SU915004A1

SU915004A1 - Method of filling coloumns for liquid chromatography

Info

Publication number: SU915004A1
Application number: SU802965345A
Authority: SU
Inventors: Shavarsh A Karapetyan
Original assignee: Shavarsh A Karapetyan
Priority date: 1980-07-30
Filing date: 1980-07-30
Publication date: 1982-03-23

Description

Изобретение относится к способам заполнения колонок для жидкостной хроматографии и может быть использовано применительно к большинству существующих в настоящее время сорбентов.The invention relates to methods for filling columns for liquid chromatography and can be used with respect to most of the currently existing sorbents.

Известен способ заполнения колонок для жидкостной хроматографии, включающий засыпание порций сорбента в вертикально установленный корпус колонки с одновременным постукиванием по нижней торцовой и боковой поверхности для уплотнения упаковки (1].A known method of filling columns for liquid chromatography, including falling asleep portions of the sorbent in a vertically mounted column housing with simultaneous tapping on the bottom end and side surfaces to seal the package (1].

Недостатком этого способа является низкая воспроизводимость эффективности получаемых колонок.The disadvantage of this method is the low reproducibility of the efficiency of the resulting columns.

Наиболее близким к предлагаемому является способ заполнения колонок для жидкостной хроматографии, включающий подготовку сорбента, приготовление суспензии и прокачивание суспензии через колонку до ее заполнения {2).Closest to the present invention is a method of filling columns for liquid chromatography, including the preparation of the sorbent, the preparation of the suspension and the pumping of the suspension through the column before it is filled {2).

Однако в дисперсионной среде происходит агломерация частиц, в результате, чего ухудшается регулярность упаковкиHowever, agglomeration of particles occurs in the dispersion medium, as a result of which the packing regularity worsens

22

и снижается эффективность получаемых колонн.and decreases the efficiency of the resulting columns.

Целью изобретения является повышение регулярности упаковки гранул сорбента.The aim of the invention is to increase the regularity of the packaging of the granules of the sorbent.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу заполнения колонки для жидкостной хроматографии, включающему подготовку сорбента, приготовление суспензии в резервуаре и ··· прокачивание суспензии через колонку, в ходе заполнения проводят турбулизацию суспензии до значений критерия Рейнольдса 2300-20000.This goal is achieved by the fact that according to the method of filling a column for liquid chromatography, including the preparation of a sorbent, the preparation of a suspension in the tank and ··· pumping the suspension through the column, during the filling, the suspension is turbulized to values of Reynolds criterion 2300-20000.

Турбулизацию суспензии проводят как в резервуаре для суспензии, так и в форколонке и в колонке.The turbulization of the suspension is carried out both in the suspension tank and in the forcolon and in the column.

Суть изобретения заключается в том, что в выбранных условиях турбулизации потока дисперсионной жидкости не происходит агломерации частиц и повышается регулярность упаковки, а следовательно, и эффективность получаемых в этих условиях колонок.The essence of the invention lies in the fact that in the selected conditions of turbulence in the flow of dispersion liquid, the particles do not agglomerate and the packing regularity and, consequently, the efficiency of the columns obtained under these conditions increases.

3 9150043 915004

При движении в ламинарном режиме суспензии ио колонке происходит сепарация частиц по размерам вследствие того, что в центре скорость суспензии вдвое больше, чем в пристеночных об- 5 ластях, Вдоль продольной оси колонки концентрируются частицы больших размеров, у стенок - частицы малых размеров, Кроме того, плотность сорбционной маски также изменяется от центра по- ¹⁰перечного сечения к периферии. Такая неоднородность насадки обусловливает значительное размывание,When moving in the laminar mode of the suspension and the column, particles are separated by size due to the fact that the center of the suspension rate is twice as large as in the near-wall areas. Large particles are concentrated along the longitudinal axis of the column. The density of the sorption mask also varies from the center of the ¹⁰ cross section to the periphery. Such heterogeneity of the nozzle causes significant erosion,

В результате проведенных экспериментов было установлено, что турбулиза— 15 циго потока суспензии в колонке следует проводить в,ограниченном интервалеAs a result of the experiments, it was found that turbulization — a 15 qig flow of suspension in a column should be carried out in a limited range of

‘ ΐίΗΗΐΐθΚρβ критерия Рейнольдса, при выходе фа границы, интервала эффективность колонок существенно уменьшалась. 20Ϊ́ίΗΗΐΐ ΐίΗΗΐΐθΚρβ Reynolds criterion, at the exit of the border, the interval, the efficiency of the columns decreased significantly. 20

