SU960122A1 - Method for detecting ferrocyanide ions - Google Patents

Method for detecting ferrocyanide ions Download PDF

Info

Publication number
SU960122A1
SU960122A1 SU803229678A SU3229678A SU960122A1 SU 960122 A1 SU960122 A1 SU 960122A1 SU 803229678 A SU803229678 A SU 803229678A SU 3229678 A SU3229678 A SU 3229678A SU 960122 A1 SU960122 A1 SU 960122A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
determination
ferricyanide
ions
reagent
organic reagent
Prior art date
Application number
SU803229678A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Светлана Петровна Муштакова
Наталья Соломоновна Фрумина
Наталья Николаевна Гусакова
Маргарита Николаевна Воротилина
Тамара Владимировна Чернышова
Александр Николаевич Гайдукевич
Original Assignee
Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского
Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Веществ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского, Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Веществ filed Critical Научно-Исследовательский Институт Химии Саратовского Ордена Трудового Красного Знамени Государственного Университета Им.Н.Г.Чернышевского
Priority to SU803229678A priority Critical patent/SU960122A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU960122A1 publication Critical patent/SU960122A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕРРИЦИАНИД-ИОНОВ(54) METHOD FOR DETERMINING FERRICIANID-IONS

1one

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам определени  феррицианид-ионов.This invention relates to analytical chemistry, in particular, to methods for determining ferricyanide ions.

Известны качественные реакции дл  определени  феррицианид-ионов с использованием бензидина и дифениламина в качестве реактивов, реакцию провод т в кислой среде . Аналитический эффект при использовании бензидина или дифениламина про вл етс  в виде синего осадка или окрашивани  1 .Qualitative reactions are known for determining ferricyanide ions using benzidine and diphenylamine as reagents, the reaction is carried out in an acidic medium. The analytical effect of using benzidine or diphenylamine appears as a blue precipitate or color 1.

Однако дл  проведени  количественных определений в спектрофотометрическом ва; рианте необходим не менее, чем дес тикратный избыток реактива. Окраска окисленных форм бензидигна и дифениламина,  вл ющихс  аналитической формой как в кислой, так и в щелочной средах, подавл етс  избытком реактива за счет реакции диспропорционировлни . Таким образом ни бензидин, ни дифениламин не могут быть использованы в качестве реактивов дл  фотометрического определени  окислителей, в том числе и феррицианид-ионов .However, for quantitative determinations in spectrophotometric wa; riant requires no less than ten times the excess reagent. The color of the oxidized forms of benzidone and diphenylamine, which are analytical forms in both acidic and alkaline media, is suppressed by an excess of reagent due to the disproportionation reaction. Thus, neither benzidine nor diphenylamine can be used as reagents for the photometric determination of oxidizing agents, including ferricyanide ions.

Известно применение производных дифениламина , имеющих метильную или метоксильную группы в качестве индикаторов вIt is known to use diphenylamine derivatives having a methyl or methoxyl group as indicators in

титриметрических методах (окислитель KjfFe(CN)6J в щелочной среде) 2.titrimetric methods (oxidizer KjfFe (CN) 6J in alkaline medium) 2.

Однако все эти реактивы реагируют с окислител ми с крайне низкой чувствительностью . Наибольшей чувствительностью в щелочной среде к окислител м обладает дифенилбензидиндикарбоновые кислоты, лучшей из которых  вл етс  дифенилдианизидин-2 ,2-дикарбонова  кислота («редоксал ) 3.However, all these reagents react with oxidizing agents with extremely low sensitivity. Diphenylbenzidinedicarboxylic acids, the best of which is diphenyldianisidin-2, 2-dicarboxylic acid ("redoxal)" 3, are most sensitive to oxidizing agents in oxidizing agents.

Наиболее близким по технической сущ10 ности и достигаемому результату  вл етс  способ определени  феррицианид-ионов в щелочной среде, основанный на титровании растворами солей ванади  (IV) с органическим реагентом - «редоксалом (дифенил15 дианизидин-о,о-дикарбоновой кислотой. Чувствительность определени  2,0 мкг/мл 4.The closest in technical essence and the achieved result is a method for determining ferricyanide ions in an alkaline medium, based on titration with solutions of vanadium (IV) salts with an organic reagent - redox (diphenyl15 dianisidine-o, o-dicarboxylic acid. Sensitivity of determination 2, 0 µg / ml 4.

