SU894562A1

SU894562A1 - Pyrolizer for gas chromatograph

Info

Publication number: SU894562A1
Application number: SU802922990A
Authority: SU
Inventors: Юрий Иванович Матяш; Зоя Николаевна Ивахненко; Рафик Мугалимович Мифтахов
Original assignee: Предприятие П/Я М-5727
Priority date: 1980-05-12
Filing date: 1980-05-12
Publication date: 1981-12-30

Description

(54) ПИРОЛИЗЕР ДЛЯ ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА(54) PYROLIZER FOR GAS CHROMATOGRAPH

Изобретение относитс к хроматографическим устройствам и может быть использовано дл анализа примесей масла и смазки и/или продуктов их деструкции в хладагентах криогенных систем. Известно пиролитическое устройство, содержащее корпус, снабженный каналами подвода и отвода газа, нагревателем с токоподводами 1. Недостатком известного устройства вл етс больша погрешность анализа микропримесей масла и смазки , св занна с погрешностью нанесени малых количеств пробы , а также трудоемкость процесса анализа, обусловленна необходимостью отдельного приготовлени пробы и необходимостью разборки и сборки устройства дл нанесени пробы. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс пиролизер дл обнаружени примесей масла и смазки, содержащий камеру пиролиза, в которой установлен нагреватель, снабженный токоподводами , канал дл подвода криогенной жидкости и каналы дл подвода и отвода газа 2. Недостатком данного устройства вл етс ограниченна температура охлаждени спирали нагревател , котора из-за осуществлени кондуктивного теплообмена с криогенной жидкостью и градиентов температур по хладопроводу и спирали превышает температуру криоагента. Выполнение спирали из материала с высокиим электрическим сопротивлением приводит к тому, что теплопроводность ее мала и, соответственно, температура ее в режиме охлаждени существенно выше температуры охлажд ющей жидкости . Это приводит к неполному вымерзанию низкокип щих фракций и продуктов деструкции масла и смазки. Снижение температуры охлаждени спирали путем увеличени общей теплопроводности хладопроводов и нагревател , увеличением их диаметров приводит к увеличению объема камеры , что вызывает размывание пиков хроматограммы . Указанные причины привод т к снижению точности анализа. Цель изобретени - улучшение условий охлаждени и ускорение смены режимов. Поставленна цель достигаетс тем, что в пиролизере, содержащем камеру пирслиза , в которой установлен нагреватель, снабженный токоподводами, канал дл подвода криогенной жидкости и каналы дл .подвода и отвода газа, нагреватель выполнен в виде змеевикового теплообменника, соединеннога с камерой дл подвода криогенной жидкости, причем на выходе змеевикового теплообменника установлен эжектор. С целью исключени нагрева при пропускании электрического тока, вводных и выводных участков, не вл ющихс част ми змеевика теплообменника, они зашунтированы, например, медной втулкой. Выполнение нагревател в виде змеевикового теплообменника позвол ет при прокачке через него криогенной жидкости добитьс минимальной температуры поверхности. Эта температура практически равна температуре охлаждающей жидкости, что позвол ет более полно и быстро проводить отбор пробы. Дл того, чтобы уменьщить вредную поверхность конденсации внутри корпуса, вводные и выводные участки теплообменника теплоизолированы.The invention relates to chromatographic devices and can be used to analyze oil impurities and lubricants and / or their degradation products in refrigerants of cryogenic systems. A pyrolytic device is known that includes a housing equipped with gas supply and exhaust channels, a heater with current leads. A disadvantage of the known device is the large error in the analysis of oil and lubricant microimpurities associated with the error in applying small amounts of sample, as well as the complexity of the analysis process due to the need for a separate sample preparation and the need to disassemble and assemble the sample application device. The closest to the proposed technical essence is a pyrolyzer for the detection of oil and grease impurities, containing a pyrolysis chamber, in which a heater is installed, equipped with current leads, a channel for supplying a cryogenic liquid and channels for supplying and discharging gas 2. The disadvantage of this device is the limited temperature cooling of the heater coil, which, due to conductive heat exchange with a cryogenic liquid and temperature gradients along the refrigerant line and the helix, exceeds the temperature of the cryoagent NTA. Making a helix from a material with high electrical resistance leads to the fact that its thermal conductivity is low and, accordingly, its temperature in the cooling mode is significantly higher than the temperature of the cooling fluid. This leads to incomplete freezing of low-boiling fractions and degradation products of oil and grease. A decrease in the cooling temperature of the helix by increasing the overall thermal conductivity of the cold lines and the heater, increasing their diameters leads to an increase in the chamber volume, which causes the chromatogram peaks to blur. These reasons lead to a decrease in the accuracy of the analysis. The purpose of the invention is to improve the cooling conditions and accelerate the change of modes. This goal is achieved by the fact that in a pyrolyzer containing a piercing chamber in which a heater is installed, equipped with current leads, a channel for supplying a cryogenic liquid and channels for supplying and discharging gas, the heater is made in the form of a coil heat exchanger connected to the chamber for supplying a cryogenic liquid, and at the outlet of the coil heat exchanger an ejector is installed. In order to eliminate heating by passing an electric current, the lead-in and outlet sections that are not parts of the heat exchanger coil, they are bridged, for example, with a copper sleeve. The implementation of the heater in the form of a coil heat exchanger allows, when pumping a cryogenic liquid through it, to achieve a minimum surface temperature. This temperature is almost equal to the coolant temperature, which allows for more complete and quick sampling. In order to reduce the harmful condensation surface inside the housing, the inlet and outlet sections of the heat exchanger are thermally insulated.

