SU891651A1

SU891651A1 - Method of preparing sulphoethoxylates or alkylsulphates

Info

Publication number: SU891651A1
Application number: SU792753557A
Authority: SU
Inventors: Абрам Иосифович Гершенович; Наталья Алексеевна Масленникова; Ольга Александровна Тищенко; Ида Моисеевна Олевская; Макс Борисович Кац; Евгений Иванович Посенчук; Лемель Шевелевич Генин; Владимир Моисеевич Юрьев
Original assignee: Предприятие П/Я В-2287
Priority date: 1979-04-18
Filing date: 1979-04-18
Publication date: 1981-12-23

Description

Изобретение относится к усовершенствованию способов получения сульфоэтоксилатов или алкилсульфатов формул .The invention relates to the improvement of methods for producing sulfoethoxylates or alkyl sulfates of the formulas.

RO(CgH₄O)_h SO,M . (I) или ROSO,M (I I)*,, где R -алкил с 8-18 атомами углерода;⁵п=2-5;RO (CgH ₄ O) _h SO, M. (I) or ROSO, M (II) *, where R is alkyl with 8-18 carbon atoms; ⁵ p = 2-5;

М - Na или (С^НдОН)^NH-, которые находят применение в качестве поверхностно-активных веществ (ПАВ), использующихся для пеномоющих композиций. ¹⁰Известен способ получения сульфоэтоксилатов или алкилсульфатов формулы I или I I» например способ получения триэтаноламиновой соли лаурилсульфата, заключающийся в том, что лауриловый технический спирт подвергают ' сульфатированию хлорсульфоновой кислотой при мольном соотношении, равном 1:1,12, и 25“40°С с последующей нейтрализацией полученных сульфокислот 16-26%-ным водным раствором триэтаноламина, Выход целевого продукта 89%, содержание несульфированных сое2 динений 6% от активного вещества, сульфатов и хлоридов триэтаноламина 23% от активного вещества [1].M - Na or (C ^ NdON) ^ NH-, which are used as surface-active substances (surfactants) used for foaming compositions. ¹⁰ There is a known method for producing sulfoethoxylates or alkyl sulfates of the formula I or II, for example, a method for producing the triethanolamine salt of lauryl sulfate, wherein the lauryl technical alcohol is subjected to sulfation with chlorosulfonic acid in a molar ratio of 1: 1.12 and 25–40 ° C s subsequent neutralization of the obtained sulfonic acids with a 16-26% aqueous solution of triethanolamine, the yield of the target product 89%, the content of unsulfurized compounds 6% of the active substance, sulfates and chlorides of triethanolamine 23% of the active substance of [1].

К недостаткам данного способа относятся использование дорогостоящей хлорсульфоновой кислоты, а также относительно невысокие выход и качество целевого продукта.The disadvantages of this method include the use of expensive chlorosulfonic acid, as well as the relatively low yield and quality of the target product.

Известен также способ получения сульфоэтоксилатов или алкилсульфатов натрия формулы 1 или II» являющийся наиболее близким к предлагаемому способу, заключающийся в том, что первичные алифатические спирты фракции С^_о -C^g с молекулярным весом 190-220, гидроксильным числом 250290 мгКОН/г и иодным числом меньшимравным 1 г 9/100 г или спирты фрак-; ции этоксилированные тремя молями окиси элитена, с молекулярным , весом 295“350» гидроксильным числомThere is also known a method for producing sodium sulfoethoxylates or alkyl sulfates of the formula 1 or II, which is the closest to the proposed method, namely, that the primary aliphatic alcohols fraction C ^ _o -C ^ g with a molecular weight of 190-220, a hydroxyl number of 250-290 mgKOH / g and iodine number less than equal 1 g 9/100 g or fraction alcohols; ethoxylated with three moles of elite oxide, with a molecular weight of 295 “350” hydroxyl number

160-190 мг/КОН/г и йодным числом 0,3г160-190 mg / KOH / g and an iodine value of 0.3 g

9/100 г подвергают сульфатированию хлорсульфоновой кислотой при мольном9/100 g is subjected to sulfation with chlorosulfonic acid at molar

