SU972255A1 - Nuclear absorption analyzer - Google Patents

Nuclear absorption analyzer Download PDF

Info

Publication number
SU972255A1
SU972255A1 SU813247374A SU3247374A SU972255A1 SU 972255 A1 SU972255 A1 SU 972255A1 SU 813247374 A SU813247374 A SU 813247374A SU 3247374 A SU3247374 A SU 3247374A SU 972255 A1 SU972255 A1 SU 972255A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sampling
graphite
analyzer
analysis
reproducibility
Prior art date
Application number
SU813247374A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анвар Закирович Разяпов
Олег Анатольевич Шпаковский
Дмитрий Анатольевич Шаповалов
Анатолий Михайлович Матущенко
Original Assignee
Войсковая часть 31650
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Войсковая часть 31650 filed Critical Войсковая часть 31650
Priority to SU813247374A priority Critical patent/SU972255A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU972255A1 publication Critical patent/SU972255A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Description

(54) АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР(54) NUCLEAR ABSORBTION ANALYZER

Изобретение относитс  к спектрометрии и может быть и спектральному анализу использовано в аналитической спектроскопии , преимущественно в атомно-абсорбционной , дл  целей анализа элементного состава атмосферных аэрозолей. Известны атомно-абсорбционные анализаторы , содержащие атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемы.ми держател ми. Кювета в центре продольного сечени  имеет отверстие дл  введени  пробы 1. Указанные устройства предназначены дл  анализа эле.ментного состава только жидких проб и не позвол ют проводить предварительный отбор проб атмосферных аэрозолей с последующим анализом их элементного состава. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  ато.мно абсорбционный анализатор, содержащий электротермический атомизагор в виде полой графитовой кюветы, расГ1о , оженной между охлаждаемыми держател ми , и заслонки с уплотнител ми на входе и выходе атомизатора 2. Недостатками известного устройства  в .1 ютс  высокие пределы обнаружени  и плоха  воспроизводимость анализа элементного состава атмосферных аэрозолей, обусловленные следующими причинами. Возможность анализа в режиме пр мых измерений при прокачивании аэрозолей через графитовую кювету ограничена по чувствительности, поскольку при нагревании кюветы частицы аэрозол  не успевают полностью атомизироватьс  и диффундировать через пористые стенки графита, и, увлека сь потоком прокачиваемого воздуха , унос тс  из зоны кюветы. Воспроизводимость анализа в режиме предварительного отбора проб с заслонками-уплотнител ми на входе и выходе атомизатора низка, так как при этом необходимо нагнетать, а не прокачивать исследуемый объем воздуха. Дл  нагнетани  требуютс  дополнительные устройства, которые  вл ютс  источником помех и существенно искажают результаты анализа, поскольку проба аэрозолей с потоком прокачиваемого воздуха проходит через соответствующие узлы указанных устройств. Кроме того, при прохождении воздуха через графитовую кювету аэрозольные частицы осаждаютс  на различных ее участках , а также на самих заслонках-уплотнител х , что в свою очередь  вл етс  дополнительным фактором, ухудшающим воспроизводимость анализа.The invention relates to spectrometry and can be used for spectral analysis in analytical spectroscopy, mainly in atomic absorption, for the purpose of analyzing the elemental composition of atmospheric aerosols. Atomic absorption analyzers are known that contain an atomizer in the form of a hollow graphite cell located between cooled holders. The cuvette in the center of the longitudinal section has an opening for introducing sample 1. These devices are designed to analyze the elemental composition of only liquid samples and do not allow preliminary sampling of atmospheric aerosols and subsequent analysis of their elemental composition. The closest to the present invention is an atomic absorber analyzer containing an electrothermal atomizagor in the form of a hollow graphite cell, placed between cooled holders, and dampers with seals at the inlet and outlet of the atomizer 2. The disadvantages of the known device are .1 high limits detection and poor reproducibility of the analysis of the elemental composition of atmospheric aerosols, due to the following reasons. The ability to analyze in direct measurement mode when pumping aerosols through a graphite cell is limited in sensitivity, because when the cell is heated, aerosol particles do not have time to completely atomize and diffuse through the porous walls of graphite and, being carried away by the flow of pumped air, they are carried away from the cell zone. The reproducibility of the analysis in the pre-sampling mode with seal valves at the inlet and outlet of the atomizer is low, since it is necessary to inject, rather than pump, the volume of air under investigation. Additional devices are required for the injection, which are a source of interference and significantly distort the results of the analysis, since the sample of aerosols with the flow of pumped air passes through the corresponding nodes of these devices. In addition, as air passes through the graphite cuvette, aerosol particles are deposited in its various sections, as well as on the sealing valves themselves, which in turn is an additional factor impairing the reproducibility of the analysis.

