SU919984A1 - Method of purifying hydrofluoric acid - Google Patents

Method of purifying hydrofluoric acid Download PDF

Info

Publication number
SU919984A1
SU919984A1 SU802982886A SU2982886A SU919984A1 SU 919984 A1 SU919984 A1 SU 919984A1 SU 802982886 A SU802982886 A SU 802982886A SU 2982886 A SU2982886 A SU 2982886A SU 919984 A1 SU919984 A1 SU 919984A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
hydrofluoric acid
acid
sodium
precipitate
purification
Prior art date
Application number
SU802982886A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Павлович Пекарец
Римма Ильинична Аполинская
Виталий Павлович Клименко
Евгений Алексеевич Бураков
Original Assignee
Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности filed Critical Иркутский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института алюминиевой, магниевой и электродной промышленности
Priority to SU802982886A priority Critical patent/SU919984A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU919984A1 publication Critical patent/SU919984A1/en

Links

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Description

- .- - .-

Изобретение относитс  к химической промышленности, в частности к. очистке фтористоводородной кислоты от соединений кремни .This invention relates to the chemical industry, in particular to the purification of hydrofluoric acid from silicon compounds.

Известен способ очистки плавиковой кислоты от кремниевых соединений путем обработки ее соединени ми натри  с последуйщим отстаиванием и :фильтрацией осадка 1.The known method of purification of hydrofluoric acid from silicon compounds by treating it with sodium compounds with subsequent sedimentation and: filtration of the precipitate 1.

Недостатком известного способа  вл етс  низка  скорость отстаивани  и фильтрации при очистке кислоты с содержанием кремнефтористоводородной .кислоты 10-25%.The disadvantage of this method is the low rate of settling and filtration during the purification of an acid with a fluorosilicic acid content of 10-25%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ о иctки плавиковой кислоты, содержащей 2-ТО кремнефтористоводородной кислоты , путем обработки ее содой с последующим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed is a method of hydrofluoric acid containing 2-TO hydrofluoric acid, by treating it with soda, followed by settling the precipitate and separating it from the solution by filtration.

В реактор поступает неочищенна  плавикова  кислота и необходимоеThe reactor receives crude hydrofluoric acid and the required

ДЛЯ ее очистки количество раствора кальцинированнойСОДЫ с концентрацией г/л Na(iCp3. Между крем;нефтористоводородной кислотой НлЗ i 1 и содой идет реакци  с ббразованйем кремнёфтористого натри  (наименее растворимого из натриевых солей этой кислоты);For its purification, the amount of a solution of calcined SODA with a concentration of g / l of Na (iCp3. Between cream; hydrofluoric acid NLZ i 1 and soda is reacted with sodium silicofluoride chloride (the least soluble of the sodium salts of this acid);

, NaoCO NaoCO

« + Н,0"+ H, 0

10ten

Очистку ведут так, чтобы осадить наиболее полно кремнефтористоводородную кислоту и нейтрализовать фтористоводородную кислоту. Содержание Cleaning lead so as to precipitate most fully hydrofluoric acid and neutralize hydrofluoric acid. Content