8'91651 соотношении, равном 1:1,05*1>1» при ?-5*35°С с последующей нейтрализацией полученных сульфокислот гидроокисью натрия. Алкилсульфаты натрия,%: выход 87*92, содержание несульфированных соединений 7*11 от активного вещества, неорганических солей (сульфаты и хлориды натрия) 10*14 от активного вещества, сульфоэтоксилаты натрия, '%·. выход 93.8, содержание несульфированных соединений 5 и неорганических соединений 25. вязкость 20%-ного раствора сульфоэтоксилатов при 20°С 460 сП Г2].8'91651 in a ratio of 1: 1.05 * 1> 1 "at? -5 * 35 ° C, followed by neutralization of the resulting sulfonic acids with sodium hydroxide. Sodium alkyl sulfates,%: yield 87 * 92, non-sulfonated compounds 7 * 11 from the active substance, inorganic salts (sodium sulfates and chlorides) 10 * 14 from the active substance, sodium sulfoethoxylates, '% ·. yield 93.8, the content of non-sulfonated compounds 5 and inorganic compounds 25. The viscosity of a 20% solution of sulfoethoxylates at 20 ° C 460 cP G2].

Недостатки известного способа- низкие выходы и качество целевых продуктов, а также использование в качестве сульфирующего агента дорогостоящей хлорсульфоновой кислоты, которое влечет за собой утилизацию отходящего газообразного хлористого водорода, что в целом приводит к удорожанию всего процесса.The disadvantages of the known method are low yields and quality of the target products, as well as the use of expensive chlorosulfonic acid as a sulfonating agent, which entails the disposal of waste hydrogen chloride gas, which in general leads to an increase in the cost of the whole process.

Цель изобретения - повышение выхода и качества целевых продуктов и удешевление процесса.The purpose of the invention is to increase the yield and quality of the target products and the cost of the process.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфоэтоксилатов или алкилсульфатов формулы I или II, заключающемуся в том, что соответствующие спирты подвергают сульфированию смесью жидкого серного ангидрида в сернистом ангидриде в восходящем прямотоке реагентов при барботаже паров сернистого ангидрида через реакционную массу вThis goal is achieved in that according to the method for producing sulfoethoxylates or alkyl sulfates of the formula I or II, which consists in the fact that the corresponding alcohols are subjected to sulfonation with a mixture of liquid sulfuric anhydride in sulfur dioxide in an upward flow of reactants while bubbling vapor of sulfur dioxide through the reaction mass into

В случае сульфирования оксиэтилированных спиртов, процесс проводят при -4 - -10 С, мольном соотношении серный ангидрид - спирт, равном соот5 ветственно 1,25-1,4:1, и концентрации сульфирующего ’агента по серному ангидриду 5~Ю вес.%.In the case of sulfonation of ethoxylated alcohols, the process is carried out at -4 - -10 C, in a molar ratio of sulfuric anhydride-alcohol equal to 1.25-1.4: 1, respectively, and the concentration of sulfonating agent for sulfuric anhydride is 5 ~ 10 wt%. .

Выход, %: алкилсульфатов 97~98, содержание несульфированных соеди10 нений 1,7 - 1,8, неорганических . соединений до 4.Yield,%: alkyl sulphates 97 ~ 98, the content of non-sulfonated compounds of 1.7 - 1.8, inorganic. connections up to 4.

Выход, %: сульфоэтоксилатов 95^_98, содержание несульфированных соединений 1*3, неорганических соединений 15 3“4, . вязкость 30%-ных водных растворов сульфоэтоксилатов при 20°С 240*% Yield: 95 ^_ 98 sulfoetoksilatov content nonsulfated compounds 1 * 3, 15 March inorganic compounds "4. viscosity of 30% aqueous solutions of sulfoethoxylates at 20 ° C 240 *

330 сП, 20%-ных растворов при 20°С 150-250 сП.330 cP, 20% solutions at 20 ° C 150-250 cP.

Указанные отличия позволяют повы2о сить выходы целевых продуктов: алкилсульфатов с 87-92% до 97-98%, сульфоэтоксилатов * с 93-94% до 95-98%; улучшить качество целевых продуктов, снизить содержание несульфированных и неорганических соединений для алкилсульфатов с 7-11¾ до 1,7“1,8% и с 10-14% до 4%, для сульфоэтоксилатов с 5 до 1-3% и с 25¾ до 3“4%, снизить вязкость 20%.растворов сульфоэтокси₃₀ патов при 20°С - с 460 сП до 150250 сП; удешевить процесс, так как стоимость сульфирующего агента, используемого в описываемом .способе, в 2,6 раза дешевле хлорсульфоновой кислоты,· применяемой в известном ³⁵ способе.These differences make it possible to increase the yields of the target products: alkyl sulfates from 87-92% to 97-98%, sulfoethoxylates * from 93-94% to 95-98%; improve the quality of the target products, reduce the content of non-sulfonated and inorganic compounds for alkyl sulfates from 7-11¾ to 1.7 “1.8% and from 10-14% to 4%, for sulfoethoxylates from 5 to 1-3% and from 25¾ to 3 “4%, reduce the viscosity of 20%. Solutions of sulfoethoxy ₃₀ pats at 20 ° C - from 460 cP to 150,250 cP; reduce the cost of the process, since the cost of the sulfonating agent used in the described method is 2.6 times cheaper than the chlorosulfonic acid used in the known method ³⁵ .