Пример 1. Суспензию силикагеля КСК фракции 10 мкм в растворе тетрабромэтана турбулизуют в сосуде для суспензии с помощью магнитной мешалки до && 2300. Полученная высота 25 ВЭТТ . составляет в среднем 30 мкм при анализе смеси толуола, нитробензола, ацетофенона, 2,6-динитротолуола и 1,..3, 5-тринитробензола на полученной колонне при объеме пробы 5 мкл (ввод зо шприцем) в системе н-гексан - метанол (99,5 : 0,5 по объему при скорости потока элюента 1,5 мм/с, Внутренняя поверхность колонки длиной 100 мм и внутренним диаметром 4 мм отполирована. ₃₅ Example 1. A slurry of KSK silica gel of a fraction of 10 μm in a solution of tetrabromoethane is turbulized in a suspension vessel using a magnetic stirrer to && 2300. The resulting height is 25 HETT. averages 30 microns when analyzing a mixture of toluene, nitrobenzene, acetophenone, 2,6-dinitrotoluene and 1, .. 3, 5-trinitrobenzene on the resulting column with a sample volume of 5 μl (injection with syringe) in the n-hexane-methanol system 99.5: 0.5 by volume at an eluent flow rate of 1.5 mm / s, the inner surface of the column is 100 mm long and has an internal diameter of 4 mm polished. ₃₅

Пример 2. Суспензию силикагеля Хромасеп СЛ вводят в колонку в условиях примера 1» Турбулизации проводят в форколонке до зачеиий Йе· 8000. Достигнутая величина ВЭТТ соответ—' ствует 32 мкм.Example 2. A suspension of silica gel Chromeep SL is introduced into the column under the conditions of Example 1 ”. Turbulization is carried out in a column to a cost of Ye · 8000. The achieved HETP value corresponds to 32 μm.

Пример 3. Суспензией силикагеля КСК в.-условиях примера 1 заполняют колонку при значениях Йе в сосуде для суспензии и форколонке 20000. Эффективность, полученная в этих условиях, соответствует величине ВЭТТ вExample 3. A suspension of KSK silica gel in the conditions of Example 1 is filled in with a column at Ye values in a suspension vessel and a forcolone 20,000. The efficiency obtained under these conditions corresponds to the value of HETT in

среднем 32 мкм. Турбулизацию проводят как в самой колонке, так и в форколонке.an average of 32 microns. Turbulization is carried out both in the column itself and in the column.

Пример 4. В условиях примера 1 проводят заполнение колонки силикагелем Ь^о5р^ег 5ϊ 500 при турбулизадии потока до значений Й.6 21000. Эффективность колонки существенно уменьшается, составляя для ВЭТТ в среднем 60-80 мкм.Example 4. Under the conditions of example 1, the column is filled with silica gel L ^ O5p ^ Eg 5 ϊ 500 when the flow is turbulized to a value of Y.6 21000. The column efficiency decreases significantly, averaging 60–80 μm for HETP.

Пример 5. При заполнении колонки в условиях примера 1 суспензией силикагеля, синтезированного в лабораторных условиях, при значениях Й® ~ 1000 для дисперсионной среды, эффективность полученной колонки соответствует в среднем 40-50 мкм.Example 5. When filling a column under the conditions of example 1 with a suspension of silica gel synthesized under laboratory conditions, with values of J® ~ 1000 for a dispersion medium, the efficiency of the obtained column corresponds to an average of 40-50 microns.

Пример 6. При заполнении колонки в условиях примера 1 суспензией Куклеозила 100 У с туобуяиэацией дисперсионной среды на всем пути ее следований до значений Ке » 11000 величина ВЭТТ составляет в среднем 3035 мкм.Example 6. When the column is filled under the conditions of example 1 with a Klucosil 100 U suspension with tuobuyeeatsiey dispersion medium throughout its route to the values of Ke »11000, the HETP value averages 3035 microns.

Предлагаемый способ позволяет повысить эффективность и воспроизводимость заполнения колонок в 2-3 раза. The proposed method allows to increase the efficiency and reproducibility of filling columns in 2-3 times.

Claims

Claim

A method for filling a column for liquid chromatography, including preparing a sorbent, preparing a suspension in the tank and pumping the suspension through the column, characterized in that, in order to increase the regularity of the packaging of the sorbent granules, the suspension is turbulized to the values of the Reynolds criterion 2300-20000.