SU929557A1

SU929557A1 - Process for producing lithium bromide

Info

Publication number: SU929557A1
Application number: SU802892420A
Authority: SU
Inventors: Евгения Ивановна Матюшенко; Валентина Антоновна Морозова; Мария Ивановна Боброва
Original assignee: Matyushenko Evgeniya; Morozova Valentina A; Bobrova Mariya
Priority date: 1980-01-14
Filing date: 1980-01-14
Publication date: 1982-05-23

Description

Изобретение относитс к химической технологии неорганических вещест и может быть использовано дл приготовлени рабочего раствора в абсорбционных бромлитиевых холодильных машин , которые примен ютс в химической , металлургической отрасл х промышленности ,, дл получени кондиционированного воздуха и т.До Известен способ получени бромист го лити путем взаимодействи гидроокиси лити с бромом о присутствии восстановител или с бромистоводород ной кислотой при перемешивании с пос ледующим отделением раствора от осад ка, его упариванием и кристаллизацие из него продукта при . Недостатком этого способа вл етс недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте 98,П. Наиболее близким,по техничео ой сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ получени бромистого лити путем взаимодействи бромистоводородной кислоты с суспензией карбоната лити с соотношением Т:Ж 1:С1-5 при комнатной температуре с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта Недостатком известного способа вл етс недостаточно высокое содержание основного веществе в продукте 99,0% и недостаточно низкое содержание примесей железа (0,002) и хлоридов (0,15) в продукте. Цель изобретени - повышение содержани основного вещества в продукте до 99,5 и снижение примесей железа до 0,0002 и хлоридов до 0,05 в продукте. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени бромистого лити , заключающемс ,во взаимодействии бромсодержащеТЪ вещества с суспензией карбоната лити сThe invention relates to chemical technology of inorganic substances and can be used to prepare a working solution in absorption bromium lithium chillers, which are used in the chemical, metallurgical industries, to produce conditioned air, etc. The method of obtaining methyl bromide by reacting hydroxide is known. lithium with bromine in the presence of a reducing agent or with hydrobromic acid with stirring followed by separation of the solution from the precipitate; vaniem and crystallization of the product while it. The disadvantage of this method is that the content of the basic substance in the product 98 is not high enough. The closest to the technical essence and the achieved result to the proposed is a method of obtaining lithium bromide by reacting hydrobromic acid with a suspension of lithium carbonate with a ratio T: W 1: C1-5 at room temperature followed by separation of the solution from the precipitate, its evaporation and crystallization from it the product The disadvantage of the known method is the insufficiently high content of the basic substance in the product 99.0% and the insufficiently low content of impurities of iron (0.002) and chlorides (0.15) in the products e. The purpose of the invention is to increase the content of the main substance in the product to 99.5 and reduce the impurities of iron to 0.0002 and chlorides to 0.05 in the product. This goal is achieved by the fact that according to the method of obtaining lithium bromide, which consists in the interaction of the bromine-containing substance with a suspension of lithium carbonate with

соотношением Т:Ж 1:С1-5| с последующим отделением раствора от осадка, его упариванием и кристаллизацией из него продукта, причем в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в присутствии перекиси водорода при перемешивании. К тому же процесс ведут при ISSO C.the ratio T: W 1: C1-5 | with subsequent separation of the solution from the precipitate, its evaporation and crystallization of the product from it, moreover, liquid bromine is used as the bromine-containing substance, and the reaction is carried out in the presence of hydrogen peroxide with stirring. In addition, the process is carried out with ISSO C.

Кроме того, в качестве бромсодержащего вещества используют жидкий бром, а взаимодействие ведут в присутствии перекиси водорода при перемешивании.In addition, liquid bromine is used as the bromine-containing substance, and the reaction is carried out in the presence of hydrogen peroxide with stirring.

Дополнительным отличительным признаком вл етс температура процесса .An additional feature is the process temperature.

Способ реализуетс следующим образом .The method is implemented as follows.