Недостатком известного способа  вл етс  тот факт, что «редоксал, обладает концерогенньши свойствами и не выпускаетс  промышленностью. При избытке реактива The disadvantage of this method is the fact that the "redoxal, has carcinogenic properties and is not produced by the industry. With an excess of reagent

20 окраска окисленной формы реагента,  вл юща с  аналитической формой, ослабевает с заметной скоростью, что свидетельствует о нецелесообразности применени  его в качестве фотометрического реактива., мешающее действие при титриметрическом определении феррицианид-ионов с индикатором «редоксалом оказывают хром, марганец, молибден при соотношении к определ емому иону 1:1 и вольфрам при соотношении 1:12. В присутствии указанных ионов ухудшаетс  контрастность перехода окраски, увеличиваетс  солева  ошибка индикатора. Мешающее действие оказывает железо (II), которое неизбежно присутствует в системе ферриферроцианид-ионы . Кроме того, специфичность определени  недостаточна .20, the color of the oxidized form of the reagent, which is an analytical form, weakens at a noticeable speed, which indicates its inexpediency to use as a photometric reagent. 1: 1 ion and tungsten at a ratio of 1:12. In the presence of these ions, the contrast of the color transition deteriorates, the salt error of the indicator increases. Iron (II), which is inevitably present in the ferriferrocyanide ion system, has a disturbing effect. In addition, the specificity of the determination is insufficient.

Цель изобретени  - повышение чувствительности , избирательности, контрастности спектрофотометрического определени  феррицианид-ионов в шелочной среде.The purpose of the invention is to increase the sensitivity, selectivity, contrast of the spectrophotometric determination of ferricyanide ions in a silk environment.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что при определении феррицианид-ионов используют реагент 5-сульфобутиламидо-2-метокси-Ы-фенилантраниловую кислоту (5-СБА-2-M-N-ФAK ).This goal is achieved by the use of the reagent 5-sulfobutylamido-2-methoxy-N-phenylanthranilic acid (5-CBA-2-M-N-FAK) in the determination of ferricyanide ions.

Количественную регистрацию феррицианид-ионов осуществл ют спектрофотометрическим методом.Quantitative registration of ferricyanide ions is carried out by spectrophotometric method.

Способ спектрофотометрического определени  феррицианид-ионов основан на окислении 5-СБА-2-М-Ы-ФАК в щелочной среде феррицианидом кали  с образованием  рко-окрашенной красной окисленной формы реагента. Спектр поглощени  окисленной формы реагента представлен в видимой части спектра одной полосой с Лмакс 510 км. Неокисленна  форма реагента, в заказанной области не поглощает. Окислительно-восстановительный потенциал реагента Е 0,34 В в среде 4М по NaOH. Изучена скорость развити  окраски растворов окисленных форм 5-СБА-2-М-Ы-ФАК в щелочных средах различной мол рности (1-4М по NaOH). Дл  этого сн ты кинетические кривые зависимости оптической плотности от времени при фиксированной длине волны А 510 нм. Полученные данные свидетельствуют о том, что оптимальной дл  реакции  вл етс  среда 4М щелочи, в которой уже через 5-7 мин после смешени  компонентов окраска растворов достигает максимума; при чем оптическа  плотность попадает в оптимальный дл  спектрофотометрии интервал значений (0,2 А 0,8). Окраска растворов достаточна стабильна, по истечении 1 ч после смешени  комчюнент.ов абсорбции растворов уменьшаетс  на 5 10/о. Предлагаемый способ определени  феррицианид-ионов мало чувствителен к колебани м температуры.The method of spectrophotometric determination of ferricyanide ions is based on the oxidation of 5-SBA-2-M-S-FAK in alkaline medium with potassium ferricyanide to form a brightly-colored red oxidized form of the reagent. The absorption spectrum of the oxidized form of the reagent is represented in the visible part of the spectrum by a single band with Lmax 510 km. The non-oxidized form of the reagent does not absorb in the ordered area. The redox potential of the reagent E 0.34 V in an environment of 4M in NaOH. The rate of development of the color of solutions of oxidized forms of 5-SBA-2-M-S-FAK in alkaline media of different molarity (1-4M in NaOH) was studied. For this purpose, the kinetic curves of the dependence of optical density on time are taken at a fixed wavelength of A 510 nm. The data obtained indicate that the 4M alkali medium is optimal for the reaction, in which already 5-7 minutes after the components are mixed, the color of the solutions reaches a maximum; Moreover, the optical density falls into the optimum range for spectrophotometry (0.2 A 0.8). The color of the solutions is sufficiently stable, after 1 h after mixing the absorption of the solutions decreases by 5 10 / o. The proposed method for the determination of ferricyanide ions is not very sensitive to temperature fluctuations.

