SU891700A1

SU891700A1 - Method of preparing water-dilutable film-producing agent

Info

Publication number: SU891700A1
Application number: SU792878313A
Authority: SU
Inventors: Мирослава Михайловна Бабкина; Римма Андреевна Мартыненкова; Клавдия Липовна Готштейн; Людмила Александровна Бобина; Леон Вельвелевич Ницберг; Татьяна Алексеевна Мешкова
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6875
Priority date: 1979-12-29
Filing date: 1979-12-29
Publication date: 1981-12-23

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАЗБАВЛЯЕМОГО ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО(54) METHOD FOR PREPARING WATER-DRAWING FILM-FORMING

1one

Изобретение относитс к области получени водоразбавл емых лакокрасочных материалов, предназначенных дл нанесени покрытий преимущественно методом электроосаждени и используемых в качестве электроизол ционных материалов дл эащиты изделий из стали и цветных металлов.The invention relates to the field of water-borne paint and varnish materials for coating mainly by electroplating and used as electrical insulating materials for the protection of steel and non-ferrous metals.

известен способ получени водоразбавл екых аддуктов льн ного или касторового масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида 1 .There is a known method for producing water-soluble adducts of flax or castor oil, cyclopentadiene and maleic anhydride 1.

Известен также способ получени малеинизированного льн ного или соевого масла, этерифицированного диаллиловым эфиром глицерина Г2 .There is also known a method for producing maleised linseed or soybean oil esterified with diallyl ether of glycerin G2.

Однако эти материалы не могут служить в качества электроизол ционных покрытий, поскольку они образуют при электроосаждении пленки с очень низким пробивным напр жением.However, these materials cannot serve as electrically insulating coatings, since they form films with very low breakdown voltage during electrodeposition.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту вл етс способ получени водоразбавл емого пленкообразукщего путем взаимодействи льн ного масла, циклопентадиена , и малеинового ангидрида с последующей этерификацией полученного продукта гидроксилсодержащим соединением. Синтез осуществл ют следующим образом: провод т взаимодействие циклопентадиена с льн ным маслом, затем добавл ют дегидратированное касторовое масло и малеиновый ангидрид и провод т малеинизацию .The closest in technical essence and the achieved effect is a method for producing a water-soluble film-forming agent by reacting linseed oil, cyclopentadiene, and maleic anhydride, followed by esterification of the resulting product with a hydroxyl-containing compound. The synthesis is carried out as follows: cyclopentadiene is reacted with linseed oil, then dehydrated castor oil and maleic anhydride are added and maleation is carried out.

Полученные продукты реакции этерифицируют этиленгликолем и этилцеллоto зольвом при соотношении компонентов, мае. %:The resulting reaction products are esterified with ethylene glycol and ethyl cello to a sol, with a ratio of components, May. %:

Льн ное масло34, 7Linse oil34, 7

Дегидратированное касторовое масло42,3Dehydrated castor oil42,3

Циклопентадиен7 бCyclopentadiene7 b

1515

Малеиновый ангидрид 9,3 Этиленгликоль1Maleic Anhydride 9.3 Ethylene Glycol1

Этилцеллозольв4,5Ethyl cellosolve4,5

Продукт имеет следующую характе20 ристику:The product has the following characteristics:

Кислотное число, кг КОН/г 58 Сухой остаток, %58Acid number, kg KOH / g 58 Dry residue,% 58

Пленкообразующее используетс дл приготовлени водоразбавл емых лакокрасочных материалов, наносимлх элек25 трооса-кдением и примен елых дл покрыти кузовов автомобилей. Получаекще покрыти - полугл нцевые с отличной адгезией; толщина покрыти 20-25 мкм 3 .The film-forming agent is used for the preparation of water-borne paintwork materials, electrical materials and materials used for coating car bodies. Half-coated semi-glazed with excellent adhesion; coating thickness 20-25 µm 3.

30thirty

Однако известные покрыти имеют неудовлетворительные электроизол ционные свойства.However, the known coatings have poor electrical insulating properties.