Технология способа заключается .в нескольких зонах с раздельным позон* ным вводом сульфирующего агента в поток в нескольких первых зонах путем, распыления его над зеркалом кипящей реакционной массы соответствующей зоны с последующей выдержкой реакционной’ массы в следующих зонах при -10°, -. +30°С, мольном соотношении серный ангидрид - соответствующий спирт, равном соответственно 1,11,4:1, и концентрации сульфирующего агента по серному ангидриду 5*25 вес.% с последующей нейтрализацией полученных сульфокислот гидроокисью натрия или триэтаноламином.The technology of the method consists in several zones with a separate zone-by-zone introduction of a sulfonating agent into the stream in the first several zones by spraying it over a mirror of the boiling reaction mass of the corresponding zone with subsequent exposure of the reaction mass in the following zones at -10 °, -. + 30 ° C, the molar ratio of sulfuric anhydride is the corresponding alcohol, equal to 1.11.4: 1, respectively, and the concentration of sulfonating agent for sulfuric anhydride is 5 * 25 wt.%, Followed by neutralization of the obtained sulfonic acids with sodium hydroxide or triethanolamine.

В случае сульфирования спиртов, процесс проводят при 10-30 С, мольном соотношений серный ангидрид спирт, равном соответственно 1,11,2:1, и концентрации сульфирующего” агента по серному ангидриду 20-25 вес.%.In the case of sulfonation of alcohols, the process is carried out at 10-30 C, the molar ratio of sulfuric anhydride to alcohol is 1.11.2: 1, respectively, and the concentration of sulfonating agent for sulfuric anhydride is 20-25 wt.%.

следующем.next.

На чертеже изображена схема непрерывного сульфатирования.The drawing shows a continuous sulfation scheme.

Исходные спирты подают в низ реактора 1 по линии 2. Ниже по линии 3 в реактор через барботер поступает часть газообразного 50^. Смесь спиртов и газообразного сернистого ангидрида через распределительную колпачковую тарелку поступает в первую зону реактора. Жидкая сульфирующая смесь SO^-SOg поступает в нижние реакционные зоны реактора 1 по линиям 4 и 5 и вводится в эти зоны посредством распыления ее над. зеркалом реакционной массы. При смешении спиртов с сульфирующей смесью сернистый ангидрид вскипает, обеспечивая интенсивное перемешивание (кипение) жидкости.The starting alcohols are fed to the bottom of reactor 1 via line 2. Below, through line 3, a portion of gaseous 50 ^ enters the reactor through a bubbler. The mixture of alcohols and gaseous sulfur dioxide through the distribution cap plate enters the first zone of the reactor. The liquid sulfonating mixture SO ^ —SOg enters the lower reaction zones of reactor 1 along lines 4 and 5 and is introduced into these zones by spraying it over. a mirror of the reaction mass. When mixing alcohols with a sulfonating mixture, sulfuric anhydride boils, providing intensive mixing (boiling) of the liquid.

Реакция заканчивается в верхних зонах, сульфокислота отводится с верхней части реактора по линии 6 на нейтрализацию, пары SO^ отводятся сверху реактора по линии 7 в конденсатор 8, откуда жидкий SO^ стекает по линии 9 в смеситель 10, где смешивается с SOj, поступающим по линии 11. Из смесителя 10 сульфирующая смесь жидкого SO^-SO-j по линии 12 поступает на сульфирование. Часть газообразного SO-z, минуя конденсатор 8, поступает по линии 3 непосоедственно в низ реактора 1.The reaction ends in the upper zones, sulfonic acid is discharged from the upper part of the reactor via line 6 to neutralization, SO ^ vapors are discharged from the top of the reactor via line 7 to condenser 8, from where liquid SO ^ flows down line 9 to mixer 10, where it is mixed with SOj supplied via line 11. From mixer 10, a sulfonating mixture of liquid SO ^ —SO — j is sent to line sulfonation through line 12. Part of the gaseous SO-z, bypassing the capacitor 8, enters through line 3 directly to the bottom of the reactor 1.