Пример 1. Построение градуировочной характеристики.Example 1. Construction of the calibration characteristic.

В восемь мерных колб, вместимостью 25 мл внос т по 10 мл. 4М раствора гидроксида натри , 2 мл 10 М водно-содового раствора 5-СБА-2-М-Ы-ФАК и добавл ют 0,04-1,00 мл раствора феррицианида кали  (50 мкг/мл Fe(CN)e . Содержимое колб довод т до метки 4М раствором NaOH, перемешивают и спектрофотометрируют через 10 мин после смешени  компонентов на приборах: СФ-4А, СФ-16 при Л 510 нм или ФЭК-56 при А 490 нм (сф № 5) в кюветах с толщиной поглощающего сло  I -In eight volumetric flasks with a capacity of 25 ml are introduced in 10 ml. 4M sodium hydroxide solution, 2 ml of 10 M water-soda solution of 5-SBA-2-M-Y-FAK and 0.04-1.00 ml of potassium ferricyanide solution (50 µg / ml Fe (CN) e) were added. Content The flasks are adjusted to the mark with 4M NaOH solution, mixed and spectrophotometrized 10 minutes after mixing the components on the instruments: SF-4A, SF-16 at L 510 nm or FEC-56 at A 490 nm (SF number 5) in cuvettes with absorbing thickness layer I -

5 см. Измерение оптических плотностей полученных окрашенных растворов провод т относительно холостого раствора, содержащего гидроксид натри  (23 мл 4М NaOH) и реагент (2 мл 10 и раствора реагента). По полученным значени м оптических плотностей стро т градуировочную характеристику в координатах А-С Fe(CN) Закон Бугера-Ламберта-Бера выполн етс  в интервале концентраций 2-50 мкг Fe(CN6p в 25 мл. Предел обнаружени  составл ет5 cm. The optical densities of the obtained colored solutions are measured relative to a blank solution containing sodium hydroxide (23 ml of 4 M NaOH) and a reagent (2 ml of 10 and a reagent solution). Based on the obtained values of optical densities, a calibration characteristic in the coordinates A – C Fe (CN) is constructed. The Bouguer – Lambert – Beer law is performed in a concentration range of 2–50 µg Fe (CN6p per 25 ml. The detection limit is

0,1 мкг-мл Fe(CN). Определен круг ионов, оказывающих мешающее действие на реакцию окислени  5-CБA-2-M-N-ФAK феррицианидом кали . Определению феррициакид-ионов не мешают роданид-, хлорид-, карбонат-ионы и серебро. Факторы селективности составл ют дл  вольфрама (VI) 500, хрома (VI) 250, ванади  (V) 100 и молибдена (VI) 100.0.1 μg ml of Fe (CN). The range of ions that interfere with the oxidation reaction of 5-CBA-2-M-N-FAK with potassium ferricyanide was determined. Rodanide, chloride, carbonate ions, and silver do not interfere with the determination of ferriciacide ions. The selectivity factors are tungsten (VI) 500, chromium (VI) 250, vanadium (V) 100, and molybdenum (VI) 100.

Предлагаема  реакци  использована дл  определени  микроколичеств феррицианидионов в электролитах серебрени .The proposed reaction was used to determine trace amounts of ferricyanide ions in silver electrolytes.

Пример 2. Определение микроколичеств феррицианид-ионов в отработанных электролитах серебрени .Example 2. Determination of trace amounts of ferricyanide ions in spent silver electrolytes.