Цель изобретени  - снижение пределов обнаружени  и улучшение воспроизводимоети анализа элементного состава атмосферных аэрозолей.The purpose of the invention is to reduce the detection limits and improve the reproducibility of the analysis of the elemental composition of atmospheric aerosols.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в атомно-абсорбционном анализаторе, содержаш;ем электротермический атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемыми держател ми, графитова  кювета выполнена из двух идентичных полых трубок, между которыми установлена пробоотборна  мембрана.This goal is achieved by the fact that in an atomic absorption analyzer, which contains an electrothermal atomizer in the form of a hollow graphite cuvette located between the cooled holders, the graphite cuvette is made of two identical hollow tubes, between which the sampling membrane is installed.

Возможность предварительного отбора проб атмосферных аэрозолей, обеспечиваема  такой конструкцией анализатора, позвол ет повысить эффективность пробоотбора и локализовать аэрозольные частицы преимущественно на пробоотборной мембране, При нагревании графитовой кюветы, выполненной из двух идентичных полых трубок, высока  скорость нарастани  и максимальна  температура достигаютс  в зоне электрического контакта, где установлена пробоотборна  мембрана. Благодар  этому обеспечиваетс  локальный нагрев и импульсна  атомизаци  пробы, что позвол ет снизить пределы обнаружени  и улучшить воспроизводимость анализа элементного состава атмосферных аэрозолей.The possibility of preliminary sampling of atmospheric aerosols provided by such an analyzer design makes it possible to increase the efficiency of sampling and localize aerosol particles mainly on the sampling membrane. When a graphite cell is made of two identical hollow tubes, a high rise rate and maximum temperature are reached in the electrical contact zone, where the sampling membrane is installed. Due to this, local heating and pulsed atomization of the sample is provided, which allows reducing the detection limits and improving the reproducibility of the elemental composition analysis of atmospheric aerosols.

На чертеже показана блок-схема атомноабсорбционного анализатора.The drawing shows a block diagram of an atomic absorption analyzer.

Атомно-абсорбционный анализатор состоит из источника 1 резонансного излучени , осветительной систе.мы 2, .монохроматора 3, приемно-регистрирующей системы 4, электротермического атомизатора, содержащего охлаждаемые держатели 5, графитовые трубки 6, пробоотборную мембрану 7, систему 8 прокачки воздуха и горелку 9 дл  создани  пламени 10.The atomic absorption analyzer consists of a source of resonant radiation, an illumination system, 2, a monochromator 3, a receiving-recording system 4, an electrothermal atomizer containing cooled holders 5, graphite tubes 6, a sampling membrane 7, an air pumping system 8 and a burner 9 to create a flame 10.

Атомно-абсорбционный анализатор работает следующим образом.Atomic absorption analyzer works as follows.

Графитова  кювета, состо ща  из полых трубок 6 и пробоотборной .мембраны 7, устанавливаетс  между охлаждаемыми держател ми 5 и через нее с помощью системы 8 прокачиваетс  известный объем воздуха .A graphite cuvette consisting of hollow tubes 6 and a sampling membrane 7 is installed between cooled holders 5 and a known amount of air is pumped through it using system 8.

При выключенной системе 8 прокачки воздуха графитова  кювета нагреваетс  до температуры атомизации. Проба аэрозольных частиц, локализованна  на пробоотборной мембране, испар етс , атомные пары анализируемого элемента диффундируют через стенки кюветы и попадают в зону пламени 10. Излучение источника 1 фокусируетс  осветительной системой 2 в центре кюветы над поверхностью пробоотборной мембраны и поглощаетс  атомными парами анализируемого элемента. Коэффициент поглощени , пропорциональный концентрации элемента в пробе, измер етс  системой, состо щей из монохроматора 3 и приемно-регистрирующей системы 4.When the air pumping system 8 is turned off, the graphite cuvette is heated to an atomization temperature. The sample of aerosol particles localized on the sample membrane evaporates, the atomic pairs of the element being analyzed diffuse through the walls of the cell and enter the flame zone 10. The radiation from source 1 is focused by the lighting system 2 in the center of the cell above the surface of the sample membrane and is absorbed by atomic pairs of the element being analyzed. The absorption coefficient, proportional to the concentration of the element in the sample, is measured by a system consisting of a monochromator 3 and a receiving-recording system 4.

