SU911248A1

SU911248A1 - Tray for investigation of melt reflection spectra

Info

Publication number: SU911248A1
Application number: SU802946958A
Authority: SU
Inventors: Василий Михайлович Глазов; Аркадий Аркадьевич Айвазов; Александр Николаевич Горин
Original assignee: Московский институт электронной техники
Priority date: 1980-06-25
Filing date: 1980-06-25
Publication date: 1982-03-07

Description

Изобретение относитс к измериТельной технике и может найти применение в области исследовани оптических спектров отражени , где необходимо исследовать отражение света от свободной поверхности расплава, обеспечив при этом отсутствие окисной пленки на его поверхности.The invention relates to a measuring technique and may find application in the field of optical reflection spectra, where it is necessary to investigate the reflection of light from the free surface of a melt, while ensuring the absence of an oxide film on its surface.

Иэвестна кювета дл изучени спектров отражени от свободной поверхности расплава, содержаща открытую с одной стороны полость с дном в виде графитового тигл fl. ,A well-known cuvette for studying the reflection spectra from the free surface of a melt, containing a cavity open on one side with a bottom in the form of a graphite crucible fl. ,

Однако облада предельной простотой конструкции, данна кювета не обеспечивает удаление окисной пленки с поверхности расплава в процессе измерени , что вносит большие искажени в. спектр отражений.However, having the utmost simplicity of construction, this cuvette does not remove the oxide film from the surface of the melt during the measurement process, which introduces large distortions. reflection spectrum.

Наиболее близкой по технической сущности .к данному изобретению вл етс кювета дл исследовани спектров отрс1жени от свободной поверье ности расплава, содержаща открытую с одной стороны рабочую полость, ооединенную Капилл ром с закраггой загрузочной полостью, внутрь которой введен патрубок (2.The closest to the technical essence of this invention is a cuvette for the study of spectra from the free surface of a melt, containing an open working cavity on one side, connected by a capillary cavity with a loading cavity, inside which is inserted a branch pipe (2.

