SU983043A1 - Carbon granulated filling - Google Patents

Carbon granulated filling Download PDF

Info

Publication number
SU983043A1
SU983043A1 SU813315390A SU3315390A SU983043A1 SU 983043 A1 SU983043 A1 SU 983043A1 SU 813315390 A SU813315390 A SU 813315390A SU 3315390 A SU3315390 A SU 3315390A SU 983043 A1 SU983043 A1 SU 983043A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
carbon
graphite
products
backfill
benzene
Prior art date
Application number
SU813315390A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Михайлович Остроумов
Анатолий Иванович Лутков
Эркин Викторович Калинин
Виктор Петрович Климычев
Original Assignee
Предприятие П/Я М-5409
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я М-5409 filed Critical Предприятие П/Я М-5409
Priority to SU813315390A priority Critical patent/SU983043A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU983043A1 publication Critical patent/SU983043A1/en

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description

Изобретение относитс  к технологии обжига углеродных формовочных заготовок , используемых после графитации в различных област х техники, в частности при получении кварцевого стекла , дл  футеровки химической аппаратуры , а также в виде графитовйй оснастки вакуумных печей в полупроводниковой технике и др.The invention relates to the technology of burning carbon molding blanks used after graphitization in various fields of technology, in particular, in the production of quartz glass, for lining chemical equipment, and also in the form of graphite equipment of vacuum furnaces in semiconductor technology and others

Известна углеродна  засыпка, используема  дл  обжига углеграфитовых изделий. В качестве засыпки примен ют антрацит, кокс, песок, шлаки и др. Засьтка предохран ет издели  от окислени  и адсорбирует частично выдел ющиес  летучие вещества пека при обжиге. Засыпку примен ют следующегоKnown carbon backfill used for burning carbon and graphite products. Anthracite, coke, sand, slags, etc. are used as backfill. Packing prevents the products from oxidation and adsorbs partially released volatile substances of the pitch during roasting. Backfilling is applied next

гранулометрического состава: фракции 0,5 мм и 6 мм с целью уменьшени  сорбционной поверхности засыпки и сохранени  свойств графитированного материалаС J.granulometric composition: fractions of 0.5 mm and 6 mm in order to reduce the sorption surface of the backfill and preserve the properties of the graphitized materialS J.

Недостатком известной засыпки  вл етс  нерегламентированна  пористость , что снижает плотность и прочность изделий.A disadvantage of the known backfill is ad hoc porosity, which reduces the density and strength of the products.

Наиболее близкой к предлагаемой  вл етс  углеродна  гранулированна  засыпка дл  обжига углеграфитовых .Closest to the present invention is carbon granular charge for burning carbon-graphite.

изделий, содержаща  гранулы фракции 0,3-8 мм с размером пор, мас.%:products containing granules fraction of 0.3-8 mm with a pore size, wt.%:

0,6-2 мм35-400.6-2 mm35-40

. 0,6-1,3 мм Остальное с сорбционной способностью по бензолу 280 мк моль/г 2 .. 0.6-1.3 mm The rest with benzene sorption capacity 280 μm mol / g 2.

Недостатки известной засыпки заключаютс  в значительном размере пор в гранулах, что снижает прочность и The disadvantages of the known backfill are a significant pore size in the granules, which reduces the strength and

10 плотность углеродного материала, повышенной сорбции засыпки летучих пека, что также приводит к снижению прочности и плотности изделий и в быстрс 4 спекании засыпки и как следствие 10 density of carbon material, increased sorption of backfill volatile pitch, which also leads to a decrease in the strength and density of products and in 4 sintering of backfill, and as a result

15 ее замена после использовани  в 2-3 процессах обжига.15 its replacement after use in 2-3 firing processes.

Целью изобретени   вл етс  повышение плотности и прочности графити20 рованных изделий.The aim of the invention is to increase the density and strength of graphitized products.