Цель изобретени - повышение электроизол ционных свойств покрытий на основе пленкообразующего.The purpose of the invention is to increase the electrical insulation properties of coatings based on film-forming.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени водораэбавл емого пленкообразующего путем взаимодействи льн ного масла, циклопентадиена и малеинового ангидрида с последук ией этерификацией полученного продукта гидроксилсодержащим соединением, сначала провод т взаимодействие малеинового ангидрида и льн ного масла при их весовом соотношении 23,5-25,0 : 75,0-76,5 соответственно с последующей обработкой малеиниэированного льн ного масла циклопентадиеном при их весовом соотношении 75-80 : 20-25 соответственно , в-качестве гидроксилсодержащего соединени используют многоатомный спирт или его неполный эфир при весовом соотношении аддукта малеинизированного льн ного масла и циклопентадиена и Многоатомного спирта или его неполного эфира 80-85 : 1520 соответс-гвенно и этерификацию провод т до получени конечного продукт с кислотным числом 30-50 мг КОН/г, содержанием нелетучих веществ 9095 ,0% с последующей нейтрализацией.The goal is achieved by the fact that, according to the method of obtaining water-soluble film-forming agent by reacting linseed oil, cyclopentadiene and maleic anhydride with the subsequent esterification of the obtained product with a hydroxyl-containing compound, firstly, maleic anhydride and linseed oil are reacted with a weight ratio of 23.5-25 , 0: 75.0-76.5, respectively, followed by treatment of maleinated linseed oil with cyclopentadiene at a weight ratio of 75-80: 20-25, respectively, in g quality Droxyl-containing compounds use a polyhydric alcohol or its partial ester with a weight ratio of maleized linseed oil adduct and cyclopentadiene and polyhydric alcohol or its partial ester 80-85: 1520, respectively, and esterification is carried out to obtain the final product with an acid number of 30-50 mg KOH / g, the content of non-volatile substances 9095, 0%, followed by neutralization.

Пример. Синтез аддукта льн ного масла с малеиновым ангидридом и циклопентадиеном.Example. Synthesis of flax oil adduct with maleic anhydride and cyclopentadiene.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром и трубкой дл подачи инертного газа, загружают 51,0 г л;ьн ного масла, и 17 г малеинового ангидрида . При -работающей мешалке нагревают реакционную массу до и выдерживают при этой температуре в течение 3-5 ч. Контроль реакции проводитс по содержанию в реакционной смеси свободного малеинового ангидрида . По достижении содержани свободного малеинового ангидрида не более 0,3% реакционную массу охлаждают до 160-170°С, присоедин ют к колбе обратный холодильник/ загружают 17 г цикло- или дициклопентадиена, постепенно поднимают температуру до выдерживают до получени значени содержани нелетучих веществ в реакционной массе 95-96%. Затем полученный аддукт охлаждают до 150-155°С.In a three-necked flask equipped with a thermometer and a tube for supplying an inert gas, 51.0 g liter of solid oil and 17 g of maleic anhydride are loaded. With an operating mixer, the reaction mass is heated to and kept at this temperature for 3-5 hours. The reaction is monitored by the content of free maleic anhydride in the reaction mixture. When the content of free maleic anhydride is no more than 0.3%, the reaction mass is cooled to 160-170 ° C, a reflux condenser is added to the flask / 17 g of cyclo- or dicyclopentadiene is charged, and the temperature is gradually raised until the non-volatile content of the reaction weight 95-96%. Then the resulting adduct is cooled to 150-155 ° C.

Этерификаци аддукта моноаллиловым эфиром глицерина.Esterification of the adduct with glycerol monoallyl ether.

К охлажденному аддукту добавл ют 15,0 г 1июноаллилового эфира глицерин и вьвдерживают реакционную массу приTo the cooled adduct, 15.0 g of 1 yn-allyl ether glycerin was added and the reaction mixture was held at

il45-150°c до получени содержани нелетучих веществ 89-92%. Затем реакционную смесь охлаждают до 100-120с и загружают бутилцеллозольв в таком количестве , чтобы получить 70%-ный расвор .il45-150 ° C until the non-volatile matter content is 89-92%. Then the reaction mixture is cooled to 100-120s and butyl cellosolve is charged in such an amount as to obtain a 70% solution.

