SU927036A1 - Способ обнаружени радиационных дефектов в диэлектриках и устройство дл его осуществлени - Google Patents

Abstract

1. Способ Обнаружени  радиационных дефектов в диэлектриках, заключающийс  в нагреве исследуемого диэ-. лектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, отличающийс  тем, что, с целью непосредственного- определени  знака локализованных носителей зар да, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине накладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, производ т регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлению определ ют знак носителей электри- § ческого зар да.

Description

2. Устройство дл  осуществлени  способа по п. 1, содержащее нагревательную камеру с исследуемым диэлектриком , закрепленным в держателе, к которому подключен регул тор температуры с регулирующими термопарами, и систему регистрации сигналов, поступающих от исследуемого диэлектрика о тлича.ющеес   тем, что держатель снабжен электродами, соединенйыми с системой регистрации

тока, и выполнен в виде двух плоскопараллельных вэаимоперемещающихс  пластин, соединенных гибкими хладопроводами с сосудом, содержащим хладагент и имеющим нагревательные элементы, наход щиес  в контакте с регулируюьдими термопарами регул тора температуры, выполненного в виде двух каналов, св занных между собой по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары.

Изобретение относитс  к измерительной технике и может быть исполь зовано в .радиационном материаловедении . Известен способ обнаружени  ради аиионных дефектов, основанный на добавочном поглощении. Способ заключаетс  в том, что диэлектрик облу чают и регистрируют добавочно; поглощение диэлектрика возникает в результате облучени , По наличию пиков поглощени  производ т обнаружение радиационных дефектов в диэлектрике, не определ   при этом знак локализованных носите лей электрического зар да. Устройство дл  осуществлени , тако го способа представл ет собой спект рофотометр, состо гций из источника света,- монохроматора, камеры, в кото рую помещают образцы, и системы регистрации света. Измер   прозрачност диэлектрика до и после облучени , получают добавочное поглощение ij . Известен способ, основанный на  влении радиофотолюминесценции, заключающийс  в том, что диэлектрик облучают и освещают светом из полосы поглощени  возникающих центров окраски . В результате освобождени  локализованных носителей зар да с центров окраски в диэлектрике возникает радиофотолюминесценци , которую регистрируют с помощью системы регистрации света. Зарегистрированна  радиофотолюминесценци  позвол ет судить о наличии радиационных дефектов в диэлектрике. Устройство дл  осуществлени  такого способа состоит из камеры, в которой расположенобразец, источник возбуждающего света, светофильтров или монохроматора дл  вьщелени  возбуждающего света, а также монохроматора или светофильтров дл  выделени  света радиофотолюминесценции и сиетемы .регистрации света. При попадании возбуждающего света на облученный диэлектрик возникает радиофотолюминесценци , котора  отдел етс  монохроматором от возбуждаю -1его света и регистрируетс  системой регистрации света 2) . Наиболее близким к предлагаемому способу  вл етс  способ, основанньй .на техническом высвечивании и заключающийс  в том, что облученный диэлектрик равномерно нагревают по линейному или гиперболическому закону и регистриру{от возникающий в диэлектрике свет.Требование равномерности нагрева  вл етс  существенным дл  такого процесса, так как отсутствие равномерности приводит к раамытию пиков термовысвечивани . По наличию пиков суд т о радиационных дефектах в диэлектрике. Способ термического высвечивани  при нагреве по линейному закону позвол ет определить энергию термической активации носителей электрического зар да и частотный фактор центров окраски. В случае безизлучательной рекомбинации испускание света не происходит и наличие радиационных дефектов не фиксируетс . Устройство дл  осуществлени  известного способа представл ет собой камеру, где расположены нагреватель и исследуемым образцом, закрепленным в держателе, к которому подключен регул тор температуры, и система регистрации сигналов. Последн   содержит усилитель фототока и электронный потенциометр дл  записи фототока на диаграммную ленту 3j . Основным недостатком описанных выше способов и устройств  вл етс  невозможность пр мого определени  знака локализованных носителей зар да, определ ющих природу дефектов . Этот недостаток обусловлен тем, что процесс испускани  света происходит в результате рекомбинации двух типов носителей противоположного знака - свободных и локализованных.. Свободные носители по вл ютс  при разрушении центров окраски, локализованные вход т в состав центров свечени , поэтому определитель, какой из центров окраски термически разрушен (электронный или дырочный) практически невозможно.

