SU983780A1 - Method of electrochemical activation of converter electrodes - Google Patents

Method of electrochemical activation of converter electrodes Download PDF

Info

Publication number
SU983780A1
SU983780A1 SU813329575A SU3329575A SU983780A1 SU 983780 A1 SU983780 A1 SU 983780A1 SU 813329575 A SU813329575 A SU 813329575A SU 3329575 A SU3329575 A SU 3329575A SU 983780 A1 SU983780 A1 SU 983780A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
activation
electrode
current
potential
converter
Prior art date
Application number
SU813329575A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Игорь Георгиевич Щигорев
Юрий Николаевич Осипов
Original Assignee
Научно-производственное объединение "Квант"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-производственное объединение "Квант" filed Critical Научно-производственное объединение "Квант"
Priority to SU813329575A priority Critical patent/SU983780A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU983780A1 publication Critical patent/SU983780A1/en

Links

Landscapes

  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Description

(5) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ АКТИВАЦИИ ЭЛЕКТРОДОВ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЕЙ Изобретение относитс  к приборо-, строению, в частности к восстановлению и стабилизации эксплуатационных характеристик преобразователей молекул рной электроники, в которых используетс  обратима  иод-иодидна  окислительно-восстановительна  система с платиновыми электродами, например , диффузионных -преобразователе предназначенных дл  регистрации меха нических воздействий (скорость, уско рение, смещение почвы, перепад атмос ферного давлени  и др.). Известен способ анодной активации платинового электрода в растворе серной кислоты 1, Недостатком данного способа  вл етс  необходимость разборки преобразовател  и замены иод-иодидно | сис темы на раствор серной кислоты. Известен способ электрохимической активации электродов путем электрохимического нанесени  на поверхность электрода активного сло  и последующего его сн ти  током обратной пол рности . Процесс осаждени  и сн ти  повтор ют до получени  стабипь1юй активности электродов t23. Недостатком этого способа  вл етс  неприменимость его дл  осуществлени  эффективной очистки поверхности электрода от поверхностно-активных примесей, так как потенциа  электрода, который определ ет окисление (восстановление) и дес н б1|«ш примесей с поверхности длектрода, в процессе электрохимического осаИ1 дени  и сн ти  активного вещества остаетс  не контролирующим и не достигает эффективного значени  П(т стационарно-диффузнонных Токах, которые используютс  в данном способе. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ электрохимической активации, заключающийс  в циклической обработке рабочего электрода катодно-анодным током с непрерывным 3 9 контролем потенциала активации и пе риодическим контролем чувствительно ти, причем цикл повтор ют до получе ни  стабильной чувствительности пре образовател  Г 33. Недостатком известного способа  вл етс  длительность процесса акти вации из-за недостаточно высоких ра бочих токов активации и кратковреме ного пребывани  электрода при потен циале окислени  (восстановлени  и десорбции примесей в каждом цикле (в конце цикла на доли секунд), при чем в анодном цикле активации потенциал , электрода не достигает высокого значени , так как концентраци  CKI . Целью изобретени   вл етс  интен сификаци  процесса активации электро дов преобразователей. Указанна  цель достигаетс  тем, что на рабочий электрод подают напр жение , равное предельно допустимому катодному потенциалу, на врем  3-5 с, затем на электрод подают напр жение , равное предельно допустимому анодному потенциалу на такой же период времени, при этом в процессе активации преобразователь подвергают механическим воздействи м. На фиг. 1 показана зависимость тока активации от времени при нало жении на электрод предельно допустимого значени  катодного 0,3 В (крива  1) и анодного 1,0В (крива  2) потенциала; на фиг. 2 - катодна  (крива  1) и анодна  (крива  2J пол ризационные характеристики активируемого электрода преобразовател  в иодидном электролите состава 0,1 н In + Ц,0 н KI; на фиг. 3 приведена электрическа  схема включени  преобразовател , позвол юща  реализовать предлагаемый способ активации. Схема включает потенциостат, регистратор выходного сигнала, вольтметра и диффузионного датчика. Диффузионный датчик состоит из корпуса 1, ограниченного с торцовых сторон мембранами 2, выполненного из инертного .к электролиту материала (например, фторопласта или пентона), разделенного на два отсека перегородкой , содержащей узкий канал 3, в котором располагаетс  преобразователь потока в электрический сигнал, состо щий из четырех электродов двух анодов (противоэлектродов)1и двух катодов (рабочих электородов) 5 Внутренн   полость преобразовател  заполнена электролитом 6, образующим совместно с электродами преобразовател  обратимую окислительновосстановительную систему. Рабочие электроды 5,подвергающиес  активации, подключаютс  к клемме потенциостата рабочий электрод, а один из противоэлектродов 2 - к клемме вспомогательный электрод. В качестве электрода сравнени  используют второй непол ризуемый электрод k, который подключаетс  к клемме потенциостата электрод сравнени . Значение потенциалов активации устанавливаетс  потенциометрами U-j и U, расположенными на блоке 7 эталонных напр жений. Контроль потенциала на рабочем электроде осуществл етс  вольтметром. Значение тока активации контролируетс  самописцем, подключенным к клемме потенциостата регистратор . В момент наложени  потенциала ток активации скачкообразно возрастает, а затем уменьшаетс  (фиг. 1). Ток в максимуме в 20-25 раз превышает ток активации, который используетс  в известном способе. Дл  получени  более высоких токов активации преобразователь в процессе активации подвергают возмущению (механическим воздействи м , например, ускорению, вибрации и др.), в результате которого активируемый электрод омываетс  потоком рабочего электролита, что ускор ет подвод к электроду электровосстанавливающихс  II (при катодной активации) и электроокисл ющихс  Г (при анодной активации) частиц и отвод продуктов реакции. Через 3-5 с ток активации уменьшаетс  на 80-90, приближа сь к стационарному значению (площадка предельного тока), которое сравнимо с током активации в известном способе. Поэтому активацию (анодную или катодную ) заканчивают, когда ток упает до стационарного значени . Врем  спада тока определ ет продолжительность катодной (анодной) активации. Пример. 