Эта цель достигаетс  тем, что углеродна  засыпка дл  обжига углеграфитовых изделий содержит гранулы с размером пор при следующем сортноше25 нии, ма:с. %:This goal is achieved by the fact that carbon bedding for burning carbon-graphite products contains granules with a pore size at the following grading, mA: s. %:

0,3-0,8 мм 40-50 0,1-0,3 мм Остальное Дополнительно засыпка содержит гранулы с сорбционной способностью 0.3-0.8 mm 40-50 0.1-0.3 mm Else Additionally, backfill contains granules with sorption capacity

30 по бензолу 150-240 мк моль/г. Применение предлагаемой засыпки с указанным распределением и размером пор дл  обжига углеграфитовых и делий позвол ет увеличить плотность и прочность графитированного материала . При отклонении от предлагавмых пределов снижаетс  прочность и ллотность графитированных изделий. Засыпку используют дл  обжига углеграфитрвых изделий в обычных газовых печах кольцевого типа. На подину камеры насыпают слой засыпки не менее 200 мм. На засыпку устанавливают р д заготовок диаметром 150 - 400 мм и высотой 200600 мм. Рассто ние между заготовкам составл ет 8-12 мм. Затем нижний р  засыпают пересыпочным материалом (гранулированный нефт ной кокс) и устанавливают второй,р д заготовок Рассто ние между р дами 200-250 мм Обжиг заготовок производ т в газово среде летучих прк непрерывном подъе ме температуры со скоростью 3,1 град/ч до 11009с, с в течение 10 ч. Графитацию заготовок осуществл ют до 2400°С со скоростью 10 град/ч и выдержкой в течение 5 ч. Особенно важное значение в форм ровании физико-механических характеристик углеродного материала при обжиге имеет пориста  структура за сыпки и следовательно ее сорбционна  способность. Заготовки-, наход  щиес  в обжиге, проход т в зко-пла тичное состо ние. При этом в поры засыпки, за счет капилл рных сил, переходит часть св зующего, в результате чего прочность и плотност материала уменьшаетс . Кроме того, засыпка с крупйыми порами (по извес ному способу ) активно сорбирует летучие пека, которые не участвуют в процессе вторичного пиролиза в объеме заготовки. Это также снижает прочность и плотность материала. Применение малопористой засыпки (с размером пор 0,3-0,8 мм 70 мас.% и 0,1-0,3 мм ЗОмас.%) приводит к дефектам по трещинам, к быстрому ее закоксовыванию и создают большие трудности по дожиганию летучих в объё ме камеры. С целью уменьшени  размера крупных пор углеродную засыпку термообрабатывают в углеводородной среди), например, в печах ЭВШ-2500 до lOOO в течение 90-180 ч.Измен   врем  пропитки пироуглеродом частиц кокса в печах ЭВШ-2500, возможно регулиррва размер пор в углеродной засыпке и п лучать графит с определенными физико механическими характеристиками. Размер пор и их количество определ  ют, по известной методике 3. Пример. Прокаленную коксовую мелочь фракции 0,3-8,0 мм с содержанием фракции 0,3 мм не более 8 мас.%, предварительно термообрабатывают в среде метана в печи типа ЭВШ-2500 до 1000°С в течение 110 ч. После пропитки углеродом пористость засыпки следующа : 0,3-0,8 и 0,10 ,3 мм, соответственно 30 и 70 мас.%. Сорбци  по бензолу составл ет 270 мк моль/г. Гранулированной засыпкой, полученной таким образом, засыпают слой на подину камеры (печь типа Ридамера ) толщиной 210 мм. На засыпку устанавливают р д заготовок марки ГМЗ диаметром 200 и высотбй 240 мм. Рассто ние между заготовками 8 мм. Затем нижний р д засыпают пересыпочным материалом и устанавливают второй р д заготовок, рассто ние между р дами 200 мм и т.д. Обжиг заготовок производ т в газовой среде летучих при непрерывном подъеме температуры со скоростью 3,1 град/ч до 1100°С, с выдержкой при максимальной температуре в течение 10ч. Графитацию заготовок провод т в промышленных печах до 2400С в засыпке из пекового кокса со скоростью 10 град/ч и выдержкой при максимальной температуре 5ч. П р и м е р 2. Отличаетс  от примера 1 временем термообработки засыпки в печи ЭВШ-2500 (140 ч ) и ее пористым составом, мас.%: 0,3-0,8 мм 40; 0,1-0,3 мм 60. Сорбци  по бензолу засыпки за счет уменьшени  количества мелких пор составл ет 180 мк моль/г. П р и м ё р 3. Отличаетс  от примера 1 временем пропитки засыпки пироуглеродом .- 170 ч, величиной сорбции по бензолу засыпки 150 мк моль/г, а также ее пористым составом мас.%: О, 3-0-, 8 мм 50; 0,1-0,3 мм 50. П р и м е р 4. Отличаетс  от примера 1 временем пропитки пироуглеродом засыпки - 90 ч, величиной сорбции по бензолу 250 мк моль/г, а также ее пористым составом, мас.%: 0,5т1,2 мм 40; 0,12-0,4 мм 60. П р и 1И е р 5. По примеру 1, rto пропитка пироуглеродом засыпки; 180ч, величина сорбции засыпки по бензолу 140 мк моль/г, пористый состав засыпки, мас.