На чертеже изображено предложенное устройство, общий вид.The drawing shows the proposed device, a General view.

Устройство содержит (включает) корпус 1, каналы подвода 2 и отвода 3 газа, змеевиковый теплообменник 4, размещенный в корпусе, щунты 5, тепло- и электроизол торы 6, эжектор 7 и заборник 8.The device comprises (includes) case 1, channels for supplying 2 and outlet 3 for gas, a coil heat exchanger 4 housed in the case, shunt 5, heat and electrical insulators 6, ejector 7 and intake 8.

Устройство работает следующим образомThe device works as follows

Устройство включают в газовую магистраль исследуемой криогенной системы и заборник 8 погружают в ванну с жидким хладагентом (например, азотом), а к эжектору 7 подают сжатый газ. За счет эффекта эжекции криогенна жидкость прокачиваетс через теплообменник 4 и охлаждает ее, при этом из циркулирующего в системе рабочего газа на наружной поверхности теплообменника 4, выполненного в виде конуса , осаждаютс примеси масла и смазки и/ или продукты их деструкции. После заверщени накоплени примесей прекращают охлаждение теплообменника 4 путем отклонени сжатого газа, поступающего в эжектор 7 и устройство переключают в газовую схему хроматографа, подают электрическое напр жение на теплообменник, выполн ющий, в в этом случае, функции нагревател , производ т пиролиз и хроматографический анализ образующихс продуктов.The device is included in the gas line of the cryogenic system under study and the intake 8 is immersed in a bath with a liquid refrigerant (for example, nitrogen), and a compressed gas is supplied to the ejector 7. Due to the ejection effect, the cryogenic fluid is pumped through the heat exchanger 4 and cools it, while impurities of oil and grease and / or their destruction products are precipitated from the circulating working gas on the outer surface of the heat exchanger 4, made in the form of a cone. After completion of the accumulation of impurities, cooling of the heat exchanger 4 is stopped by deflecting the compressed gas entering the ejector 7 and the device is switched to the gas chromatograph circuit, electrical voltage is applied to the heat exchanger, which in this case performs the functions of the heater, pyrolysis and chromatographic analysis of the resulting products.

Сравниительные опыты показали, что температура при отборе пробы в предложенном устройстве ниже, чем в известном, что позвол ет более полно и быстрее проводить отбор и анализ примесей в хладагентах.Comparative experiments have shown that the temperature during sampling in the proposed device is lower than in the known one, which allows for more complete and faster selection and analysis of impurities in refrigerants.

Claims

1. Berezkin VG and others. Gas chromatography in polymer chemistry. M., “Science, 1972, p. 216.

2. USSR author's certificate for application number 2777533 / 23-25 (084715),

cl. G 01 N 31/08, 1978 (prototype).