Пример 1. В низ реактора, представляющего собой пятиступенчатую колонну, секционированную по высоте колпачковыми тарелками, объемом 110 мл, d 30 мм, Η 1\80 мм, снабженную рубашкой для термостатирования охлаждающей смесью, подают расплавленные спирты фракции C^_o-C^g со скоростью 200 мл/ч. Сульфирующую смесь 0^-0 при -10°С и концентрации SO^ 20 вес.% распыляют над зеркалом кипящей жидкости в первой и во второй секциях в количествеExample 1. At the bottom of the reactor, which is a five-stage column, partitioned in height by cap plates, with a volume of 110 ml, d 30 mm, Η 1 \ 80 mm, equipped with a jacket for thermostating with a cooling mixture, molten alcohols of the fraction C ^ _o -C ^ g are fed at a rate of 200 ml / h. Sulfonating mixture 0 ^ -0 at -10 ° C and a concentration of SO ^ 20 wt.% Sprayed over a mirror of boiling liquid in the first and second sections in the amount of

350 мл/ч, причем в первую секцию по- . дают 80% от общего количества. Избыток SO3 по отношению к спирту составляет 20 мол.%, что соответствует соотношению SO^ к спирту 1,2:1. Температура реакции 25°C, среднее время пробывания 15 мин. Полученный продукт непрерывно отбирают с верху реактора, SO^ удаляют при нагревании до 50°С, а затем под вакуумом (остаточное давление 100 мм рт.ст.) сульфокислоту нейтрализуют 10%-ным раствором NaOH.350 ml / h, and in the first section -. give 80% of the total. The excess SO3 in relation to alcohol is 20 mol.%, Which corresponds to a ratio of SO ^ to alcohol of 1.2: 1. Reaction temperature 25 ° C, average residence time 15 minutes The resulting product is continuously taken from the top of the reactor, SO ^ is removed by heating to 50 ° C, and then under vacuum (residual pressure of 100 mm Hg), the sulfonic acid is neutralized with a 10% NaOH solution.

СОWith

Анализ полученного продукта, %: Н₂0 59, 7, Na^SO^ 1,6 (4,2 от активного вещества)» несульфированные сое. динения 0,7 (1,84 от активного вещества), активное вещество 38.Analysis of the obtained product,%: Н ₂ 0 59, 7, Na ^ SO ^ 1.6 (4.2 from the active substance) "unsulfurized soy. length 0.7 (1.84 of the active substance), active substance 38.

Выход Na-алкилсульфатов составляет 97,6%. Цвет раствора 4 ед. по иодной шкале.The yield of Na-alkyl sulfates is 97.6%. The color of the solution is 4 units. on the iodine scale.

Пример' 2. Реакцию ведут в условиях примера 1. В низ реактора скоростью 200 мл/ч подают дециловый . спирт. Сульфирующую смесь SO^-SO-} при -10° С и концентрации SO-j 25 вес.% распыляют над зеркалом кипящей жидкости в первой и во второй секциях в количестве 243 мл/ч. Избыток SOj по отношению к спирту составляет 10 мол.% (SOj:спирт=1,1:1).Температура реакции 12-14°С, среднее время пребывания 15 мин. .Полученный проNa-децилсульфатов 98%. Цвет мер 3. Реакцию ведут в примера 1. В низ реактора дукт выделялся тем же методом, что и в примере 1 .Example '2. The reaction is carried out under the conditions of example 1. Decyl is fed to the bottom of the reactor at a rate of 200 ml / h. alcohol. A sulfonating mixture of SO ^ -SO-} at -10 ° C and a concentration of SO-j of 25 wt.% Is sprayed over a mirror of boiling liquid in the first and second sections in an amount of 243 ml / h. The excess SOj in relation to the alcohol is 10 mol% (SOj: alcohol = 1.1: 1). The reaction temperature is 12-14 ° C, the average residence time is 15 minutes. . Received of pro-Na-decyl sulfates 98%. Color measures 3. The reaction is carried out in example 1. At the bottom of the reactor, the duct was isolated by the same method as in example 1.

