SU960617A1 - Ionization method of analysis - Google Patents

Ionization method of analysis Download PDF

Info

Publication number
SU960617A1
SU960617A1 SU803227354A SU3227354A SU960617A1 SU 960617 A1 SU960617 A1 SU 960617A1 SU 803227354 A SU803227354 A SU 803227354A SU 3227354 A SU3227354 A SU 3227354A SU 960617 A1 SU960617 A1 SU 960617A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
gas
analysis
sensitivity
order
impurities
Prior art date
Application number
SU803227354A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Евгений Борухович Шмидель
Владимир Аронович Ротин
Дина Эммануиловна Бодрина
Елена Борисовна Гугля
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности
Priority to SU803227354A priority Critical patent/SU960617A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU960617A1 publication Critical patent/SU960617A1/en

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Description

, цию анализируемого газа в потоке ra за-носител , поддувочного газа и из мерение тока проводимости ионизированного газа. Недостатками известного способа  вл ютс  его относительна  низка  чувствительность и плоха  воспроизводимость анализа из-за вли ни  примесей на чувствительность. Как вытекает из механизма чувствительности детектора захвата элект ронов (ДЗЭ). незначительные примеси электроакцепторных веществ в газе-носителе существенно вли ют на формирование сигнала и знамение чувствительности детектора. В доста . точно чистом газе-носителе сигнал детектора обусловлен существенным различием подвижности свободных эле ронов и отрицательных молекул рных ионов. Загр знение газа-носител  электроноакцепторными веществами снижает чувствительность детектора за счет уменьшени  длины пробега свободного электрона. Однако при некоторых типах загр  нени  возможен переход к новому механизму детектировани , в котором существенную роль играет перезар д ка отрицательных ионов. В этом случае .эффективна  подвижность отрица тельных носителей, зар да значительно вoзpacтaeт приближа сь к подвиж ности свободных электронов. На этом фоне переход отрицательного зар да в молекуле анализируемого вещества уменьшает подвижность отрицательных зар дов, чем обеспечиваетс  высока  чувствительность детектировани .. В реальных газах, используемых в качестве газов-носителей, всегда в заметных количествах присутствует кислород и влага. В этих услови х может происходить перезар дка элект рона на комплексах ()nOi , причем влага в этом случае  вл етс  катализатором перезар дки. ,,,0)„04.,0. (н,, Oi и свободные и . Концентраци  примесей 0 и должна находитьс  в стехиометрическом соотношении. Избыточное количество влаги и кислорода приводит к уменьшению скорости перезар дки. Тр тий процесс соответствует промежуто ному варианту содержани  примесей и формировани  сигнала. Эффективна  подвижность отру|цательного зар да мала, что обуславливает неудовлетворительные характеристики детектора. Именно концентраци  -примесей обуславливает характер формировани  сигнала и, соответственно, параметры детектировани .Поэтому при смене источника газа-носител  даже одной партии содержание примесей может быть различным (контролируетс  только верхний предел примесей) и имеет место плоха  воспроизводимость результатов анализа. Цель изобретени  - повышение воспроизводимости анализа. Эта цель достигаетс  тем, что, согласно способу, поддувочный газ увлажн ют до насыщени  при комнатной температуре с добавлением потока воздуха, величину которого выбирают КЗ услови  получени  максимальной чувствительности. На чертеже приведены кривые зависимости чувствительности от примеси влаги. Способ анализа реализуют на базе серийного хроматографа Газохром 11063. В качестве газа-носител  и газа-поддува используют технический азот, расход газа-носител  мл/мин газа поддува 60 мл/мин, хроматографическа  стекл нна  колонка с SE - 30 на хроматоне (5), длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм, температура испарител  , температура колонки 180°С, температура детектора 230°С. Величина дозы анализируемого линдана 1 мкл, концентраци  . Таз-поддува увлажн етс  парами воды путем ее дозировани  в интервале температур 2-С-17°С в колонку с инертными стекл нными шариками , установленную в линии газа-поддува . Провод т исследовани  зависимости чувствительности ДЗЭ от примеси влаги . Максимальна  чувствительность (крива  1) имеет место при концентрации влаги на уровне 6 мг/л, что находитс  в стехиометрическом .