Взаимодействие ведут по реакции , L C( Br+CO,The interaction is carried out by the reaction, L C (Br + CO,

Промирование ведут до отсутстви карбоната лити в растворе. Скорость подачи брома на бромирование регулируетс по тенпературе реакционной массы. Полученный раствор лити бромистого при необходимости отдел ют от примесей, фильтруют, упаривают до температуры кипени 170 С.Promoting is carried out until the absence of lithium carbonate in solution. The feed rate of bromine for bromination is regulated by the temperature of the reaction mass. The resulting lithium bromide solution, if necessary, is separated from impurities, filtered, evaporated to a boiling point of 170 C.

Пульпу охлаждают до температуры и центрифугируют.The pulp is cooled to temperature and centrifuged.

В случае необходимости использовани лити бромистого в виде растворов , окончатель ную упарку ведут до плотности T,5i5-1,5tO г/с,м (замер производитс при температуре 110 С).If it is necessary to use lithium bromide in the form of solutions, the final evaporation is carried out to a density of T, 5i5-1,5tO g / s, m (measured at a temperature of 110 ° C).

П р и м е р 1, В круглодонную техгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой, термометром и д затором брома, помещают 289 мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лити и 220 мл 27%-ной перекиси водородаPRI me R 1, In a 1.5 l round-bottomed flask equipped with a stirrer, a thermometer, and bromine, 289 ml of distilled water are placed, then with stirring 280 g of lithium carbonate and 220 ml of 27% hydrogen peroxide

Бромирование ведут жидким бромом при температуре реакционной массы .Bromination lead liquid bromine at the temperature of the reaction mass.

После подачи 200 мл брома в колбу добавл ют мл перекиси водорода и ведут бромирование отсутстви карбоната лити в растворе, определ емого визуально по пожелтению раствора в присутствии избытка перекиси водорода.After supplying 200 ml of bromine, a ml of hydrogen peroxide is added to the flask and the absence of lithium carbonate in the solution is performed, which is visually determined by the yellowing of the solution in the presence of an excess of hydrogen peroxide.

Количество брома на реакцию состал ет 1 объем на 2,15 объема перекиси водорода.The amount of bromine per reaction is 1 volume per 2.15 volumes of hydrogen peroxide.

По окончании реакции добавл ют суспензию карбоната лити до обесцвечивани , затем упаривают до температуры 115°С. При необходимости провод т осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокиси бари . Далее раствор лити бромистого фильтруют через плотный фильтр, перенос т в фафоровую чашку и провод т окончательную упарку до температуры кипени . раствора At the end of the reaction, a suspension of lithium carbonate is added until decolouration, then evaporated to a temperature of 115 ° C. If necessary, the sulfates are precipitated with a saturated solution of barium hydroxide. Next, the lithium bromide solution is filtered through a dense filter, transferred to a porcelain dish, and the final evaporation is carried out to the boiling point. solution

Пульпу бромистого лити охлаждают при медленном перемешивании до 284.The lithium bromide pulp is cooled with slow stirring to 284.

Затем фильтруют через бумажный фильтр на воронке Бюхнера.Then filtered through a paper filter on a Buchner funnel.

Полученные кристаллы лити бромистого двухводного помещают в банку с притертой пробкой.The resulting lithium bromide double-water crystals are placed in a jar with ground glass stopper.

Маточный раствор используют, добавл его в реакционную массу после бромировани .The mother liquor is used by adding it to the reaction mass after bromination.

Выход 830 г LiBr.2H2,0. Содержание основного вещества в продукте составл ет содержание железа в продукте-- 0,0002%, хлоридов 0,05%.The output of 830 g LiBr.2H2,0. The content of the basic substance in the product is the iron content in the product-- 0.0002%, chlorides 0.05%.

Приме р2. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром и дозатором брома, помещают мл дистиллированной воды, затем при перемешивании 280 г карбоната лити и 182 мл перекиси водорода.Take p2. In a round-bottom three-neck flask with a capacity of 2 liters, equipped with a stirrer, a thermometer and a bromine dispenser, put a ml of distilled water, then with stirring 280 g of lithium carbonate and 182 ml of hydrogen peroxide.