Рабочие электролиты серебрени  имеют в своем составе следующие компоненты: AgCl, (СЫ) КаСОз, KCNS. Дл  определени  содержани  феррицианид-иовов в отработанных электролитах применен метод добавок. В две колбы вместимостьюWorking electrolytes of silvering include the following components: AgCl, (СЫ) КСОЗ, KCNS. The method of additives was used to determine the content of ferricyanides in spent electrolytes. In two flasks with a capacity

25 мл внос т аликвотные части электролита (2-5 мл), 2 мл-10 М водно-содового раствора 5-CБA-2-M-N-ФAK, в одну из колб ввод т добавку феррицианид-ионов Са( мкг/мл) и довод т .содержимое колб до метки раствором 4М NaOH. Спектрофотометрирование провод т как указано в примере 1. Содержание феррицианид ионов рассчитывали по формуле25 ml add aliquots of the electrolyte (2-5 ml), 2 ml-10 M of water-soda solution of 5-CBA-2-MN-FAK, in one of the flasks add the additive of ferricyanide Ca ions (µg / ml) and The contents of the flasks were adjusted to the mark with a solution of 4 M NaOH. Spectrophotometry was carried out as indicated in Example 1. The content of ferricyanide ions was calculated by the formula

СУ ССSU SS

-А,-BUT,

где Са-концентраци  добавки, мкг;where Ca is the additive concentration, µg;

АХ - абсорбци  раствора с неизвестным количеством феррицианидионов;AH is the absorption of the solution with an unknown amount of ferricyanide ions;

АХ-Ю.- абсорбци  раствора, содержаща  неизвестное количество феррицианид-ионов и добавку. Результаты определени  феррицианидионов в отработанном электролите серебрени  (п 7, р 095), обработанные методом математической статистики, представлены в таблице. Правильность определени  проверена методом добавок.AH-Y. - solution absorption, containing an unknown amount of ferricyanide ions and an additive. The results of the determination of ferricyanidions in spent silver electrolyte (p 7, p 095), processed by the method of mathematical statistics, are presented in the table. The accuracy of the determination is verified by the method of additives.

Предлагаемый способ определени  феррицианид-ио юв в щелочной среде с 5-СБА-2-М-Ы-ФАК обладает достаточно высокой чувствительностью (0,1 мкг/мл Ре(СМ), избирательностью, контрастностью (Д Л 200 нм). Способ отличаетс  хорошей воспроизводимостью и точностью получаемых результатов, относительна  ошибка определени  0,, нечувствителен к колебани м температуры.The proposed method for the determination of ferricyanide-IU in alkaline medium with 5-SBA-2-M-Y-FAK has a sufficiently high sensitivity (0.1 µg / ml Pe (CM), selectivity, contrast (DL 200 nm). good reproducibility and accuracy of the obtained results; relative error of determination 0, is insensitive to temperature fluctuations.

Способ определени  феррицианид-ионов 5-СБА-2-М-Ы-ФАК может быть использован дл  анализа различных объектов, в частности дл  определени  микроколичеств феррицианид-ионов в отработанных электролитах серебрени .The method for determining 5-CBA-2-M-S-FAK ferricyanide ions can be used for analyzing various objects, in particular, for the determination of trace amounts of ferricyanide ions in spent silver electrolytes.

Claims (4)

Формула изобретени Invention Formula -1.Способ определени  феррицианид-ионов в щелочной среде с применением неокрашенного органического реагента и последующей количественной регистрацией одним из известных метод.ов, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности, избирательности и контрастности определени , 5 в канестве органического реагента используют .б-cyльфoбyтилaмидo-2-мeтoкcи-N-фeнилантраниловую «ислоту.The method for the determination of ferricyanide ions in an alkaline medium using an unpainted organic reagent and subsequent quantitative registration by one of the known methods, characterized in that, to increase the sensitivity, selectivity and contrast of the determination, 5 in the quality of the organic reagent use .b -sylfobutyl-2-methoxy-N-phenyl-anthranilic acid. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что количественную регистрацию осуществл ют спектрофотометрическим методом.2. The method according to claim 1, wherein the quantitative registration is carried out by a spectrophotometric method. Источники информации, . прин тые во внимание при экспертизеInformation sources, . taken into account in the examination 1.Алексеев В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М., «Наука,1.Alekseev VN. The course of high-quality chemical semi-microanalysis. M., "Science, 5 1973, с. 520.5 1973, p. 520. 2.Willard Н. Н., Manala G. D., Jng Eng Chem, Anal. Ed. 19, 1947, 167.2.Willard N.N., Manala G. D., Jng Eng Chem, Anal. Ed. 19, 1947, 167. 3.Фрумина H. C. Аналитическое применение дифениламина и его производных. Дис. Саратов, СГУ, 1961, с. 148.3. Frumin H. C. Analytical use of diphenylamine and its derivatives. Dis. Saratov, SSU, 1961, p. 148. 0 0 4. Фрумина Н. С., Чернова М. А., Муртазина А. А. Титриметрическое определение феррицианида в Электролите серебрени . - Завод лаборатори . 1980, т. 46, № 3.4. Frumina N. S., Chernova M. A., Murtazina A. A. Titrimetric determination of ferricyanide in silver-plating electrolyte. - Plant laboratory. 1980, t. 46, No. 3.
SU803229678A 1980-11-28 1980-11-28 Method for detecting ferrocyanide ions SU960122A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803229678A SU960122A1 (en) 1980-11-28 1980-11-28 Method for detecting ferrocyanide ions

