SU919694A1

SU919694A1 - Apparatus for fractional melting

Info

Publication number: SU919694A1
Application number: SU802964724A
Authority: SU
Inventors: Нисон Ильич Гельперин; Геннадий Алексеевич Носов; Грант Николаевич Саргсян; Сергей Константинович Васильев; Ольга Николаевна Калиничева
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1980-07-31
Filing date: 1980-07-31
Publication date: 1982-04-15

Description

(54) АППАРАТ ДЛЯ ФРАКЦИОННОГО ПЛАВЛЕНИЯ(54) APPARATUS FOR FRACTIONAL MELTING

Изобретение относитс к аппаратам дл разделени и очистки веществ от примесей методом фракционного плавлени . Известен емкостной аппарат дл фракционного плавлени с внутренними теплообменными элементами, выполненными в виде горизонтальных ребристых труб или вертикальных пластинчатых .элементов. Процесс разделени в таких аппаратах осуществл етс следующим способом., После заливки в этот аппарат исходной сме си последнюю медленно охлаждают до полной или частичной кристаллизации. Далее начинают стадию плавлени путем медленного повышений температуры. Образовавшиес в результате нагрева жидкие фракции, обогащенные низкоплав кими примес ми,. стекают через слой-оставшихс кристаллов в нижнюю часть аппарата и вод тс из него. .При этом оставша с кри- сталличсска фаза обогащаетс высокоппавким компонентом 1. Недостатком известного аппарата вл етс то, что при его использовании кристаллизаци расплава происходит при равномерном,.охлаждении всего объема. .В результате такой кристаллизагши /оставща с маточна жидкость, обогащенна низкоплавкими примес ми, оказываетс заключенной в порах между кристаллами , откуда ее удаление затруднено гидравлическим сопротивлением и действием капил л рных сил. В то же врем задержка жидкой фазы приводит к существенному снижению эффективности разделени . Дл более полного отделени образующейс на стадии плавлени жидкой фазы процесс нагрева провод т с низкими скорост ми, что приводит к существенному понижению уДельной производительности аппарата. Целью изобретени . вл етс инт нсификаци процесса за счет повышени степени разделени и увеличени удельной производительности . Поставленна цепь, достигаетс тем, что аппарат дл фракциошюго .плавлени , включающий корпус с охлаждающими -элементами, штуцера дл загрузки исходной смеси и отвода образующихс жцдкйх фракций, снабжен нагревающими элементами, расположенными между охлаждающими элементами.The invention relates to apparatus for the separation and purification of substances from impurities by the method of fractional melting. A capacitive apparatus for fractional fusion with internal heat exchange elements made in the form of horizontal ribbed tubes or vertical plate elements is known. The separation process in such apparatuses is carried out in the following way. After the initial mixture is poured into this apparatus, the latter is slowly cooled to full or partial crystallization. The melting step is then started by slowly raising the temperature. The liquid fractions enriched in heating, enriched with low-melting impurities, are formed. flow through the layer of the remaining crystals into the lower part of the apparatus and out of it. In this case, the phase remaining from the crystalline phase is enriched with the high melting component 1. A disadvantage of the known apparatus is that when it is used, the melt crystallization occurs with uniform cooling of the entire volume. As a result of such crystallization / remaining with the mother liquor, enriched with low-melting impurities, it turns out to be enclosed in pores between the crystals, from where its removal is impeded by hydraulic resistance and the action of capillary forces. At the same time, the delay of the liquid phase leads to a significant reduction in separation efficiency. In order to more completely separate the liquid phase formed at the melting stage, the heating process is carried out at low speeds, which leads to a significant decrease in the target performance of the apparatus. The purpose of the invention. is the process identification by increasing the degree of separation and increasing the specific productivity. The delivered chain is achieved by the fact that the apparatus for fractional melting, including a housing with cooling elements, fittings for loading the initial mixture and withdrawing the resulting fractions, is provided with heating elements located between the cooling elements.

На фш. 1 представлен аппарат, вертикальный разрез; на фиг. 2-5 - варианты расположени нагревающих элементов.On flash 1 shows the apparatus, a vertical section; in fig. 2-5 are arrangements of the heating elements.