-%;; 0,1-0,2 мм 50;р,040 ,07 мм 50. Сравнительные физико-механические характеристики графитированных изделий , полученного по изобретению (примеры 2-4) и известному способу представлены в табл.1.30 for benzene 150-240 microns mol / g. The use of the proposed charge with the specified distribution and pore size for the firing of carbon graphite and products allows to increase the density and strength of the graphitized material. With a deviation from the proposed limits, the strength and luminosity of graphitized products decreases. Backfill is used to bake coal graphite products in conventional ring type gas furnaces. At the bottom of the chamber poured a layer of backfilling of at least 200 mm. A series of blanks with a diameter of 150-400 mm and a height of 200600 mm are placed on the bed. The distance between the blanks is 8-12 mm. Then the lower p is filled with pouring material (granulated petroleum coke) and a second, set of blanks is established. Distance between rows 200-250 mm. The firing of the blanks is carried out in a gaseous environment of volatile spaces with a continuous rise of temperature at a rate of 3.1 degrees / hour to 11009s, s for 10 h. Graphitization of the billets is carried out up to 2400 ° C at a rate of 10 K / h and an exposure for 5 h. Particularly important in the formation of the physicomechanical characteristics of the carbon material during firing is the porous structure of the gravel and therefore her sorbts onna ability. The blanks that are in the kiln are visco-plating. At the same time, part of the binder passes into the pores of the charge, due to capillary forces, as a result of which the strength and density of the material decreases. In addition, backfilling with large pores (by the known method) actively absorbs volatile pitch, which are not involved in the process of secondary pyrolysis in the bulk of the workpiece. It also reduces the strength and density of the material. The use of low-porous backfill (with a pore size of 0.3-0.8 mm 70 wt.% And 0.1-0.3 mm ZOmas.%) Leads to defects due to cracks, to its fast coking and create great difficulties in the afterburning of volatile substances. volume of the camera. In order to reduce the size of large pores, carbon bedding is thermally treated in the hydrocarbon amongst), for example, in the EVSh-2500 furnaces to lOOO for 90-180 hours. to obtain graphite with certain physicomechanical characteristics. The size of the pores and their number is determined by the known method 3. Example. The calcined coke breeze fraction of 0.3-8.0 mm with a fraction of 0.3 mm no more than 8 wt.%, Is pre-heat treated in methane in an EH-2500 type furnace to 1000 ° C for 110 hours. After carbon impregnation, porosity backfilling is as follows: 0.3-0.8 and 0.10, 3 mm, respectively 30 and 70% by weight. The benzene sorption is 270 µmol / g. The granulated beding obtained in this way poured the layer onto the bottom of the chamber (Ridamer type furnace) 210 mm thick. A series of GMZ billet with a diameter of 200 and a height of 240 mm is installed on the filling. The distance between the workpieces is 8 mm. Then, the lower row is filled with interfacing material and a second row of blanks is installed, the distance between the rows is 200 mm, etc. The billets are fired in the gaseous environment of volatiles with a continuous rise in temperature at a rate of 3.1 deg / h to 1100 ° C, with a holding time at the maximum temperature for 10 hours. The graphitization of the blanks is carried out in industrial furnaces up to 2400 ° C in the filling of pitch coke at a rate of 10 deg / h and holding at a maximum temperature of 5 hours. EXAMPLE 2. It differs from Example 1 in the heat treatment time of the backfill in the EVSh-2500 furnace (140 hours) and its porous composition, in wt.%: 0.3-0.8 mm 40; 0.1-0.3 mm 60. The benzene backfill sorption by reducing the number of fine pores is 180 µmol / g. Example 3: It differs from Example 1 with a pyrocarbon backfill impregnation time of 170 hours, a benzene backfill sorption amount of 150 μmol / g, and its porous composition in wt.%: O, 3-0-, 8 mm 50; 0.1-0.3 mm 50. EXAMPLE 4. Differs from Example 1 by impregnation with pyrolytic carbon backfilling - 90 hours, the benzene sorption amount is 250 μmol / g, and its porous composition, in wt.%: 0.5t1.2 mm 40; 0.12-0.4 mm 60. P p and 1I e p 5. In example 1, rto impregnation with pyrocarbon backfill; 180 h, the magnitude of sorption of the benzene bedding is 140 μm mol / g, the porous bedding composition, wt .-% ;; 0.1-0.2 mm 50; p, 040, 07 mm 50. Comparative physicomechanical characteristics of the graphitized products obtained according to the invention (examples 2-4) and the known method are presented in table 1.

