SU918830A1

SU918830A1 - Способ измерени магнитной восприимчивости жидких образцов

Info

Publication number: SU918830A1
Application number: SU802972246A
Authority: SU
Inventors: Галина Валентиновна Лагодзинская; Ирина Юрьевна Клименко
Original assignee: Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР
Priority date: 1980-08-05
Filing date: 1980-08-05
Publication date: 1982-04-07

Description

Изобретение относитс к радиоспек роскопии, а именно к методам исследо вани и анализа материалов с помошью спектроскопии ЯМР. В р де случаев, в частности в спе троскопии ЯМР высокого разрешени пр работе с внииним ста ндартом возникает необходимость измерени магНитНой восприимчивости жидких образцов. . Известен способ, измерени магнитной восприимчивости, содержащий измерение резонансных частот двух капилл ров с эталонным веществом, размещенных в одной резонирующей чейке перпендикул рно и параллельно пол ризующему магнитному полю Cl3. Однако он обладает низкой точностью из-за искажений магнитного пол , вызываемых одним из капилл ров в месте расположени другого. , Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ измерени магнитной восприимчивости , заключающийс в том, что на спектрометре ЯМР высокого разрешени с коаксиальной резонирующей чейкой, содержащей исследуемое и эталонное вещества, измер ют расщепление сигнала эталона. Это расщепление-сигнала эталонного вещества, наход щегос согласно известному методу ч кольцевом пространстве резонирующей чейки и наблюдаемое в отсутствие вращени образца, обусловлено неоднородностью магнитного пол , вносимой центральной трубкой , и зависит от магнитной восприимчивости помещенного в нее исследуемого вещества 2. Однако известный способ пригоден лишь дл спектрометров с полюсными магнитами, где пол ризующее магнитное поле перпечдикул рно оси резонирующей чейки, и неприменим дл спектрометров со сверхпровод щими магнитами , где Мс.гнитНое .поле параллельно оси образца, в св зи с чем расщепление сигналов отсутствует. Недостатком известного способа вл етс также сравнительно низка точность (-0,004-10 единиц CGS, что составл ет примерно 0,5-0,6%). Целью изобретени вл етс повышение точности и расширение функциональных возможностей способа путем обеспечени возможности измерени магнитной восприикгчивости жидких образцов на спектрометрах, ЯМР со сверхпровод щими магнитами. Поставленна цель в изобретении достигаетс тем, что согласно способу измерени магнитной восприимчивости жидких образцов, заключающемус в том, что на спектрометре ЯМР высокого разрешени с коаксиальной, .резонирующей чейкой, содержащей исследуемое и эталонное вещества, изме р ют расщепление сигнала ЯМР эталона , ввод т источник несднородности магнитного пол , выполненный изнепровод щего- материала, в.резонируюгдий объем чейки с исследуемым веществом , дополнительно измер ют смещение одного из пиков расщеплённого сигна/ а эталона-и по расщеплению- и смещению сигнала ЯМР эталона-, йспЬл зу калибровочные зависимости, опре дел ют величину магнитной восприимчивости исследуемого вецества. . На фиг.1 показан один из возможных вариантов устройства кбаксиальт ной резонирующей чейки дл -осущест лени предлагаемого способа; на фиг форма расщепленного сигнала эталона на фиг.З - форма сигнала эталона в отсутствие дополнительного источника неоднородности. Предлагаемый способ осуществл ет с следующим образом. В обозначенный пунктиром резонирующий объем кос ксиальной чейки 1 с исследуемым вь:деством в кольцевом пространстве и эталоном во внутренней трубке 2 ввод т дополнительный источник неоднородности магнитного пол в виде прокладки 3 и по величине расщеплени и смещени одного из пиков расщепленного сигнала (фиг.2) относительно нерасщепленного сигнала (фиг.З) определ ют магнитную восприимчивость исследуемого вещества. При-мер. Измерение объемной магнитной восприимчивости ЭСу РЯда жидкостей выполнено на разработанном в ОИХФ АН СССР спектрометре ЯМР высокого разрешени со сверхпровод щим магнитом с рабочей частотой дл rtpoTOHOB 294 МГц. Исследуемое вещество находитс в кольцевом пространстве , а эталонное (хлористый метилен) во внутренней трубке коаксиальной резонирующей чейки (внешний диаметр чейки 5jO мм, диаметр внутренней .трубки 2,0 мм). В качестве дополнительного источника неоднородности использована тефлонова прокладка, имеюща фррму цилиндра с коаксиальныгл цилиндрическим отверстием (высота 4,0 мм, внешний диаметр 3,9 мм, внутренний диаметр 2,0 мм). Расщепление сигнала эталона при введении прокладки и смещение большего пика относительно положени сигнала в отсутствие прокладки приведены в таблице . ,

