SU940023A1 - Устройство дл дифференциально-термического анализа - Google Patents

Description

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1

Изобретение относитс  к физико-химическому анализу, в частности, процессов, сопровождающихс  тепловыми эффектами в жидкост х и твердых веществах в автоклавных услови х.

Известно устройство дл  дифференциально-термического анализа (ДТА), состо щее из нагревательного блока, термопары и pieгистрирующей аппаратуры. В этом устройстве предусматриваетс  повыщение точности измерений за счет улучщени  теплообмена между тиглем и спаем термопары. Дл  этой цели спай термопары вплавл етс  в металлическую платфармочку, на которую устанавливаетс  металлический тигель 1.

Однако диапазон исследуемых сред этого устройства ограничен твердыми веществами и, кроме того, оно не позвол ет проводить термический анализ в автоклавных услови х.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому  вл етс  устройство дл  дифференциально-термического анализа , содержащее нагревательный блок с рабочей и эталонной  чейками, состо щими из сосуда с крыщкой и термопары, причем кажда  из  чеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства 2.

Недостатком этого устройства  вл етс  ограниченный диапазон рабочих температур (не более 250-300°С), так как герметичные вводы термопар, выполненные из эмали, быстро тер ют механическую прочность при температуре выще 250°С, кроме того, они неустойчивы в щелочных средах.

Цель изобретени  - повыщение точности анализа при температурах выще 250°С.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в устройстве дл  дифференциально-термического анализа, содержащем нагревательный блок с рабочей и эталонной  чейками, состо щими из сосуда с крыщкой, термопары и радиатора, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термопары, расположенным вне реакционного пространства, нижн   часть крыщки в 20 центральной части снабжена полым стержнем , через который проходит одна из проволок термопары, спа нна  с нижним концом стержн , а друга  проволока спа на с крышкой и вьшолнена из того же материала , что и крышка.

Таким образом, термопарный спай в такой конструкции образован соединением нижнего конца стержн  крышки  чейки с проволокой , причем стержень и проволока из разных металлов, а друга  проволока термопары из того же металла, что и крышка, поэтому их спай в верхней части крышки не вносит никакой дополнительной электродвижущей силы в электрическую цепь дифференциальной термопары и представл ет собой один термочувствительный элемент.

Предлагаема  конструкци  устройства с крышкой-термоэлементом обеспечивает высокую чувствительность термопары и низкую тепловую инерционность вследствие хорошего теплового контакта рабочего спа  через радиатор с исследуемой средой.

Отсутствие каких-либо герметизирующих приспособлений дл  вводов термоэлементов в автоклавное пространство дает возможность повысить рабочую температуру устройства и без потери чувствительности дифференциальной термопары, тем самым расширить диапазон температур исследовани , а также повысить надежность работы устройства в автоклавных услови х и уменьшить тепловую инерционность установки.

На чертеже изображена конструктивна  схема предлагаемого устройства дл  дифференциально-термического анализа.

Металлический стаканчик 1 через герметизирующую металлическую прокладку 2 закрыт крышкой 3. Стаканчик 1 герметизируетс  накидной гайкой 4 через прижимное кольцо 5. Сама  чейка помещена в массивный цилиндрический блок 6 из высокотеплопроводного металла, сверху блок закрыт крышкой 7 из того же металла.

Цилиндрическа  форма блока в каждый момент времени обеспечивает идентичность распределени  тепловых потоков в эталонной и рабочей  чейках. Ячейка 1 и крышка 4 электрически изолированы от блока 6 диэлектрическим высокотемпературным слоем 8. Внутри  чейки находитс  стаканчик 9 с исследуемой средой 10. Стаканчик выполнен из химически устойчивого материала.

Конфигураци  крышки 3 такова, что в центральной части она имеет полый стержень 11. Внутри стержн  находитс  электроизолирующа  трубочка 12, через которую проходит одна из проволок термопары 13. Проволока 13 и конец полого стержн  крышки 3 спа ны и образуют рабочий термопарный спай 14.

Друга  проволока 1, выполненна  из того же металла, что и крышка, привариваетс  к ней в точке 16, изготовление ее не вносит дополнительной термо-ЭДС в термоток рабочего спа  14.

К рабочему спаю 14, расположенному над исследуемой средой, привариваетс  также радиатор 17, изготовленный из материала крышки, либо термопарной проволоки 13. Весь блок устанавливаетс  в печном пространстве , где температура поднимаетс  по заданной программе.

При работе устройства исследуемое вещество 10 помещаетс  в металлический

стаканчик 9 (тверда  фаза на поверхност х

радиатора 16), который устанавливаетс 

в стаканчик 1. Стаканчик 1 закрываетс 

крышкой 3 с предварительно уложенной

прокладкой 2. Концы термопары 13 и 15

пропускаютс  через прижимное кольцо 5 и

накидную гайку 4.

Пространство стаканчика 1 герметизируетс  зат гиванием накидной гайки 4. Аналогично готовитс  к работе и эталонна   чейка. Обе  чейки устанавливаютс  в блок 6 и закрываютс  крышкой 7. Подготовленный таким образом блок устанавливаетс  в печном пространстве.

Холодные концы термопары подключаютс  к регистрирующемуприбору и термостатируютс . Перед началом термического анализа блок необходимо предварительно выдержать дл  устранени  первоначальной разницы температур в рабочей и эталонной  чейках , котора  может возникнуть при подготовке  чеек к работе. Контроль за выравниванием температур в  чейках осуществл етс  по дрейфу регистратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа.

Использование предлагаемого устройства позвол ет повысить точность измерений

ДТА при температурах выше 250°С при исследовании процессов, происход щих в автоклавных услови х в различных системах

Claims (2)

1.Патент Франции № 2134768, кл. G 01 N 25/00, 1973.

2.Авторское свидетельство СССР по № 2803591/25, кл. G 01 N 25/02, 1979,