1. Диффузионный пребразователь подключает к потенциостату как трехэлектродную электроимическую  чейку: рабочий электрод реобразовател  к клемме рабочий лектрод, противоэлектрод - к клеме вспомогательный электрод и второй противоэлектрод - клемме электрод сравнени  (фиг. 3J.(5) METHOD OF ELECTROCHEMICAL ACTIVATION OF ELECTRODES OF CONVERTERS For example, the device relates to instrumentation, structure, in particular, restoration and stabilization of the performance characteristics of molecular electronics converters, which use a reversible iodide-iodide redox system with platinum-like templates, I-ideas, I would like, I would like, I would like, I would like, I would like, I would like, I would like, I would like to do that. for registration of mechanical effects (speed, acceleration, soil displacement, atmospheric pressure differential, etc.). The known method of anodic activation of a platinum electrode in a solution of sulfuric acid 1, the disadvantage of this method is the need to disassemble the transducer and replace iodine-iodide | systems on sulfuric acid solution. The known method of electrochemical activation of electrodes by electrochemical deposition of the active layer on the electrode surface and its subsequent removal by current of reverse polarity. The deposition and stripping process is repeated until the t23 activity of the electrodes is obtained. The disadvantage of this method is its inapplicability to effect an effective cleaning of the electrode surface from surfactant impurities, since the potential of the electrode, which determines the oxidation (reduction) and desn impurities from the surface of the electrode, during the electrochemical process. these active substances remain uncontrollable and do not reach the effective value of P (t stationary-diffusive currents, which are used in this method. The closest to the technical essence and achievable The result is an electrochemical activation method consisting in cyclic processing of the working electrode by cathode-anode current with continuous 3 9 control of the activation potential and periodic control of sensitivity, and the cycle is repeated until stable sensitivity of the converter is obtained. 33. The disadvantage of the known method is The duration of the activation process is due to insufficiently high activation activation currents and a short residence time of the electrode during the oxidation potential (reduction and desorption RIMES in every cycle (a cycle at the end of seconds) than at the anode cycle activation potential of the electrode does not reach high values because the concentration of CKI. The aim of the invention is to intensify the process of activation of the electrodes of the transducers. This goal is achieved by applying a voltage equal to the maximum permissible cathode potential to the working electrode for a time of 3-5 seconds, then a voltage equal to the maximum permissible anodic potential for the same period of time is applied to the electrode, while during the activation process subjected to mechanical stress. In FIG. Figure 1 shows the dependence of the activation current on time with the application of the maximum permissible value of the cathode 0.3 V (curve 1) and the anodic potential of 1.0 V (curve 2) on the electrode; in fig. 2 - cathode (curve 1) and anodic (curve 2J polarization characteristics of the activated electrode of the converter in a 0.1 n In + C iodide electrolyte, 0 n KI; Fig. 3 shows an electrical circuit for switching on the converter, allowing the proposed activation method The circuit includes a potentiostat, an output signal recorder, a voltmeter, and a diffusion sensor.Diffusion sensor consists of a housing 1, bounded from the front sides by membranes 2, made of inert material to the electrolyte material (for example, fluoroplastic a or pentone), divided into two compartments by a partition containing a narrow channel 3, in which there is a flow converter into an electrical signal consisting of four electrodes of two anodes (counter electrodes) 1 and two cathodes (working electrodes) 5 The internal cavity of the converter is filled with electrolyte 6, forming together with the converter electrodes a reversible redox redox system. The working electrodes 5, which are subject to activation, are connected to the potentiostat terminal, the working electrode, and one of Electrode 2 - auxiliary electrode to the terminal. A second nonpractable electrode k is used as the reference electrode, which is connected to the terminal of the potentiostat of the reference electrode. The value of the activation potentials is set by potentiometers U-j and U, located on the block 7 of the reference voltages. The potential at the working electrode is monitored with a voltmeter. The value of the activation current is monitored by a recorder connected to the recorder's potentiostat terminal. At the moment of application of the potential, the activation current rushes up and then decreases (Fig. 1). The maximum current is 20 to 25 times the activation current that is used in a known method. In order to obtain higher activation currents, the converter undergoes perturbation during the activation process (mechanical effects, for example, acceleration, vibration, etc.), as a result of which the activated electrode is washed by the flow of the working electrolyte, which accelerates the supply of electrolyte II to the electrode (during cathode activation) and electro-oxidizing G (with anodic activation) particles and removal of reaction products. After 3-5 s, the activation current decreases by 80-90, approaching a steady-state value (area of the limiting current), which is comparable to the activation current in the known method. Therefore, activation (anodic or cathodic) is completed when the current falls to a stationary value. The decay time of the current determines the duration of cathodic (anodic) activation. Example. 1. A diffusion transformer connects to a potentiostat as a three-electrode electrochemical cell: the working electrode of the transducer to the terminal is the working electrode, the counter electrode to the auxiliary electrode terminal and the second counter electrode to the comparison electrode terminal (Fig. 3J.

