SU949454A1 - Способ определени нестехиометричности окислов - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к физикохимическому анализу, а именно к неразрушающим способам определени  нестехиометричности окислов.

Известен способ определени  нестехиометричности окислов, заключающийс  в том, что анализируемый образец помещают в твердоэлектролитную гальваническую  чейку, нагревают ее до температуры 1000-1500 К, измер ют ЭДС  чейки и по градуировочному графику наход т степень нестехиометричности образца fl.

Недостатком метода ЭДС  вл етс  необходимость нагрева всей гальванической  чейки до высокой температуры , поддержани  одинаковой температуры всех частей  чейки и достижени  термодинамического равновеси  анализируемого образца с системой .сравнени , причем несоблюдение этих условий может приводить к существенному увеличению погрешности измерений .

Наиболее близким к изобретению техническим решением  вл етс  способ определени  нестехиометричности окислов, путем измерени  термо-ЭДС, возникающей при создании температурного градиента в анализируемом

образце, в котором используют измерительные электроды из двух разных металлов, образующих одинаковые пары, и по величине отношени  термоэлёктродвижущих сил в парах суд т о химическом составе образца.

Только дл  малых температурных градиентов термо-ЭДС пропорциональна разности температур на измери10 тельных электродах и только в этом случае выполн етс  условие

Е oi(T - TJ и Ej ,-

где Е и Е - термо-ЭДС первой и вто15 рой пары,

Т и Т, - температура холодного и гор чего электродов, oi и - относительные коэффициенты Зеебека анали20 зируемого окисла по отношению к материалам первой и второй пары, и следовательно, отношение .ц а(/ 2. которое в известном спосо25 бе  вл етс  характеристикой анализируемого материала t2J.

Недостатком указанного способа  вл етс  низка  точность при анализе окислов, у которых и . завис т

30 от температуры и не выполн емс  ус

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ определения нестехиометричности окислов путем измерения термо-ЭДС, возникающей при создании температурного градиента в образце, отличающийся тем, что, с . целью повышения точности измерений, одну торцевую поверхность образца поддерживают при постоянной температуре ниже комнатной, а участку поверхности противоположного торца сообщают импульс энергии, достаточный для нагрева его выше температуры перехода от р- к η-проводимости исследуемого окисла, регистрируют изменение термо-ЭДС во времени и находят два максимальных значения термо-ЭДС, по величине которых судят о нестехиометричности окисла.