SU957315A1 - Газопоглатитель дл электровакуумных приборов и способ его изготовлени - Google Patents

Description

(54) ГАЗОПОГЛОТИТЕЛЬ ДЛЯ ЭЛЕКТРОВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ

1

Изобретение относитс  к производству электровакуумных приборов, а более конкретно - к газопоглотител м дл  получени  и поддержани  в них высокого вакуума .

Известны газопоглотители дл  электровакуумных приборов, содержащие металлический титан и сплав бари  с алюминием на листовой подложке.

Однако образующа с  при термической активировке известных газопоглотителей («распылении в приборе) бариева  пленка всегда загр знена алюминием, что ухудшает ее сорбционные свойства.

Известен также способ изготовлени  указанных газопоглотителей путем перемешивани  порошков исходных веществ и прессовани  смеси в таблетки 1.

Однако мала  механическа  прочность остакниегос  от таблетки инертного шлама из сплава алюмини  и титана приводит к по влению в приборах свободных частиц пыли.

Известен газопоглотитель дл  электровакуумных приборов, содержащий барий в порах защитной вольфрамовой матрицы.

При термоактивировке барий выпариваетс  из матрицы и осаждаетс  на определенном месте оболочки прибора.

Этот газопоглотитель имеет ограниченные сорбционные свойства вследствие того, что барий плохо поглощает водород, а освобожденна  от него после распылени  вольфрамова  матрица вообще не взаимодействует с остаточными газами (предельный вакуум в ЭВП, который обеспечиваетс  этим газопоглотителем, лежит на уровне около Па), а также высокую температуру активировки, достигающую 1400- 1500°С. Кроме того, вследствие неблагопри тных характеристик границы раздела между вольфрамом и барием диаметр пор матрицы составл ет не менее 0,2-0,3 мм, глубина заполнени  - не более 2,5-3 мм. При таких геометрических соотношени х защйта( бари  на возбухе ненадежна и усть  20 пор забиваютс  оксидными пробками, а разрущить последние, чтобы распылить барий, можно лищь путем очень сильного нагрева что затрудн ет применение газопоглотител  в приборе. Известен способ изготовлени  такого газопоглотител  путем введени  бари  в поры металлической матрицы 2. Однако упом нутые выше неблагопри тные поверхностные характеристики системы «твердый вольфрам - жидкий :барий требуют дл  осуществлени  этой операции перегрвани  бари  на 150-200°С выше точки плавлени , что ведет к неумеренному испарению и разбрызгиванию жидкости. Кроме того, сравнительно широкие поры не позвол ют устран ть неравномерность заполнени  матрицы путем термической гомогенизации (выдержки нагретого газопоглотител  в атмосфере инертного газа). Цель изобретени  - улучшение сорбционных свойств и понижение температуры активировки газопоглотител . Поставленна  цель достигаетс  тем, что в газопоглотителе дл  электровакуумных приборов, содержащем барий в порах защитной металлической матрицы, в качестве материала матрицы используетс  губчатый титан с диаметром пор 0,05-0,07 мм. Эта цель достигаетс  также и при способе изготовлени  газопоглотител  путем введени  бари  в поры металлической матрицы , по которому титановую матрицу погружают в расплавленный барий при 750- 780°С на 5-7 мин и после извлечени  из него выдерживают в атмосфере инертного газа при 720-750°С в течение 1,5-2 ч. Принципиальные преимущества этого газопоглотител  и способа его изготовлени  основываютс  на следующих сорбционных и поверхностных особенност х использованной комбинации веществ. После выпаривани  бари  из титановой матрицы она сама приобретает хорошие сорбционные .свойства благодар  высокому химическому сродству титана с обычными газами, особенно с водородом. Более того. обща  скорость сорбции остаточн |1х газов ЭВП обеими част ми предлагаемого газопоглотител , а именно напыленной бариевой пленкой и выпаренной титановой матрицей , значительно превосходит суммарный эффект от раздельного использовани  аналогичных форм и равных количеств тех же веществ, например пленки известного бариевого газопоглотител  и пористой таблетки известного титанового газопоглотител  в качестве двух самосто тельных газопоглотителей . Физической причиной этого  вл ютс , во-первых, особые поверхностные состо ни  титановой губки, активированной барием , и во-вторых, повышенна  реакционна  способность бариевой пленки с микропримес ми титана. Услови  смачивани  и капилл рного рас текани  в системе титан-барий таковы, что позвол ют осуществл ть «пропитку губчатого титана, т. е. введение бари  в поры матрицы диаметром всего 0,05-0,07 мм на глубину до 15-20 мм. Тем самым обеспечиваютс  хороша  зашита бари  от окислени  и, соответственно, понижение температуры активировки газопоглотител  до 1000-1100°С. Равномерность заполнени  матрицы в этом случае может быть улучшена путем термической гомогенизации . Указанный диаметр пор (0,05-0,07 мм) определ ют из того, что его увеличение, например до 0,2-0,3 мм, приводит к неустойчивости газопоглотител  на воздухе, а при очень тонких, менее 0,04 мм, порах затрудн ютс  как пропитка, так и активировка газопоглотител . Температура введени  бари  в матрицу (750-780°С или с перегревом на 30-50°С выше точки плавлени  этого металла) определ етс  тем, что ее дальнейший подъем вел бы к чрезмерному нарастанию металлического конденсата на холодных стенках оборудовани , это же соображение ограничивает 5-7 минутами продолжительность операции . С другой стороны, за меньшее врем  относительно в зкий барий не успевает заполн ть поры матрицы. Режим термической гомогенизации (720-750°С, 1,5-2 ч) выбирают таким, чтобы обеспечить и реализовать капилл рную подвижность кристаллизующегос  в порах бари . Однако дальнейшее увеличение температуры , например до 780-800°С, или длительности выдержки заполненной матрицы приводит к частичному вытеканию и выпариванию бари . Пример. Губчатые заготовки (таблетки, штабики) высотой 5-10 мм, полученные прессованием и спеканием порошка титана и имеющие поры диаметром 0,05-0,07 мм, обезгаживают в одном из отделений двухкамерной вакуумной печи. В стальном тигле, который расположен во второй (нижней) камере, плав т металлический барий и перегревают его на 30-50°С выше точки кристаллизации. Затем заготовки-матрицы погружают в расплав с помощью шлюзового механизма и сильфонного привода и поДают в установку чистый аргон до давлени  0,05-0,8 мПа. Спуст  5-7 мин пропитанные матрицы извлекают из бариевой ванны, перевод т в верхнюю камеру, снижают температуру до 720-750°С, выдерживают в течение 1,5-2 ч, охлаждают и вынимают. Полученный тнтано-бариевый газопоглотитель монтируют в ЭВП. После откачки прибора . газопоглотитель нагревают до 1000-1100° и выдерживают при этой температуре 10-15 с. Возникша  бариева  пленка поглощает кислород и кислородосодержащие газы со скоростью около 0,1 л/(с-с-м, а открытые активированные поры освобожденной от бари  титановой матрицы св зывают преимущественно водород.

