SU949479A1

SU949479A1 - Differential polarograph

Info

Publication number: SU949479A1
Application number: SU803213761A
Authority: SU
Inventors: Мурат Рустемович Вяселев; Юрий Владимирович Добровольский; Владимир Иванович Немтарев; Игорь Анатольевич Чугунов
Original assignee: Казанский Ордена Трудового Красного Знамени Авиационный Институт Им.А.Н.Туполева
Priority date: 1980-12-05
Filing date: 1980-12-05
Publication date: 1982-08-07

Description

Изобретение относитс к электро-, химическому приборостроению и предназначено дл применени в пол рографической аппаратуре.The invention relates to electrical and chemical instrument making and is intended for use in polarographic apparatus.

Известен разностный пол рограф,содержащий два потенциостата, входы которых соединены с выходом источника пол ризующего напр жени , а выходы - с электродами двух чеек, два измерительных усилител , входы которых соединены с электродами чеек и . зажимами измерительных сопротивлений, а выходы с входом дифференциального усилител отклонени , усилител горизонтального отклонени , вход которого соединен с источником пол ризующего напр жени , индикаторы, входы которого соединены с выходами усилителей горизонтального и вертикального отклонений fl.A known differential polarograph contains two potentiostats, the inputs of which are connected to the output of a source of polarizing voltage, and the outputs are connected to the electrodes of two cells, two measuring amplifiers, the inputs of which are connected to the electrodes of cells and. clamps of measuring resistances, and outputs with an input of a differential deviation amplifier, a horizontal deflection amplifier, the input of which is connected to a source of polarizing voltage, indicators, whose inputs are connected to the outputs of amplifiers of horizontal and vertical deflection fl.

Наиболее близким к изобретению вл етс разностный пол рогрэф, содержащий источник посто нного пол ризующего напр жени и источник напр жени развертки, выходы которых соединены с первыми входами первого и второго потенциостатов, первую и вторую трехэлектродные электрохимические чейки, соединенные с выходами и вторыми входами соответствующих потенциостатов, первый и второй преобразователи ток-напр жение , входы которых подключены соответственно к первой и второй чейKciM , а выходы - к входам дифференциа .пьного усилител вертикального отклонени , усилитель горизонтального отклонени , вход которого соединен с источником развертывающего на10 пр жени , электронно-лучевого индикатора , подк.люченного к выходам усилителей горизонтального и вертикального отклонений 2. Closest to the invention is a differential polarograph containing a source of constant polarizing voltage and a voltage sweep source, the outputs of which are connected to the first inputs of the first and second potentiostats, the first and second three-electrode electrochemical cells connected to the outputs and the second inputs of the corresponding potentiostats , the first and second current-voltage converters, the inputs of which are connected respectively to the first and second whose KciM, and the outputs to the inputs of the differential of the vertical vertical amplifier a horizontal deflection amplifier, the input of which is connected to a source of an electron-beam indicator, which expands 10 times, connected to the outputs of amplifiers of horizontal and vertical deflections 2.

Дл получени высокой чувствитель15 ности при высокой точности измерений необходимо посто нство отношени площадей поверхностей двух ртутно-капающих электродов и момент подачи пол ризую1 его напр жени .To obtain high sensitivity with high accuracy of measurements, a constant ratio of the surface areas of the two mercury-dripping electrodes and the moment of polarization of its voltage is necessary.

2020

Дл обеспечени такого посто нства применено электромеханическое устройство, обеспечивающее принудительный отрыв капель, при этом требуетс такой подбор капилл ров, чтобы периоды капани отличались не бо25 лее чем на 1/3.To ensure such a constancy, an electromechanical device is used to ensure the forced separation of the droplets, and this requires a selection of capillaries so that the drip periods differ by no more than 1/3.

Недостатком разностных пол рографов вл етс необходимость периодической ручной калибровки коэффици30 ента преобразовани одного из преобразо .вателей ток-напр жение с целью устранени различий в параметрах капилл ров.A disadvantage of differential polarizers is the need to periodically manually calibrate the conversion coefficient of one of the current-voltage converters in order to eliminate differences in the parameters of the capillaries.

Цель изобретени - повышение точности измерени за счет автоматизации процесса выравнивани чувствитель ности измерительных каналов.The purpose of the invention is to improve the measurement accuracy by automating the process of leveling the sensitivity of the measuring channels.

Поставленна цель достигаетс тем, что разностный пол рограф, содержащий источник посто нного пол ризующего напр жени и источник напр жени развертки, выходы которых соединены с- первыми входами первого и второго потенциостатов, первую и вторую двухили трехэлектродные электрохимические чейки, соединенные с выходами и вторыми входами соответствующих потенциостатов, первый и второй преобразователи ток-напр жение, входы которых подключены соответственно к первой и второй чейкам, а выходы к входам дифференциального усилител вертикального отклонени усилитель горизонтального отклонени , вход которого соединен с источником напр жени развертки, электроннолучевой индикатор, подключенный к выходам усилителей горизонтального и вертикального отклонений, дополнительно содержит генератор переменного напр жени , устройство сравнени и устройство управлени , при этом выход генератора переменного напр жени подключен к первым суммирующим входам потенциостатов, входы устройства сравнени соединены с выходами преобразователей ток-напр жение, а выход - с входом устройства управлени , выход которого соединен с дополнительным входом одного из преобразователей ток-напр жение.The goal is achieved by the fact that a differential polarograph containing a source of constant polarizing voltage and a source of voltage sweep, the outputs of which are connected to the first inputs of the first and second potentiostats, the first and second two or three electrode electrochemical cells connected to the outputs and the second inputs respective potentiostats, the first and second current-voltage converters, whose inputs are connected to the first and second cells, respectively, and the outputs to the inputs of the differential amplifier are A horizontal deflection amplifier, whose input is connected to a sweep voltage source, an electron-beam indicator connected to the outputs of horizontal and vertical deflection amplifiers, also contains an alternating voltage generator, a comparator, and a control device, the output of the alternating voltage generator being connected to the first the summing inputs of the potentiostats, the inputs of the comparison device are connected to the outputs of the current-voltage converters, and the output is connected to the inputs stroystva control whose output is connected to an additional input of one of the transducers a current-voltage.

