SU914994A1 - Устройство для автоматического электрохимического анализа электролитов 1 - Google Patents

Description

Изобретение относится к устройствам для электрохимического анализа электролитов и может быть использовано для количественного анализа растворов, применяемых в частности, в производстве печатных плат.

Известны устройства для электрохимического анализа, содержащие источник поляризующего напряжения, соединенного с электродами измерительной ячейки, усилители и регистратор. Работа этих-уст- ¹ ройств состоит из двух циклов; перво* -г го - рабочего, когда к электродам прикладывается определенной формы поляризующее напряжение, в течение некоторого времени, и второго - очистки рабочего электрода от продуктов, накопившихся за время рабочего цикла. Очистка электрода производится обычно постоянным напряжением определенной величины и полярноетъю, противоположной ' поляризующему ^апряжению. Время очистки зависит от длительности рабочего цикла, формы, поляризующего напряжения, концентрации и вида

2

вещества и выбирается экспериментально из условия получения воспроизводимый результатов СЧ·

Однако при этом не гарантируется получение исходного состояния поверхности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для автоматического электрохимического анализа электролитов, состоящее из источника поляризующего напряжения измерительной ячейки, преобразователя 'ток-напряжение', интегратора, преобразователя 'напряжение — количество импульсов', делителя числа импульсов, счетчика числа импульсов, блока индикации, компаратора, счетчика количества измерений, синхронизатора, причем выход преобразователя 'ток-напряжение' через интегратор и преобразователь 'напряжениеколичество импульсов' соединен с поспев довательно включенными делителем числа импульсов и счетчиком числа импульсов, выход которого соединен с/ блоком инди—

3 914994

кации, управляющие вход и выход преобразователя 'напряжение—количество импульсов", управляющие входы интегратора, блока индикации, источника поляризующего напряжения и выход счетчика количест— 5 ва измерений соединены с синхронизатором. Время очистки рабочего электрода фиксировано и определяется элементом задержки, исходя из некоторой средней концентрации электролита, при заданной фор- то мё поляризующего напряжения и вида контролируемого вещества [0].

Однако при измерении таким устройством концентрации электролита, изменяющейся в широких пределах, существует 45 возможность появления ошибок в измерении. Это обусловлено тем, что в случае больших концентраций при деполяризации остается на рабочем электроде некоторое количество продуктов электролиза. ₂₈ Их можно устранить, выбрав соответствующие параметры элемента задержки, задавшись самой большой концентрацией.

Но это приводит к избыточному удлинению цикла очистки, а кроме того, при малых ₂₅ концентрациях существует опасность накопления продуктов электролиза, обусловленных полярностью очищающего напряжения. Таким образом, в известном устройстве после многократных циклов измерение — очистка происходит накопление продуктов электролиза на рабочем электроде, что приводит к постепенному смещению показаний прибора.

Цепью изобретения является улучшение метрологических характеристик устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство дпя автоматического электрохимического анализа эпектропитов, ^и состоящее из источника поляризующего напряжения, измерительной ячейки, преобразователя 'ток-напряжение', интегратора, преобразователя "напряжение—количество импульсов*, делителя числа им- 45 пульсов, счётчика.числа импульсов, блока индикации, компаратора, счетчика количества измерений, синхронизатора,соединенных так, что выход преобразователя 'ток—напряжение' через интегратор и 50 преобразователь "напряжение—количество импульсов' соединен с последовательно включенными делителем числа импульсов и счетчиком числа импульсов, выход которого соединен с блоком индикации, уп— 55 равняющие вход и выход преобразователя 'напряжение—количество импульсов*, управляющие входы интегратора, блока индикации источника поляризующего напряжения и выход счетчика количества измерений соединены с синхронизатором, дополнительно введены ключи, второй компаратор и резистор, причем выход источника поляризующего напряжения подключен к первому входу первого ключа, второй вход которого соединен с нулевым потенциалом, а выход — с входом ячейки, выход ячейки соединен' с входом второго ключа и через резистор с выходом этого ключа и входом преобразователя 'напряжение-ток', выход которого соединен с входом интегратора и первым входом второго компаратора, второй вход которого соединен с нулевым потенциалом, а выход — с синхронизатором, к которому подключены также управляющие входы ключей.

