SU890226A1 - Пламенно-ионизационный детектор - Google Patents

Description

(54) ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР

1

Изобретение относитс  к газовой хроматографии, в частности к детектирующим ycтpoйcтвaм примен емым дл . анализа сложных органических веществ раздел емых хроматографическими колонками . Оно может быть использовано в практике аналитических и научноисследовательских работ.

Известен пламенно-ионизационный детектор дл  газовой хроматографии, содержащий корпус, выполненный из электропровод щего материала и служащий измерительным электродом, горелку из электроизол ционного материала , спираль дл  поджига пламени, штуцеры дл  ввода питающих и анализируемого газов, штуцер дл  вывода продуктов горени  р }Однако данный детектор имеет относительно низкую чувствительность при детектировании высококип щих органических веществ, сложен по конструкции и нетехнологичен в изготовлении . Кроме того, конструкци  предусматривает очень тщательную изол цию корпуса от всех токоведущих элементов , а учитыва , что требовани  к сопротивлению изол ции достаточно велики (10-10 Ом) ,обеспечить качественную изол цию при температурах детектировани  свыше 300°С практически невозможно.

Известен также пламенно-ионизационный детектор, содержащий-корпус из электропровод щего материала, из верительный электрод, служащий одновременно штуцером дл  ввода воздуха , потенциальный электрод, служащий одновременно горелкой и штуцером дл  ввода газа-носител  и водорода , штуцер дл  ввода дополнительного потока воздуха и штуцер дл  выхода продуктов горени  f2.

Существенными недостатками этого устройства  вл ютс  зависимость сигнала детектора от нестабильности .потоков,питающих газов и воздуха, по тер  полезного сигнала из-за утечки зар дов на корпус, необходимость в дополнительном подогреве, так как имеют место значительные потери теп ла через корпус. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  пламенно-ионизационный детектор , содержащий цилиндрический корпус и расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненны из электроизол ционного материала, размещенные в корпусе потенциальный и измерительный электроды, штуцеры дл  ввода и вывода газов из корНус детектора и элемент поджига горелки 3. Однако этот детектор также имеет относительно низкую чувствительност и узкий диапазон измер емых концент раций, что объ сн етс  плохой газодинамикой устройства и наличием мер вых об оемов, в которых накапливаютс  продукты горени , а следовательно , уменьшаетс  концентраци  кислорода 3 зоне горени  и снижаетс  эффективность ионизации. Увеличение потока газа в детекторе приводит к  влению проскока анализируемого вещества в пламени без ионизации. Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности детектора и расширени  диапазона измер емые® кон центраций. Указанна  цель достигаетс  тем, что в пламенно-ионизационном детекторе , содержащем цилиндрический кор пус и размещенную в нем горелку с коническим соплом, выполненные из электроизол ционного материала, потенциальный и измерительный электро ды, штуцеры дл  ввода газов из корпуса детектора и элемент поджига горелки, корпус детектора ограничен сверху и снизу усеченными конусами, а роль измерительного и потенциальн го электродов выполн ют слои металла , нанесенные, например, гальванически на.токопровод щий слои, введе ный в поверхностные поры электроизо л ционного материала части внутренней поверхности корпуса и коническо части сопла горелки. Кроме того, сл металла могут быть нанесены на корпус детектора в виде двух полос или двух колец, причем первое кольцо ил полоса на уровне горелки, а второе кольцо или полоса выше .уровн  горелки . На Фиг. 1 изображен предложенный пламенно-ионизационный детектор 64 ( ПИД), разрез; на фиг. 2 и 3 - то же и показаны форма и места нанесени  .металлических слоев, .служащих потенциальным и измерительным электродами на внутрейней поверхности корпуса детектора. Детектор содержит цилиндрический корпус 1, выполненный из электроизол ционного материала, на участке внутренней цилиндрической поверхности корпуса нанесен (гальванически, напылением или другим методом) металлический слой 2 на токопровод щий слой, введенный в поры электроизол ционного материала, который выполн ет функции измерительного электрода с клеммой 3 к электрометрическому усилителю. Горелка k, выполненна  из электроизол ционного .материала, имеет металлизированное сопло, слой металла 5 которого нанесен на токопровод щий слой, введенный в поры электроизол ционного материала сопла, которое выполн ет функции потенциального электрода с клеммой 6 кисточнику питани . Корпус закрыт сверху крышкой 7 из электроизол ционного материала, в которой располагаетс  спираль 8. дл  поджига пламени. Основание 9 имеет штуцер 10 дл  воздуха, 11 дл  водорода и штуцер 12 дл  газаносител . Верхний металлический фланец 13 имеет штуцер 14 дл  выхода продуктов горени . Детали посредством шпилек 15 с гайками соединены в блок и образуют ионизационную камеру 16. Детектор работает следующим образом . Через штуцер 10 к детектору подводитс  воздух, а через штуцер 11 водород , которые питают и поддерживают плам  на сопле горелки 4, Поджиг пламени осуществл етс  спиралью 8, на которую подаетс  напр жение поджига. Через штуцер 12 в ионизационную камеру 16 де.ектора вместе с газом-носителем попадают из хроматографической колонки компоненты пробы, которые попада  в плам  водородной горелки, подвергаютс  ионизации , вследствие чего возникает ток ионизации, сила которого пропорциональна количеству зар женных частиц. Возникающий электрический сигнал через клемму 3 измерительного электрода подаетс  на электрометрический усилитель и фиксируетс  на самопи5 8902 шущем потенциометре в виде хроматераммы . На фиг. 2 изображен предлагаемый детектор, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в ви-5 де полос 5 и 2, из сло  металла, нанесенного на токопровод щий слой введенный в поры электроизол ционного материала корпуса 1. На фиг. 3 изображен предлагаемый. детектрр, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в виде двух колец 5 и 2, одно из которых