Нейтрализаци аддукта при следующем соотношении компонентов, мае. %: Раствор св зующего 70%-ныйNeutralization of the adduct in the following ratio of components, May. %: Binder solution 70%

57,257.2

Вода дистиллированна Distilled water

40,8 Триэтиламин 40.8 Triethylamine

0,2 Диэтанолдмин0.2 Diethanoldmin

1,41.4

ДиэтилентриаминDiethylenetriamine

0,40.4

- J- f«« (.«iU Jirz j g ff - J- f «« (. «IU Jirz j g ff

В раствор св зующего при и работающей 2чешалке загружают дистиллированную воду и охлаждают реакционную массу до 45 - 50с. Затем в колбу добавл ют нейтрализующие агенты и перемешивают до получени однородного св зующего с рН 8,0-8,5.Distilled water is loaded into the binder solution at and working with a 2-blender and the reaction mass is cooled to 45-50 s. Neutralizing agents are then added to the flask and mixed until a uniform binder with a pH of 8.0-8.5 is obtained.

Показатели и свойства пленкообразующих предлагаемого и известного составов приведены в аабл. 1.Indicators and properties of film-forming proposed and known compositions are given in aabl. one.

Разбавленные до 10-20%-ной концентрации растворы св зующего нанос т методом электроосаждени на медную пластинку и сушат при 180с в течение 60 мин. Получаетс равное гл нцевое покрытие толщиной 20-100 мкм и пробивным напр жением 0,5-4 кВ. На основе синтезированного св зующего готов т эмаль путем диспергировани в бисерной мельнице пигмента и св зующего в соотношении 0,25:1- 0,35:1 Диспергирование ведут 30 мин до степени дисперсности по методу клин 15-20 мкм.The binder solutions diluted to 10–20% concentration were deposited by electroplating on a copper plate and dried at 180 ° C for 60 minutes. An equal gloss coating with a thickness of 20-100 µm and a breakdown voltage of 0.5-4 kV is obtained. Based on the synthesized binder, enamel is prepared by dispersing pigment and binder in a bead mill in a ratio of 0.25: 1– 0.35: 1. Dispersing takes 30 minutes to a degree of dispersion using the wedge 15-20 µm method.

Готовую эмалъ разбавл ют .дистиллированной водой до .сухого остатка 10-12% и нанос т в один слой методом электроосаждени на медную пластинку . Эмалевые покрыти сушат при 60 мин.The finished enamel is diluted with distilled water to a dry residue of 10-12% and applied in a single layer by electroplating on a copper plate. Enamel coatings are dried at 60 minutes.

Свойства лаковых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 2.Properties of lacquer coatings based on the resulting film-forming agents are given in Table. 2

Свойства эмалевых покрытий на основе полученных пленкообразующих приведены в табл. 3.The properties of enamel coatings based on the resulting film-forming agents are given in Table. 3

Как видно из приведенных данных, покрыти на основе предложенных пленкообразующих характеризуютс высоким пробивны1 1 напр жениам-до 4 кВ, что позвол ет использовать их в качестве электроизол ционных материалов дл стали и цветных металлов.As can be seen from the above data, coatings based on the proposed film formers are characterized by high penetration strengths1 to 4 kV, which allows their use as electrical insulation materials for steel and non-ferrous metals.

Таким образом, предложенный способ получени водоразбавл емого пленкообразующего позвол ет по высить элетроизол ционные свойства покрытий на его основе.Thus, the proposed method for producing a water-soluble film-forming material allows one to improve the electrical insulation properties of coatings based on it.

Таблица 3Table 3

Claims

Claim

A method of obtaining a water-borne film-forming by reacting linseed oil, cyclopentadiene and maleic anhydride, followed by esterification of the obtained product with a hydroxyl-containing compound, characterized in that, with the chain of increasing the electrical insulation properties of the coatings based on film-forming, maleic anhydride and linseed oil are first reacted with a ratio of 23 5-25.0: 75.0-76.5, respectively, followed by treatment of maleized linseed oil with cyclopentadiene when they are a new ratio of 75-80: 20-25, respectively, as a hydroxyl-containing compound, a polyhydric alcohol or its partial ester is used at a weight ratio of the adduct of maleated linseed oil and cyclopentadiene and a polyhydric alcohol or its partial ester 80-85: 15-20, respectively, and the esterification is carried out to obtain the final product with an acid number of 30-50 mg KOH / g, a content of non-volatiles of 90 to 95.0%, followed by neutralization.