На чертеже показана блок-схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из источника 1 поляризующего напряжения (генератора пилообразного напряжения), измерительной ячейки 2, преобразователя 3 'ток-напряжение', ключей 4 и 5, резистора 6, компаратора 7, интегратора 8, преобразователя 9 'напряжение—количество импульсов', делителя 10 числа импульсов, счетчика 11 числа импульсов, блока 12 индикации, компаратора 13 счетчика 14 количества измерений, синхронизатора 15. В состав синхронизатора 15 входят кнопка 16 'Пуск', соединенная с нулевым входом триггера 17 и через схему ИЛИ 18 с единичным входом триггера 19. Нулевой выход триггера 17 соединен с управляющим входом блока 12 индикации, а единичный выход триггера 19 соединен с управляющим входом источника 1 поляризующего напряжения. Кроме того, в состав синхронизатора 15 входят триггер 20, формирователь 21 временного интервала, дифференцирующее звено 22, элемент 23 задержки, элементы И 24-26,

Устройство работает следующим образом.

В исходном состоянии ячейки 2 входом подключена с помощью ключа 4 к нулевому потенциалу, а выход через резистор 6 - к преобразователю 3 'токнапряжение'. По команде 'Пуск', проходящей через элемент И 26, триггер 17 устанавливается в нулевое состояние, а триггеры 19 и 20 в единичное, при этом в блок 12 индикации поступает сигнал с нулевого выхода триггера 17 на запрет индикации, а с единичного - разрешающий

5 914994 6

на вход элемента И 25. Сигнал с выхода триггера 19 поступает на управляющий вход источника 1 поляризующего напряжения, устанавливая его в рабочее положение (генерадия пинейно изменяюше— 5 гося напряжения), Сигнал с триггера 20 поступающий на управляющий вход ключа 4, подключает вход ячейки 2 к источнику 1 поляризующего напряжения, а сигнал, поступающий на управляющий вход Ю ключа 5, закорачивает резистор 6, и выход ячейки 2 оказывается подключенным непосредственно к входу преобразователя 3 "ток—напряжение". ,

Напряжение с выхода источника 1 по- '5 ляризующего напряжения поступает на измерительную ячейку 2 и на вход первого компаратора 13; ток, протекающий через ячейку 2, преобразуется в напряжение, которое поступает на вход интегратора 8. 20

При достижении поляризующим напряжением определенной заранее заданной величины на выходе компаратора 13 формируется импульсный сигнал. Величина напряжения, на которую "настраивается" ком- 25 паратор 13, определяется видом определяемого вещества, т.е. устанавливается равной потенциалу выделения определяемого элемента на измерительном электроде. Сигнал поступивший от компаратора 3θ 13 запускает формирователь 21 временного интервала, который в течение 20 мс выдает разрешающую команду на вход интегратора 8. В течение этого времени происходит интегрирование входного на- ₃₅ пряжения, величина которого зависит от концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе. Время 20 мс выбрано с целью уменьшения влияния помех питающей сети. ₄₀

По заднему фронту импульса, управляющего работой интегратора 8 с помощью дифференцирующего звена 22, формируется сигнал для начала работы преобразова— теля 9 'напряжение—количество импульсов". Количество импульсов, пропорцональное концентрации анализируемого вещества, делится делителем 10 и подсчитывается счетчиком 11 числа импульсов. По окончании работы преобразователя 9 на его выходе формируется сигнал, который поступает на элемент 23 задержки и устанавливает триггер 19 в нулевое состояние. Сигнал с триггера 19 устанавливает источник 1 поляризующего напряже— ⁵⁵ ния в состояние, когда прекращается выдача пилообразного (поляризующего) напряжения и выдается на ячейку 2 деполяризующее постоянное напряжение. В это время происходит основная очистка измерительного.электрода! в ячейке 2 от накопишихся на нем продуктов электро* лиза. Пребывание устройства в таком состоянии определяется параметрами элемента 23 задержки й выбирается, исходя из минимальной концентрации вещества, времени поляризации вида вещества.