Анализ продукта, %: Н^О 60, Na^SO^ 1,5 (4 от активного вещества)» несульфированные соединения 0,65 (1,7 от активного вещества), активное вещество 37,85.Product analysis,%: Н ^ О 60, Na ^ SO ^ 1,5 (4 from the active substance) "unsulfonated compounds 0,65 (1,7 from the active substance), active substance 37,85.

Выход раствора 4 ед. по иодной шкале.The output of the solution is 4 units. on the iodine scale.

При условиях со скоростью 200 мл/ч подают спирты фракции этоксилированные моль окиси этилена. Сульфирующую 15 смесь SO^-SOпри температуре жидкости в первой и во второй секциях в количестве 760 мл/ч, избыток 0^ по отношению к спирту составляет 30 мол.% (50^:спирт = 1,3:1), Температура реакции -10°С, среднее время пребывания 15 мин. Полученный продукт выделяют тем же методом, что и в примере 1.Under conditions at a rate of 200 ml / h, the alcohols of the ethoxylated mole fraction of ethylene oxide are fed. Sulfonating mixture 15 SO ^ -SO at a liquid temperature in the first and second sections in an amount of 760 ml / h, an excess of 0 ^ relative to alcohol is 30 mol.% (50 ^: alcohol = 1.3: 1), the reaction temperature is 10 ° C, average residence time 15 min. The resulting product is isolated by the same method as in example 1.

Анализ продукта, %: Н^О 68,76, Na₂S04 0,86 (2,87 от активного вещества), несульфированные соединения 0,38 (1,27 от активного вещества), активное вещество 30.Product analysis,%: H ^ O 68.76, Na ₂ S04 0.86 (2.87 from the active substance), non-sulfonated compounds 0.38 (1.27 from the active substance), active substance 30.

Выход сульфоэтоксилатов Na - 98,3% цвет раствора 5 ед. по иодной шкале. Вязкость 30%-ного водного раствора при 20°-240 сП.The yield of Na sulfoethoxylates is 98.3%; the color of the solution is 5 units. on the iodine scale. The viscosity of a 30% aqueous solution at 20 ° -240 cP.

Пример 4. В реактор, описанный в примере 1, непрерывно подают со скоростью 250 мл/ч спирты фракции Cg-С^д, этоксилированные 2 моль окиси этилена. Процесс проводят в условиях примера 1 при -4°С, соотношении S0} к спирту = 1,4:1 и концентрации сульфирующей смеси 10 вес.% по S0}.Example 4. In the reactor described in example 1, the alcohols of the fraction Cg-C ^ d ethoxylated with 2 mol of ethylene oxide are continuously fed at a rate of 250 ml / h. The process is carried out under the conditions of example 1 at -4 ° C, the ratio of S0} to alcohol = 1.4: 1 and the concentration of the sulfonating mixture is 10 wt.% By S0}.

После нейтрализации получают продукт, содержащий, %: Н₂0 67,9,After neutralization, a product is obtained containing,%: H ₂ 0 67.9,

Na^SO^ 1,1 (3,7 активного вещества)» несульфированных соединений 1 (3,3 от активного вещества)» активного вещества 30.Na ^ SO ^ 1.1 (3.7 of the active substance) "unsulfurized compounds 1 (3.3 of the active substance)" of the active substance 30.

Выход сульфоэтоксилатов Na- 95,1%, цвет раствора 8 ед. Вязкость 30%-ного при 20°-330 сП.The yield of sulfoethoxylates of Na- 95.1%, the color of the solution is 8 units. 30% viscosity at 20 ° -330 cP.

Пример 5 · полученную в условиях примера 1, нейтрализовали 26%-ным водным раствором триэтаноламина.Example 5 · obtained under the conditions of example 1, was neutralized with a 26% aqueous solution of triethanolamine.

Анализ продукта, %: HjO 61, сульфат триэтаноламина 1,4 (3,8 от активного вещества), несульфированные по иодной шкале, водного раствораProduct analysis,%: HjO 61, triethanolamine sulfate 1.4 (3.8 of the active substance), non-sulfonated on an iodine scale, aqueous solution

Сульфокислоту,Sulfonic acid

Ί 89 соединения 0,6 (1,6 от активного вещества), активное вещество 37.Ί 89 compounds 0.6 (1.6 of the active substance), active substance 37.