Аппарат дл осуществлени процесса фракционного плавлени с локальными зонами нагрева (фиг. 1) состоит из корпуса 1, охлаждающих 2 и нагревающих 3 теплообмейных элементов, щтуцеров дл загрузки исходного расплава 4 и щтуцера 5 дл жидких фракций, образующихс на стадии плавлени . Предусмотрены штуцеры дл подвода 6 и отвода 7 сладагента, а также дл подвопа 8 и отвода теплоносител . Теплообменные элемгнты вЪшолнены в виде трубок Фильда. Соотнощение рабочих поверхностей охлаждающих и нагревающих элементов и их взаимное расположение в рабочем пространстве аппарата определ етс концентрацией примесей в исходной смеси, а также физико-химическими и теплофизическими свойствами раздел емой смеси. . Наиболее рациональный в ариант взаимного расположени нагревающих и охлаждающих элементов показан на фиг. 2, где используетс шахматное расположение элементов в рабочем пространстве аппарата. В варианте (фиг.З охлаждающие элементы расположены в верщинах правильных шестиугольников, а нагревающие элементы - в центрах щестиугольников. В .варианте (фиг. 4) охлаждаюище элементы расположены в углах квадратов, а нагревающие - в их центрах. В варианте (фиг. 5) прин то коридорное расположение элементов чередующимис р дами. Один из них состоит только из охлаждающих элементов, другие из нагревающих и охлаждающих элементов.The apparatus for carrying out the process of fractional melting with local heating zones (Fig. 1) consists of a housing 1, cooling 2 and heating 3 thermal coating elements, fittings for loading the initial melt 4 and grinding 5 for liquid fractions formed at the melting stage. There are fittings for the inlet 6 and the outlet 7 of the refrigerant, as well as for the basement 8 and the outlet of the coolant. Heat exchange elements are filled in the form of Field tubes. The ratio of the working surfaces of the cooling and heating elements and their mutual arrangement in the working space of the apparatus is determined by the concentration of impurities in the initial mixture, as well as the physicochemical and thermal properties of the mixture to be separated. . The most rational in terms of the mutual arrangement of heating and cooling elements is shown in FIG. 2, where a staggered arrangement of elements in the working space of the apparatus is used. In the variant (fig. 3, the cooling elements are located in the vertices of regular hexagons, and the heating elements are in the centers of the hexagons. In the variant (Fig. 4) the cooling elements are located in the corners of the squares, and the heating elements are in their centers. In the variant (Fig. 5 ) The corridor arrangement of the elements is taken in alternating rows. One of them consists only of cooling elements, the others of heating and cooling elements.

В случае, когда исходна смесь содержит значительное количество примесей предпочтительны варианты расположени элементов, показанные на фиг. 2-4. При незначительном содержании примесей в исходной смеси рационально использовать вариант, показанный на фиг. 4.In the case when the initial mixture contains a significant amount of impurities, the preferred arrangements of the elements shown in FIG. 2-4. With a small amount of impurities in the initial mixture, it is rational to use the variant shown in FIG. four.

Нагревающие и охлаждающие элементы могут быть изготовлены как из гладких труб, i так и снабженных продольными ребрами. Элементы располагают друг от друга на рассто нии , равном 1,5-3 нх диаметра.Heating and cooling elements can be made of both smooth pipes, i, and provided with longitudinal ribs. The elements are spaced from each other at a distance of 1.5 to 3 nx diameter.

Аппарат дл фракционного плавлени с локальными зонами нагрева работает следующим образом.The apparatus for fractional melting with local heating zones operates as follows.

В предварительно прогретый аппарат через щтуцер 4 заливают в расплавленном виде исходную смесь. Далее провод т ее кристаллиза цию при медленном охлаждении путем постепенного понижени температуры хладагента, подаваемого в элементы 2. При этом на охлаждающих элементах образуетс кристаллическа In the preheated apparatus through shtutser 4 pour the initial mixture in molten form. Then it is crystallized while slowly cooling by gradually lowering the temperature of the coolant supplied to the elements 2. A crystalline solid forms on the cooling elements.