Недостатком конструкции данной кюветы вл етс необходимость применени специальной приставки на отражение , дающей возможность измерить коэффициент отражени путем сравнени интенсивностей двух лучей, отраженных от исследуемого образца и эталонного зеркала с известным коэффициентом отражени . Кроме того, дл повышени точности измерени коэффициента отражени , эталонное зер10 кало должно находитьс в тождественных услови х с поверхностью образца, т.е. луч света, пройд путь от источника света до отражающей поверх-, ности и от отражающей поверхности до 5 приемника должен одинаково ослабитьс за счет поглощени и рассе ни молекулами газа, окнами камеры, в которой расположена кювета, к т.д. в двух случа х отргикающих поверхнос20 тей: эталонного зеркала и расплава. Это условие трудно обеспечить при повышенных температурах, где примен етс данна -кювета, и особенно при исследовании расплавов с повы25 шенным давлением насыщенных паров, когда уже необходимо учитывать поглощение света паром, или вводить эталонное зеркало в камеру с кюветой и располагать его вблизи поверхнос30 ти расплава. В последнем случае возникает сложность юстировки f;l кала , наход щегос в закрытой герме тичной камере вблизи от поверхности расплава. Цель изобретени - повышение точ ностии упрощение измерени . Поставленна цель достигаетс тем, что в кювете дл исследовани спектров отражени расплавов, со™ . держа1ц й открытую с одной стороны рабочую полость, соединенную капилл ром с закрытой загрузочной полостью внутрь которой введен патрубок, обе полости образованы двум пластинами и прокладкой с отверсти ми, расположенной между ними, прич.ем .нижн пластина выполнена с отражающей рабочей поверхностью и служит дном дл обеих полостей, в верхней пластине выполнено углубление, образующее загрузочную полость, отверстие, обр зующее рабочую полость, и капилл р. На фиг. 1 представлена кювета, .общий вид; на фиг. 2 - сечение А-А фиг. 1. Кювета содержит нижнюю 1 и верхнюю 2 пластины с прокладкой 3, расположенной между ними, патрубок 4, введенный внутрь загрузочной полости 5, выполненной в верхней пластин в виде углублени . Рабоча полость 6 образована нижней пластиной 1 и о версти ми соответственно в прокладк и в верхней пластине 2. Второе отверстие в прокладке состоит из двух соедин ющихс между собой отверстий одного по периметру повтор ющего загрузочную полость 5 и другого отверсти 7, вл ющегос частью капил л ра, соедин ющего рабочую и загрузочную полости, образованного канал ми 8 и 9, выполненными в боковой стенке между полост ми, представл ю щей собой среднюю часть пластины 1. В боковой стенке рабочей полости с наружной стороны сроено с каналом 9 выполнено отверстие 10, в которое запрессован графитовый штабик 11, имеющий карманчик 12 под термопару. Пластина 2 кюветы выполнена из плавленного кварца. Указанные отверсти и каналы в пластине 2 могут быть выполнены, например, сверление медными трубками с абразивом. .Отверстие 10 и канал 9 изготовл ютс в одной операции. Патрубок 4, встав ленный в отверстие, сделанное в боковой стенке загрузочной полости 5,выполнен в виде кварцевой трубочки , приваренной с целью герметиз ции к пластине 2. Одна из поверхностей пластины 1. выполнена отражаю щей и служит дном дл полостей 5 и 6.Она может быть сделана, например полировкой пластины 1, материал которой подбираетс с учет.ом достаточ но интенсивного отражени света в исследуемой области спектра и инертиости по отнопюнию к и :следуемому р ас ТТЛ а ву. Исследуемое вещество загружаетс в полость 5 в Т1ластине 2, после чего собираетс кювета ттутем механического прижимного устройства (не тюказано), которое прижимает пласти ны 1 и 2 с прокладкой между ними, Далее кювета помещаетс в специальную герметичную нагревательную камеру (не показана) дл сн ти спектров отражени , иметощую окна дл входного . и выходного лучей, и производите.i юстировка положени отражающей рабочей поверхности в оптическом ходе лулучей от источника света до приемника излучени . Сама оптическа схема установки (не показана) предварительно юстируетс по отражению света, например, от поверхности воды в стаканчике, помещенном на место кюветы. Юстировка положени отражающей рабочей поверхности дна рабочей камеры кюветы заканчиваетс тогда, когда данна поверхность займет положение поверхности воды в стаканчике, используемой в предварительной юстировке оптической схемы установки. Затем нагревательна камера герме- . тизируетс и производитс нагрев кюветы. После расплавлени вещества и нагрева его до необходимой температуры , снимаетс спектр отражени от отражающей рабочей поверхности, температурна , зависимость которой известна из предварительных измерений температурной зависимости коэффициента отражет1и данного материала , из которого изготовлена пластина 1.. Подобные температурные измерени с твердыми образцами можно выполнить с достаточной степенью точности. Затем часть расплава, наход щегос в загрузочной полости 5, путем создани избыточного давлени инертного газа, например, аргона над расплавом с помощью системы подачи инертного rcisa (не показана) , подсоединенной к патрубку-4, выдавливаетс по капилл ру, образованному отверстием 7 в прокладке и каналами 8 и 9 в пластине 2, в рабочую полость б, после чего измер етс спектр отражени от расплава. Двойна юстировка оптической схемы, и производима до нагрева и герметизации нагревательной камеры, исключает необходимость дополнительной юстировки кюветы после заполнени рабочей полости расплавом, так как поверхность расплава параллельна отражающей рабочей поверхности и при достаточно малой толщине сло расплава в рабочей полости не произойдет заметной разъюстировки оптической схемы. Выполнение конструкции с отражающей поверхностью дна рабочейA disadvantage of the design of this cuvette is the need to use a special attachment for reflection, which makes it possible to measure the reflection coefficient by comparing the intensities of two rays reflected from the sample under study and a reference mirror with a known reflection coefficient. In addition, in order to increase the accuracy of the reflection coefficient measurement, the reference mirror should be in identical conditions with the sample surface, i.e. the light beam that travels from the light source to the reflective surface and from the reflective surface to 5 of the receiver should be equally attenuated due to the absorption and scattering of the gas molecules, the windows of the chamber in which the cell is located, etc. in two cases of deflecting surfaces: a reference mirror and a melt. This condition is difficult to achieve at elevated temperatures where this cell is used, and especially when studying melts with an increased pressure of saturated vapor, when it is already necessary to take into account light absorption by steam, or to introduce a reference mirror into the chamber with a cuvette and place it near the surface of the melt. . In the latter case, the difficulty of adjusting the f; l callae, which is located in a closed hermetic chamber near the melt surface, arises. The purpose of the invention is to improve the accuracy and simplification of the measurement. This goal is achieved by the fact that in a cuvette to study the reflection spectra of melts, CoM. Holding a working cavity open on one side, connected by a capillary with a closed loading cavity, inside which a branch pipe is inserted, both cavities are formed by two plates and a gasket with holes located between them, the bottom plate is made with a reflective working surface and serves as the bottom For both cavities, a recess is formed in the upper plate, forming a loading cavity, an opening that forms the working cavity, and a capillary. FIG. 1 shows a cuvette, a general view; in fig. 2 is a section A-A of FIG. 1. The cuvette contains the lower 1 and upper 2 plates with a gasket 3 located between them, the nozzle 4, inserted into the inside of the loading cavity 5, formed in the upper plates in the form of a recess. The working cavity 6 is formed by the bottom plate 1 and about the lengths of the gasket and the top plate 2, respectively. The second hole in the gasket consists of two interconnecting holes, one around the perimeter of the repetitive loading cavity 5 and the other hole 7, which is part of the capillaries Pa connecting the working and loading cavities formed by the channels 8 and 9, made in the side wall between the cavities, representing the middle part of the plate 1. In the side wall of the working cavity from the outside is built with the channel 9 There is a hole 10 in which graphite rod 11 is pressed into, having a pocket 12 for a thermocouple. Plate 2 of the cell is made of fused quartz. These holes and channels in the plate 2 can be performed, for example, drilling with copper tubes with abrasive. Hole 10 and channel 9 are manufactured in one operation. The nozzle 4, inserted into the hole made in the side wall of the loading cavity 5, is made in the form of a quartz tube welded to seal the plate 2. One of the surfaces of the plate 1. is made reflecting and serves as the bottom for the cavities 5 and 6. It This can be done, for example, by polishing the plate 1, the material of which is selected with the inclusion of a sufficiently intense reflection of light in the studied spectral region and inertia due to the effect of and: the following pattern of TTLs. The test substance is loaded into cavity 5 in T1 plate 2, after which the cuvette is assembled with a mechanical pressure device (not tyukazano), which presses the plates 1 and 2 with a gasket between them. Next, the cuvette is placed in a special hermetic heating chamber (not shown) for removal reflection spectra and powerful windows for input. and output beams, and produce. i adjusting the position of the reflective work surface in the optical path of the rays from the light source to the radiation receiver. The optical setup itself (not shown) is pre-adjusted according to the reflection of light, for example, from the surface of the water in a cup placed in place of the cuvette. The adjustment of the position of the reflecting working surface of the bottom of the working chamber of the cuvette is completed when this surface takes up the position of the water surface in the glass used in the preliminary adjustment of the optical scheme of the installation. Then the heating chamber is herme-. The cuvette is heated and produced. After the substance is melted and heated to the required temperature, the reflection spectrum from the reflective working surface is taken, temperature, which is known from preliminary measurements of the temperature dependence of the reflectance of the material from which plate 1 is made. Such temperature measurements with solid samples can be performed with sufficient degree of accuracy. Then, part of the melt contained in the loading cavity 5, by creating an overpressure of an inert gas, such as argon, above the melt using an inert rcisa supply system (not shown) connected to the nozzle-4 is squeezed through a capillary formed by the hole 7 in the gasket and channels 8 and 9 in plate 2, into the working cavity b, after which the reflection spectrum from the melt is measured. Double adjustment of the optical circuit, and performed before heating and sealing the heating chamber, eliminates the need for additional adjustment of the cell after filling the working cavity with the melt, since the surface of the melt is parallel to the reflecting working surface and with a sufficiently small thickness of the melt layer in the working cavity no noticeable de-alignment of the optical scheme will occur. The design with a reflective surface of the bottom of the working

полости в качестве э алонного зеркала с известной зависимостью коэффициента отражени от температуры позвол ет повысить точность измерени коэффициента отражени от поверхности расплава, так как позвол ет измерить при данной температуре спектр отражени от поверхности дна полости, а затем после выдавливани части расплава из загрузочной камеры в рабочую и спектр отражени от поверхности расплава, не измен юстировки оптической системы обеспечива с хорс ией точностью тождественность условий отражени в обоих случа х .cavity as an ellon mirror with a well-known dependence of the reflection coefficient on temperature improves the accuracy of measurement of the reflection coefficient from the surface of the melt, as it allows to measure the reflection spectrum from the surface of the bottom of the cavity at a given temperature, and then after extruding part of the melt from the loading chamber into the working and the reflection spectrum from the surface of the melt, without changing the alignment of the optical system, ensuring with identical accuracy the reflection conditions in both cases.

Таким образом, использование кюветы данной конструкции упрощает процесс измерени коэффициента отражени , так как исключаетс необходимость применени специальной оптической приставки на отражение. Кювета позвол ет создать одинаковые услови дл юстировки поверхности расплава и эталонного зеркала, так как последним вл етс отраж ающа рабоча поверхность дна кюветы и тем самлм повысить точность измерений коэффициента отражени . Сборна конструкци кюветы дает возможность использовать ее многократно, т.е:. обеспечивает экономию аппаратурных затрат при проведении процесса измерени коэффициента отражени расплавов .Thus, the use of a cuvette of this design simplifies the process of measuring the reflection coefficient, since it eliminates the need to use a special optical set-top for reflection. The cuvette makes it possible to create the same conditions for the alignment of the surface of the melt and the reference mirror, since the latter is the reflecting working surface of the bottom of the cuvette and thus improves the accuracy of the reflectivity measurements. The combined construction of the cuvette makes it possible to use it repeatedly, i.e.: saves hardware costs during the process of measuring the reflection coefficient of the melts.

Claims

1., Markin E.P., Sobolev N.N; Infrared reflection spectrum of boric anhydride and fused quartz at high temperatures. Optics and Spectroscopy, 1960, vol. 9, no. B; with. 587-592,

2. USSR author's certificate No. 709956, cl. G 01J 1/04, 1976 (prototype).