Состав заРазмеры ,пор сыпки, мас.% засыпки, мм 1300,3-0,8 700,1-0,3 2. 400,3-0,8 600,1-0,3 . 3500,3-0,8 500,1-0,3 4.450,3-0,8 55о,1-0,3 5400,5-1,2 600,12-0,4 6.500,1-0,2 500,04-0,07 735-400,8-2,0 извест- 60-650,6-1,2 ный} « «L ей .. Методика сорбции по бензолу 8процессе исследовани  установлено , что при измельчении засыпки при обжиге пористость.в .объеме засыпки не измен етс . При обжиге примен ют дополнительно теплоизол ционную шихту, в процессе графитации поПример 1 2 3 4 . 5 6 71The composition of the size, pores of the bulk, wt.% Backfill, mm 1300.3-0.8 700.1-0.3 2. 400.3-0.8 600.1-0.3. 3500.3-0.8 500.1-0.3 4.450.3-0.8 55o, 1-0.3 5400.5-1.2 600.12 -0.4 6.500.1-0.2 500 , 04-0.07 735-400.8-2.0 known - 60-650.6-1.2 nye} "" L it .. Method of sorption on benzene 8 process of the study found that when grinding backfilling during roasting, porosity. The amount of backfill does not change. During firing, an additional heat insulating charge is used, in the process of graphitization according to Example 1 2 3 4. 5 6 71

.Таблица 1.Table 1

Предел прочности, Tensile strength,

Плотность кгс/см г/см гDensity kgf / cm g / cm g

при сжатии при из .1 гибе з 240 1,70 180 1,76 150 1,80 170 . 1,78 250 1,68 280 140 1,65 280 1,60-1,62 230-260 85-110 KKBMV риведена в 4 . 0 дают хлор дл  очистки материеша от примесей. В табл.2 представлены плотность зеленых (необожженных ) заготовок .и после обжига. Та 6 л и ц а 2 Плотность заготовок, г/см .. леных обожженных 1,701,61 1,711,64 1/691,68 1,691,67 1,691,59 1,681,49 68-1,701,50-1,52when compressed with out of .1 bend C 240 1.70 180 1.76 150 1.80 170. 1.78 250 1.68 280 140 1.65 280 1.60-1.62 230-260 85-110 KKBMV translated to 4. 0 give chlorine to remove matter from impurities. Table 2 presents the density of green (unfired) blanks. And after firing. That 6 l and c and 2 Density of preparations, g / cm. Flax burned 1,701,61 1,711,64 1 / 691,68 1,691,67 1,691,59 1,681,49 68-1,701,50-1,52

Из табл.2 следует, что наиболее предпочтительным дл  изготовлени  графитированных изделий  вл етс  пример 3, где получены наиболее высока  плотность и прочность, по сравнению с известйыми и примерами , вход Ещих за предлагаемые пределы. Например , величина прочности при сжатии и изгибе изделий, полученных по изобретению выше по сравнению с известным соответственно на 50 и 72%, а рлотность на 11%.From Table 2 it follows that the most preferable for the manufacture of graphitized products is Example 3, where the highest density and strength, as compared with lime and examples, are obtained, the entrance of the Go beyond the proposed limits. For example, the value of compressive strength and bending of the products obtained according to the invention is higher compared with the known, respectively, 50 and 72%, and the density is 11%.

