SU960572A1

SU960572A1 - Method of producing replicas of ceramic materials for investigation in electron microscope

Info

Publication number: SU960572A1
Application number: SU813248626A
Authority: SU
Inventors: Людмила Григорьевна Бочкарева; Владимир Павлович Усачев; Евгений Ефимович Христич
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6681
Priority date: 1981-02-11
Filing date: 1981-02-11
Publication date: 1982-09-23

Description

1 one

Изобретение относитс к исследованию микроструктуры материалов методом электронной микроскопии, а именно к способу изготовлени реплик с ; керамических материалов, и может быть использовано дл всех керамических материалов, в которых силы св зи между элементами структуры - зернами, кристаллами больше или соизмеримы с силами в самих кристаллах. The invention relates to the study of the microstructure of materials by electron microscopy, and in particular to a method for making replicas; ceramic materials, and can be used for all ceramic materials in which the bonding forces between the elements of the structure — grains, crystals — are greater or comparable to the forces in the crystals themselves.

Качество электронно-микроскопических исследований зависит от качества получаемых реплик, а качество последних зависит как от способа получени , так и от материала, с поверх- ,5 ности которого изготовлена реплика.The quality of electron microscopic studies depends on the quality of the replicas obtained, and the quality of the latter depends both on the method of preparation and on the material from which the replica was made.

Известен способ, заключающийс в полировании исследуемой поверхности , вакуумном напыЛении алюмини , обработки эмульсией и сколе иселе- 20 дуемого участка ультразвуком l .The known method consists in polishing the investigated surface, vacuum deposition of aluminum, treatment with an emulsion and cleavage of the area to be treated with ultrasound l.

Недостатком этого способа - вл етс низкое качество полученных реплик.The disadvantage of this method is the low quality of the received replicas.

Известен также способ изготовлени реплик, включающий скол материала , вакуумное напыление углерод-платиновйй пленки и отделение реплики 2.There is also known a method for making replicas, which includes chipping the material, vacuum deposition of a carbon-platinum film and separation of the replica 2.

Однако поверхность свежего скола образца, получаема разрушением материала посредством механического удара, дает неполную информац |йэ о микроструктуре материала или вносит дополнительные ошибки, так как разрушение в таком случае зачастую проходит не по границе зерен, а через них. Это происходит всегда, когда силы св зи между зернами соизмеримы ИЛ1 больше сил св зи самого зерна и довольно часто встречайэтс в плотных керамических материалах. Подготовка поверхности методом травлени довольно трудоемка и св зана с использованием химических реактивов,However, the surface of a freshly cleaved specimen, obtained by the destruction of a material by mechanical impact, gives incomplete information about the microstructure of the material or introduces additional errors, since the destruction in this case often passes not through the grain boundary, but through them. This always happens when the bonding forces between the grains are commensurate with IL1 more bonding forces of the grain itself and quite often occur in dense ceramic materials. Surface etching is rather time-consuming and involves the use of chemical reagents.