15 , в очищенной кислоте должно быть не выше 1. Пульпа, состо ща  из очищенной плавиковой кислоты и кремнёфтористого натри , с соотношением ж:т а 20:1 из реактора поступа20 ет в сгуститель,, где отстаиваетс  и сгущаетс . Осадок кремнёфтористого натри  в виде сгущенной пульпы с некоторым количеством плавиковой кислоты (с весовым отношением твердого к жидкому 0,6-0,8:1) направл ютс  на фильтрацию дл  более полного удалени  плавиковой кислоты. При очистке кислоты с низким содержанием кремнефтористоводородно кислоты (до 10%) образуютс  сравнительно крупные кристаллы кремнефтор того натри , что нар ду с малым содержанием твердого в пульпе (ж:т 2: i 20 :1 способствует довольно быстрому oTctaMBBHMro пульпы и фильтрации осадка. Полученна  при этом очи щенна  плавикова  кислота содержит незначительное кoличectвo твердой взвеси (0,5 л), а паста кремнефтористого натри  имеет низкое содержа ние очищенной кислоты. Потери фтора при этом минимальные, а качество фтористых солей, полученных из этой кислоты, высокое Г2. Недостатком этого способа  вл ют с  низкие скорости отстаивани  и фильтрации при очистке плавиковой кислоты, содержащей 10-25 кремнефтористоводородной кислоты, св занные с образованием более 13 мелкой фракции в осадке (0,5-3 мкм)°. Целью изобретени   вл етс  повышение скоростей отстаивани  и фильт рации при очистке плавиковой кислоты , содержащей 10-25% кремнефтористоводородной кислоты, за счет снижени  мелкой фракции в осадке (0,5-3 мкм) до 4-5%. Поставленна  цель достигаетс  согл но описываемому способу очистки плави вой кислоты, заключающимс  в обработк ее содой с последующим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией, перед обработкой содой в кислоту ввод т кремнефт ристый натрий сначала до насыщени , а затем в количестве от веса пульпы. Сначала ввод т измельченный крем нефтористый натрий до насыщени  им раствора. Процесс насыщени  зависит от исходной концентрации кислоты и температуры процесса. В диапазоне температур 40-65 и концентрации кремнефтористоводородной кислоты 20-30% растворимость кремнефтористо го натри  составл ет 1,0-1,5%. Введение кремнефтористого натри  на первой стадии до пре;дела растворимости предотвращает образование большого количества центров кристал лизации и измельчение осадка. Добавка кремнефтористого натри  на первой стадии меньше 1,0% не позвол ет достичь полного насыщени  pactaopa и это вызывает дополнительное растворение к(эемнефтористого натри , вводимого на второй стадии, и приводит к образованию мелкого осадка. Добавка кремнефтористо.го натри  на первой стадии более 1,5% перенасыщает раствор, что приводит к образованию мелкокристаллических центров осаждени , что в конечном итоге вызывает образование мелкокристаллической структуры осадка кремнефтористого натри  из кислоты. На второй стадии ввод т дополнительное количество твердого кремнефтористого натри  - от веса пульпы, т.е. такого количества, чтобы обеспечить необходимую поверхность дл  осаждени  образующегос  при дальнейшей очистке кислоты осадка и дл  сокращени  продолжительности кpиcтaллизaц lи образующегос  осадка. Введенный на этой стадии в насыщенный по этой соли раствор кислот кремнефтористый натрий не подвергаетс  процессу растворени , размеры его кристаллов сохран ютс  и на их поверхности осаждаетс  образующийс  при дальнейшей очистке кремнефтористый натрий. Добавка кремнефтористого натри  на второй стадии менее 15% не обеспечивает необходимую поверхность дл  осаждени  кремнефтористого натри  из кислоты. При добавке более 20% происходит мелкоструктурна  кристаллизаци  осадка, что ведет к ухудшению дальнейшего отстаивани . При очистке кислоты содой образующийс  кремнефтористый натрий осаждаетс  на поверхности кристаллов, введенных на второй стадии, создава  крупные кристаллы. Получаемый крупнокристаллический осадок быстро отстаиваетс  и легко фильтруетс . Содержание твердого в сливе после сгущени , т.е. в очищенной плавиковой кислоте, находитс  на уровне существующих норм, установленных дл  кислот, идущих на варку фтористых солей (0,5 г/л). Пример. При очистке гр зной плавиковой кислоты состава, %: HF 25; 25, ее подвергают предварительной обработке кремнефтористым натрием . Перед подачей в указанную кислоту очищающего реагента (соды)15, in the purified acid should be no higher than 1. Pulp consisting of purified hydrofluoric acid and sodium silicofluoride, with a ratio of 20: 1 from the reactor enters the thickener, where it settles and thickens. The sodium silicofluoride precipitate in the form of a thickened pulp with a certain amount of hydrofluoric acid (with a solid-to-liquid weight ratio of 0.6-0.8: 1) is sent for filtration to more completely remove hydrofluoric acid. When cleaning an acid with a low content of hydrofluoric acid (up to 10%), relatively large crystals of silicon-fluorine sodium are formed, which, along with a low solids content in the pulp (g: m 2: i 20: 1, contributes to the rather rapid oTctaMBBHMro pulp and sediment filtration. at the same time, the purified hydrofluoric acid contains a small amount of solid suspension (0.5 l), and the sodium fluoride fluoride paste has a low content of purified acid. At the same time, the loss of fluorine is minimal, and the quality of fluoride salts obtained from this acid OTA, high G2. The disadvantage of this method is the low rates of settling and filtration during the purification of hydrofluoric acid containing 10-25 hydrofluoric acid, associated with the formation of more than 13 fine fraction in the sediment (0.5-3 µm) °. This is an increase in the rate of settling and filtration during the purification of hydrofluoric acid containing 10–25% of hydrofluoric acid by reducing the fines in the sediment (0.5–3 µm) to 4–5%. This goal is achieved according to the described method of purification of molten acid, which consists in treating it with soda, followed by sedimentation of the precipitate and separating it from the solution by filtration. Before treatment with soda, sodium silicate is introduced into the acid first to saturation and then in quantity from the pulp weight. First, crushed sodium fluoride cream is injected to saturate the solution. The saturation process depends on the initial acid concentration and process temperature. In the temperature range of 40–65 and the concentration of hydrofluoric acid, 20–30%, the solubility of sodium fluoride is 1.0–1.5%. The introduction of sodium silicofluoride in the first stage prior to solubility prevents the formation of a large number of crystallization centers and the grinding of the precipitate. The addition of sodium silicofluoride in the first stage, less than 1.0%, does not allow complete saturation of pactaopa and this causes additional dissolution of (sodium efluoride, introduced in the second stage, and leads to the formation of a fine precipitate. The addition of sodium silicofluoride in the first stage is more than 1 , 5% supersaturated solution, which leads to the formation of fine-crystalline deposition centers, which ultimately causes the formation of a fine-crystalline structure of sodium silicofluoride sludge from the acid. The total amount of solid sodium silicofluoride is from the weight of the pulp, i.e., in such a quantity as to provide the necessary surface for precipitating the precipitate formed during the further purification of the acid and for shortening the duration of crystalline l and the precipitate formed. Sodium is not subjected to a dissolution process, the size of its crystals is preserved, and sodium fluorosilicate fluoride is precipitated on their surface on their surface. The addition of sodium silicofluoride in the second stage to less than 15% does not provide the necessary surface for the precipitation of sodium silicofluoride from acid. With the addition of more than 20%, a fine crystallization of the precipitate occurs, which leads to a deterioration of further settling. When cleaning the acid with soda, the resulting sodium fluoride is precipitated on the surface of the crystals introduced in the second stage, creating large crystals. The resulting crystalline precipitate is quickly settled and easily filtered. Solid content in the discharge after condensation, i.e. in purified hydrofluoric acid, it is at the level of the existing standards established for acids used for cooking fluorine salts (0.5 g / l). Example. When cleaning the hydrofluoric acid composition,%: HF 25; 25, it is subjected to pretreatment with sodium fluoride. Before serving in the specified acid cleansing agent (soda)

