Известен способ разделени соединени гафни и циркони , который исходит из комплексных срединений , полученных из гафни (циркони ), фтора и фосфора. Эти комплексные соединени могут быть получены внесением смеси фосфорно - кислых гафни и циркони в плавиковую кислоту или в вещество , содержащее кислую фтористую соль. Смесь этих соединений может быть разделена посредством фракционной кристаллизации или осаждени .There is a known method for separating a compound of hafnium and zirconium, which is derived from complex compounds obtained from hafnium (zirconium), fluorine and phosphorus. These complex compounds can be obtained by adding a mixture of phosphoric acid hafnium and zirconium to hydrofluoric acid or to a substance containing an acidic fluoride salt. The mixture of these compounds can be separated by fractional crystallization or precipitation.
Предлагаемый способ разделени гафни , и циркойи заключаетс в том, что смесь комплексных соединений , полученных растворением смеси фосфорнокислых гафни и циркони в плавиковой кислоте или в растворе, содержащем кислую фтористую соль, подвергают фракционному разложению, при чем происходит осаждение фосфорнокислых гафни и циркони . К смеси комплексных соединений целесообразно прибавл ть вещество, которое фракционно разлагает эти соединени посредством св зывани ; фтора. Такое фракционное разложение производитс путем прибавлени соли циркони к смеси комплексных соединений.The proposed method for the separation of hafnium and zirconium consists in the fact that a mixture of complex compounds obtained by dissolving a mixture of phosphoric acid hafnium and zirconium in hydrofluoric acid or in a solution containing an acid fluoride salt is subjected to fractional decomposition, with the precipitation of phosphoric acid hafnium and zirconium. It is advisable to add to the mixture of complex compounds a substance that fractionally decomposes these compounds by binding; fluorine. Such fractional decomposition is carried out by adding a zirconium salt to the mixture of complex compounds.
Если исходить из водного раствора вышеуказанных комплексных соединений, то фракционное разложение достигаетс прибавлением концентрированной серной кислоты, причем выпадает смесь фосфорнокислых гафни и циркони , котора богаче гафнием, чем первоначальна смесь комплексных, соединений. Если исходить из смеси: множественных комплексных соединений , содержащей, при пересчете на цирконий 8% гафни , то можно произвести фракционное разделение комплексных соединений прибавлением , борной кислоты. Если прибавл ть борной кислоты столько , что разлагаетс около половины комплексного соединени , то осажденные фосфорнокислые гафний и цирконий, при пересчете на цирконий , содержат 12°/о гафни , в та, врем как маточный раствор со ,-,,; . L. %;V -i ji .r,.: V . . держит то ько .гафни . Фракционное разделение комплексных соединений может ироизводитьс , кроме борной кислоты, и другими соединени ми бора, как, например, бура, хлористый бор, борно-этиловый эфир и т. д., а также сол ми алюмини , олова, соединени ми мо , либдена, вольфрама, хрома, ниоби , ванади , тантала, берилли , сол ми кремнекислоты и т. д. Если исходить из раствора комплексных соединений , содержащих, при пересчете на цирконий, гафни , то к этому раствору прибавл ют.столько молибденовокислого j аммони , что разлагаетс около трети комплексного соединени , и образовавша с смесь фосфорнокислых гафни и циркони содержит около гафни . Разложение . комплексных соединений может производитьс также солью циркони , дл чего раствор ют смесь фосфорнокислых гафни и циркони , содержащую, при пересчете на цирконий, Vs-1°/о гафни , в плавиковой кислоте и дел т полученный раствор на две части А и В. Часть Я осаждают при помощи основани . Полученную таким образом окись промывают и раствор ют в сол ной кислоте. Этот раствор прибавл ют затем к части В раствора комплексных соединений. Если отношение частей fl и В выбрать таким образом, что разлагаетс около 74 первоначально -- имевшихс гафни и циркони , то осажденна вследствие этого разложени смесь фосфорнокислых гафни и циркони будет -содержать , при пересчете на цирконий, около ) гафни . Если с получен- , ным таким образом фосфорнокислым цирконием, содержащим 2/о . гафни , поступить еще раз таким же образом и произвести разложение трети смеси гафни и циркони , то полученный осадок фосфатов будет содержать 4% гафни . Если с этим фосфорнокислым цирконием, содержащим гафни , поступить повторно таким же образом и произвести разложение четвертой .