Бромирование ведут мидким бромом при температуре реакционной массы З5с. После подачи 100 мл брома в колбу добавл ют 115 мл перекиси водорода .Bromination is carried out with acidic bromine at a temperature of the reaction mass of Z5c. After feeding 100 ml of bromine, 115 ml of hydrogen peroxide was added to the flask.

Количество брома на реакцию составл ет 1 объем на 1,8 объема перекиси водорода.The amount of bromine per reaction is 1 volume per 1.8 volumes of hydrogen peroxide.

Скорость подачи брома на бромирование регулируетс по температуре реакционной массы.The feed rate of bromine for bromination is controlled by the temperature of the reaction mass.

По окончании реакции добавл ют суспензию карбоната лити до обесцвечивани , затем упаривают до температуры 115. При необходимости провод т осаждение сульфатов насыщенным раствором гидроокими бари . Далее раствор лити бромистого фильтруют через плотный фильтр, перенос т в фарфоровую чашку и провод т окончательную упарку до плотности 1,515 (замер производитс при температуре ).At the end of the reaction, a suspension of lithium carbonate is added until decolouration, then evaporated to a temperature of 115. If necessary, the sulfates are precipitated with a saturated solution of hydro-alkali barium. Next, the lithium bromide solution is filtered through a dense filter, transferred to a porcelain dish, and the final evaporation is carried out to a density of 1.515 (measured at a temperature).

Claims

The content of the basic substance in the crystalline product is 99.5, the content is brought): the amount of the product in the product is 0.0002%, chlorides O, Ob5o. Example 3- A 2.5-liter round-bottom 2.5-liter flask equipped with a stirrer, a thermometer, and a bromine dispenser is placed with a ml of distilled water, then with stirring 280 g of lithium carbonate and 150 ml of 0% hydrogen peroxide. Bromination lead liquid bromine at a temperature. After feeding 100 ml of bromine, 9 ml of hydrogen peroxide was added to the flask. The amount of bromine per reaction is 1 volume per 1.5 volumes of hydrogen peroxide. The feed rate of bromine for bromination is regulated by the temperature of the reaction mass. At the end of the reaction, a lithium carbonate slurry is added until discoloration, then evaporated to temperature. If necessary, the sulfates are precipitated with a saturated solution of barium hydroxide. Next, the solution of LITHIUM of methyl bromide is filtered through a dense filter, transferred to a porcelain dish, and the final gum is removed to a density of 1.5 tO g / cm (the measurement is carried out at the temperature of hdr). The content of the main substance in the product is 99.5%, the content of iron impurity in the product is 0 ,, chlorides 0.067%. When the concentration of hydrogen peroxide is not lower than 27%, the content of the main substance in the product decreases by 98%. The use of a solution of hydrogen peroxide with a concentration of more than fO% leads to the formation of an empty reaction mass and the loss of bromine as emissions. 76 A higher bromination temperature leads to decomposition of hydrogen peroxide and loss of bromine, due to its high volatility. Thus, the proposed method allows to increase the content of the main substance in the product from 99.0 to 99.5%, to reduce the content of iron impurities in the product from 0.002% to. 0.0002% and chlorides from 0.15 to 0.05% and in addition allows the use of affordable and cheap raw materials. 1. Method of producing lithium bromide by reacting the bromine-containing substance with a suspension of lithium carbonate with a ratio of: (1-5 / 1 followed by separation of the solution from the precipitate, its evaporation and crystallization of the product from it By the fact that, in order to increase the content of the basic substance and reduce the iron impurities and chlorides in the product, liquid bromine is used as the bromine-containing substance, and the reaction is carried out in the presence of 27-tO% hydrogen peroxide with stirring. and with the fact that the process is conducted at 15–50 ° C. Sources of information taken into account during the examination 1. Author's certificate of the USSR (R 597639, cl. C 01 D 15 / 0t, 1976.

2.Gmelins Handbuch der Anorganlschen Chen 1 with System - Nummer 20, Lithium. Berlin, .1931 (prototype). .