Целью изобретени вл етс повышение качества реплик. Эта цель достигаетс тем, что согласно способу, включающему скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплики, скол материала производ т нагреванием ее до 300-800°С с последующий Охлаждением. Способ осуществл етс следующим образом. Керамический материал нагревают . в муфельной печи до 300-800°С, а затем опускают его в холодную воду или в жидкий азот (дл очень термостойких материалов). При этом происходит разрушение материала по границам зерен, без разрушени самих зерен. На полученную поверхность ско ла напыл ют одновременно углерод и платину при остаточном давлении не выше 10 ГПа. На слой углерода и платины нанос т концентрированный раствор желатина, который после сушки вместе со слоем углерода и платины отдел ют от поверхности материала . Отделение сло углерода и платины от желатина производ т растворением его в дистиллированной воде при 60-70 С. Углерод-платиновый слой,который и представл ет реплику,остаетс на поверхности воды. Дл полной очис ки реплики от желатина операцию раст ворени .его производ т дважды. Плава ющую на поверхности воды реплику вылавливают на медную сетку-подложку и сушат. Полученные таким способом C/Pt реплики с керамических материалов имеют более высокое качество дл исследовани микроструктуры по сравнению с репликами, получаемыми с поверхности скола от механического раз рушени . Достигаетс это тем, что поверхность, на которую напыл етс C/Pt пЛенка-реплика точно передает структуру материала. Температура нагрева ограничена температурой возможных структурных превращений в материале , а охлаждающа жидкость выбираетс исход из его термостойкости . Пример . Исследуют структуру керамики двух составов: на основа циркона, полученную прессованием с последующим обжигом, и из сернистого цинка, полученную гор чим прессованием . Эксперимент провод т на двух группах образцов. С одной группы образцов реплика снимаетс с поверхности свежего скола, полученного ме аническим, разрушением образца даром. С другой группы образцов реплики получают предлагаемым способом: образцы материалов нагревают в куфельной печи до 600°С в случае с цирконовой керамикой ) и до (в случае с керамикой из сернистого цинка) и опускают их в воду. Образцы покрываютс сеткой трещин, по которым они легко разламываютс . При этом разрушение происходит преимущественно по границам зерен. В обоих случа х на поверхности разрушени напыл ют угольно-платиновые пленки, нанос т на них слой желатина, который после высыхани вместе с пленкорепликой отдел етс от материала. За тем желатин раствор ют в гор чей дистиллирюванной воде, а реплику вылав лиаают ,на медную сетку-подложку. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он позвол ет получить четкие границы зерен, сами зерна производ т количественную оценку размеров зерен. Использование способа изготовлени реплик с керамических материалов, по сравнению с существующими способами , имеет следующие преимущества: а)повышение качества реплик за счет получени их с поверхности,отображающей истинную структуру материала; б)значительное сокращение времени приготовлени реплик за счет исключени выбора режима и самой операции травлени поверхности материала; в)исключение необходимости работать с токсичными материалами дл травлени . Технико-экономический эффект заключаетс в резком сокращении времени полного исследовани материала. Кроме того, резко улучшаютс услови труда исследователе, так как исключаетс необходимость работы с токсичными химическими соединени ми. формула изобретени Способ изготовлени реплик с керамических материалов дл 1 сследовани в электронном микроскопе, включающий скол материала, вакуумное напыление углерод-платиновой пленки и отделение реплики, отличающийс тем, что,с целью повыше5 960572.4The aim of the invention is to improve the quality of replicas. This goal is achieved by the fact that, according to the method involving the cleavage of the material, vacuum deposition of a carbon-platinum film and separation of the replica, the cleavage of the material is carried out by heating it to 300-800 ° C with subsequent cooling. The method is carried out as follows. Ceramic material is heated. in a muffle furnace up to 300-800 ° C, and then immersed it in cold water or in liquid nitrogen (for very heat-resistant materials). When this occurs, the material is destroyed along the grain boundaries, without destroying the grains themselves. Carbon and platinum are simultaneously sputtered onto the resulting surface of the slag at a residual pressure of no higher than 10 GPa. A concentrated solution of gelatin is applied to the layer of carbon and platinum, which, after drying together with the layer of carbon and platinum, is separated from the surface of the material. The separation of a layer of carbon and platinum from gelatin is performed by dissolving it in distilled water at 60-70 ° C. The carbon-platinum layer, which is the replica, remains on the surface of the water. For complete replication of the gelatin, the growth operation was performed twice. The replica floating on the surface of the water is caught on a copper grid substrate and dried. The C / Pt replicas obtained in this way from ceramic materials are of higher quality for studying the microstructure as compared to replicas obtained from the cleaved surface from mechanical fracture. This is achieved by the fact that the surface onto which a C / Pt spliced replica replica accurately conveys the structure of the material. The heating temperature is limited by the temperature of the possible structural transformations in the material, and the cooling fluid is selected on the basis of its heat resistance. An example. The structure of ceramics of two compositions is investigated: on the basis of zircon, obtained by pressing followed by roasting, and from zinc sulphide, obtained by hot pressing. The experiment was carried out on two groups of samples. From one group of samples, the replica is removed from the surface of a fresh cleaved product obtained by mechanical, freezing of the sample. From another group of samples, replicas are obtained by the proposed method: samples of materials are heated in a kufelny furnace to 600 ° C in the case of zircon ceramics) and before (in the case of zinc sulphide ceramics) and immersed them in water. Samples are covered with a grid of cracks, over which they break easily. In this case, the destruction occurs mainly along the grain boundaries. In both cases, carbon-platinum films are sprayed onto the surface of the destruction, and a layer of gelatin is applied to them, which, after drying, is separated from the material together with the film repeater. Then, gelatin is dissolved in hot distilled water, and the replica is molded onto a copper grid substrate. The advantage of the proposed method is that it allows to obtain clear grain boundaries, the grains themselves quantify the grain sizes. Using the method of making replicas from ceramic materials, as compared with existing methods, has the following advantages: a) improving the quality of replicas by obtaining them from the surface, reflecting the true structure of the material; b) a significant reduction in replica preparation time due to the exclusion of the choice of the mode and the operation itself of etching the material surface; c) eliminating the need to work with toxic etching materials. The technical and economic effect is to drastically reduce the time for a complete study of the material. In addition, the working conditions of the researcher are drastically improved, as it eliminates the need to work with toxic chemicals. Claim method of making replicas of ceramic materials for 1 electron microscope examination, including cleaving of the material, vacuum deposition of a carbon-platinum film and separation of the replica, characterized in that, in order to increase 5 960572.4

ни качества реплик, скол мате-; 1. Авторское свидетельство СССРno quality replicas, chipped ma-; 1. USSR author's certificate

риала, производ т нагреванием егопо за вке (Г )rial, produced by heating its application (T)

до 300-800 С с последующим охлажде-кл, 6 01 N 1/28, 1980.to 300-800 C followed by cooling-cells, 6 01 N 1/28, 1980.

нием.2; Шиммель Г.-Методика 9 лектронИсточники информации,5 .ой микроскопии. К., 1972,Neem.2; Schimmel G.-Technique 9 Lectron Sources of information, 5th microscopy. K., 1972,

прин тые во внимание при экспертизес.111-128.taken into account during examinations 110-128.

Claims

Claim

A method of manufacturing replicas from ceramic materials for research in an electron microscope, including 55 cleavage of the Material, vacuum deposition of a carbon-platinum film and separation of the replica, characterized in that, in order to improve the quality of the replicas, the material is chipped by heating it to 300 800? C followed by cooling.