Там Же указаны значени 3 , полученные из наблюдаемых параметров рас щеплени с использованием калибровоч ных коэффициентов, которые были опре делены в предварительных опытах и равны 1,364-10 дл расщеплени и 2,159-10 дл смещени Точность измерени примерно 0,001-10 единиц CGS, т.е. примерно 0,1%. Точность измерени по известному способу на спектрометре с полюсным магнитом и рабочей частотой 60 МГц прим€:рно 0,004-10 единиц CGS, т.е. точность измерени по предлагаемому способу в 4 раза выше. Увеличение точности обусловлено тем, что по предлагаемому способу имеютс два независимых параметра fpacmenJteHHoro сигнаша, зависшдик от магнитной восприимчивости исследуемого вещества, так что измерение может быть выполнено по каждому из них. Кроме того, Поскольку по предлагаемому способу в отличие от известного измерение производ т на вра1Цс1Ющемс образце, пики расщепленного сигнала существенно уже, что увеличивает точность измерени их положени . Использование предлагаемого изобретени обеспечивает возможность измерени магнитной восприимчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР высокого разрешени со сверхпровод щими магнитами и увеличивает точность измерени в 3-5 раз. Фррмула изобретени Способ измерени магнитной восприимчивости жидких образцов, заключающийс в том, ЧТ9 на спектрометре дерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешени с коаксиальной резонирующей чейкой, содержащей исследуемое .и. эталонное вещества, измер ют расщепление сигнала ЯМР эталона , о т л и.ч а ющ ий с тем, что, с целью повы1 1ени точности и расширени функциональных возможностей способа путем обеспечени возможности измерени магнитной восприимчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР. со сверхпровод щими, магг нитами,.ввод т источник неоднороднрсти Магнитного пол , выполненный из непровод 1цего ма териала, в резо .нирующий объем чейки с исследуемым

веществом, дполнительно измер ют смещение одного из пиков расгаепленного сигнала эталона и по расщеплен и смещению сигнала ЯМР эталона, ис пользу калибровочные зависимости, определ ют величину магнитной восприимчивости исследуемого вещества.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент ОНА 2878444, : кл. 324.05, опублик, 1959.

2.N.C.Li etaee Proton Magnetic Resonance of Amino, Acids, Pep ti des and their MetaS Complexes, J.Amer.Chem.Soc. 1962, 84, c. 4650

(прототип).

Л

V

Фиг.

Claims

Формула изобретения

Способ измерения магнитной воспри65 имчивостй жидких образцов, заключаю5 щийся в том, что на спектрометре ядерного магнитного резонанса (ЯМР) высокого разрешения с коаксиальной резонирующей ячейкой, содержащей исследуемое и. эталонное вещества, измеряют расщепление сигнала ЯМР эта- 5 лона, о т л ич а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и расширения функциональных возможностей способа путем обеспечения возможности измерения магнитной воспри- 10 имчивости жидких образцов на спектрометрах ЯМР. со сверхпроводящими магт нитами, вводят источник неоднородности Магнитного поля, выполненный из непроводящего материала, в резо- 15 нирующий объем ячейки с исследуемым веществом, дополнительно измеряют смещение одного из пиков расщепленного сигнала эталона и по расщеплению и смещению сигнала ЯМР эталона, используя калибровочные зависимости, определяют величину магнитной восприимчивости исследуемого вещества.