соответствии с содержанием 02 в техническом азоте и коррелирует с максимальным значением фонового тока (крива  2) Как видно из результатов эксперимента , стабилизаци  значени  фонового тока приводит к посто нству чувствительности ДЭЗ. Поэтому, подава , the analysis of the analyzed gas in the flow ra of the carrier, charge gas, and the measurement of the conduction current of the ionized gas. The disadvantages of this method are its relative low sensitivity and poor reproducibility of the analysis due to the influence of impurities on sensitivity. As follows from the sensitivity mechanism of the electron capture detector (ECD). insignificant impurities of electroacceptive substances in the carrier gas significantly affect the signal formation and the sign of the detector sensitivity. In plenty The exactly pure carrier gas signal of the detector is due to the significant difference in the mobility of free electrons and negative molecular ions. Contamination of the carrier gas with electron-withdrawing substances reduces the sensitivity of the detector by reducing the free path of the electron. However, for some types of contamination, a transition to a new detection mechanism is possible, in which the charge exchange of negative ions plays a significant role. In this case, the mobility of the negative carriers is effective, the charges significantly returning to the mobility of free electrons. Against this background, the transition of negative charge in the molecule of the analyte reduces the mobility of negative charges, which ensures a high detection sensitivity. In real gases used as carrier gases, oxygen and moisture are always present in appreciable amounts. Under these conditions, an electron can be recharged on () nOi complexes, and moisture in this case is a catalyst for recharging. ,,, 0) „04., 0. (n ,, Oi and free and. Concentration of impurities 0 and must be in a stoichiometric ratio. Excessive amount of moisture and oxygen leads to a decrease in recharge rate. The third process corresponds to the intermediate variant of the content of impurities and the formation of a signal. Effective charge mobility | valuable charging yes small, which causes poor detector performance. It is the concentration of impurities that determines the nature of the signal formation and, accordingly, the detection parameters. Therefore, when you see The impurity content of the carrier gas source may not be even one batch (only the upper limit of the impurities is controlled) and the reproducibility of the analysis results is poor. The purpose of the invention is to increase the reproducibility of the analysis. saturation at room temperature with the addition of a stream of air, the magnitude of which is chosen for short-circuit conditions for obtaining maximum sensitivity. The drawing shows the curves of the sensitivity of the impurity moisture. The analysis method is implemented on the basis of the Gasochrome 11063 serial chromatograph. Technical nitrogen is used as carrier gas and gas, carrier gas flow ml / min is 60 ml / min for gas, chromatographic glass column from SE - 30 on the chromatone (5) , 1 m long, internal diameter 3 mm, evaporator temperature, column temperature 180 ° С, detector temperature 230 ° С. The dose of the analyzed lindane is 1 µl concentration. The pelvis is moistened with water vapor by dosing it in a temperature range of 2 ° C-17 ° C to a column with inert glass beads, installed in the gas line of the blowing gas. Conducted studies of the dependence of the sensitivity of DZE from impurities moisture. Maximum sensitivity (curve 1) takes place at a moisture concentration of 6 mg / l, which is stoichiometric according to 02 in technical nitrogen and correlates with the maximum background current value (curve 2). As can be seen from the experimental results, the background value stabilizes. current leads to a constant sensitivity of the ECD. Therefore,

Claims (1)