Другим недостатком  вл етс  относительность измерени , обусловленна  калибровкой установки в относительных единицах эталонного светосостава . Этот недостаток обусловлен т.ем, что регистрируют не термически освобожденные носители, а свет, излучаемый в результате рекомбинации. Веро тность излучательной рекомбинации зависит от природы диэлектрика и структуры центра окраски, что и обуславливает относительность измерений . Недостатком способа  вл етс  также невозможность обнаружени  радиационных дефектов, если их разрушение и рекомбинаци  происход т безизлучательно. К недостаткам устройств следует также отнести наличие фотоумножител , смена которого требует дополнительной настройки и калибровки устройства. Кроме того, зависимость темнового тока фо оу1 ожител  от температуры значительно снижает точность измерени .

Целью изобретени   вл етс  пр мое определение знака локализованных носителей зар да.

Цель достигаетс  тем, что в известном способе обнаружени  радиационных дефектов в диэлектриках, заключающемс  в нагреве исследуемого диэлектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине закладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, ведут регистрацию возникающего в диэлектрике тока и по его направлению определ ют знак Носителей электрического зар да, возникающих при . термическом разрушении радиационных дефектов.

В устройстве дл  реализации предлагаемого способа, содержащем нагревательную камеру с исследуемом иэлектриком, закрепленным в держа-, теле, к которому подключен регул тор температуры с регулирующими термопарами, и систему регистрации сигналов, поступающих от исследуемого диэлектрика, держатель снабжен электродами, соединенными с системой регистрации тока, и выполнен в виде двух плоскопараллельных взаимоперемещающихс  пластин, соединенных гибкими хладопроводами с сосудом, содержащим хладагент и имеющим нагревательные элементы, наход щиес  в контакте с регулирующими термопарами регул тора температуры, который выполнен в виде двух каналов , св занных между собой по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары, обеспечивающей посто нный сдвиг по температуре между , пластинами.

В предлагаемом способе реализует-i м   вление - возникновение терМости5 мулированного диффузионного тока (ТСДГ ) в диэлектриках.

На фиг. 1 изображена схема, по с|Н кхца  протекающие процессы в диэ1лектрике ) на фиг. 2 - температурные

o кривые, характеризуквдие услови  нагрева; на фиг. 3 - внутренний вид нагревательной камеры, разрез; на фиг. 4блок-схема устройства на фиг. 5 иб результаты испытаний.

с Сущность предлагаемого способа заключаетс  в следующем. Облучен«ый диэлектрический образец 1 (см.фиг. 1) с нанесенными электродами 2 и 3 помещают в нагревательную камеру, закрепл ют между двум  металлическими пластинами 4 и 5, изолированными от образца сло ми 6 и 7 диэлектрика. Затем осуществл ют нагрев образца по . линейному или гиперболическому законам (см. фиг. 2) соскоростью BQ и

5 таким образом, чтобы в процессе всего нагрева разность температур йТ между пластинами 4 и 5 была посто нной. Наличие разности температур между этими пластинами в процессе нагрева

0 приводит к возникновению градиента температуры, который в свою очередь определ ет посто нный тепловой поток в образце. Мала  величина градиента температуры (/3 град/мм) приводит к

5 уменьшению чувствительности способа, а превышающа  10 град/мм приводит к уменьшению его разрешающей способности . При нагреве облученногй образца в поле температурного градиента 3-10 град/мм происходит термическое разрушение центррв окраски и возникает термостимулированный диффузионный ток (ТСДГ). Возникающий в образце 1 ТСДТ создает падение напр жени  на эталонном сопротивлении 8

5 и регистрируетс  ток электрометром 9 (см. ФИГ. 1). Плотность ТСДГ, возникающего при термическом разруmgKHH электронного центра окраски J J-. у , выражена формулой:

Ji Pef ii - Dn SPoe e i« dT

1

и

To

тссг

dx

где e зар д электрона;

PO- скорость нагрева

РП- коэффициент диффузии электронов ,

hо концентраци  электронных .центров окраски,

РО - частотный фактор центра; Ej- энерги  термической ионизации центра окраски/

dT dx градиент температуры в образце;

Т - абсолютна  температура; k - постЬ нна  Больцмана. Соответственно, плотность ТСДГ, возникак цего при разрушении дырочного центра ji7 icLT выражена формулой:

.ll

Ег

е т

{

р.

dr кт

р-о о

То

dT

(2).

dx

где Dp - коэффициент диффузии дырок/ п g - концентраци  дырочных центров окраски.