2. Преобразователь с помощью специального устройства подвергают возмущению (ускорению, вибрации), при котором через канал рабочего электрода протекает поток электролита с объемным расходом - 2. The converter is subjected to a perturbation (acceleration, vibration) with the help of a special device, in which electrolyte flow with volumetric flow flows through the channel of the working electrode

. 3. Снимают катодную и анодную пол ризационные характеристики рабочег электрода относительно равновесно-го непол ризуемого (второго) противоэлектрода (фиг. 2J, по которым определ ют максимально допустимое значение катодного (-0,9 В) и анодного (1,0 В) потенциалов, соответствующих резкому возрастанию тока на пол ризационных кривых, обусловленному началу разложени  электролита и выделению газов; водорода при катодной пол ризации и кислорода при анодной. k. Снимают зависимость тока активации от времени (фиг. 1) при наложении на электрод посто нного предельно допустимого значени  катодного -0,9 В (крива  1J и анодного 1,0 8 (крива  2) потенциала и определ ют продолжительность катодной ( сц 3 с и анодной CLQ k с) активации, где t - врем , за которое ток активации уменьшаетс  с момента наложени  потенциала приблизительно на 90 приближа сь к стационарному значению (площадка предельного тока),. 3. Remove the cathode and anodic polarization characteristics of the working electrode relative to the equilibrium non-polarizable (second) counter-electrode (Fig. 2J, which determine the maximum allowable value of the cathode (-0.9 V) and anodic (1.0 V) potentials corresponding to a sharp increase in current on polarization curves, due to the onset of electrolyte decomposition and the evolution of gases, hydrogen during cathodic polarization, and oxygen at anodic. k. The dependence of the activation current on time is removed (Fig. 1) when applied to the electrode This maximum allowable value of the cathode -0.9 V (curve 1J and anodic 1.0 8 (curve 2) potential and determine the duration of the cathodic (SC 3 s and anode CLQ k s) activation, where t is the time for which the current activation decreases from the moment the potential is applied by about 90, approaching a stationary value (current limit site),