Показатели

Расход газа-нбсител  Сазота

Расход водорода, см /мин Расход воздуха, см /мин Температура испарител  С

Температура термостгга колонок , °С

Температура подогрева детектора, °С

Колонка металлическа , наполненна  алюминием длиной 2 м и диаметрам 3 мм

Контрольное вещество - смес пропана с азотом, концентраци  0,OU (10 4мГ/МК) доза 0,125 см

Напр жение питани  300 В Фоновый ток не более, А

Уровень флуктуационных помех , А

Пороговое значение чувствительности , мг/с

Линейный динамический диапазон 10

Детектор от

Предлагаемый ЛХМ-ВМД детектор

20± 2 20 ±2 200±10 150

150 150

2 .

2,5 10

5-10-

10«

2-10 64 находитс  на уровне верхней части сопла горелки, а другое на рассто нии 9 мм от него, в виде сло  металла , нанесенного на токопровод щий слой, введенный в поры электроизол ционного материала корпуса 1. Описанна  конструкци  детектора была изготовлена и испытана в комплекте с серийным хроматографом ЛХМ-8МД (модель 5). Были выбраны оптимальные услови  дл  проверки основных характеристик детектора, Результаты испытаний приведены в таблице.

Результаты сравнени , представленные в таблице, доказывают преимущества предлагаемого детектора перед базовым , работающим в комплекте с серийным хроматографом ЛХМ-8МД.

Это позвол ет использовать предлагаемое устройство в новых конструкци х газовых Хроматографов и других анализаторах.

Claims (3)

1. Пламенно-ионизационный детектор , содержащий цилиндрический корпус , расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненные из электроизол ционного материала, размещенные в корпусе потенциальный и измерительный электроды, штуцеры дл  ввода и вывода газов из корпуса детектора, и элемент поджига горелки отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности детектора и расширени  диапазона измер емых концентраций, корпус детектора ограничен сверху и снизу усеченными конусами, а в качестве потенциального и измерительного электродов служат слои металла, нанесенные на токопровод щий слой, введенный в поверхностные поры электроизол ционного материала наружной части сопла горелки и части внутренней поверхности корпуса.

2.Детектор по п. 1, отличающийс  тем, что потенциальным и измерительным электродами служат слои металла, гальванически нанесенные на токопровод щий слой, введенный в поверхностные поры электроизол ционного материала на внутренней поверхности корпуса в виде

двух полос.

3.Детектор по п.1, о т л-и чающийс  тем, что потенциальным и измерительным электродами служат слои металла в виде двух колец , одно из которых расположено на

уровне верхней части сопла горелки, а другое выше него.

Источники информации, прин тые во внимани;е при экспертизе 1. Патент США N 3399039, кл. 23-25, 1968.

2.Патент Великобритании № 1. .277.381, кл. G 1 N.

3.Патент США № 3372000, л. 23-25, 1968 (прототи п).