камеры, поплавок с конической пробкой, газоотводную и сифонную трубки, снабжен цилиндрическим стаканом с конической отбортовкой, расположенным в экстракционной камере над входом газоотводной трубки, при этом в дне стакана, установлены вертикальные трубки, выполненные в виде усеченных конусов, направленных меньшим основанием вверх, а конусность отбортовки совпадает с конусностью верхней части экстракционной камеры .JO Condensate preheating with solvent vapors. The goal is achieved by the fact that the laboratory extractor, which includes an extraction chamber, the upper part of which is made conical, boss, adapt. The installation for placement of the test sample, a conical tube located in the lower part of the extraction chamber, a float with a conical stopper, a vapor pipe and a siphon tube are fitted with a cylindrical cup with a conical flange located in the extraction chamber above the inlet of the vapor tube, while in the bottom of the glass vertical tubes, made in the form of truncated cones, with the smaller base pointing upwards, and the tapering of the flanging coincides with the taper of the upper part of the extraction chamber.

Между наружной боковой поверхностью стакана и внутренней поверхностью экстрактора по плотной посадке установлена кольцева прокладка из термостойкой нерастворимой в растворителе резины.Between the outer side surface of the glass and the inner surface of the extractor on a tight fit there is an annular gasket made of heat-resistant rubber insoluble in the solvent.

На фиг. 1 изображен лабораторный экстрактор , общий вид; на фиг. 2 - стакан с трубками, поперечный разрез; на фиг. 3 - вид А на фиг. 2.FIG. 1 shows a laboratory extractor, a general view; in fig. 2 - glass with tubes, cross section; in fig. 3 is a view A of FIG. 2

Лабораторный экстрактор вл етс соетавной частью аппарата Сокслета, состо щего из колбы 1, в которой находитс органический растворитель. Колба дл подогрева растворител устанавливаетс a вод ную баню (на фиг. не показано) и соедин етс с экстрактором 2 при помощи шлифованной муфты 3. Экстрактор содержит экстракционную камеру 4 с сеткой 5, укрепленной на бобышках 6, с размещенным на ней исследуемым образцом 7, трубы 8 дл подачи паров растворител , укрепленную снаружи в нижней части камеры 4 газоотводную 9 и сифонную 10 трубки. Верхний конец 11 грубы 8 выполнен коническим, размещен внутри камеры 4 и снабжен поплавком 12 с конической пробкой 13, в верхней части экстрактора 2 между входом в него газоотводной трубки 9 и щлифованной муфтой 14 установлен цилиндрический стакан 15, в которого вмонтированы конические трубки 16, Между внутренней поверхностью экстрактора 2 и наружной боковой поверхностью стакана 15 установлена кольцева прокладка 17. Дно стакана 15 и кольцева прокладка 17 опираютс на стекл нные бобышки 18. Экстрактор 2 с помощью шлифованной муфты 14 соединен с обратным холодильником 19, откуда стекающий конденсат 20 поступает в стакан 15, заполн объем между коническими трубками 16.The laboratory extractor is the sotstavnoy part of the Soxhlet apparatus, consisting of flask 1, which contains an organic solvent. A solvent heating flask is installed in a water bath (not shown in Fig.) And connected to extractor 2 with a polished coupling 3. The extractor contains an extraction chamber 4 with a grid 5, mounted on the lugs 6, with test sample 7 placed on it, pipe 8 for supplying solvent vapors, reinforced externally in the lower part of chamber 4, gas exhaust 9 and siphon 10 tube. The upper end 11 of the rough 8 is made conical, placed inside the chamber 4 and provided with a float 12 with a conical stopper 13, in the upper part of the extractor 2 between the inlet of the venting tube 9 and the ground coupling 14 there is a cylindrical cup 15 in which the conical tubes 16 are mounted. The inner surface of the extractor 2 and the outer side surface of the cup 15 are fitted with an annular gasket 17. The bottom of the cup 15 and the annular gasket 17 rest on the glass bosses 18. The extractor 2 is connected by means of a ground coupling 14 atnym condenser 19, the condensate 20 from flowing flows into a glass 15 fills the volume between the conical tubes 16.

Лабораторный экстрактор работает следующим образом. Laboratory extractor works as follows.