5.Устанавливают на локе эталонных напр жений 7 потенциалы активации: на первом источнике эталонного напр жени  U значение - 0,9 В,, а5. The activation potentials are set on the reference voltage locus 7: on the first reference voltage source U, the value is 0.9 V, a

на втором и значение +1,0 В.on the second and the value of +1.0 V.

6.Устанавливают тумблер в положение U.,, что соответствует значению потенциала на рабочем электроде -0,9 В.6. Set the dial to U position, which corresponds to the value of the potential at the working electrode -0.9 V.

7.Через 3 с переключатель Ui-U2 перевод т в положение UQ, что сеютветствует потенциалу на рабочем электроде +1,0В, и выдерживают элекрод при данном потенциале 4 с.7. After 3 s, the Ui-U2 switch is switched to the UQ position, which corresponds to the potential at the working electrode + 1.0 V, and maintains the electrode at this potential for 4 s.

8.Указанный цикл анодно-катодной активации повтор ют 4-5 раз, после чего провод т контроль чувствительности электродов преобразовател . С этой целью на рабочий электрод подаю потенциал - Э,5 В и подвергают преобразователь калиброванному возмущению во всем рабочем диапазоне и с помощью регистратора тока КСП - U измер ют реакцию датчика (в виде измерени  диффузионного тока ) на это8. The indicated cycle of anodic cathodic activation is repeated 4-5 times, after which the sensitivity of the converter electrodes is monitored. For this purpose, I apply a potential of - 5 V to the working electrode and subject the converter to a calibrated perturbation over the entire operating range and measure the sensor response (as a measurement of diffusion current) to this using a KSP-U current recorder.

возмущение. Чувствительность датчика определ етс  как отношение изменени  величины тока к величине калибровочного возмущени .disturbance. Sensor sensitivity is defined as the ratio of the change in current magnitude to the magnitude of the calibration disturbance.

9. Процесс активации с последующим контролем чувствительности преобразовател  повтор ют до получени  максимальной чувствительности, котора  не измен етс  при дальнейшем циклировании потенциала (тока) активации.9. The activation process, followed by monitoring the sensitivity of the converter, is repeated until the maximum sensitivity is obtained, which does not change with further cycling of the activation potential (current).

Интенсификаци  процесса активации заключаетс  в уменьшении времени активации (количества циклов) и достигаетс  за счет следующих факторов:The intensification of the activation process consists in reducing the activation time (number of cycles) and is achieved due to the following factors:

более высоких токов активации, при которых большое количество активных центров принимает участие в элекрохимической реакции разр да-ионизации иода;higher activation currents, in which a large number of active centers takes part in the electrochemical reaction of iodine discharge ionization;

более длительного нахождени  электрода при потенциале активации за счет поддержани  посто нного значени  потенциала в течение всего периода катодной или анодной активацииlonger electrode stay at activation potential by maintaining a constant potential value during the entire period of cathodic or anodic activation

за счёт создани  потока рабочего электролита в измерительном канале, который способствует повышению токов активации и эффективному удалению из канала десорбированных с поверхности электрода продуктов окислени  (восстановлени ) примесей поверхностно-активных веществ.by creating a flow of the working electrolyte in the measuring channel, which contributes to increasing the activation currents and effectively removing from the channel the products of oxidation (reduction) of impurities of surface-active substances desorbed from the electrode surface.