фаза. Охлаждение провод т до температуры, равной или несколько выше температуры солидуса раздел емой смеси. В течение всей стадии охлаждени в нагревающие элементы 3 подают теплоноситель с температурой на 1-3° С выше температуры ликвидуса раздел емой смеси, вследствие чего вокруг этих элементов .остаетс зона незакристаллизовавшегос маточника , обогащенного низкоплавкими примес ми.phase. The cooling is carried out to a temperature equal to or slightly above the solidus temperature of the mixture to be separated. During the entire cooling stage, the heating elements 3 are supplied with a coolant with a temperature of 1-3 ° C above the liquidus temperature of the mixture being separated, as a result of which around these elements there is an uncrystallized zone of mother liquor enriched with low melting impurities.

После окончани стадии кристаллизации открывают нижний спускной щтуцер 5 и спускают оставшуюс незакристаллизовавшуюс . жидкую фазу. При этом вдоль нагревающих элементов образуютс вертикальные каналы,After the crystallization stage is completed, the lower bleed valve 5 is opened and the remaining non-crystallized is released. liquid phase. In this case, vertical channels are formed along the heating elements,

5 свободные от кристаллической фазы. Далее начинают стадию плавлени при постепенном нагреве системы путем подачи теплоносител в охлаждающие элементы. Образующиес при этом жидкие фракции по образовавшимс каналам свободно стекают- в нижнюю часть аппарата и вывод тс из него. В результате -отделени низкоплавких примесей происходит обогащение оставшейс кристаллической фазы низкоплавким целевьш компонентом. После5 free from crystalline phase. Next, the melting stage is started, with the system gradually heating up by supplying coolant to the cooling elements. The resulting liquid fractions freely flow through the channels formed into the lower part of the apparatus and out of it. As a result of the low melting point impurities separation, the remaining crystalline phase is enriched with a low melting target component. After

5 достижени заданного разделени при быстром нагреве производ т полное выплавление из аппарата очищенного продукта.5 Achieving a specified separation during rapid heating produces a complete melting of the purified product from the apparatus.

Аппарат с локальными зонами нагрева обла-. дает следующими преимуществами. В рабочем объеме аппарата с локальными зонами нагрева на стадии кристаллизации между нагревающими и охлаждающими элементами создаютс градиенты температуры. Последние привод т к образованию более правильных, хорошо сформировавшихс кристаллов, что на последующей стадии плавлени существенно понижает захват маточной жидкости, обогащенной примес ми. При направленном росте кристаллов в аппарате с -локальными зонами нагрева низкоплавкие примеси постепенно оттесн ютс растущими кристаллами в зону повышенной температуры, расположенную вдоль нагревающих элементов, откуда эти примеси удал ютс с оставшимс маточником в конце стадии кристаллизации. За счет образовани ьдоль нагревающих элементов каналов, свободных от кристаллической фазы, на стадии плавлени в значительной мере облегчаетс отделение жидких фракций от оставшейс кристаллической фазы, что существенно повышает четкость разделени и увели0 чивает выход очищенного продукта. Вследствие более быстрого отделени жидких фракций по вл етс возможность существенного сокращени продолжительности процесса разделени и соответственного повышени удельной произ5 водительности аппарата.Apparatus with local heating zones. gives the following benefits. In the working volume of the apparatus with local heating zones at the crystallization stage, temperature gradients are created between the heating and cooling elements. The latter lead to the formation of more regular, well-formed crystals, which at the subsequent stage of melting substantially reduces the capture of the mother liquor enriched with impurities. With directed growth of crystals in an apparatus with local heating zones, low-melting impurities are gradually pushed back by growing crystals to an elevated temperature zone located along the heating elements, from where these impurities are removed with the remaining mother liquor at the end of the crystallization stage. Due to the formation of the heating elements along the channels free from the crystalline phase, the separation of liquid fractions from the remaining crystalline phase is greatly facilitated during the melting stage, which significantly increases the separation clarity and increases the yield of the purified product. Due to the faster separation of the liquid fractions, it is possible to significantly reduce the duration of the separation process and increase the specific productivity of the apparatus accordingly.

Claims

The invention The apparatus for fractional flooding, including a housing with cooling mixtures.

a choke for loading the initial mixture and withdrawing the resulting liquid fractions, characterized in that, in order to intensify the process by increasing the degree of separation and increasing the specific productivity, it is equipped with heating elements;

9196944

located between the cooling elements.

Sources of information taken in charge during examination 1. UK patent No. 837295, cl. In 1 G, 1959 (prototype).

five

four

AND

7

f i

B

2

2. 6

flash H

fi-g. /