Пары растворител через горлышко колбы 1, шлифованную муфту 3 и трубу 8 поступают в экстракционную камеру 4, проход щую через установленную на бобышках 6 сетку 5 и пропитывают лежащий на ней исследуемый образец 7. Пары растворител , поднима сь в верхнюю часть экстракционной камеры 4, поступают через отверсти в стакане 15 через конические трубки 16, шлифованную муфту 14 в обратный холодильник 19. Охлажденный конденсат 20 поступает в стакан 1-5, нагреваетс и, поднима сь выше уровн конических трубок 16, подогретый парами растворител конденсат 20 стекает в экстракционную камеру 4. Поднимаетс поплавок 12. В момент, когда он оказываетс в верхнем положении, коническа пробка 13 закрывает отверстие конического конца трубы 8, и пары растворител начинают поступать в верхнюю часть камеры 4 по газоотводной трубке 9, затем через отверстие в стакане 15, трубки 16 иSolvent vapors through the neck of flask 1, polished coupling 3 and pipe 8 enter the extraction chamber 4 passing through the grid 5 installed on the lugs 6 and impregnate test sample 7 lying on it. Vapor of the solvent rising to the upper part of the extraction chamber 4 enters through the holes in the glass 15 through the conical tubes 16, the ground coupling 14 into the reflux condenser 19. The cooled condensate 20 enters the glass 1-5, heats up and, rising above the level of the conical tubes 16, heated by solvent vapor condensate 20 flows into the extraction chamber 4. The float 12 rises. At the moment when it is in the upper position, the conical plug 13 closes the opening of the conical end of the pipe 8, and solvent vapors begin to flow into the upper part of the chamber 4 through the vapor pipe 9, then through the hole in the glass 15, tubes 16 and

щлифованную муфту 14 -пары поступают в обратный холодильник 19 Охлажденный конденсат 20 поступает в стакан 15, нагреваетс и, поднима сь выше уровн конических трубок 16, подогретый парами растворител конденсат 20 стекает в экстракционную камеру 4, заполн ет ее до уровн сифонной трубки 10, и стекает по ней в колбу 1. Затем процесс повтор етс .grinded clutch 14 - vapor goes into reflux condenser 19 Cooled condensate 20 enters glass 15, heats up and, rising above the level of conical tubes 16, condensate 20 heated by solvent vapor flows into the extraction chamber 4, fills it to the level of siphon tube 10, and flows through it into flask 1. Then the process is repeated.

Пример. Были исследованы в предлагаемом лабораторном экстракторе образцы углепластика КМУ-3 л. В качестве растворител используетс спиртоацетонова смесь 2:1 с температурой кипени 70°С. Температура конденсата составл ет 55-60°С. Врем экстракции -4 ч. Степень полимеризации образцов - 99,2 вес.%.Example. Were investigated in the proposed laboratory extractor samples of CFRP KMU-3 l. A 2: 1 alcohol-acetone mixture with a boiling point of 70 ° C is used as a solvent. The condensate temperature is 55-60 ° C. Extraction time -4 hours. The degree of polymerization of samples - 99.2 wt.%.

Приисследовании таких же образцов в известном экстракторе температура конденсата .составл ет 35°С, врем экстракции - 7 ч. Степень полимеризации образцов - 97,0 вес.о/оПредлагаемый лабораторный экстрактор позвол ет повысить эффективность и скоресть процесса экстрагировани , сократить в- 1,5 раза врем экстрагировани за счет повышени температуры конденсата на 20- 25°С, на 40% снизить расход электроэнергии , на 2% повысить точность определени степени полимеризации.Investigating the same samples in a known extractor, the condensate temperature is 35 ° C, the extraction time is 7 hours. The degree of polymerisation of the samples is 97.0 w / o. The proposed laboratory extractor allows to increase the efficiency and speed of the extraction process, reduce B-1, 5 times the extraction time by increasing the temperature of the condensate by 20-25 ° C, reducing power consumption by 40%, increasing the accuracy of determining the degree of polymerization by 2%.

Claims

1. A laboratory extractor comprising an extraction chamber, the upper 4actb of which is made conical, a lug, a device for placing the sample under study, a conical tube located in the lower part of the extraction chamber, a float with a conical stopper, a vapor pipe and a siphon tube, characterized in that increase the efficiency and speed of extraction by heating the condensate with solvent vapors, the extractor is equipped with a cylindrical beaker with a conical flange located in the extraction chamber over the entrance to the vapor pipe and a nozzle mounted in the bottom of the vertical tube, made in the form of truncated cones directed lower-base upwards and flaring taper coincides with the conicity of the upper part of the extraction chamber.

2. The extractor according to claim 1, characterized in that it is provided with an annular gasket installed between the outer side surface of the glass and the inner surface of the extractor.

Sources of information taken into account in the examination

1. Resurrection. Technique laboratory work. - M.-L., “Himi, 1964, p. 399, fig. 397.

2. USSR author's certificate number 741906, cl. B 01 D P / 00, 25.06.80: