SU898318A1

SU898318A1 - Method of obtaining eluent flow in liquid chromatography

Info

Publication number: SU898318A1
Application number: SU782606053A
Authority: SU
Inventors: Евгений Барухович Шмидель; Виктор Григорьевич Березкин; Людмила Николаевна Коломиец; Юлия Лейбовна Шефтелевич; Валерий Евгеньевич Шепелев
Original assignee: Институт Нефтехимического Синтеза Им. А.В.Топчиева Ан Ссср
Priority date: 1978-05-05
Filing date: 1978-05-05
Publication date: 1982-01-15

Description

1one

Изобретение относитс к жидкостной хроматографии, а именно к способам получени потока элюента.This invention relates to liquid chromatography, and specifically to methods for producing an eluent stream.

В насто щее врем известно несколько способов получени потока элюента с посто нным расходом.Посто нство расхода вл етс необходимым условием правильного хроматографического анализа.Currently, several methods are known for obtaining a constant flow flow of eluent. Flow condition is a prerequisite for proper chromatographic analysis.

Одним из способов создани потока элюента вл етс перемещение растворител черех хроматографическую систему с помощью источника давлени , представл ющего собой насосы различных конструкций ij.One way to create an eluent stream is to move the solvent through the chromatographic system using a pressure source, which is a pump of various designs ij.

Наиболее важным недостатком этого способа вл етс возникновение пульсаций и высока стоимость оборудовани .The most important disadvantage of this method is the occurrence of pulsations and the high cost of equipment.

Б современной жидкостной хроматографии используетс интервал давлений . Изменение давлени в системе св зано с трудоемкой операцией настройки насоса на необходимое давление , что увеличивает врем анАлиза и затрудн ет переход от одной системы элюентов к другой.In modern liquid chromatography, a pressure range is used. The change in pressure in the system is associated with the time-consuming operation of adjusting the pump to the required pressure, which increases the analysis time and makes it difficult to switch from one system of eluents to another.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени потока элюента в жидкостной хроматографии путем вытеснени элюента из емкости с помощью давлени 2.Closest to the present invention, there is a method for obtaining an eluent stream in liquid chromatography by displacing the eluent from the vessel using pressure 2.

В р де вариантов осуществлени этого способа, когда происходит непо10 средственный контакт газа с жидкостью или контакт через упругую перегородку , в результате растворени газа в жидкости наступает ухудшение хроматографических параметров, в частности In a number of embodiments of this method, when direct contact of the gas with the liquid or contact through an elastic septum occurs, as a result of the dissolution of the gas in the liquid, the chromatographic parameters deteriorate, in particular

15 ухудшение разделени и стабильности работы детектора. Дл получени посто нного потока этим способом необходим источник давлени , например баллон со сжатым газом, что делает 15 deterioration of the separation and stability of the detector. To obtain a constant flow in this way, a pressure source is necessary, for example a cylinder with compressed gas, which makes

20 всю хро атографическую систему громоздкой и лишает ее автономности. Имеющиес источники высокого давлени , выпускаемые промышленностью, 38 ограничены давлением 150 ата, что лимитирует область применени этого метода. Цель изобретени - получение равно мерного потока жидкости с посто нной скоростью при широком диапазоне давлений . Поставленна цель достигаетс тем что вытеснение элюента производ т под действием осмотического давлени возникающего в растворе вещества в растворителе, при этом концентрацию вещества в растворе поддерживают посто нной путем контактировани рас вора с твердой фазой этого же вещества , а температуру раствора поддерживают посто нной и имеющей знач ние вьше температуры замерзани рас ворител , при этомв качестве элюен может служить тот же раствор, который служит дл создани осмотического давлени . При реализации предлагаемого способа осмотическое давление создаетс в части осмотической системы, содержащей раствор вещества и отделенной полупроницаемой мембраной от растворител . Осмотическое давление создаетс за счет проникновени раст ворител в объем с раствором. Дл концентрированных растворов недостаточно известны параметры, от которых зависит величина осмоти .ческого давлени , а также функциональна св зь между этими параметрами . Дл определени осмотического давлени разбавленных растворов известно уравнение Вант-Гоффа. В известных осмотических системах за счет разбавлени раствора потоком растворител происходит уменьшение концентрации раствора и движущей силы процесса, что приводит к снижению потока растворител до нул . Поэтому до насто щего времени не представл лось возможным использовать осмотические системы дл созда ни посто нного потока. Однако положительный эффект получен в услови х опыта, когда удалось достичь посто нства концентрации раствора. Сущность изобретени заключаетс в том, что независимо от величины потока растворител концентраци раст вора вещества поддерживаетс посто н ной как за счет внутреннего, так и за счет внешнего источника растворенного вещества. В частности, посто нство концентраций может поддерживатьс за счет контактировани раствора с веществом в твердой фазе. В св зи с тем, что величина осмотического давлени и скорость растворени вещества завис т от температуры , предусмотрено поддерживать температуру раствора посто нной. Температура в каждом отдельном случае выбираетс в зависимости от требований , предъ вл емых к величине давлени и потока, одна она должна быть не ниже температуры замерзани растворител , так как по услови м работы осмотической системы растворитель должен находитьс в жидкой фазе. Способ осуществл етс следующим образом. Емкость с раствором термостатируют, привод т в контакт с растворителем, растворитель начинает проникать через полупроницаемую мембрану, увеличива общий объем раствора, что приводит к выдавливанию элюента с посто нным расходом под определенным давлением. Величина расхода определ етс концент рацией раствора, его температурой и сопротивлением в коммуникаци х. Величина расхода и давление остаютс неизменными до тех пор, пока концентрацию раствора поддерживают посто нной . В частном случае, дл ионнообменной хроматографии можно в качестве рабочих растворов в сосудах дл осмотического давлени использовать те же растворы , что и растворы, примен емые в качестве элюента. Метод применим и дл градиентной хроматографии,в которой используетс поток подвижной фазы переменного состава . Дл реализации градиентной хроматографии могут использоватьс несколько независимых источников осмотического давлени , создающих давление в резервуарах с отдельными компонентами подвижной фазы. Дл регулировани потоков могут использоватьс редукторы или устройства дл создани осмотического давлени с различными сол ми. Пример 1. Предложенный способ получени потока элюента реализован в устройстве, выполненном в виде вух емкостей, разделенных полупроницаемой перегородкой типа МГА-100, размещенной над пластиной, выполненой из металлокерамики. В качестве20, the entire chroatographic system is cumbersome and deprives it of autonomy. The high pressure sources available from industry 38 are limited to 150 atm pressure, which limits the scope of application of this method. The purpose of the invention is to obtain an even-dimensional fluid flow at a constant rate at a wide range of pressures. The goal is achieved by the fact that the eluent is displaced under the action of the osmotic pressure of a substance arising in a solution in a solvent, while the concentration of a substance in a solution is kept constant by contacting the solution with the solid phase of the same substance, and the temperature of the solution is kept constant higher than the freezing temperature of the solvent, while the same solution that serves to create osmotic pressure can serve as the eluent. When implementing the proposed method, the osmotic pressure is created in the part of the osmotic system containing the solution of the substance and the separated semipermeable membrane from the solvent. Osmotic pressure is created by penetrating the solvent into the volume with the solution. For concentrated solutions, the parameters on which the magnitude of osmotic pressure depends, as well as the functional relationship between these parameters, are not sufficiently known. To determine the osmotic pressure of dilute solutions, the van't Hoff equation is known. In the known osmotic systems, by diluting the solution with a stream of solvent, a decrease in the concentration of the solution and the driving force of the process occurs, which leads to a decrease in the flow of solvent to zero. Therefore, until now it has not been possible to use osmotic systems to create a constant flow. However, a positive effect was obtained in the experimental conditions, when it was possible to achieve a constant concentration of the solution. The essence of the invention is that, regardless of the amount of solvent flow, the concentration of the solvent of a substance is kept constant both by internal and external sources of the solute. In particular, the constancy of the concentrations can be maintained by contacting the solution with the substance in the solid phase. Due to the fact that the magnitude of the osmotic pressure and the rate of dissolution of the substance depend on temperature, it is envisaged to keep the solution temperature constant. The temperature in each case is selected depending on the requirements for pressure and flow, one should not be lower than the freezing point of the solvent, since according to the operating conditions of the osmotic system, the solvent should be in the liquid phase. The method is carried out as follows. The solution tank is thermostated, brought into contact with the solvent, the solvent begins to penetrate the semi-permeable membrane, increasing the total volume of the solution, which leads to the extrusion of the eluent with a constant flow rate under a certain pressure. The magnitude of the flow rate is determined by the concentration of the solution, its temperature and resistance in communications. The flow rate and pressure remain constant as long as the concentration of the solution is kept constant. In the particular case, for ion exchange chromatography, the same solutions can be used as working solutions in vessels for osmotic pressure as the solutions used as eluent. The method is also applicable to gradient chromatography, in which a flow of a mobile phase of variable composition is used. To implement gradient chromatography, several independent sources of osmotic pressure can be used to create pressure in tanks with individual components of the mobile phase. Gearboxes or devices for creating osmotic pressure with different salts can be used to control the flow. Example 1. The proposed method of obtaining an eluent flow is implemented in a device made in the form of two tanks divided by a semipermeable partition of the type MGA-100 placed above a plate made of metal-ceramic. As

Claims

Claim

2Q 1. A method for producing an eluent stream in liquid chromatography by displacing an eluent from a container using pressure, which is based on the fact that, in order to obtain a uniform eluent stream in a wide pressure range, the eluent is displaced by osmotic pressure arising in the solution of the substance in the solvent, while the concentration of the substance in the solution is kept constant by contacting the solution with the solid phase of the same substance, and the temperature of the solution is kept constant and having a significant s above the solvent's freezing temperature.

2. The method according to claim 1, with the fact that the same solution of the substance, which serves to create osmotic pressure, is used as an eluent.