Атомно-абсорбционный анализатор может работать в полевых услови х с упрошенной бездисперсионной системой регистрации атомного поглощени , в которой в качестве источника излучени  используютс  безэлектродные лампы, а дл  выделени  и детектировани  резонансного излучени  примен ютс  интерференционные светофильтры и фоторезисторы.The atomic absorption analyzer can operate under field conditions with a simplified atomic absorption atomic absorption registration system in which electrodeless lamps are used as a source of radiation, and interference light filters and photoresistors are used to isolate and detect resonant radiation.

При исследовании аэрозольных частиц в свободной атмосфере на различных высотах предварительный отбор проб производитс  на графитовую кювету с пробоотборной мембраной с помощью специальных систем, установленных на летательных аппаратах. Затем графитова  кювета устанавливаетс  в охлаждаемые держатели и далее анализатор работает описанным выше образом.In the study of aerosol particles in a free atmosphere at different heights, preliminary sampling is carried out on a graphite cell with a sampling membrane using special systems installed on aircraft. Then the graphite cuvette is installed in cooled holders and then the analyzer works in the manner described above.

В качестве пробоотборной мембраны могут быть использованы различные пористые или волокнистые материалы (например графит ), мембранные,  дерные фильтры и т. п.As a sampling membrane, various porous or fibrous materials (for example, graphite), membrane filters, etc. can be used.

Преимущество предлагаемого изобретени  по сравнению с известным заключаетс  в том, что в св зи с повышением эффективности пробоотбора и локализации аэрозольных частиц на поверхности пробоотборной мембраны с последующей импульсной атомизацией значительно снижаютс  пределы обнаружени  и улучшаетс  воспроизводи .мость анализа элементного состава аэрозолей.The advantage of the invention compared to the known one is that, due to the increased sampling efficiency and localization of aerosol particles on the surface of the sampling membrane followed by pulsed atomization, the detection limits are significantly reduced and the reproducibility of the elemental composition of aerosols is improved.

Эксперименты, проведенные дл  аэрозольных систем со средни.м медианным диаметром частиц 0,3-1,8 мк.м, показывают, что пределы обнаружени  предлагаемого анализатора по сравнению с известным при одинаковых услови х эксперимента (врем  пробоотбора , режимы атомизации и другие) снижены примерно на пор док величины, а воспроизводимость анализа улучшена в 2-3 раза.Experiments conducted for aerosol systems with a median median particle diameter of 0.3-1.8 µm show that the detection limits of the proposed analyzer as compared with the known under the same experimental conditions (sampling time, atomization modes, etc.) are reduced. about an order of magnitude, and the reproducibility of the analysis is improved by a factor of 2-3.

Испытани  лабораторного макета анализатора с фильтром Петр нова (марки АФА) в качестве пробоотборной .мембраны при прокачке модельных аэрозолей, получаемых с помощью специального генератора, показывают, что дл  аэрозольных частиц свинца размером 0,2-5,0 мкм предел обнаружени  и воспроизводимость анализа составл ют соответственно 10 г и 8--1 Testing a laboratory model of a Petr Novova filter analyzer (brand AFA) as a sampling membrane for pumping model aerosols obtained using a special generator shows that for aerosol particles of 0.2–5.0 µm, the detection limit and reproducibility of the analysis are 10 g and 8--1 respectively

Дл  оценки уровн  химических по.мех при определении элементного состава атмосферных аэрозолей изучают с использованием спектрометра ПеркиН-Эль.мер 373 взаи.мное али ние соединений различных металлов (Si, Са, А1, Na, К, Mg, Fe), содержаи1ихс  в реальной атмосфере. Экспери.менты /(оказывают , что дес тикратный избыток таких меIn order to assess the level of chemical pores, when determining the elemental composition of atmospheric aerosols, they study using the PerkyN-El gauge 373 spectrometer the mutual alteration of compounds of various metals (Si, Ca, A1, Na, K, Mg, Fe) containing in real the atmosphere. Experiments / (provide that a tenfold excess of such me