Выход алкилсульфатов триэтаноламина - 97,5%· Цвет раствора 3 ед. по иодной шкале.The yield of triethanolamine alkyl sulfates is 97.5%. Solution color 3 units. on the iodine scale.

Пример 6. Сульфокислоту, полученную в условиях примера 3/ нейтрализовали 16%-ным раствором триэтаноламина. .Example 6. The sulfonic acid obtained in the conditions of example 3 / was neutralized with a 16% solution of triethanolamine. .

Анализ продукта, %: Н^О 68,3, сульфат триэтаноламина 1,57 (5,4 от активного вещества), несульфированные соединения 0,93 (3,2 от активного вещества), активное вещество 29,2.Product analysis,%: Н ^ О 68.3, triethanolamine sulfate 1.57 (5.4 from the active substance), non-sulfonated compounds 0.93 (3.2 from the active substance), active substance 29.2.

Выход сульфоэтоксилатов триэтаноламина - 95,2%. Цвет раствора 7 ед. по иодной шкале. Вязкость 20%-ного водного раствора при 20 С - 200 сП.The yield of triethanolamine sulfoethoxylates is 95.2%. The color of the solution is 7 units. on the iodine scale. The viscosity of a 20% aqueous solution at 20 ° C is 200 cP.

Claims

The invention relates to the improvement of methods for the preparation of sulfoethoxylates or alkyl sulfates of the formulas. RO (, .Ct) or ROSO, M Cu / where R is alkyl with 8-18 carbon atoms M — Na or {C2. HdON) 5YH-, which are used as surface-active substances (surfactants) used for washing compositions. A known method for preparing sudofotoxylates or alkyl sulfates of the formula I or II is, for example, a method for preparing the triethanolamine salt of lauryl sulfate, which consists in subjecting lauryl technical alcohol to sulfation with chlorosulfonic acid at a molar ratio of 1: 1.12, followed by neutralization of the resulting sulfonic acid and 1 2b with an aqueous solution of triethanolamine. The yield of the target product, the content of non-sulfated compounds 6% of the active substance, sulfates and chlorides of triethanolamine 23% of the active substance tl 1. The disadvantages of this method include the use of expensive chlorosulfonic acid, as well as the relatively low yield and quality of the target product. A method is also known for preparing sodium sulfoethoxylates or alkyl sulphates of formula II, which is closest to the proposed method, consisting in that the primary aliphatic alcohols of the fraction with a molecular weight of 190-220, a hydroxyl number of 250290 mgKbN / g and an iodine number less than 1 g V / 100 g or alcohols of the fraction.-C /) 4 ethoxylated with three moles of elite oxide, with a molecular weight of 295-350, a hydroxyl number of 160-190 mg / KOH / g and an iodine number of 0.3 g 100 g is subjected to sulfation with chlorosulfonic acid at molar ratio 38 and, equal to 1: 1, at -5-35 ° C, followed by neutralization of the resulting sulfonic acids with sodium hydroxide. Sodium alkyl sulfates D: yield 87-92, content of non-sulfated compounds 7-11 from the active substance, inorganic salts (sulfates and sodium chlorides) 10-14 from the active substance, sodium sulfatoxylates,,: yield 93 | 8, content of non-sulfonated compounds 5 and inorganic compounds 25, the viscosity of a 20% solution of sulfoethoxylates at 20 k6Q cp 2. The disadvantages of this method are the low yields and quality of target products, as well as the use of expensive chlorosulfonic acid as a sulphating agent, which entails ization exhaust gaseous hydrogen chloride, which generally increases the cost of the process. The purpose of the invention is to increase the yield and quality of target products and reduce the cost of the process. The goal is achieved in that according to the method for producing sulfoethoxylates or alkyl sulfates of formula I or II, the corresponding alcohols are sulfated with a mixture of liquid sulfuric anhydride in sulfuric anhydride in the ascending stream of reagents during sparging of sulfuric anhydride through the reaction mass of sulfuric anhydride. several zones with a separate post-nylon introduction of the sulfating agent into the flow in the first few zones by spraying it over the mirror of the boiling reaction mass of the corresponding zone with the next exposure of the reaction mass in the following zones at -10 °, -. + 30 ° C, the sulfuric anhydride molar ratio is the corresponding alcohol, respectively, 1.11, 4: 1, and the concentration of the sulfating β-agent for sulfuric anhydride is 5-25 followed by neutralization of the resulting