Из уравнений (1) и (2) следует,, что направление ТСДГ определ етс  : знаком носител  электрического зар да , освобождающегос  при термическом разрушении центра окраски. Это свойство позвол ет определить знак локализованных носителей электрического зар да, вход щих в состав радиацион ных дефектов.

Устройство дл  осуществлени  предлагаемого способа представл ет собой камеру, в которой расположен держатель , электрического образца, позвол ющий нагревать .и охлаждать образец по заданному закону, а также двухканальный регул тор температуры и систему регистрации тока. Внутренний вид камеры в разрезе приведен на фиг. 3. Диэлектрический образец 1 с нанесенными электродами расположен между двум  металлическими пластинами 4 и 5 , которые соедин ютс  с сосудом 10, содержащим хлсщагент. Это соединение осуществл етс  с помощью хладопроводов, причем один из них 11 выполнен м гким, другой 12 - жестким Это делает пластину 4 подвижной по отношению к пластине 5, что необходимо как дл  удержани образца 1, так и дл  осуществлени  теплбвого контакта между этими пластинами и образцом 1. Нагрев пластин 4 и 5 осуществл ют с помощью нагревателей 13 и 14, встроенных в пазы пластин и закрытых металлическими накладка- , ми 15 и 16. Между электродами 2 и 3 образца 1 и накладками 15 и 16 расположены слои 6 и 7 диэлектрика. Надежный тепловой контакт между накладками 15 и 16 образцом 1 обеспечиваетс  поджимным устройством 17.

Блок-схема всего устройства, включающа  вакуумную камеру с образцом , регул тор температуры и систему регистрации тока, приведена на фиг. 4. На этой фигуре схематически показан исследуемый образец 1, расположенный между пластинами 4 и 5 в камере. Нагрев этого образца осу ществл ют регул тором температуры (блоки 18-25), выполненньлм в виде .двух каналов пропорционального регулировани . Первый канал а  вл етс  ведущим и состоит из схемы 18 срав .нени , котора  сравнивает сигнал термопары с сигналом устройства 19, задающего линейный закон нагрева, предварительного 20 и оконечного 21 каскадов усилител . Усиленный сигнал разбаланса подаетс  на нагреватель пластины 4. Второй канал б - ведомый , состоит из схемы 22 сравнени , в которой происходит сравнение сигнала дифференциальной термопары с сигналом блока 23 задани  величины сдвига температур между каналами предварительного 24 и оконечного 25 каскадов усилител . Усиленный сигнал разбаланса подаетс  на нагреватель пластин 5. Св зь между каналами осуществл етс  по тепловому потоку с помощью дифференциальной термопары, включенной в схему сравнени  второго канала. Такой регул тор температуры обеспечивает линейное повышение .температуры на пластинах 4 и 5 с посто нньв сдвигом по температуре между каналами. Контроль температуры каналов; в процессе нагрева осуществл ют с помощью электронных потенциометров 26 и 27. Дл  осуществлени  регистрации тока, возникающего в образце 1, один из электродов, нанесенных на этот образец, соединен с корпусом камеры и заземлен, а другой соединен с входом электрометра 28. Запись ТСДГ осуществл етс  самопишущим автоматическим потенциометром 29

С целью сравнени  предлагаемого сп&соба с прототипом (способом термического высйечивани ) в устройстве предусмотрены оптический вывод и канал регистрации света, испускаемого образцом 1 (блоки 30-33}. Регистраци  света осуществл етс  фотоумножителем (ФЭУ) 30, затем ток ФЭУ усиливаетс  усилителем 31. Запись тб эмостимулированной люминесценции (тел) производитс  потенциометром 32 Питание ФЭУ осуществл ют от источник 33 высокого напр жени .