Claims (1)

Формула изобретения 10 Атомно-абсорбционный анализатор, содержащий электротермический атомизатор в виде полой графитовой кюветы, расположенной между охлаждаемыми держателями, отличающийся тем, что, с цельюFormula of the invention 10 Atomic absorption analyzer containing an electrothermal atomizer in the form of a hollow graphite cell located between the cooled holders, characterized in that, for the purpose of 15 снижения пределов обнаружения и улучшения воспроизводимости анализа элементного состава атмосферных аэрозолей, графитовая кювета выполнена из двух идентичных полых трубок, между которыми установлена пробоотборная мембрана.To reduce the detection limits and improve the reproducibility of the analysis of the elemental composition of atmospheric aerosols, a graphite cell is made of two identical hollow tubes, between which a sampling membrane is installed.
SU813247374A 1981-02-12 1981-02-12 Nuclear absorption analyzer SU972255A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813247374A SU972255A1 (en) 1981-02-12 1981-02-12 Nuclear absorption analyzer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU813247374A SU972255A1 (en) 1981-02-12 1981-02-12 Nuclear absorption analyzer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU972255A1 true SU972255A1 (en) 1982-11-07

Family

ID=20942832

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU813247374A SU972255A1 (en) 1981-02-12 1981-02-12 Nuclear absorption analyzer

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU972255A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4401745A1 (en) * 1994-01-21 1995-08-03 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomic absorption spectrometry

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4401745A1 (en) * 1994-01-21 1995-08-03 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Atomic absorption spectrometry
DE4401745C2 (en) * 1994-01-21 2003-02-06 Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei Method for generating light for atomic absorption spectroscopy and atomic absorption spectroscopy system for carrying out the method

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Arnold et al. Fiber optic ammonia gas sensing probe
CA2127106A1 (en) Multi-channel gas sample chamber
Baxter et al. Determination of mercury by atomic absorption spectrometry using a platinum-lined graphite furnace for in situ preconcentration
Sipin et al. Recent advances and some remaining challenges in analytical chemistry of the atmosphere
US4433982A (en) Input head of a measuring or identification system for chemical agents
Urba et al. A new sensitive and portable mercury vapor analyzer Gardis-1A
Carnahan et al. Determination of halogenated organic compounds by electrothermal vaporization into a helium microwave induced plasma at atmospheric pressure
Chan et al. Automated determination of mercury at ultra trace level in waters by gold amalgam preconcentration and cold vapour atomic fluorescence spectrometry
Lundgren et al. A temperature-controlled graphite tube furnace for the determination of trace metals in solid biological tissue
SU972255A1 (en) Nuclear absorption analyzer
US20100279427A1 (en) Devices and Methods for Measuring the Acidity of Airborne Matter Using UV-Visible Spectrometry
RU160148U1 (en) IR-SPECTROMETRIC CELL FOR DETERMINING EASY VOLATILE ORGANIC LIQUIDS IN MIXTURES WITH WATER
Huntzicker et al. Investigation of an ambient interference in the measurement of ozone by ultraviolet absorption photometry
GB2163553A (en) Method and apparatus for chemiluminescence analysis
WO1992002282A1 (en) Method and apparatus for analytical sample preparation
Siemer et al. Direct AA determination of metallic pollutants in air with a carbon rod atomizer
Broekaert Application of hollow cathode excitation coupled to vidicon detection to the simultaneous multielement determination of toxic elements in airborne dust.‐A Unique sampling‐analysis procedure for lead and cadmium‐
Ishibashi et al. Three-dimensional high-performance liquid chromatography based on time-resolved laser fluorimetry
Ravi Krishna et al. Air Quality Monitoring and Techniques
Vijan et al. Automated determination of ammonia by gas-phase molecular absorption
Chakrabarti et al. Development of a new method for direct determination of selenium associated with atmospheric particulate matter using chemical modifiers and graphite probe furnace atomic absorption spectrometry
SU717562A1 (en) Atom-absorbtion analyzer
Price et al. Atomic absorption
FI110342B (en) Method and apparatus for analyzing substances by atomic absorption spectroscopy
de la Calle-Guntiñas et al. Purge and trap/thermal desorption device for the determination of dimethylselenide and dimethyldiselenide