части смеси гафни и циркони , то образовавша с при этом, смесь фосфатов будет содержать 9% гафни . Предмет патента. 1.Способ разделени гафни и циркони , отличающийс тем, что смесь комплексных соединений, полученную растворением фосфорнокислых солей гафни и- циркони в плавиковой кислоте или в растворе содержащем кислую фтористую соль, подвергают фракционному разложению при помощи веществ, св зывающих фтор и вызывающих осаждение фосфорнокислых гафни и циркони . . 2.Видоизменение способа по . п. 1, отличающеес тем, что к смеси комплексных соединений прибавл ют раствор соли циркони .If we proceed from an aqueous solution of the above complex compounds, the fractional decomposition is achieved by adding concentrated sulfuric acid, and a mixture of hafnium phosphate and zirconium phosphate falls out, which is richer in hafnium than the original mixture of complex compounds. If we proceed from the mixture: of multiple complex compounds containing, in terms of zirconium, 8% of hafnium, then fractional separation of the complex compounds by addition of boric acid can be carried out. If boric acid is added so much that about half of the complex compound is decomposed, the precipitated hafnium phosphate and zirconium, when calculated in terms of zirconium, contain 12 ° / ha of hafnium, while the mother liquor is, -; . L.%; V -i ji .r,.: V. . Holds that just. Gafni. Fractional separation of complex compounds can be produced, in addition to boric acid, and other boron compounds, such as borax, boron chloride, boric ethyl ether, etc., as well as aluminum, tin, Mo, Libden, tungsten, chromium, niobium, vanadium, tantalum, beryllium, silicic acid salts, etc. If we proceed from a solution of complex compounds containing, in terms of zirconium, hafnium, then only molybdate ammonium j is added to this solution, which decomposes about a third of the complex compound, and brazovavsha a mixture of hafnium and zirconium phosphate comprises approximately hafnium. Decomposition . complex compounds can also be produced by a zirconium salt, for which dissolving a mixture of hafnium phosphate and zirconium containing, in terms of zirconium, Vs-1 ° / ha, in hydrofluoric acid and dividing the resulting solution into two parts A and B. Part I precipitated by base. The oxide thus obtained is washed and dissolved in hydrochloric acid. This solution is then added to part B of the solution of the complex compounds. If the ratio of the parts fl and B is chosen in such a way that about 74 initially contained hafnium and zirconium is decomposed, then the mixture of hafnium phosphate and zirconium precipitated as a result of this decomposition will contain, in terms of zirconium, about) hafnium. If with thus obtained zirconium phosphate containing 2 / o. hafnium, do it again in the same way and decompose one third of the mixture of hafnium and zirconium, then the resulting phosphate precipitate will contain 4% hafnium. If with this zirconium phosphate containing hafnium, do it again in the same way and decompose the fourth part of the mixture of hafnium and zirconium, then the phosphate mixture formed with this will contain 9% hafnium. The subject of the patent. 1. A method of separating hafnium and zirconium, characterized in that a mixture of complex compounds obtained by dissolving phosphoric acid salts of hafnium izirconium in hydrofluoric acid or in a solution containing an acid fluoride salt, is subjected to fractional decomposition with the help of fluorine-binding substances that cause the precipitation of fluoride salts, using fractional decomposition using fluorine-binding substances that cause the precipitation of fluoride salts, using fractional decomposition with the help of fluorine-binding substances that cause the precipitation of fluoride salts, using fluorine acid salts, fluorine binder is used in fluorine acid salts of fluoride and hydrofluoric acid; and zirconia. . 2. Change the method according to. Claim 1, characterized in that a solution of zirconium salt is added to the mixture of complex compounds.