За счет более высоких параметров по плотности и прочности изделий значительно удлин етс  эксплуатаци  изделий, полученных с использованием предлагаемой углеродной засыпки .Due to the higher parameters in terms of the density and strength of the products, the operation of the products obtained using the proposed carbon bedding is significantly extended.

Claims (4)

1. Углеродна  гранулированна  засыпка дл  об эдга углеграфитовых изделий, отличающа с  тем, что, с целью повышени  плотности и . jj1. Carbon granular backfill for carbon dioxide of carbon dioxide graphite products, characterized in that, in order to increase the density and. jj прочности изделий, она содержит гранулы с размером пор при следующем соотношении, мас.%:the strength of the products, it contains granules with a pore size in the following ratio, wt.%: 0,3-0,8 мм 40-50 0,1-0,3 мм Остальное 2. Засыпка поп.1, отличаюDj а   с   тем, что она содержит гранулы с сорбционной способностью по бензолу 150-240 мк моль/г.0.3-0.8 mm 40-50 0.1-0.3 mm Else 2. Backfilling pop.1, I have the difference that it contains granules with a sorption capacity for benzene 150-240 microns mol / g. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеSources of information taken into account in the examination 1.Чалых Е.Ф. Технологи  углеграфитовых материалов. М., Металлурги  1963, с. 207.1. Chalykh E.F. Technology carbon and graphite materials. M., Metallurgists 1963, p. 207. 2.Техпроцесс 19-72 производства графита марки ГМЗ Московского электродного завода. М., 1972, с.44 (прототип).2.Tehprocess 19-72 graphite production GMZ Moscow Electrode Plant. M., 1972, p.44 (prototype). 3.Вутырин Г.М, Высокопористые углеграфитовые материалы. М., Хими , 1976, с.43-49.3. Vutyrin G. M, High-porous carbon-graphite materials. M., Himi, 1976, p.43-49. 4.Багров Г.Н. и др. Сорбци  бензола на нефт ном коксе. Сб. трудов4. Bagrov G.N. et al. Benzene sorption on petroleum coke. Sat works № 3 Конструкционные материалы на основе графита. М., Металлурги , 1967, с.191-196.No. 3 Graphite-based construction materials. M., Metallurgists, 1967, pp. 191-196.
SU813315390A 1981-06-04 1981-06-04 Carbon granulated filling SU983043A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813315390A SU983043A1 (en) 1981-06-04 1981-06-04 Carbon granulated filling

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813315390A SU983043A1 (en) 1981-06-04 1981-06-04 Carbon granulated filling

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU983043A1 true SU983043A1 (en) 1982-12-23

Family

ID=20968416

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813315390A SU983043A1 (en) 1981-06-04 1981-06-04 Carbon granulated filling

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU983043A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4104075A (en) Refractories, batch for making the same and method for making the same
US4183761A (en) Silica bricks and method for manufacturing silica bricks
US5807798A (en) Refractory compositions for use in fluid bed chlorinators
SU983043A1 (en) Carbon granulated filling
US5007987A (en) Method for producing needle coke
WO1998028242A9 (en) Improved refractory compositions suitable for use in fluid bed chlorinators
US3329514A (en) Refractory body and method of making same
US4272062A (en) Blast furnace hearth
JP2016138218A (en) Formed coal and production method thereof, and method of use of formed coal
US2110733A (en) Preparation of a zirconium oxycarbide and silicon carbide
NO135630B (en)
DE2232719A1 (en) Refractory stones - contg refractory oxide and/or carbide grains and silicon carbide binder
US4059391A (en) Process for producing refractory material
AU710864B2 (en) A method for baking or calcination of shaped carton bodies in a furnace and a packing material for use in the same
RU2022921C1 (en) Method of calcining large-size carbon blanks
Podkopaev Carbon-based refractories for the lining of blast furnaces
RU2172307C2 (en) Method of firing or calcining molded carbon compound and stowing material for use in said method
JPS58183789A (en) Production of coke for high-quality electrodes
SU1286513A1 (en) Method of firing fine-grained carbon-containing workpieces
JPH10338883A (en) Production of needle coke for molded graphite
JPS5839798B2 (en) Method for producing coal-fired firebrick
JP2017149617A (en) Chamotte brick
SU1689733A1 (en) Kiln chamber
RU2214380C1 (en) Carbon-containing refractory material
SU1629244A1 (en) Process for producing graphite