Формула изобретения Ионизационный способ анализа, включающий ионизацию анализируемого газа в потоке газа-носителя и подS дувочного газа и измерение тока про водимости ионизированного газа, о т ли чающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости (анализа, поддувочный газ увлажняют Ю до насыщения при комнатной температуре с добавлением потока воздуха, величину которого выбирают из условия получения максимальной чувствительности..SUMMARY OF THE INVENTION An ionization analysis method comprising ionizing the analyzed gas in a carrier gas stream and blowing gas and measuring the conductivity of the ionized gas, characterized in that, in order to increase reproducibility (analysis, the blowing gas is humidified to saturation at room temperature temperature with the addition of air flow, the value of which is selected from the conditions for obtaining maximum sensitivity .. Заказ 7252/49 Тираж 887 ПодписноеOrder 7252/49 Circulation 887 Subscription ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 • Филиал ППП Патент11, г. Ужгород, ул. Проектная. 4VNIIIPI of the USSR State Committee for Inventions and Discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushskaya nab., 4/5 • Branch of the PPP Patent 11 , Uzhgorod, st. Design. 4
SU803227354A 1980-12-29 1980-12-29 Ionization method of analysis SU960617A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803227354A SU960617A1 (en) 1980-12-29 1980-12-29 Ionization method of analysis

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803227354A SU960617A1 (en) 1980-12-29 1980-12-29 Ionization method of analysis

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU960617A1 true SU960617A1 (en) 1982-09-23

Family

ID=20935437

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU803227354A SU960617A1 (en) 1980-12-29 1980-12-29 Ionization method of analysis

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU960617A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4804846A (en) * 1987-12-04 1989-02-14 O. I. Corporation Photoionization detector for gas chromatography

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4804846A (en) * 1987-12-04 1989-02-14 O. I. Corporation Photoionization detector for gas chromatography

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5457316A (en) Method and apparatus for the detection and identification of trace gases
Caimi et al. High-precision liquid chromatography-combustion isotope ratio mass spectrometry
Nicolas Determination of total mercury by single-stage gold amalgamation with cold vapour atomic spectrometric detection
Jasinski et al. Analysis and distillation of propylene carbonate
Henneberg et al. Open split connection of glass capillary columns to mass spectrometers
US3852037A (en) Selective ionization detector
Fassel et al. The spectrographic determination of oxygen in metals—I: Plain carbon steels
CN110031587A (en) Measure the pre-concentration-gas chromatograph and detection method of sulfide content in hydrogen
SU960617A1 (en) Ionization method of analysis
Nojiri et al. Determination of sub-nanogram-per-liter levels of mercury in lake water with atmospheric pressure helium microwave induced plasma emission spectrometry
EP0902283A1 (en) Ultra high purity gas analysis using atmospheric pressure ionization mass spectrometry
Heitkemper et al. Helium microwave-induced plasma mass spectrometric detection for reversed-phase high-performance liquid chromatography
Edmonds et al. Thermospray liquid chromatography/mass spectrometry in deuterium oxide
Begley et al. Femtogram detection of perfluorocarbon tracers using capillary gas chromatography-electron-capture negative ion chemical ionisation mass spectrometry
Wang‐Iverson et al. Determination of SQ 33,600, a phosphinic acid containing HMG CoA reductase inhibitor, in human serum by high‐performance liquid chromatography combined with ionspray mass spectrometry
Craig et al. The analysis of inorganic and methyl mercury by derivatisation methods; opportunities and difficulties
Qin et al. Quantitative determination of lisinopril in human plasma by high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry and its application in a pharmacokinetic study
JP2002250722A (en) Method and equipment for analyzing extremely low concentration hydrogen sulfide
de Saint Etienne et al. Gas phase impurities in silane determined by gas chromatography-mass spectrometry
Tsuge et al. A directly coupled micro-liquid chromatograph and mass spectrometer with vacuum nebulizing interface
CN113109481A (en) Method for simultaneously detecting four types of 13 antibiotics in drinking water source water body by solid phase extraction-liquid chromatography tandem mass spectrometry
Ervik et al. Assay of prenalterol in plasma and urine by gas chromatography—mass spectrometry
Bostick et al. Application of the Microwave Emission Spectrometric System as a Silicon-Selective Detector
Smith et al. Investigation of the hydride impurity of poly (sulfur nitride)((SN) x). Formation of poly (sulfur nitride) in the presence of water
Björkhem et al. Determination of serum triglycerides by mass fragmentography