На чертеже представлена функциональна схема предлагаемого разностног . пол рографа.The drawing shows the functional scheme of the proposed difference. floor raograph.

Разностный пол рограф содержит источник 1 пол ризующего напр жени , источник 2 напр жени развертки, генератор 3 переменного напр жени , выходы которых соединены с первыми суммирующими входами потенциостатов 4 и, 5, две трехэлектродные элект рохимические чейки б и 7, подключенные к выходам и входам потенциостатов 4 и 5 и к входам преобразователей 8 и 9 ток-напр жение, выходыThe difference polarograph contains a polarizing voltage source 1, a sweep voltage source 2, an alternating voltage generator 3, the outputs of which are connected to the first summing inputs of potentiostats 4 and 5, two three-electrode electrochemical cells B and 7 connected to the outputs and inputs potentiostats 4 and 5 and to the inputs of converters 8 and 9, the current voltage, outputs

которых соединены с входами дифференциального усилител 10 вертикального отклонени и с входами устройства 11 сравнени . Выход устройства 11 подключен к входу устройства 12 управлени , соединенного с дополнительным входом преобразовател 8 ток-напр жение . Вход усилител 13 горизонтального отклонени подключен к источнику 2 напр жени развертки, а выход к индикатору 14, который также соединен с. выходом дифференциального усилител вертикального отклонени .which are connected to the inputs of the differential amplifier 10 vertical deflection and the inputs of the device 11 of the comparison. The output of the device 11 is connected to the input of the control device 12 connected to the auxiliary input of the current-to-voltage converter 8. The input of the horizontal deflection amplifier 13 is connected to the source 2 of the sweep voltage, and the output to the indicator 14, which is also connected to. the output of the differential amplifier vertical deviation.

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

Сигнал от источника 2 развертывающего напр жени поступает на потенциостаты 4 и 5, где суммируетс переменным напр жением синусоидальной формы, идущим от генератора 3 переменного напр жени .The signal from the source 2 of the sweep voltage is applied to potentiostats 4 and 5, where it is summed by a variable sinusoidal voltage coming from the alternating voltage generator 3.

Частота колебаний напр жени генератора 3 выбираетс достаточно высокой с тем, чтобы ток через гранцу рабочий электрод - раствор опредл лс величиной емкости двойного сло , котора зависит от размера капли. Высокочастотное напр жение небольшой амплитуды с развертывающим напр жением поступает на чейки б и 7. Сигналы, пропорциональные токам чеек, по вл ютс на выходах преобразователей 9 и 8 ток-напр жение и поступают на входы устройства 11 сравнени и дифференциального усилител 10 вертикального отклонени .The frequency of oscillation of the voltage of the generator 3 is chosen sufficiently high so that the current through the granule working electrode-solution is determined by the size of the double layer capacity, which depends on the size of the drop. A small amplitude high-frequency voltage with a sweep voltage is applied to cells B and 7. Signals proportional to cell currents appear at the outputs of current-voltage transducers 9 and 8 and are fed to the inputs of the comparator 11 and the differential amplifier 10 of the vertical deflection.

В устройстве 11 сравнени происходит выделение и сравнение амплитуд высокочастотных напр жений, поступающих с обоих преобразователей 9 и 8 ток-напр жение. Сигнал рассогласовани , пропорциональный алгебраической разности этих амплитуд , после достаточно большого усилени подаетс на устройство 1.2 управлени , где вырабатываетс сигнал , измен ющий коэффициент пре- образовани преобразовател 8 токнапр жение таким образом, чтобы амплитуды высокочастотных составл ющих на входе устройства 11 сравнени были равны, тем самым выравнива чувствительности каналов.In the comparison device 11, the amplitudes of high-frequency voltages coming from both current-voltage transducers 9 and 8 are extracted and compared. The error signal proportional to the algebraic difference of these amplitudes, after a sufficiently large gain, is supplied to control device 1.2, where a signal is produced that modifies the current transducer's 8 conversion coefficient 8 so that the amplitudes of the high-frequency components at the input of the comparison device 11 are equal, the most leveling channel sensitivity.

Введение генератора переменного напр жени , выход которого подключен к суммирующему входу потенциостатов , устройства сравнени , входы которого соединены с выхода1ми преобразователей ток-напр жение, а выход - с Входом устройства управлени , соединенного с одним из преобразователей ток-напр жение, позвол ет повысить точность измерени .Introduction of an alternating voltage generator, the output of which is connected to the summing input of the potentiostats, a comparison device, the inputs of which are connected to the outputs of current-voltage converters and the output to the input of a control device connected to one of the current-voltage converters, improves accuracy measurements.

Claims

1. Brook B.S. Polarographic methods. M., Energie, 1972, p.22.

2. Heyfit L.Ya. and. Other Differential oscillographic polographer. Factory laboratory, T. 43, 1977, b, c. 651 ..