SU891138A1

SU891138A1 - Method of automatic protection of nitration process

Info

Publication number: SU891138A1
Application number: SU802929849A
Authority: SU
Inventors: Раиса Михайловна Коровина; Виктор Иванович Сахненко; Владимир Александрович Лукашин; Александр Сергеевич Третьяков
Priority date: 1980-05-23
Filing date: 1980-05-23
Publication date: 1981-12-23

Description

II

Изобретение относитс к управле|Нию потенциальноопасными процессами химической технологии, в частности, к вопросам автоматической защиты процесса нитровани с. целью предотвращени выхода его в область аномаль- ных режимов, и может найти применение в химической, нефтехимической, лакокрасочной, химико-фармацевтической , витаминной и других отрасл х промышленности.The invention relates to the control of potentially hazardous processes of chemical technology, in particular, to the issues of automatic protection of the nitration process. the purpose of preventing it from entering the area of anomalous regimes, and may find application in the chemical, petrochemical, paint and varnish, chemical-pharmaceutical, vitamin and other industries.

Известен способ автоматической аварийной защиты процесса нитровани , где, с целью повышени быстродействи автоматической системы, формирование предупредительных сигналов осуществл ют по расходу газообразных продуктов из нитратора или повышению давлени в немр }.There is a method of automatic emergency protection of the nitration process, where, in order to increase the speed of the automatic system, the generation of warning signals is carried out by the flow of gaseous products from the nitrator or by increasing the pressure in the neuron.

Основным недостатком sfdro способа защиты вл етс его невысока эффективность, поскольку увеличение расхода газообразных продуктов реакции или повышение давлени в аппарате обуславливаетс про влением вторичных признаков возникновени аварийной ситуации.The main disadvantage of the sfdro protection method is its low efficiency, since an increase in the flow rate of gaseous reaction products or an increase in pressure in the apparatus is caused by the manifestation of secondary signs of an emergency situation.

Кроме того, существуют процессы, где аномальные отклонени в их протекании не сопровождаютс резким увеличением параметров, характеризующих состо ние газовой фазы в реакторе .In addition, there are processes where anomalous deviations in their flow are not accompanied by a sharp increase in the parameters characterizing the state of the gas phase in the reactor.

Также известен способ автоматичесг кой защиты жидкофазного химического процесса, где, с целью повышени быстродействи и исключени ложного срабатывани системы, определ ют величину степени затухани колебаний ультразвука и в зависимости от ее значени вырабатывают соответствующие противоаварийные защитные воздействи 2.A method of automatic protection of a liquid-phase chemical process is also known, where, in order to increase speed and eliminate false triggering of the system, the magnitude of the attenuation of ultrasonic oscillations is determined and, depending on its value, the corresponding anti-accident protective effects are developed 2.