sulfonic acids with sodium hydroxide or triethanolamine. In the case of sulfonation of alcohols, the process is carried out at 10–30 ° C, the molar ratios are sulfuric anhydride alcohol equal to 1.11, 2: 1, respectively, and the concentration of sulfonating agent for sulfuric anhydride is 20–25 wt. In the case of sulfonation of ethoxylated alcohols, the process is carried out at -k -10 ° C, the sulfuric anhydride – alcohol molar ratio is 1.25-1.4: 1, respectively, and the concentration of the sulfonating agent in sulfur anhydride is 5-10 weight D. The yield, Z: alkyl sulfates 97-98, content of non-sulfated compounds 1.7-1.8, inorganic compounds up to 4. Yield,%: sulfoethoxylates 95-98, content of non-sulfated compounds 1-3, inorganic compounds 3-4 ,. viscosity of 30% aqueous solutions of sulfoethoxylates at 20 ° С 240– 330 сП, solutions at 20 ° С 150-250 сП. These differences allow to increase the yields of the target products: alkyl sulfates from 87-32% to 97-98, sulfoethoxylates - from 93-94 to 95-98; improve the quality of target products, reduce the content of non-sulfated and inorganic (x compounds for alkyl sulfates from 7-11 to 1.7-1, and from 10-14 to k%, for sulfoethoxylates from 5 to 1-3% and from 25 to 3- 4, reduce the viscosity of 20. solutions of sulfoethoxylates at - from 460 cP to 150,250 cP; reduce the cost of the process, since the cost of the sulphating agent used in the described method is 2.6 times cheaper than the chlorosulfonic acid used in the known method. is as follows. The drawing shows a continuous sulphate scheme 1 1. Alcohols are fed to the bottom of reactor 1 through line 2. Below, through line 3, a portion of gaseous 50 enters the reactor through a sparger. A mixture of alcohols and gaseous sulfuric anhydride enters the first zone of the reactor through the distribution cap plate. Liquid sulphate mixture enters the lower reaction zones of reactor 1 through lines 4 and 5 and introduced into these zones by spraying it over the reaction mass mirror. When mixing alcohols with a sulphating mixture, sulfur dioxide boils, providing intensive mixing (boiling) Liquids. The reaction ends in the upper zones, the sulfonic acid is withdrawn from the upper part of the reactor via line 6 to neutralization, the SO vapor is withdrawn from the top of the reactor through line 7 to condenser 8, from which liquid SO flows down through line 9 to mixer 10, where it mixes with incoming through line 11 From the mixer 10, the liquid sulfide mixture is fed via line 12 to sulfonation. Part of the SO gas, gaseous condenser 8, flows through line 3 non-directly to the bottom of reactor 1. Example 1. Into the bottom of the reactor, which is a five-turn column, sectioned in height by cap plates with a volume of 110 ml, d 30 mm, N mm, equipped with a jacket for thermostating with a cooling mixture, the molten alcohols of the C o-Qyo fraction are fed at a rate of 200 ml / h Sulfur mixture at and concentrations of 50 to 20 weight. 350 ml / h is sprayed over the mirror of the boiling liquid in the first and second sections, with 80% of the total amount being supplied to the first section. An excess of SOj with respect to alcohol is 20 mol, which corresponds to a ratio of 50 to alcohol 1.2: 1. Reaction temperature 2S °, average residence time 15 min. The resulting product is continuously taken from the top of the reactor, SO, removed by heating to 50 ° C, and then under vacuum (residual pressure of 100 mm Hg) the sulfonic acid is neutralized with a solution of NaOH. Analysis of the obtained product,% 59.7, Na2.SO1.6 (i, 2 from the active substance) I non-sulfated from the dinene 0.7 (1.8 from the active substance), the active substance 38. The yield of Na-alkyl sulfates is 97 , 6%. Color solution on iodine scale. Example 2. The reaction is carried out under the conditions of Example 1. Decyl alcohol is fed to the bottom of the reactor at a rate of 200 ml / h. Sulfonate 1 SO SO SO mixture at -10 ° C and SO-j25Bec concentration. sprayed over a mirror of boiling liquid in the first and second sections in the amount of ml / h. An excess of SOa with respect to alcohol is 10 mol. -5; (50: alcohol 1, 1: 1). Reaction temperature, average residence time 15 minutes. The product obtained was isolated by the same method as in Example 1. Analysis of the product,%: NO 60,. 