SU97222A1

SU97222A1 - The method of separation of ergosterol from intermediates in its production - ergosterol raw and afinad

Info

Publication number: SU97222A1
Application number: SU446893A
Authority: SU
Inventors: В.Н. Букин; И.Н. Гаркина; И.Н. Кушинская; И.Н. Кушинска; Л.Б. Лихошва; Е.П. Скоробогатова; Б.Н. Шестаков
Original assignee: В.Н. Букин; И.Н. Гаркина; И.Н. Кушинская; И.Н. Кушинска; Л.Б. Лихошва; Е.П. Скоробогатова; Б.Н. Шестаков
Priority date: 1953-04-22
Filing date: 1953-04-22
Publication date: 1953-11-30

Description

Известен способ получени эргостерола путем экстракции его из сырь 96%-ным спиртом, омылени щелочью перешедших в экстракт жировых веществ, сгущени экстрактов , отделени эргостерола-сырца и афинации его. Недостатком этого способа вл етс значительный расход спирта и большие потери эргостерола, доход щие, например, при переработке мицели пенициллиума , до 40-50% от его содержани в исходном сырье.A method of obtaining ergosterol by extracting it from the raw material with 96% alcohol, saponification of the fatty substances that have passed into the extract, thickening of the extracts, separation of the raw ergosterol and its affinity. The disadvantage of this method is a significant consumption of alcohol and large losses of ergosterol, which can be obtained, for example, during the processing of the penicillium mycelium, up to 40-50% of its content in the feedstock.

Предлагаемый способ позвол ет получать чистый эргостерол из промежуточных продуктов его производства-эргостерол-сырца и афинада с выходами 85-89% от введенного, т. е. в 1,5-1,8 раза больше, чем по существующему способу.The proposed method allows to obtain pure ergosterol from the intermediate products of its production — raw ergosterol and afinad with yields of 85–89% of the administered one, i.e., 1.5–1.8 times more than the existing method.

Особенность предлагаемого способа заключаетс в том, что исходные продукты раствор ют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане , освобождают от примесей промывкой гор чей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух -или многоосповной органической кислотой , например, щавелевой, отдел ют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворител и обрабатывают гор чей водой с целью выделени свободного эргостерола.The peculiarity of the proposed method is that the initial products are dissolved in anhydrous organic solvent, for example dichloroethane, when heated, freed from impurities by washing with hot water, the solution of ergosterol is concentrated, the ergosterol of two-or multi-spinal organic acid, for example oxalic, is esterified ergosterol ether, precipitate, stir it in a fresh portion of the solvent and treat with hot water to isolate free ergosterol.

Способ осуществл етс следующим образом. Отделенный и отпрессованный эргостерол-сырец заливаетс 10-15-кратным количеством дихлорэтана, подогреваетс до растворени сырца (50-70°) и промываетс 7-10 раз гор чей водой с температурой около 60. Конец промывки определ етс по отсутствию щелочной реакции промывных вод (по фенолфталеину).The method is carried out as follows. Separated and pressed raw ergosterol is poured with 10-15 times the amount of dichloroethane, warmed to dissolve the raw material (50-70 °) and washed 7-10 times with hot water of about 60. The end of the wash is determined by the absence of an alkaline wash water ( on phenolphthalein).

Раствор сырца и дихлорэтана, с целью обезвоживани дихлорэтанового раствора и концентрировани эргостерола, сгущаетс в 3-5 раз.The solution of the raw material and dichloroethane, in order to dehydrate the dichloroethane solution and concentrate ergosterol, thickens 3-5 times.

Затем добавл етс 20-25% от количества присутствующих стеролов обезвоженной щавелевой кислоты (сушка при температуре 100-105° до посто нного веса), предварительно растворенной в минимальном количестве безводного ацетона.Then, 20–25% of the amount of sterols present of dehydrated oxalic acid (drying at a temperature of 100–105 ° to a constant weight), previously dissolved in a minimum amount of anhydrous acetone, is added.

Смесь в течение 30 мин. подогреваетс и выдерживаетс при темиературе 50-60°. При этом выпадает осадок эфиров. Дл полноты осаждени Слмесь охлаждаетс и в течение 3-4 час. выдерживаетс при температуре 0-5°.Mix for 30 min. heated and maintained at a temperature of 50-60 °. This precipitates esters. In order to complete the precipitation, the slurry is cooled for 3-4 hours. maintained at a temperature of 0-5 °.