Недостатком данного способа вл етс критичность резонансной часто ты к размерам и количеству газовых пу зырей, образующихс в жидкой фазе при возникновении аварийной ситуации 3 в процессе.В случае отклонени в раз мерах газовых пузырей и их значитель ном количестве может произойти полна потер сигнала по ультразвуку. Кроме того, известен способ автоматической защиты процесса нитровани , в котором регулируют интенсивность перемешивани в зависимости от разр жени в реакторе и осуществл ют сброс реакционной массы при из маненном направлен г- вращени мешалки в зависимости от концентрации опасной составл ющей в жидкой Недостатком указанного способа в л етс необходимость в наличии аналитического прибора, обладающего избирательным методом контрол , дл обнаружени по влени в реакционной массе опасной составл ющей, указывающей на выход процесса в область ава рийных режимов, что св зано с определенными техническим трудност ми реализации этого метода. Наиболее близким к предлагаемому по техническому решению вл етс способ противоаварййной защиты про цесса нитровани в реакторах непрерывного (РНД) и полунепрерывного действи (РПНД) формированием противоаварийных управл ющих воздействий изменением,подачи нитрующего агента , когда, с целью повышени эффективности защиты, его подачу регулируют по температуре газовой фазы. Основной недостаток известного способа заключаетс в малом быстродействии срабатывани системы защиты вследствие значительной инерционности канала измерени параметра - температуры газовой фазы, так как датчик температуры в динамике всегда аппроксимируетс апериодическим звеном с запаздыванием, 4to вносит определенную задержку в получении cвoeвpeмeннqй информации относительно момента возникновени ава рийной ситуации в реакторе. Цель изобретени - повышение бы стродействи срабатывани системы защиты. Поставлеина цель достигаетс те что противоаварийные управл ющие воздействи формируют при достижении суммарного значени электропроводности реакционной массы и ее про изводной заданных значений уставок, .при этом при достижении величины первой уставки производ т отсечку 8 нитрующего агента, а при достижении , второй - сброс реакционной массы .. Процессь нитровани , как извест-, но, сопровождаютс либо образованием минеральной кислоты, либо ее расходованием, и характер изменени электропроводности определ етс видом нитрующего агента, типом нитруемого вещества и принципом действи реактора, где осуществл етс процесс. . Электропроводность вл етс оперативным показателем нарушени температурных режимов в реакторе, что может быть вызвано отказами в системе регулировани температуры реакционной массы, или системы, стабилизации расхода дозируемых компонентов. На фиг. 1 представлены графики изменени температуры и электропро-. водности реакционной массы в процессе нитровани при ступенчатом увеличении подачи нитрующего агента (HNOg) на 10 сверх регламентного значени ; на фиг. 2 - функциональна схема устройства предлагаемого способа. Способ заключаетс в том, что ка нал измерени температуры значитель но инерционнее канала измерени электропроводности и в данном случае временной интервал между началом изменени электропроводности и началом изменени температуры составл ет .60 с. В других случа х, в зависимости от объема реактора, состава реакционной массы,/природы -нитрующего агента, он достигает 11,10с. Электропроводность вл етс также объективным показателем исправной работы перемешивающего устройства. В момент останова мешалки наблюдаетс спонтанный всплеск сигнала, соответствующий приращению электропроводности в 1,5 мСм. Таким образоМ;, контролиру электропроводность , можно судить о наличии или отсутствии аварийной ситуации в реакторе. Так как в РНД с мешалкой состав реакционной массы стабилен, то и электропроводность реакционной массы имеет посто нное значение. Поэтому дл процессов, реализуемых в РНД, достаточно будет измер ть отклонение значени электропроводности при возникновении, аварийных режимов.The disadvantage of this method is the criticality of the resonant frequency to the size and number of gas bubbles formed in the liquid phase when an emergency situation 3 occurs in the process. In case of deviation in the size of gas bubbles and their significant amount, a complete loss of ultrasonic signal may occur. In addition, a method of automatic protection of the nitration process is known, in which the intensity of mixing is controlled depending on the discharge in the reactor and the reaction mass is discharged under the directional direction of rotation of the agitator depending on the concentration of the hazardous component in the liquid. The need for an analytical instrument with a selective control method to detect the appearance of a dangerous component in the reaction mass, indicating the yield of the jar to Av Rijn mode that is associated with certain difficulties are technical realization of this method. The closest to the proposed technical solution is the method of emergency protection of the nitration process in continuous (RND) and semi-continuous reactors (RPND) by shaping the emergency control actions by modifying the supply of the nitrating agent, when, in order to increase the effectiveness of protection, its feed is controlled by gas phase temperature. The main disadvantage of the known method lies in the low response time of the protection system due to the significant inertia of the parameter measurement channel — the gas phase temperature, since the temperature sensor in the dynamics is always approximated by an aperiodic link with delay, 4to introduces a certain delay in obtaining the correct information about the moment of occurrence of an emergency signal reactor. The purpose of the invention is to increase the response time of the protection system. This goal is achieved by the fact that emergency control actions are formed when the total electrical conductivity of the reaction mass and its derivative reaches the specified setpoint values. At the same time, when the first setpoint value is reached, the nitrating agent is cut off, and when it is reached, the second - the reaction mass is reset. The nitration process, as is well known, but is accompanied either by the formation of a mineral acid or its consumption, and the nature of the change in electrical conductivity is determined by the type of nitrating agent that is, the type of substance being nitrated and the principle of operation of the reactor where the process is carried out. . Electrical conductivity is an operational indicator of temperature disturbances in the reactor, which may be caused by failures in the system regulating the temperature of the reaction mass, or system, stabilizing the flow rate of the metered components. FIG. Figure 1 shows the graphs of changes in temperature and electro. the water content of the reaction mass in the nitration process with a stepwise increase in the supply of the nitrating agent (HNOg) by 10 over the prescribed value; in fig. 2 is a functional diagram of the device of the proposed method. The method consists in the fact that the temperature measurement channel is much more inertial than the conduction measurement channel and in this case the time interval between the start of the conductivity change and the start of the temperature change is .60 s. In other cases, depending on the volume of the reactor, the composition of the reaction mass, and the nature of the nosing agent, it reaches 11.10 s. Electrical conductivity is also an objective indicator of the proper operation of a mixing device. At the moment the agitator is stopped, a spontaneous signal spike is observed, corresponding to an increment of electrical conductivity of 1.5 mS. Thus, by controlling the electrical conductivity, one can judge the presence or absence of an emergency situation in the reactor. Since the composition of the reaction mass in a RND with a mixer is stable, the electrical conductivity of the reaction mass has a constant value. Therefore, for the processes implemented in the RND, it will suffice to measure the deviation of the conductivity value when an emergency condition occurs.

589589

В РПНД электропроводность реакци- онной массы зависит от ее состава, который, в свою очередь, определ етс количеством с дозированного компонента. В этом случае, кроме измерени отклонени значени электропроводности , необходимо измер ть производную по времени.In a PNRD, the electrical conductivity of the reaction mass depends on its composition, which, in turn, is determined by the amount from the metered component. In this case, in addition to measuring the deviation of the conductivity value, it is necessary to measure the time derivative.