1.5 (4 from active substance), non-sulfated compounds 0.65 (1.7 from active substance), active substance 37.85 Output Ma-decyl sulfate 58. Color of solution k units. on iodine scale. Example 3. The reaction is carried out under the conditions of Example 1. Alcohols of the fraction ethoxylated with 3 mol of ethylene oxide are fed to the bottom of the reactor at a rate of 200 ml / h. The sulphating mixture, at the temperature of the liquid in the first and in the second sections in the amount of 760 ml / h, the excess of O with respect to alcohol is 30 mol. (50z: alcohol 1.3: 1). The reaction temperature is -10 ° C, the average residence time is 15 minutes. The resulting product was isolated by the same method as in Example 1. Analysis of the product,%: 68.76, 0.86 (2.87 from the active substance), non-sulfated compounds 0.38 (1.27 from the active substance), active substance 30 Output of Na sulfoethoxylates - 98.3 color of solution 5 units. on iodine scale. The viscosity of a 30% aqueous solution at 20 ° -2kQ cP. Example 4. In the reactor described in example 1, continuously fed with a speed of 23U ml / h alcohols fraction) d, ethoxylated 2 mol of ethylene oxide. The process is carried out under conditions of example 1 at -k ° C, a ratio of 50 to alcohol 1, +: 1 and a concentration of a sulphating mixture of 10 wt. Gyu $ 0e | “After neutralization, a product is obtained containing, in%: B7.9, Na, SO 1.1 (3.7 active substances), non-sulfated compounds 1 (3.3 from the active substance) 30. The output of Na sulfoethoxylates - 95.1%, color of solution 8 units. on iodine scale. The viscosity of a 30% aqueous solution at cp. Example 5- The sulfonic acid obtained under the conditions of Example 1 was neutralized with a 2b% aqueous solution of triethanolamine. Analysis of the product,%: 61, triethanolamine I sulfate, (3.8 from the active substance), non-sulfated compounds 0.6 (1.6 from the active substance) g active substance 37. The yield of triethanolamine alkyl sulfates is 97.5%. Color solution 3 units. p iodine scale. Example 6. Sulfonic acid obtained under the conditions of the example of Zu neutralized by a solution of triethanolamine. . Analysis of the product,%: 68.3, triethanolamine sulfate 1.57 (5, from the active substance), non-sulfated compounds 0.93 (3.2 from the active substance) active substance 29.2. The output of sulfoethoxylate triethanol amine - 95 ,. Color solution 7 units. p iodine scale. The viscosity of a 20% aqueous solution at 20 ° C is 200 cP. Claim 1. Investigation method of sulfoethoxylates or alkyl sulphates of formula I or RO () SOjMd) or (II), where R is alkyl with 8-18 carbon atoms, M - Na or () NH - by sulfonation of the corresponding alcohols, followed by neutralization of the resulting sulfonic acids sodium hydroxide or triethanolamine, characterized in that, in order to increase the yield and quality of target products and reduce the cost of the process, a mixture of liquid sulfuric anhydride in sulfuric anhydride is used as a sulphating agent when bubbling sulfuric anhydride vapors over the reaction mass in several zones with separate post-injection of sulfating agent into the stream in the first few zones by spraying it over the mirror of the boiling reaction mass of the corresponding zone with subsequent aging of the reaction mass in the following 8 zones at -10 ° C , the molar ratio of sulfuric anhydride is the corresponding alcohol, equal to 1.1 - I, respectively: 1, and the concentration of sulfating agent on sulfuric anhydride 5-25 weight D. 2. Method according to claim 1, characterized in that in the case of sulfonic Ani alcohols, the process is carried out pri10-30 C, a molar ratio of sulfur trioxide - alcohol equal respectively 1.1-1.2: 1, and the concentration of the sulfonating agent is sulfuric anhydride vesD 20-25. 3. Method pop. 1, distinguished by the fact that, in the case of sulfonation of ethoxylate alcohols, the process is carried out at - C - 10 ° C, the sulfuric acid alcohol has a molar ratio of 1.251, 4: 1, respectively, and the concentration of sulfating agent according to sulfuric anhydride on weight. %. Sources of information taken into consideration during the examination 1. Technological regulations No. of production of triethanolamine salt of lurylsulfate and foam former. 1975, State Union Ivanovo Chemical Plant named. Batur ina.

2. Temporary technological regulations No. 311-77 produced by pilot batches of oxanol L-3 TV. 1977, State Union Ivanovo Chemical Plant named after Baturin (prototype).