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU803229678A SU960122A1 (en) 1980-11-28 1980-11-28 Method for detecting ferrocyanide ions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU960122A1 true SU960122A1 (en) 1982-09-23

Family

ID=20936333

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU803229678A SU960122A1 (en) 1980-11-28 1980-11-28 Method for detecting ferrocyanide ions

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU960122A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109507137A (en) * 2018-11-20 2019-03-22 常州工学院 Measurement and the identification method of manganous ferrocyanide potassium Central Asia hexacyanoferrate content and manganese content

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109507137A (en) * 2018-11-20 2019-03-22 常州工学院 Measurement and the identification method of manganous ferrocyanide potassium Central Asia hexacyanoferrate content and manganese content
CN109507137B (en) * 2018-11-20 2021-02-09 常州工学院 Method for determining and identifying content of ferricyanide ions and manganese in potassium ferrocyanide manganese

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Abe et al. Sensitive, direct colorimetric assay for copper in serum.
Bark et al. A review of the methods available for the detection and determination of small amounts of cyanide
West et al. A new method for the determination of nitrates
Pate et al. Effect of Pararosaniline in the Trace Determination of Sulfur Dioxide.
Kolthoff et al. Calcium hypochlorite as a volumetric oxidizing agent: Stability and standardization of the solution. Determination of ammonia
Morelli 2-Thiobarbituric acid as a reagent for the determination of bismuth (III) by normal and derivative spectrophotometry
Makino et al. A highly sensitive colorimetric determination of serum copper using α, β, γ, δ-tetrakis (4-N-trimethylaminophenyl)-porphine
SU960122A1 (en) Method for detecting ferrocyanide ions
Telep et al. Ultraviolet Spectrophotometric determination of cobalt with peroxide and bicarbonate
Nigo et al. Ion-exchanger colorimetry—VII Microdetermination of iron (II) and iron (III) in natural water
Pal et al. Determination of cyanide based upon its reaction with colloidal silver in the presence of oxygen
Urban Colorimetry of sulphur anions: Part II A specific colorimetric method for the determination of trithionate
CN113358586A (en) Novel method for measuring content of trace chloride ions in copper sulfate solution
Prasad et al. Catalytic kinetic determination of ultratrace amounts of ruthenium (III) based on the oxidation of benzylamine by alkaline hexacyanoferrate (III)
Kenyon et al. Photometric determination of silica in alkalies
Nakano et al. Catalytic determination of ultratrace amounts of Cu (II) by the oxidative coupling reaction of 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone with N, N-dimethylaniline
Nakano et al. Kinetic determination of iron based on its catalytic action on the oxidative coupling of 4-aminoantipyrine with N, N-dimethylaniline
McCleskey Fluorometric Method for the Determination of Urea in Blood.
Svehla Catalytic methods in analytical chemistry
Rahim et al. Indole as a reagent for nitrite in aqueous solution
Pourreza et al. Catalytic spectrophotometric determination of trace amounts of copper (II) based on the oxidation of 2, 4-dinitrophenylhydrazone-1, 2-naphtoquinone-4-sulfonic acid by hydrogen peroxide
Holler Colorimetric Determination of Antimony in Copper-Base Alloys
Abe et al. Kinetic determination of traces of manganese (II) by its catalytic effect on the oxidation of acid blue 45 with hydrogen peroxide
Brittain The use of hydroxynaphthol blue in the ultramicro-determination of alkaline earth and lanthanide elements: an improved method
Němcová et al. Spectrophotometric study of the reaction of bismuth with bromopyrogallol red in the presence of tensides: the determination of bismuth and EDTA