При нормальном ведении процесса нитровани в РПНД суммарное значение электропроводности вл етс величиной ,, измен ющейс в узком диапазоне . Поэтому предельное значение суммарного сигнала можно прин ть за ту уставку С , по значению которой следует сформировать первое противоаварийное управл ющее воздействие (отсечку дозируемого компонента). Дл С2(сброс реакционной массы) беретс большее значение, определ емое особенност ми протекани процесса при развитиии аварийной ситуации.In the normal conduct of a nitration process in a PND, the total value of electrical conductivity is a value that varies in a narrow range. Therefore, the limit value of the total signal can be taken over the setpoint C, according to the value of which the first emergency control action should be formed (cut-off of the dosing component). For C2 (discharge of the reaction mass), a greater value is determined, determined by the peculiarities of the process during the development of an emergency.

Аппарат 1 с рубашкой 2, змееви ком 3, мешалкой +, клапаном выгрузки 5 содержит штуцера 6 и 7 загрузки и дозировки исходных компонентов, клапан дозировки 8, штуцер 9 и 10 ввода и вывода хладагента в рубашку . В реакторе расположен датчик электропроводности 11, выход него подаетс на кондуктометр 12, сигнал с которого поступает на вторичный регистрирующий прибор 13.Блок 1 производит дифференцирование сигнала и выдает суммированный сигнал по электропроводности и ее производной . Блок 15 с уставкой С , блок 1б с уставкой Сл и реле переключени 17 вырабатывают противоаварийные управл ющие воздействи . на отсечку дозируемого компонента и сброс реакционной массы. Датчик 18 и вторичный прибор 19 измер ют температуру реакционной массы в реакторе. Работа системы защиты осуществл етс следующим образом.The apparatus 1 with jacket 2, serpentine 3, agitator +, valve unloading 5 contains fittings 6 and 7 for charging and dispensing initial components, metering valve 8, fitting 9 and 10 for refrigerant input and output into the jacket. A conductivity sensor 11 is located in the reactor, its output is fed to a conductometer 12, the signal from which is fed to the secondary recording device 13. Block 1 produces a signal differentiation and outputs a summed signal according to conductivity and its derivative. Unit 15 with setpoint C, unit 1b with setpoint SL and switching relay 17 produce emergency control actions. on the cut-off of the dosed component and the discharge of the reaction mass. Sensor 18 and secondary device 19 measure the temperature of the reaction mass in the reactor. The protection system operates as follows.

После загрузки одного из исходных компонентов в аппарат и достижени данного температурного режима через регулирующий клапан 8 дозируют нитрующий.агент. При дозировке электропроводность реакционной массы либо начинает расти, когда следствием протекани реакции вл етс образование кислоты, либо начинает понижатьс , когда следствием протекани реакции вл етс расхрд ис- . ходной кислоты. Если температурный рёжим ваппарате соблюдаетс , а пе6After one of the initial components is loaded into the apparatus and the temperature is reached, the nitrating agent is metered through the control valve 8. At dosing, the electrical conductivity of the reaction mass either begins to increase, when the reaction results in the formation of an acid, or begins to decrease, when the reaction results in a residual reaction. running acid. If the temperature gauge of the device is observed, and

ремешивание функционирует исправно , приращение сигнала по изменению электропроводности незначитель ,но. Когда же .происход т нарушени в работе системы регулировани температуры или перемешивающего устройства , электропроводность реакционной массы начинает резко измен тьс . Соответствующим образом мен етс и производна , по изменению этого параметра логично исключить вли ние изменени электропроводности от степени заполнени РПНД.При достижении суммарного сигнала первой,Stirring functions properly, the increment of the signal for a change in conductivity is negligible, but. When the failure of the temperature control system or the mixing device occurs, the conductivity of the reaction mass begins to change dramatically. The derivative also changes accordingly, by changing this parameter, it is logical to exclude the effect of a change in electrical conductivity on the degree of filling of the RPND. When the total signal reaches the first,

уставки (задание С) происходит отсечка подачи дозируемого компонента,: при достижении суммарного сигналаsetpoint (task C) cutoff of the supply of the dosed component occurs: when the total signal is reached

второй уставки (задание С2)происходит . сброс реакционной массы из аппарата путем подами команды на клапан выгрузки. Использование предлагаемого технического решени позвол ет существенно повысить быстродействие срабатывани АСЗ и своевременно получитьsecond setpoint (task C2) occurs. discharge of the reaction mass from the apparatus by giving commands to the discharge valve. The use of the proposed technical solution allows to significantly increase the response time of the NEA and in a timely manner to obtain

информацию дл выработки противоаварийных защитных воздействий, что исключает выход процесса в область аварийных режимов в случае отказов системы регулировани температуры иinformation for the development of emergency protective actions, which excludes the exit of the process to the area of emergency modes in case of failures of the temperature control system and

привода мешалки.drive stirrer.

Claims

1. USSR author's certificate (f 236450, class, C 07 V 11/00, T966,

2. USSR author's certificate number 579000, cl. B 01 J 1/00, 1977 ..

3. USSR author's certificate number ii63655, cl. From 07 To 11/00, 197.,

4. USSR author's certificate No. 339308, class, C 07 V 11/00, 1972,

353

bum

333

1