Claims (1)

Фор'мула изобретенияClaim Способ очистки плавиковой кислоты путем обработки ее содой с последую- __ щим отстаиванием осадка и отделением его от раствора фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения скоростей отстаивания и фильтрации при очистке плавиковой кислоты с содержанием 10-25% кремнефтористоводородной кислоты, перед обработкой содой в кислоту вводят кремнефтористый натрий сначала до насыщения, а затем в количестве 15~20% от веса пульпы.The method of purification of hydrofluoric acid by treating it with soda followed by sedimentation of the precipitate and separating it from the solution by filtration, characterized in that, in order to increase the rates of sedimentation and filtration during purification of hydrofluoric acid containing 10-25% hydrofluoric acid, before treatment with soda sodium silicofluoride is introduced into the acid first to saturation, and then in an amount of 15 ~ 20% of the weight of the pulp.
SU802982886A 1980-05-29 1980-05-29 Method of purifying hydrofluoric acid SU919984A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802982886A SU919984A1 (en) 1980-05-29 1980-05-29 Method of purifying hydrofluoric acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU802982886A SU919984A1 (en) 1980-05-29 1980-05-29 Method of purifying hydrofluoric acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU919984A1 true SU919984A1 (en) 1982-04-15

Family

ID=20918066

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU802982886A SU919984A1 (en) 1980-05-29 1980-05-29 Method of purifying hydrofluoric acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU919984A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2534252C1 (en) * 2013-05-07 2014-11-27 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" Method of hydrogen fluoride purification

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2534252C1 (en) * 2013-05-07 2014-11-27 Открытое акционерное общество "Ведущий научно-исследовательский институт химической технологии" Method of hydrogen fluoride purification

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4299804A (en) Removal of magnesium and aluminum impurities from wet process phosphoric acid
CN109795995B (en) Method for efficiently removing impurities from phosphoric acid by hydrochloric acid wet process
US3764655A (en) Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate
DE10228116A1 (en) Process for polishing glass objects
SU919984A1 (en) Method of purifying hydrofluoric acid
US4713229A (en) Process for purifying phosphoric acid
EP0094139A1 (en) Process for the preparation of pure silicon dioxide
JPH05237481A (en) Treatment of waste water containing fluorine and silicon
US4323462A (en) Process for purifying water containing fluoride ion
US4554144A (en) Removal of magnesium and/or aluminum values from impure aqueous phosphoric acid
SU786878A3 (en) Method of purifying sulfuric acid solutions
FI58477C (en) COMPOSITION FOR FLUORING FOR DRIVE CONTAINERS FOR FRAME STATION
CN1099728A (en) Impurity removing method from perferrite solution
JPS6245163B2 (en)
SU1813712A1 (en) Method of water glass making
SU1047836A1 (en) Cryolite production method
US3890428A (en) Decolorization of ammonium thiosulfate
JPS6042218A (en) Manufacture of extremely high purity silica
SU1225813A1 (en) Method of purifying sodium chloride solution
SU1011513A1 (en) Process for producing silicon fluorides of alkali metals
RU2194667C1 (en) Extraction phosphoric acid purification process
US4496465A (en) Wet-process phosphoric acid brightening reagent for aluminum
SU1315383A1 (en) Method for extracting fluorine from solutions of nitric-acid decomposition of phosphate raw material
SU981220A1 (en) Process for purifying potassium fluoride
US3876386A (en) Method of producing vanadium sludge