Предлагаемое устройство примен ли дл  обнаружени  радиационных дефектов в диэлектрических материалах кристаллах LiF и NaCl. На плоскости кристаллических образцов размером 12x12x4 мм методом вакуумного распылени  наносили алюминиевые электроды размером 10x10 мм, после чего образцы помещали в вакуумную нагревательную камеру дл  испытани  и подвергали облучению -источником СЧ с энергией кванта 661 кэБ. Образцы нагревали по линейному закону со скоростью 0,03 град/с и со сдвигом температур между каналами в 20 град. При этом градиент температуры по толщине образца-составл л 5 град/мм. Возникающий в процессе нагрева ТСДГ регистрировали электрометрическим вольтметром ВК2-16 с записью на автоматическом потенциометре КСП-4. С целью сравнени  предн лагаемого способа с известным регистрировали тел., 1аблюдаемую при нагреве образцов. Регистрацию ТСЛ осуществл ли с помощью фЬтоумножител  ФЭУ-71, усилител  фототока Ф116/2 с записью на автоматическом потенциометре КСП-4. Результаты испытаний приведены на фиг. 5 и 6. На фиг. 5 изображены кривые ТСЛ (1-до облучени , 4 - после облучени  при 120 К) и ТСДТ (2 - до облучени , 3 - после облучени  при 120 К) кристаллов NaCl Наблюдаемые на кривой 4 пики ТСЛ (известный способ) указывает на термическое разрушение радиационных дефектов при 140, 185, 220, 260 К, но не дают инфо1% ацию о знаке освободившихс  насителей зар да. Наблюдаемые на кривой 3 пики ТСДГ (предлагаеоллй способ) указывают на наличие тока положительного знака при 145, 180 и 260 К и тока отрицательного знака при 220 К. Согласно данньв, полученным косвенными способами , в области 145 к разрушаетс  досрочный VK -центр, а в области 220 К - электродный F -центр. На фиг. 6 изображены кривые ТСЛ (2 - до облучени , 4 - после облучени  при 300 К) и ТСДГ (2 - до облучени , 3 после облучени  при 300 К) кристаллического образца LiF. Наблюдаекые на. кривой пики ТСЛ (известный способ ) указывают на термическое разрушение радиационных дефектов при 358 и 430 К, но не дают информацию о знаке освободившихс  при этом носителей .. Наблюдаег3:1е на кривой

ГАГ

и результирующей 5 пики ТСДТ (предлагаемый способ)указывают на наличие тока положительного зар да при 358 К и тока отрицё тельного знака при 430 Согласно данным, полученным косвенными способами, в области 358 К разрушаютс  дырочные центры, а в области 430 К - электронные м-центры. Таким образом, предлагаемый способ обнаружени  радиационных дефектов дает пр мую информацию о природе ра диационных дефектов, возникающих в испытуемых кристаллах.

Использование предлагаемого способа и устройства дл  обнаружени  радиационных дефектов в диэлектриках обеспечивает по сравнению с изв .естньми следующие преимущества: возможность непосредственного определени  йрироды центров окраски,,возникающих в диэлектриках при облучении; высокую разрешающую способность , возможность пр мого измерени  концентрации радиационных дефектов при известной подвижности освобождающихс  носителей электрического зар да , возможность обнаружени  радиационных дефектов в непрозрачных и нелюминисцирующих диэлектриках . Кроме того, упрющаетс  схема регистрации, повышаетс  точность измерений и надежность устройства.

Предлагаемый способ и устройство дл  обнаружени  радиационных дефекто в диэлектриках найдут широкое применение в радиационном материаловедении и дозиметрии ионизирующих излучений.

J3 affjf

JJJ

7000 2000 000

WOO 5000 Фаг. 2

п

Claims (1)

1. Способ обнаружения радиационных дефектов в диэлектриках, заключающийся в нагреве исследуемого диэлектрика и регистрации возникающих при этом сигналов, о т л и чающий с я тем, что, с целью непосредственного^- определения знака локализованных носителей заряда, дополнительно на исследуемый диэлектрик по его толщине накладывают температурное поле с градиентом 3-10 град/мм, производят регистрацию возникающего в диэлектрике тока й по его направлению определяют знак носителей электри- § ческого заряда.