После появления сигнала на выходе элемента 23 задержки триггер 20 переводится в исходное состояние, при этом его выходной сигнал, поступающий на управляющие входы ключей 4 и 5, подключает вход ячейки 2 на нулевой потенци— ал, а выход ячейки 2 оказывается подключенным через резистор 6 к преобразователю 3 "ток-напряжение".

Начинается процесс самопроизвольного растворения имеющихся на рабочем электроде -веществ.

Ввиду того, что между ячейкой и преобразователем 3 'ток-напряжение* оказывается включенный резистор 6, преобразователь 3 оказывается переведенным в режим усиления потенциала, имеющегося на ячейке. Наличие потенциала, контролируется с помощью второго компаратора. 7, включенного входами между нулевым потенциалом и выходом преобразователя 3 (в данный момент усилителя).

По мере того, как происходит растворение продуктов электролиза на рабочем электроде, величина потенциала падает, достигая значения, близкого к нулю в момент полной очистки электрода. В этот момент на выходе компаратора 7 формируется сигнал, поступающий затем в синхронизатор на вход элемента ИЛИ 18 и производящий действия, аналогичные команде "Пуск". Новое измерение происходит аналогично описанному, при этом в блок 12 индикации от триггера 17 продолжаем ’ поступать команда на запрет индикации. Такая ситуация повторяется циклически, и в счетчике 11 числа импульсов суммируются результаты измерений, а количество измерений подсчитывается счетчиком 14, суммирующим импульсы, поступающие от компаратора 13. После про— _ хождения импульсов равных по количеству емкости счетчика 14 количества измерений, на его выходе появится сигнал, который поступает на один из входов эле— мента И 24. Поэтому, после появления на выходе преобразователя 9 импульса, происходит установка триггера 19 в нулевое состояние,'установка триггера 17. в единичное состояние, установка источ—

7 914994 8

ника 1 в режим деполяризации, на блок ·

12 индикации выдается разрешающий потенциал, а с элемента И 25. снимается разрешающий потенциал.

По истечении времени, определяемого ⁵ элементом 23 задержки, триггер 20 переводит ключи 4 и 5 в состояние 'Самоочистка*, по окончании которого на выходе второго компаратора 7 появляется сиг-₁₀ нал, поступающий на входы элементов И 25 и 26. Но ввиду того, что элемент И.

25 имеет по второму входу запрещающий потенциал от триггера 17, пикническая работа устройства на этом заканчивается. ,₅ Потенциал на входе элемента И 26 от компаратора 7 готовит условия дпя прохождения следующей команды 'Пуск'.

Таким образом, в'предлагаемом устройстве обеспечивается автоматический контроль за чистотой поверхности измерительного электрода, каждое последующее измерение начинается только при условии, что измерительный электрод имеет потенциал, близкий ж нулю. Это позволит получить стабильные, воспроизводимые результаты.

Claims (1)

1. Формула изобретения^

   Устройство для автоматического электрохимического анализа электролитов, состоящее из источника поляризующего напряжения; измерительной ячейки, преобра^· зователя’ 'ток-напряжение* интегратора, ³⁵ преобразовате пят. '*напряжение—количество импульсов,', делителя числа импульсов счетчика импульсов, блока индикации, компаратора, счетчика количеств измерений, синхронизатора, причем выход преобразователя 'ток-напряжение' через интегратор и преобразователь 'напряжение—количество импульсов' соединен с последовательно включенными делителем числа импульсов и счетчиком импульсов, выход которого соединен с входом блока индикации, а. управляющие вход и выход преобразователя 'напряжение—количество импульсов', управляющие входы интегратора, блока индикации, источника поляризующего напряжения и выход ...счетчика количества измерений соединены с синхронизатором, отличающееся тем, что, с целью улучшения метрологических характеристик устройства, в него дополнительно введены ключи, второй компаратор и резистор, причем выход источника поляризующего напряжения подключен к первому входу первого ключа, второй вход которого соединен с нулевым потенциалом, а выход - с входом ячейки, выход ячейки соединен с входом второго ключа и через резистор с выходом этого ключа и входом преобразователя 'напряжение—ток', выход которого соединен с входом интегратора и первым входом второго компаратора, второй вход которого соединен с нулевым потенциалом, а выход - с синхронизатором, к которому подключены также управляющие входы ключей.