Осадок эфиров отфильтровываетс , а маточник истощаетс обычным образом один раз и полученное дополнительное количество кристаллов собираетс .The precipitate of the ethers is filtered off, and the mother liquor is depleted in the usual way once and the additional amount of crystals collected is collected.

Полученный щавелевокислый эфир эргостерола заливаетс минимальным количеством дихлорэтана, достаточным дл растворени присутствующего эргостерола, с учетом растворимости его при 50-60°, а также минимальным количеством водного спирта (50%), достаточным дл растворени присутствующей щавелевой кислоты.The resulting ergosterol oxalate ester is poured with a minimum amount of dichloroethane sufficient to dissolve the ergosterol present, taking into account its solubility at 50-60 °, as well as a minimum amount of aqueous alcohol (50%) sufficient to dissolve the oxalic acid present.

Смесь подогреваетс до температуры 50-60° и перемешиваетс до полного растворени осадка.The mixture is heated to a temperature of 50-60 ° and stirred until the precipitate is completely dissolved.

Водно-спиртовый слой отдел етс и поступает на регенерацию щавелевой кислоты, а дихлорэтановый раствор эргостерола дополнительно промываетс чистой водой и ставитс на холод (О-5°) дл кристаллизации эргостерола.The aqueous-alcoholic layer is separated and fed to the regeneration of oxalic acid, and the dichloroethane solution of ergosterol is additionally washed with clean water and set cold (O-5 °) to crystallize ergosterol.

Выпавщий свободный эргостерол отфильтровываетс , промываетс холодным спиртом и высущиваетс . Маточник от кристаллизации истощаетс , как обычно, один раз.The precipitated free ergosterol is filtered, washed with cold alcohol and dried. The crystallization liquor is depleted, as usual, once.

Выход качественного эргостерола с температурой плавлени 159-161° составл ет 85% от введенного и, кроме того, 4% эргостерола получаетс от маточников (маточник при выделении эфиров и маточник при кристаллизации свободного эргостерола ). Эта фракци стеролов имеет температуру плавлени 152- 153° и обладает способностьюThe yield of high-quality ergosterol with a melting point of 159-161 ° is 85% of that administered and, in addition, 4% of ergosterol is obtained from the mother liquor (mother liquor during the isolation of esters and mother liquor during crystallization of free ergosterol). This sterol fraction has a melting point of 152-153 ° and is capable of

активироватьс при облучении. Таким образом, общий выход эргостерола из сырца составл ет 85- 899-6. Второе истощение маточников дает небольшой выход стеролов с низкой точкой плавлени (140- 148) и не может быть рекомендовано дл производства.activated upon irradiation. Thus, the total yield of ergosterol from raw is 85-899-6. The second depletion of the queen cells gives a small yield of sterols with a low melting point (140-148) and cannot be recommended for production.

При обработке афинада высушенный афннад заливаетс 20-25-кратным количеством дихлорэтана, смесь нагреваетс до 60-70 и отфильтровываетс в гор чем виде от нерастворивщихс примесей. Затем добавл етс 20-25% от веса присутствующих стеролов безводной щавелевой кислоты и дальнейща обработка ведетс как указано выше.When treating affinad, dried afnadnad is poured in 20-25 times the amount of dichloroethane, the mixture is heated to 60-70 and filtered in a hot form from non-dissolved impurities. Then 20-25% by weight of sterols of anhydrous oxalic acid are added and further processing is carried out as indicated above.

Выход качественного эргостерола из афинада составл ет 87% и, кроме того, получаетс 5% продукта с пониженной точкой плавлени . Таким образом, общий выход эргостерола из афинада составл ет 87-92%.The yield of high-quality ergosterol from affinad is 87% and, in addition, 5% product is obtained with a lower melting point. Thus, the total yield of ergosterol from affinity is 87-92%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени эргостерола из промежуточных продуктов при его производстве-эргостерол-сырца и афинада, отличающийс тем, что исходные продукты раствор ют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане, освобождают от примесей промывкой гор чей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух-или многоосновной органической кислотой , например, щавелевой, отдел ют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворител и обрабатывают гор чей водой, с целью выделени свободного эргостерола.The method of isolating ergosterol from intermediates in its production — ergosterol raw and afinad, wherein the starting materials are dissolved by heating in an anhydrous organic solvent, for example, dichloroethane, freed from impurities by washing with hot water, the ergosterol solution is concentrated, the ergosterol is esterified with two -or polybasic organic acid, for example, oxalic acid, separate the drop-out ester of ergosterol, stir it up in a fresh portion of the solvent and treat with hot water, in order to isolate nor free ergosterol.