Изобретение позвол ет сократить продолжительность полной активации в kO-SO раз, при этом не требуетс  выключение датчиков из измерительной системы, что приводит к экономии рабочего времени.The invention makes it possible to shorten the full activation time by kO-SO times, without having to switch off the sensors from the measuring system, which leads to savings in working time.

Claims (3)

1. Дамаскин Б.Б и др. Введение в электрохимическую кинетику. М., Высша  школа, 1975 с. 361.1. Damaskin BB and others. Introduction to electrochemical kinetics. M., Higher School, 1975. 361. 98378089837808 2. Авторское свидетельство СССР № 508812, кл. Н 01 G 9/22, 197.2. USSR author's certificate No. 508812, cl. H 01 G 9/22, 197. 3. Авторское свидетельство СССР пр. за вке. IP .97б, кл. Н 01 , 29.01.81 (прототип).3. USSR author's certificate of pr. Application. IP .97b, cl. H 01, 29.01.81 (prototype). Фиг.11
SU813329575A 1981-07-28 1981-07-28 Method of electrochemical activation of converter electrodes SU983780A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813329575A SU983780A1 (en) 1981-07-28 1981-07-28 Method of electrochemical activation of converter electrodes

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813329575A SU983780A1 (en) 1981-07-28 1981-07-28 Method of electrochemical activation of converter electrodes

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU983780A1 true SU983780A1 (en) 1982-12-23

Family

ID=20973667

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813329575A SU983780A1 (en) 1981-07-28 1981-07-28 Method of electrochemical activation of converter electrodes

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU983780A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3260656A (en) Method and apparatus for electrolytically determining a species in a fluid
Ju et al. The electrochemical behavior of methylene blue at a microcylinder carbon fiber electrode
Popa et al. Selective electrochemical detection of dopamine in the presence of ascorbic acid at anodized diamond thin film electrodes
Reymond et al. Mechanism of Transfer of a Basic Drug across the Water/1, 2‐Dichloroethane Interface: The case of quinidine
JPS5529940A (en) Method and apparatus for determining activity of microorganism
Aizawa et al. Electrochemical regeneration of nicotinamide adenine dinucleotide
Merkle et al. Controlled-Potential Coulometric Analysis of N-Substituted Phenothiazine Derivatives.
Wagenknecht et al. Decomposition of benzoate ester radical anions
SU983780A1 (en) Method of electrochemical activation of converter electrodes
Hurd et al. Principles of very low power electrochemical control devices
FR2404465A1 (en) ELECTROLYTIC PROCESS AND CELL FOR ELECTROCHEMICALLY TRANSFORMING MATERIALS CONTAINED IN AN ELECTROLYTE SOLUTION
JPH0389156A (en) Gas sensor element
Wu et al. Electrochemical Studies on the Oxidation of Thymineat β‐Cyclodextrin Modified Electrode
Passamonti et al. Determination of Captropril using adsorptive cathodic differential pulse stripping voltammetry with the HMDE
Lipsztajn et al. Electrochemical investigations of intermediates in electroreduction of aromatic nitro-and nitroso-compounds in DMF: Part III. Electrochemical characteristics of additional (red-ox) systems formed during the electroreduction of nitroso-, azoxy-and azobenzene
Shibata The electrolytic formation of an oxide layer on platinum in a sulfuric acid solution
SU907600A1 (en) Method of electrochemical activation of converter electrodes
RU2196322C1 (en) Sensor for analysis of oxidizing gas and process of its manufacture
Maj-Zurawska et al. Effect of the platinum surface on the potential of nitrate-selective electrodes without internal solution
JPS60178346A (en) Electrode body for measuring concentration of gas and measuring apparatus using the same
SU1096558A1 (en) Method of voltammetric determination of chloride, bromide and iodide ions
Suzuki Analytical Studies Using the Convection Electrode. XI. Cathodic Stripping Voltammetry of Chloride Ions with the Pushed-out Mercury Drop Convection Electrode
JP2873131B2 (en) Electrolytic analysis method
Kingsley et al. Some observations on carbon paste electrodes in ac voltammetry
Niese et al. Cyclic voltammetry of neptunium in different media