Результаты сравнительной оценки сорбщионных свойств трех известных и предлагаемого газопоглотителей с близкими массовыми и поверхностными характеристиками (усредненные данные дл  12 опытов) представлены в таблице.

Газопоглотитель

Известный с защитной вольфрамовой матрицей в форме бариевой пленки площадью 35 см

Известный бариевый (альбати) в форме бариевой пленки площадью 35 см

Известный титановый (ППГ) в форме прессованной пористо-порошковой таблетки массой 0,6 г

Предлагаемый с губчатой титановой матрицей начальной массой 0,5 г и распыленной из нее бариевой пленкой площадью около 35 см

Claims (2)

1. Газопоглотитель дл  электровакуумных приборов, содержащий .барий в порах защитной металлической матрицы, отличающийс  тем, что, с целью улучшени  сорбционных свойств и понижени  температуры активировки газопоглотител , в качестве материала матрицы используетс  губчатый титан с размером пор 0,05-0,07 мм.

Устойчива  скорость сорбции, (при нормальной температуре и давлении Ю Па)

По водороду По воздуху

25

3-4

30

110

1

60

1230

2. Способ изготовлени  газопоглотител  путем введени  бари  в поры металлической матрицы, отличающийс  тем, что титановую матрицу погружают в расплавленный барий при 750-780°С на 5-7 мин и после извлечени  из него выдерживают в атмосфере инертного газа при 720-750°С в течение 1,5-2 ч.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Глебов Г. Д. Поглощение газов активными металлами. М., Госэнергоиздат,

1961, с. 9, 86-92.

2.Патент Японии № 5670, кл. 99 A3, опублик. 1961 (прототип).