SU894514A1 - Способ определени необратимых фазовых изменений - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОБРАТИМЫХ ФАЗОВЫХ

ИЗМЕНЕНИЙ

Изобретение относитс  к физикохимическому анализу металлов и сплавов и может быть использовано дл  контрол  фазовых превращений. Известен способ определени  изменени  фазового состава - определени  температурных точек превращений мартенситного типа, заключающийс  в фиксации температуры начала изменени  формы образца, нагруженного в пределах упругой деформации посто нной изгибающей нагрузкой fl}. Это способ требует использовани  дорогосто щей аппаратуры, длительных исследований, применение образцов определенной формы и размера. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ определени  необрати мых фазовых изменений в металлах и сплавах, заключающийс  в измерении термо-ЭДС, развиваемой между характерными выбранными участками исследу мого предварительно нагретого образца и материалом эталонного датчика, выполненного в виде тонкой проволоки из другого металла 2. Известный способ требует использовани  специально приспособленного микроскопа, объектив которого необходимо замен ть датчиком, на что Затрачиваетс  много времени, а также позвол ет фиксировать лишь наличие фаз без количественной характеристики , обладает слабой чувствительностью , так как измер етс  различие в величине термо-ЭДС между эталоном и локальными участками исследуемого образца с разным фазовым составом. Кроме этого, он применим только дл  образцов с крупным зерном, что ограничивает область его использовани . Цель изобретени  - повьшление экономичности , экспрессности и чувствительности определени . Поставленна  цель достигаетс  тем, что и способе определени  необратимых фазовых изменений в металлах и сплавах путем измерени  термо-ЭДС, часть образца подвергают термообработке и создают разность температур между участками, раздел ющими термообработаннуго и оставшуюс  в исходном состо нии части образца, и его концами, на которых измер ют термоЭДС . Таким образом, об изменении фазового состава суд т по наличию термо-ЭДС на концах исследуемого образца , часть которого подвергалась термообработке. Друга  часть, остава с  в нормальных услови х, служит качестве эталона. Дл  этого создат разносТЬ температур любым спосоом между переходной областью разде ющей участки один из KOTOpiJX подергалс - обработке, другой оставал  в исходном состо нии, и концами бразца. Исследуемых участков, в ринципе, может быть любое количество .

Термо-ЭДС на концах исследуемого бразца при указанных услови х возникает лишь при различии фазового состава исходаюго.(эталонного) участка и подеергавшего-с  термообработке . Если термообработка не привела к иэмеьнению фазового состава части образца, то термо-ЭД€ будет отсутствовать. Величина термо-ЭДС при посто нной разности температур возрастает с увеличением количества новой фазы в исследуемой части образца .

На фиг.1 показаны примеры выполнени  предлагаемого способа; на фиг.2 - то же, вариант.

Исследуемый образец, имеющий, например V -образную форму (фиг.1), имеет участок, не подвергавшийс  термообработке, и участок 2, испытавший температурное воздействие, разделенное переходной областью 3. К концам образца присоединен прибор 4, регустрирующий термо-ЭДС, возни кающую при нагреве нагревателем 5 переходной Области 3. Концы образца охлаждают с помощью холодильника 6 .

Фиг.2 иллюстрирует случай, когда исследуемый образец имеет исходный участок 7 и несколько участков 8-10, подвергавшихс  термообработке, разделенные переходной областью 11. Концы образца соединены с прибором 12, регистрирующим термо-ЭДС при нагреве переходной области 11 нагревателе 13. Концы образца охлаждают холодильником 14.

В обоих случа х нагреватель и холодильник можно мен ть местами.

Поскольку в предлагаемом способе необходимо фиксировать наличие или отсутствие термо-ЭДС, то способ обладает высокой чувствительностью и экспрессностью. Дл  регистрации термо-ЭДС можно примен ть любой прибор дл  измерени  посто нного напр жени  в пределах милливольт. Исследуемый образец может иметь произвольную форму и размер и любой размер зерна. Он может быть, в частности , выполнен в виде фольги, проволоки или тонкой пленки, нанесенной на непровод щую подложку.

В этом случае, когда исследуемый образец до термообработки имеет однофазное состо ние, то по вление термо-ЭДС при указанных воздействи х после некоторой температуры

обработки его части свидетельствует о начале в нем необратимого фазового превращени . Это позвол ет определ ть критические температуры, в частности, температуру начала марJ тенситных превращений. Построив гра фик зависимости величины термо-ЭДС от температуры обработки исследуемого участка образца (или частейисследуемого образца) при посто н .. ной разности температур между местом контакта и концами образцов, можно получить представление о процес се фазовых изменений.

Предлагаемый способ провер етс  на железо-никелевых полиморфных сплавах (28-35% Ni, ост.Ре), в которых фазовые превращени  нос т необратимый характер. Используют образцы из фольги и тонкие пленки, полученные термическим осаждением

0 в вакууме на ситалловые подложки.

Образцы имеют П-образную форму, аналогичную показанной на фиг.2. Половина образца охлаждаетс  путем контакта с охлажденной медной пластиной, втора  половина остаетс  при комнатной температуре. Охлаждение 9 образцов проводитс  при 253-77К. Разность температур при изменении термо-ЭДС между переходной областью и концами образца составл ет 373К.

Все образцы в исходном состо нии имеют гранецентрированную кубическую решетку, что провер етс  рентгенографически . Как известно, в Fe-N1 сплавах указанных составов при

ч хлаждении ниже некоторой определенной температуры происходит мартенситный фазовый переход в объемноцентрированную кубическую решетку без изменени  химического состава

0 фаз. Дл  30,3%Ni - 69,7% Fe эта температура составл ет- -23 ЗК, Поэтому в образцах, охлажденных до -253 И-243К, термо-ЭДС указанным способом не обнаружена. Она фикси5 РУ®тс  в образцах, охлажденных до -218К и ниже, возраста  по абсолютной величине с увеличением количества новой фазы. Построив зависимость Е f () АТ, const, получим криQ вую, аналогичную известным мартенситным кривым.

Аналогичные данные получают, когда термообработке подвергаетс  образец , который затем приводитс  в контакт с исходным, не подвергавшимс 

5 термообработке. Это провер етс  на фольгах, проволоках, тонких пленках . Изменение фазового состава осуществл етс  как с помощью отжига, так и путем охлаждени . Дл  одного

O измерени  необходимо врем  в пределах 1 мин.

Таким образом, предлагаемый способ исследовани  необратимых фазовых изменений кристаллических матерна5 лов отличаетс  простотой, не rt.ieбует дорогого оборудовани , позвол ет быстро и надежно регистрировать изменени  фазового состава. Никаких особых требований к исследуемым образцам при этом не предъ вл етс .

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР 409124, кл. G 01 N 25/02, 1970.

2.Рейнор Г.В. Диаграммы состо ни  и -методы их построени . Сб. Физическое металловедение. Под ред. Р.Кана. М., Мир, 1968. Вып.2,

с.118 (прототип).